CN109280789A - 一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法，本发明涉及一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法。本发明的目的是为了解决TiAl合金室温和高温力学性能低以及塑性差的问题，本发明方法为：使用Ti43Al9V0.3Y的多炉预合金铸锭，用惰性气体雾化法制备出球形度高的微米级粉末，再装入不锈钢圆筒中，真空下抽出残余空气，并充入氩气洗气，封焊。放入热等静压炉中，在高温、高压和惰性气体气氛下烧结并致密化预合金粉末，即完成。本发明TiAl合金室温强度和塑性分别增加约50％和52％；700℃高温拉伸强度和塑性分别增加32.8％和31.4％。本发明应用于金属材料力学性能领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法。
背景技术
随着航空航天飞行器的速度越来越快，飞行器表面与空气摩擦导致的温升越来越高，部分热区温度已经超越了超过了传统的铝合金和钛合金使用温度，高温合金的耐高温能力达1100℃，但是其密度大，用于航空航天器不符合轻量化的趋势，迫切需要一种新型的轻质薄板结构材料作为飞行器表面热区蒙皮。同时随着对推力和节油降耗的不断追求，发动机推重比的提高对飞机的性能提升有重要意义，而结构减重是提升发动机推重比的重要手段。TiAl合金具有比强度高、比刚度高、抗氧化性好、密度不到高温合金一半，高温强度和塑性均衡等优点，是极具潜力应用于飞行器热区蒙皮、航空发动机热端部件的新一代轻质高温结构材料。
但是TiAl合金具有本征脆性，室温下的塑性仅有0.5％～4％，塑性加工的能力差。通过直接铸造的方法制备出的TiAl合金组织粗大、偏析严重、缩孔、缩松等铸造缺陷进一步恶化了TiAl的力学性能。采用塑性加工的方法能够破碎TiAl的粗大组织、细化晶粒、致密组织，提升性能。但是一般需要在1000℃以上的高温环境进行，TiAl坯料必须包套以防氧化并施加外加压应力。在塑性加工过程中难以做到均匀变形，造成TiAl合金的组织性能不均匀。粉末冶金法是将TiAl合金粉末通过烧结致密化后形成特定形状的致密TiAl合金，其中通过热等静压(HIP)方法可以将烧结与致密化合在一起进行，减少了工艺步骤。粉末冶金的方法具有节省材料、组织细小均匀的特点。但是粉末冶金法制备粉末的过程中由于粉末比表面积大，造成氧含量偏高，从而恶化TiAl合金塑性。
稀土Y元素具有高的化学活性，低氧势，易于和氧元素发生反应生成氧化物。已有相关研究在铸造TiAl合金中加入Y元素。但是在熔炼过程中由于炉料中的氧含量有限，不能够与Y元素结合生成颗粒状的氧化物，而是形成微米级的网状脆性相Al2Y，这种网状脆性相会分割基体，在受到应力状态下易断裂从而恶化材料的力学性能。现有Ti43Al9V0.3Y合金的室温强度和塑性分别为500MPa～530MPa和0.5％～1％，700℃下强度和塑性分别达到450MPa～500MPa和5％～7％；Ti43Al2Cr2Mn0.2Y铸态合金室温强度和塑性仅有450MPa和0.57％，700℃下强度和塑性分别为496MPa和10％。
发明内容
本发明的目的是为了解决TiAl合金室温和高温力学性能低以及塑性差的问题，提供了一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法。
本发明一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法是按以下步骤进行的：
一、采用惰性气体雾化法将Ti43Al9V0.3Y的预合金锭制成微米级TiAl合金粉末，过筛；
二、将不锈钢薄板焊接为圆柱筒，把过筛后的TiAl合金粉末填充进圆柱筒，压实，抽真空，然后充入氩气，反复洗气，在5×10-1Pa/450℃高真空条件下除气15～20h，然后进行封焊；
三、将封焊后的圆柱筒放入热等静压炉中，在高温、高压和惰性气氛下进行烧结和致密化过程，得到致密的TiAl合金。
本发明的有益效果：
本发明结合稀土Y元素和粉末冶金方法，利用Y元素对O元素的高化学活性，克服了粉末冶金法固有的高氧含量缺点，降低了基体氧含量，提升了塑性；利用原位自生的亚微米Y2O3颗粒细化了晶粒组织；利用弥散分布亚微米Y2O3颗粒阻碍了位错的滑移。最终大幅提升了TiAl合金的室温和高温力学性能，缩短了工艺过程，为TiAl合金在实际中的应用打下了良好的基础。热等静压(HIP)态的TiAl合金的室温拉伸强度和塑性分别达到793MPa～950MPa和1.52％～2.5％，700℃下的高温拉伸强度仍然高达664MPa～680MPa，塑性大幅增加，达到9.2％～13.5％。与铸态TiAl合金相比，本发明TiAl合金室温强度和塑性分别增加约50％和52％；700℃高温拉伸强度和塑性分别增加32.8％和31.4％。
本发明TiAl合金的室温强度和塑性、高温强度和塑性均有明显提升。合金中稀土Y元素的存在消耗了基体中的O含量，提升了基体的塑性。而且Y元素与O元素形成的亚微米Y2O3颗粒均匀弥散分布于组织中，这些颗粒物在合金烧结致密化过程中可以充当再结晶的晶核，从而细化晶粒，最终得到了平均晶粒直径9μm的细小组织，获得了细晶强化的效果。同时这些亚微米颗粒物在材料发生塑性变形过程中，阻碍了位错的滑移，进而提高了材料的室温和高温强度，获得了弥散强化的效果。
附图说明
图1为热等静压态TiAl合金放大3000倍后的扫描电镜照片；
图2为热等静压态TiAl合金放大10000倍后的扫描电镜照片；
图3为实施例1中拉伸试验采用片状试样；
图4为实施例1中Instron5569电子万能试验机照片；
图5为实施例1中AG-X Plus电子万能试验机照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法是按以下步骤进行的：
一、采用惰性气体雾化法将Ti43Al9V0.3Y的预合金锭制成微米级TiAl合金粉末，过筛；
