CN109280799A - 金锌合金及其箔片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金锌合金的制备方法，其包括如下步骤：S1、原料混合；S2、抽真空；S3、程序控温；S4、清理。同时提出了一种金锌合金箔片的制备方法，其包括如下步骤：S1、原料混合；S2、抽真空；S3、程序控温；S4、清理；S5、锻轧、切割；S6、浸泡。本发明金锌合金及其箔片的制备方法步骤简单，所制备得到的金锌合金及其箔片纯度较高、偏析极少且成分均匀，非常适合作为光学元器件的蒸镀原材料。
Description
技术领域
本发明涉及合金制备领域，尤其涉及一种金锌合金及其箔片的制备方法。
背景技术
金合金是以金为主要组分、与其他元素组成的贵金属材料。为了适应各种工业应用，进一步改善纯金的性能，如提高强度、提高耐磨性或改变电学性能，往往在纯金中添加其他元素构成金合金。合金元素的加入使金的电阻率显著增加，其中铁的作用较明显，银、铜和钯的作用较弱。在使金强化的合金元素中，钴和镍的强化作用较显著。由于加入合金元素的种类、数量和配比不同，金合金的性能会有很大差异。通常，铅、锑、铋、碲等元素被认为是金合金中的有害元素，它们使合金脆化，应控制其含量。
以纯金为主体、添加不同比例的锌金属构成金锌合金。通过锌金属的添加，可以改变纯金的电学性能与光学性能。高纯的金锌合金箔片可作为光学元器件的蒸镀原材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种作为光学元器件的蒸镀原材料的金锌合金及其箔片的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种金锌合金的制备方法，其包括如下步骤：
S1、原料混合：选取3N或以上金原料与3N或以上锌原料进行混合得到混合物料，锌原料占混合物料的质量比为3%~15%；
S2、抽真空：将混合物料放入清洗干净的石英管中；将石英管抽真空至真空度小于0.1Pa，密封石英管口，并使得密封的石英管内为无氧的真空状态；
S3、程序控温：将密封好的石英管置于垂直摇摆高温合成炉内进行加热，加热过程由程序控制，合成炉于T1时间升温至500~600℃并保温30~60min；再继续于T2时间升温至1150~1300℃并保温30~60min，之后开始随炉降温至800℃，然后使石英管快速退出合成炉炉膛，使得熔融的合金熔液在常温下迅速冷却凝固；升温、保温及降温过程中始终保持合成炉在30~60°的范围内摇摆；
S4、清理：切开石英管，清理所得到的合金锭表面即可得到金锌合金。
同时提出一种金锌合金箔片的制备方法，其包括如下步骤：
S1、原料混合：选取3N或以上的纯金与3N或以上纯锌进行混合得到混合物料，锌占混合物料的质量比为3%~15%；
S2、抽真空：将混合物料放入清洗干净的石英管中；将石英管抽真空至真空度小于0.1Pa，密封石英管口，并使得密封的石英管内为无氧的真空状态；
S3、程序控温：将密封好的石英管置于垂直摇摆高温合成炉内进行加热，加热过程为程序控制，合成炉于30~60min升温至500~600℃，保温30~60min；再继续于30~60min升温至1150~1300℃并保温30~60min，之后开始随炉降温至800℃，然后使石英管快速退出合成炉炉膛，使得熔融的金锌合金熔液常温下迅速冷却凝固；升温、保温及降温过程中保持合成炉炉膛在30~60°的范围内摇摆；
S4、清理：切开石英管，清理所得到的合金锭表面即可得到金锌合金；
S5、锻轧、切割：使用轧机对金锌合金进行反复锻轧成厚度为0.5~2.5mm的薄片，再用切片机根据尺寸要求进行切割得到初始箔片；
S6、浸泡：切割好的初始箔片用质量分数为2.5~5%、温度为40~60℃的稀盐酸进行浸泡30~60min后，用纯水冲洗干净晾干即得到纯度为3N及以上的金锌合金箔片。
本发明金锌合金及其箔片的制备方法步骤简单，所制备得到的金锌合金及其箔片纯度较高、偏析极少且成分均匀，非常适合作为光学元器件的蒸镀原材料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种金锌合金的制备方法，其包括如下步骤。
S1、原料的准备，选取3N或以上金原料与3N或以上锌原料进行混合得到混合物料，锌原料占混合物料的质量比为3%~15%；
S2、将混合物料放入清洗干净的石英管中；将石英管抽真空至真空度小于0.1Pa，密封石英管口，并使得密封的石英管内为无氧的真空状态；
S3、将密封好的石英管置于垂直摇摆高温合成炉内进行加热，加热过程由程序控制，合成炉于T1时间升温至500~600℃并保温30~60min；再继续于T2时间升温至1150~1300℃并保温30~60min，之后开始随炉降温至800℃，然后使石英管快速退出合成炉炉膛，使得熔融的合金熔液在常温下迅速冷却凝固；升温、保温及降温过程中始终保持合成炉在30~60°的范围内摇摆；
