CN109279631B - 一种氯化镁的制备方法及由其制得的氯化镁的用途 - Google Patents

一种氯化镁的制备方法及由其制得的氯化镁的用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物；(2)加热处理步骤(1)所得混合物，得到无水氯化镁；所述氯化铵与所述碳酸镁均为固体。所述制备方法工艺简单易行，反应物为制备纯碱方法的副产物氯化铵，产物为可以用于防冻液、融雪剂、镁肥、镁钾肥或熔融电解法制镁原料的氯化镁，并且副产物氨气和二氧化碳，副产物可以用于制备纯碱。本申请所提供的制备氯化镁的方法与生产纯碱的工艺相结合可以实现零排放，满足节能环保的要求，并且提高了企业的经济效益。

Description

一种氯化镁的制备方法及由其制得的氯化镁的用途
技术领域
本发明属于无机化工领域，涉及一种无机盐的制备方法，尤其涉及一种氯化镁的制备方法及由其制得的氯化镁的用途。
背景技术
在铝合金生产、压铸生产、炼钢脱硫三大领域，以及稀土合金、金属还原等领域都会应用到金属镁，而经济环保的生产金属镁的方法就是无水氯化镁熔融电解法。
氯化镁通常可以通过水氯镁石为原料制备，其原理是通过使水氯镁石中的主要成分六水氯化镁逐步失去结晶水，转化成无水氯化镁。CN 106673029A公开了一种利用水氯镁石生产高纯无水氯化镁的方法，该方法首先通过第一步反应使水氯镁石脱去部分结晶水转化为二水氯化镁，再将二水氯化镁与氯化铵原料混合煅烧，氯化铵在380℃以上会分解为氨气和氯化氢，氯化氢可以在一定程度上抑制二水氯化镁水解生成氧化镁，煅烧后氨气和氯化氢在低温下可以反应生成氯化铵，可以实现分离氯化镁粗产品和氯化铵产品的目的；将无水氯化镁粗产品与氯化亚砜混合蒸馏，氯化亚砜可以与氯化镁粗产品中的少量氧化镁杂质转化为氯化镁，同时在蒸馏过程中对氯化镁进一步进行干燥，蒸馏后分别收集氯化亚砜和高纯无水氯化镁固体。利用该专利所述工艺制得的氯化镁产品纯度较高，能够符合电解制备金属镁的原料标准，但是在该工艺中涉及氯化亚砜，为有机溶剂，可能会对人体和环境造成不好的影响。
CN 1030559 A公开了一种氯化镁的生产方法，所述生产方法将菱镁矿溶浸于盐酸中，通过两段溶浸的方法得到氯化镁溶液，在溶液中加入过量的氧化镁或者氢氧化镁，对所得氯化镁溶液进行净化处理。但该方法工艺相对复杂，在制备氯化镁的过程中引入盐酸，易对环境造成污染。
CN 104418370 A公开了一种无水氯化镁的制备方法及装置，所述方法为将氧化镁和/或水合氯化镁与氯化铵混匀，加热混合物可得无水氯化镁，但该方法使用了大量的氯化铵，虽然在一定程度上降低了环保的成本，但仍然有大量氯化铵未得到充分利用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种氯化镁的制备方法，所述制备方法工艺简单易行，反应物为制备纯碱方法的副产物氯化铵，产物为可以用于防冻液、融雪剂、镁肥、镁钾肥或熔融电解法制镁原料的氯化镁，并且副产物氨气和二氧化碳，副产物可以用于制备纯碱。且本发明提供的制备方法通过固-固相反应制备氯化镁，克服了现有氯化镁制备方法中使用大量溶剂造成的资源浪费与环境污染的缺陷。本申请所提供的制备氯化镁的方法与生产纯碱的工艺相结合可以实现零排放，满足节能环保的要求，并且提高了企业的经济效益。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物；
(2)加热处理步骤(1)所得混合物，得到无水氯化镁；
所述氯化铵与所述碳酸镁均为固体。
本发明将氯化铵与碳酸镁进行混合，加热后产生无水氯化镁、氨气与二氧化碳，方法简单，产生的无水氯化镁可以用于作为防冻液、融雪剂、镁肥、镁钾肥或熔融电解法制镁的原料，产生的氨气与二氧化碳可以用于制备纯碱，而制备纯碱的过程中又会产生副产物氯化铵。本发明提供的制备方法与生产纯碱的工艺相结合，经济效益高，且节能环保。且本方法所用氯化铵与碳酸镁均为固体，固-固相反应克服了现有技术中使用溶液带来的环境污染以及资源浪费等问题，因此具有极高的工业应用价值。
本发明中，氯化铵在特定的温度下以一定的速率分解为氨气与氯化氢气体，氯化氢气体在特定的温度下与碳酸镁反应，生成了固体粉末氯化镁与二氧化碳，虽然机理尚不清楚，但通过对固体粉末进行XRD定性检测可以确定固体粉末为氯化镁。本发明所提供的制备方法不需要溶剂，仅通过对混合后的固体进行加热就可实现，方法简单，节能环保。
优选地，步骤(1)所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:(0.8-1.6)，例如可以是2:0.8、2:0.9、2:1、2:1.1、2:1.2、2:1.3、2:1.4、2:1.5或2:1.6，优选为2:(1-1.3)。当氯化铵的用量较少时，碳酸镁无法充分地转化为氯化镁，当氯化铵的摩尔量较多时，氯化铵的利用率较低，制备得到的无水氯化镁中由于含有大量的氯化铵，纯度较低。