二、将不锈钢薄板焊接为圆柱筒，把过筛后的TiAl合金粉末填充进圆柱筒，压实，抽真空，然后充入氩气，反复洗气，在5×10-1Pa/450℃高真空条件下除气15～20h，然后进行封焊；
三、将封焊后的圆柱筒放入热等静压炉中，在高温、高压和惰性气氛下进行烧结和致密化过程，得到致密的TiAl合金。
本实施方式的有益效果：
本实施方式结合稀土Y元素和粉末冶金方法，利用Y元素对O元素的高化学活性，克服了粉末冶金法固有的高氧含量缺点，降低了基体氧含量，提升了塑性；利用原位自生的亚微米Y2O3颗粒细化了晶粒组织；利用弥散分布亚微米Y2O3颗粒阻碍了位错的滑移。最终大幅提升了TiAl合金的室温和高温力学性能，缩短了工艺过程，为TiAl合金在实际中的应用打下了良好的基础。热等静压(HIP)态的TiAl合金的室温拉伸强度和塑性分别达到793MPa～950MPa和1.52％～2.5％，700℃下的高温拉伸强度仍然高达664MPa～680MPa，塑性大幅增加，达到9.2％～13.5％。与铸态TiAl合金相比，本发明TiAl合金室温强度和塑性分别增加约50％和52％；700℃高温拉伸强度和塑性分别增加32.8％和31.4％。
本实施方式TiAl合金的室温强度和塑性、高温强度和塑性均有明显提升。合金中稀土Y元素的存在消耗了基体中的O含量，提升了基体的塑性。而且Y元素与O元素形成的亚微米Y2O3颗粒均匀弥散分布于组织中，这些颗粒物在合金烧结致密化过程中可以充当再结晶的晶核,从而细化晶粒，最终得到了平均晶粒直径9μm的细小组织，获得了细晶强化的效果。同时这些亚微米颗粒物在材料发生塑性变形过程中，阻碍了位错的滑移，进而提高了材料的室温和高温强度，获得了弥散强化的效果。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中惰性气体雾化法是在氩气气氛下进行的。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中TiAl合金粉末的氧增量不大于150ppm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：过筛后的TiAl合金粉末直径小于100μm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中不锈钢薄板的厚度为2～5mm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中洗气的次数为5次。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中是在1200℃～1300℃、120MPa～160MPa和惰性气氛下进行3～6h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本发明一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法是按以下步骤进行的：
一、采用惰性气体雾化法(PIGA)，熔融Ti43Al9V0.3Y金属液，在雾化器里经由超音速氩气流的冲击，碎裂并在表面张力作用下冷却为微米级的球形金属粉末，过筛,粉末直径在100μm以下；
二、将厚度为2～5mm不锈钢薄板焊接为圆柱筒，把过筛后的TiAl合金粉末填充进圆柱筒，压实，抽真空，然后充入氩气，反复洗气5次，在5×10-1Pa/450℃高真空条件下除气15h，然后进行封焊；
三、将封焊后的圆柱筒放入热等静压炉中，在1200℃～1300℃、120MPa～160MPa和惰性气氛下烧结和致密化过程3～6h，待圆筒冷却至500℃以下时取出圆筒，得到致密的TiAl合金。
成分测试：对热等静压后的TiAl锭取样，线切割为22mm*22mm*10mm的矩形方块，经过60、400、800、2000目砂纸打磨至表面光滑，在无水乙醇中超声清洗3次，用XRF测量合金实际元素原子百分比，合金实际测得的原子百分比范围为：Ti:46％～48％、Al:41％～45％、V:6％～9％、Y:0.3～0.5％。
对热等静压(HIP)后的TiAl合金组织进行扫描电镜观察和能谱分析，图1为热等静压态TiAl合金放大3000倍后的扫描电镜照片，组织是由块状的γ相、B2相和弥散分布的亚微米颗粒增强相构成，图2为热等静压态TiAl合金放大10000倍后的扫描电镜照片，能够更清晰地看到析出物的亚微米尺度和析出物形貌，可以观察到合金的组织细小均匀，晶粒呈现出均匀的块状形貌，平均直径约为9μm，大大低于铸造TiAl合金的200μm～1500μm。组织内弥散分布于亚微米尺寸的颗粒物，颗粒物的直径从几十纳米到几微米之间，经过EDS能谱分析显示(表1)，这种颗粒析出物主要含有O元素和Y元素，且O和Y的原子百分比接近于3：2，因此可以确定TiAl合金组织内弥散分布的亚微米颗粒析出物是Y2O3。
表1颗粒析出物EDS元素成分分析结果
拉伸试验：如图3所示，拉伸试验采用片状试样。如图4所示，在Instron5569电子万能试验机上测试室温拉伸性能，拉伸速率0.1mm/min，片状试样沿拉伸轴向贴应变片，以提高室温状态下应变测量的精确性；如图5所示，在AG-X Plus电子万能试验机上测试700℃高温拉伸性能，拉伸速率0.5mm/min，高温拉伸无需应变片。室温和700℃高温下各组测试6个拉伸试样以确保结果具有统计学意义，结果如表2所示，热等静压(HIP)态的TiAl合金的室温拉伸强度和塑性分别达到793MPa～950MPa和1.52％～2.5％，700℃下的高温拉伸强度仍然高达664MPa～680MPa，塑性大幅增加，达到9.2％～13.5％。
表2本发明TiAl合金与铸态TiAl合金的力学性能
与铸态TiAl合金相比，本发明TiAl合金室温强度和塑性分别增加约50％和52％；700℃高温拉伸强度和塑性分别增加32.8％和31.4％。本发明TiAl合金的室温强度和塑性、高温强度和塑性均有明显提升。合金中稀土Y元素的存在消耗了基体中的O含量，提升了基体的塑性。而且Y元素与O元素形成的亚微米Y2O3颗粒均匀弥散分布于组织中，这些颗粒物在合金烧结致密化过程中可以充当再结晶的晶核，从而细化晶粒，最终得到了平均晶粒直径9μm的细小组织，获得了细晶强化的效果。同时这些亚微米颗粒物在材料发生塑性变形过程中，阻碍了位错的滑移，进而提高了材料的室温和高温强度，获得了弥散强化的效果。