S4、切开石英管，清理所得到的合金锭表面即可得到金锌合金。
在本发明的某些实施例中，密封石英管口的具体方法为：使用氢氧高温火焰使得石英管口变软熔融密封石英管口。
在本发明的某些实施例中，合成炉炉膛的摇摆速率为1~3min/次。
在本发明的某些实施例中，清理所得到的合金锭表面的具体方法为：将合成的合金锭取出并用高压的4N及以上高纯氮气吹扫合金锭表面进行清理。
在本发明的某些实施例中，原料锌为锌粉、锌粒、锌块其中的一种形态。
在本发明的某些实施例中，所述T1时间为30~60min。
在本发明的某些实施例中，所述T2时间为30~60min。
本发明同时提出一种金锌合金箔片的制备方法，其包括如下步骤。
S1、原料混合，选取3N或以上的纯金与3N或以上纯锌进行混合得到混合物料，锌占混合物料的质量比为3%~15%；
S2、抽真空：将混合物料放入清洗干净的石英管中；将石英管抽真空至真空度小于0.1Pa，密封石英管口，并使得密封的石英管内为无氧的真空状态；
S3、程序控温：将密封好的石英管置于垂直摇摆高温合成炉内进行加热，加热过程为程序控制，合成炉于30~60min升温至500~600℃，保温30~60min；再继续于30~60min升温至1150~1300℃并保温30~60min，之后开始随炉降温至800-900℃，然后使石英管快速退出合成炉炉膛，使得熔融的金锌合金熔液常温下迅速冷却凝固；升温、保温及降温过程中保持合成炉炉膛在30~60°的范围内摇摆；合成炉的摇摆使得金锌合金熔液在升温、保温及降温过程中始终保持均一性。
S4、清理：切开石英管，清理所得到的合金锭表面即可得到金锌合金。
S5、锻轧、切割：使用轧机对合金锭进行反复锻轧成厚度为0.5~2.5mm的薄片，再用切片机根据尺寸要求进行切割得到初始箔片。
S6、浸泡：切割好的初始箔片用质量分数为2.5~5%、温度为40~60℃的稀盐酸进行浸泡30~60min后，用纯水冲洗干净晾干即得到纯度为3N及以上的金锌合金箔片。
S3中，合金熔液迅速冷却凝固是为了避免合金在冷却过程中产生偏析。因为偏析极少、成分均匀，本发明所制备得到的金锌合金及其箔片非常适合作为光学元器件的蒸镀原材料。
实施例1。
选取3N纯度的金原料97g与3N纯度的锌粒原料3g进行混合得到混合物料，锌占混合物料的重量比为3%，放于清洗干净的石英管中；将石英管抽取真空至真空度低于0.1Pa后，用氢氧火焰密封石英管口，使得石英管内为无氧的真空环境；将石英管装入一垂直摇摆合成炉内，于30min升温至500℃后保温60min，再于30min升温至1150℃并保温60min，保温结束后关闭加热电源，合成炉随炉降温至900℃后打开炉膛，使石英管快速退出炉膛至常温中，使得熔融的合金熔液在10秒内快速凝固为固体，整个升温、保温及降温过程中石英管连同合成炉保持摇摆速率1min/次，最大摇摆角度为60°；待石英管完全冷却至常温后，切开石英管口，用4N氮气吹扫表面所得到的合金锭即得到合成好的3N金锌合金99.7g。
选用双辊轧机对所得合金锭进行反复轧制成厚度为0.5mm的薄片，再用切片机切割成10×10×0.5mm的初始箔片；用浓度2.5%，温度40℃的稀盐酸浸泡切割好的初始箔片60min后，用去离子水反复冲洗三遍并自然晾干即得到干净的金锌合金箔片。
实施例2。
选取3.5N高纯金原料190g与4N高纯锌粒原料10g进行混合得到混合原料，锌占混合物料的重量比为5%，将混合原料放于清洗干净的石英管中；将石英管抽取真空至真空度低于0.04Pa后，用氢氧火焰密封石英管口，使得管内为无氧的真空环境；将石英管装入一垂直摇摆合成炉内，于45min升温至550℃后保温45min，再于45min升温至1200℃并保温45min，保温结束后关闭加热电源，合成炉随炉降温至850℃后打开炉膛盖板，使石英管快速退出炉膛至常温空气中，使得熔融的合金液在约15秒时间快速凝固为固体，整个升温、保温及降温过程中石英管连同炉膛保持摇摆速率2min/次，最大摇摆角度为45°；待石英管完全冷却至常温后，切开石英管口，用4N氮气吹扫表面即得到合成好的3.5N高纯金锌合金锭199.5g。
选用双辊轧机对所得合金锭进行反复轧制成厚度为1.2mm的薄片，再用切片机切割成15×15×1.2mm的初始箔片；用浓度3%，温度50℃的稀盐酸浸泡切割好的初始箔片45min后，用去离子水反复冲洗三遍并自然晾干即得到干净的金锌合金箔片。
实施例3。