Claims (7)
1.一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法是按以下步骤进行的：
一、采用惰性气体雾化法将Ti43Al9V0.3Y的预合金锭制成微米级TiAl合金粉末，过筛；
二、将不锈钢薄板焊接为圆柱筒，把过筛后的TiAl合金粉末填充进圆柱筒，压实，抽真空，然后充入氩气，反复洗气，在5×10-1Pa/450℃高真空条件下除气15～20h，然后进行封焊；
三、将封焊后的圆柱筒放入热等静压炉中，在高温、高压和惰性气氛下进行烧结和致密化过程，得到致密的TiAl合金。
2.根据权利要求1所述的一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于步骤一中惰性气体雾化法是在氩气气氛下进行的。
3.根据权利要求1所述的一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于步骤一中TiAl合金粉末的氧增量不大于150ppm。
4.根据权利要求1所述的一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于过筛后的TiAl合金粉末直径小于100μm。
5.根据权利要求1所述的一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于步骤二中不锈钢薄板的厚度为2～5mm。
6.根据权利要求1所述的一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于步骤二中洗气的次数为5次。
7.根据权利要求1所述的一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法，其特征在于步骤三中是在1200℃～1300℃、120MPa～160MPa和惰性气氛下进行3～6h。
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| CN201811216040.4A Pending CN109280789A (zh) | 2018-10-18 | 2018-10-18 | 一种原位亚微米颗粒增强细晶高强TiAl合金的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109280789A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112404427A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-02-26 | 西北工业大学 | 一种用于TiAl合金粉末高温直接锻造成形厚板坯料的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102513537A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-06-27 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种氩气雾化粉末TiAl合金板材的制备方法 |
| CN104550964A (zh) * | 2015-01-20 | 2015-04-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种beta-gamma TiAl预合金粉末制备TiAl合金板材的方法 |
| CN104588653A (zh) * | 2015-01-20 | 2015-05-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种TiAl合金型材的制备方法 |
| CN105834431A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-08-10 | 西安欧中材料科技有限公司 | 一种高均匀Ti-6Al-4V合金粉末冶金块体的制备方法 |
-
2018
- 2018-10-18 CN CN201811216040.4A patent/CN109280789A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102513537A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-06-27 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种氩气雾化粉末TiAl合金板材的制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YUYONG CHEN等: "Influence of yttrium on microstructure, mechanical properties and deformability of Ti–43Al–9V alloy", 《INTERMETALLICS》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN112404427A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-02-26 | 西北工业大学 | 一种用于TiAl合金粉末高温直接锻造成形厚板坯料的方法 |
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