选取3.5N高纯金200g与4N锌球22.2g为原料放于清洗并烘干的石英管中，锌重量比为10%；将石英管抽真空至真空度低于0.06Pa后，用氢氧火焰密封石英管口，使得管内为无氧的真空环境；将石英管装入一垂直摇摆合成炉内，于60min升温至600℃后保温30min，再于60min升温至1300℃并保温60min，保温结束后关闭加热电源，合成炉随炉降温至800℃后打开炉膛盖板，使石英管快速退出炉膛至常温空气中，使得熔融的合金液在约13秒时间快速凝固为固体，整个升温、保温及降温过程中石英管连同炉膛保持摇摆速率3min/次，最大摇摆角度为30°；待石英管完全冷却至常温后，切开石英管口，用4N氮气吹扫表面即得到合成好的3.5N高纯金锌合金锭。
选用双辊轧机对所得合金锭进行反复轧制成厚度为2.5 mm的薄片，再用切片机切割成15×15×2.5mm的初始箔片221.7g；用浓度5%，温度60℃的稀盐酸浸泡切割好的初始箔片30min后，用去离子水反复冲洗三遍并自然晾干即得到最终干净的金锌合金箔片产品。
本发明金锌合金及其箔片的制备方法步骤简单，所制备得到的金锌合金及其箔片纯度较高、偏析极少且成分均匀，非常适合作为光学元器件的蒸镀原材料。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (10)
1.一种金锌合金的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、原料混合：选取3N或以上金原料与3N或以上锌原料进行混合得到混合物料，锌原料占混合物料的质量比为3%~15%；
S2、抽真空：将混合物料放入清洗干净的石英管中；将石英管抽真空至真空度小于0.1Pa，密封石英管口，并使得密封的石英管内为无氧的真空状态；
S3、程序控温：将密封好的石英管置于垂直摇摆高温合成炉内进行加热，加热过程由程序控制，合成炉于T1时间升温至500~600℃并保温30~60min；再继续于T2时间升温至1150~1300℃并保温30~60min，之后开始随炉降温至800℃，然后使石英管快速退出合成炉炉膛，使得熔融的合金熔液在常温下迅速冷却凝固；升温、保温及降温过程中始终保持合成炉在30~60°的范围内摇摆；
S4、清理：切开石英管，清理所得到的合金锭表面即可得到金锌合金。
2.根据权利要求1 所述的金锌合金的制备方法，其特征在于：密封石英管口的具体方法为：使用氢氧高温火焰使得石英管口变软熔融密封石英管口。
3.根据权利要求1 所述的金锌合金的制备方法，其特征在于：合成炉炉膛的摇摆速率为1~3min/次。
4.根据权利要求1 所述的金锌合金的制备方法，其特征在于：清理所得到的合金锭表面的具体方法为：将合成的合金锭取出并用高压的4N及以上高纯氮气吹扫合金锭表面进行清理。
5.根据权利要求1 所述的金锌合金的制备方法，其特征在于：原料锌为锌粉、锌粒、锌块其中的一种形态。
6.根据权利要求1 所述的金锌合金的制备方法，其特征在于：所述T1时间为30~60min。
7.根据权利要求1 所述的金锌合金的制备方法，其特征在于：所述T2时间为30~60min。
8.一种金锌合金箔片的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、原料混合：选取3N或以上的纯金与3N或以上纯锌进行混合得到混合物料，锌占混合物料的质量比为3%~15%；
S2、抽真空：将混合物料放入清洗干净的石英管中；将石英管抽真空至真空度小于0.1Pa，密封石英管口，并使得密封的石英管内为无氧的真空状态；
S3、程序控温：将密封好的石英管置于垂直摇摆高温合成炉内进行加热，加热过程为程序控制，合成炉于30~60min升温至500~600℃，保温30~60min；再继续于30~60min升温至1150~1300℃并保温30~60min，之后开始随炉降温至800-900℃，然后使石英管快速退出合成炉炉膛，使得熔融的金锌合金熔液常温下迅速冷却凝固；升温、保温及降温过程中保持合成炉炉膛在30~60°的范围内摇摆；
S4、清理：切开石英管，清理所得到的合金锭表面即可得到金锌合金；
S5、锻轧、切割：使用轧机对金锌合金进行反复锻轧成厚度为0.5~2.5mm的薄片，再用切片机根据尺寸要求进行切割得到初始箔片；
S6、浸泡：切割好的初始箔片用质量分数为2.5~5%、温度为40~60℃的稀盐酸进行浸泡30~60min后，用纯水冲洗干净晾干即得到纯度为3N及以上的金锌合金箔片。
9.根据权利要求8 所述的金锌合金箔片的制备方法，其特征在于：密封石英管口的具体方法为：使用氢氧高温火焰使得石英管口变软熔融密封石英管口。
10.根据权利要求8 所述的金锌合金箔片的制备方法，其特征在于：合成炉炉膛的摇摆速率为1~3min/次。
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