优选地，步骤(2)所述加热处理的温度为240-350℃，例如可以是240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃或350℃，优选为320-340℃。当加热处理的温度较低时，氯化铵无法得到有效地分解，当加热处理的温度较高时，氯化铵的分解速度过快，产生的氯化氢气体无法与碳酸镁充分接触，氯化铵的利用率较低，因此本发明采用的加热温度为150-350℃。
优选地，步骤(2)所述加热处理的升温速率为3-7℃/min，例如可以是3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min或7℃/min，优选为4-6℃/min。
优选地，步骤(2)所述加热处理的时间为50-130min，优选为60-120min。
优选地，步骤(2)所述加热在马弗炉或管式炉中进行。本领域的技术人员应当知晓，本领域中其他能够实现温度控制的反应装置同样能够实现本发明所提供的技术方案，在此不再一一列举。同时，本领域的技术人员可以选择带有搅拌功能的反应装置以使氯化铵与碳酸镁在加热过程中混合均匀，从而提高碳酸镁与氯化氢气体的反应效率。
优选地，步骤(1)与步骤(2)之间还设置有步骤(a)：预热步骤(1)所得混合物至保温温度进行保温处理。
预热可使氯化铵与碳酸镁组成的混合物受热均匀，避免了直接加热混合物造成的氯化铵受热分解不均匀，氯化铵与碳酸镁无法充分反映的问题。
优选地，所述预热的升温速率为2-8℃/min，例如可以是2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min或8℃/min，优选为3-6℃/min。
优选地，所述保温温度为120-150℃，例如可以是120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃，优选为140-150℃。
优选地，所述保温处理的保温时间为0-40min，例如可以是0min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min或40min，优选为0-10min。
优选地，步骤(2)还得到副产物。
优选地，所述副产物包括氨气与二氧化碳。
本发明提供的制备方法得到的副产物氨气与二氧化碳可以用于侯氏制碱法或索氏制碱法制备纯碱，而制备纯碱的过程中产生的副产物氯化铵可以用于本发明提供的制备方法制备氯化镁。两种方法联用，可以节能减排，提高企业的经济效益。
优选地，步骤(2)之后还设置有步骤(b)：重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。本发明提供的制备方法制备得到产物为固体粉末，固体粉末中除包括无水氯化镁外，还还掺杂有氯化铵与碳酸镁杂质，本领域的技术人员可以选择合适的重结晶条件对无水氯化镁进行重结晶，已得到高纯度的氯化镁产品，分离得到的氯化铵固体与碳酸镁固体可以会用与本发明所提供的制备方法。
优选地，对重结晶得到的重结晶母液依次进行结晶、固液分离处理，烘干所得固体，得到的结晶副产品返回所述步骤(1)与碳酸镁混合。
重结晶母液中含有氯化铵，通过冷却结晶可以得到氯化铵粗品，烘干处理后的氯化铵粗品返回所述步骤(1)与碳酸镁混合后形成混合物，可以提高氯化铵的利用率。
作为本发明提供的制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(I)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:(0.5-2)；
(II)以2-8℃/min的升温速率预热步骤(I)所得混合物至120-150℃，保温0-40min；
(III)以3-7℃/min的升温速率加热步骤(II)所得保温处理后的混合物至150-350℃，加热处理50-130min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(IV)重结晶步骤(III)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的制备方法制备得到的氯化镁产品作为防冻液、融雪剂、镁肥、镁钾肥或熔融电解法制镁的原料的用途。
第三方面，本发明还提供了一种如第一方面所述的制备方法与侯氏制碱法联用的联产工艺。
本发明提供的联产工艺中，第一方面所述的制备方法产生的氨气与二氧化碳应用到侯氏制碱法中用于制备纯碱并产生副产物氯化铵。产生的氯化铵可以回用到如本发明第一方面提供的制备方法中。所述联产工艺充分利用了第一方面所述的制备方法以及侯氏制碱法的副产物，提高了经济效益，有利于工业化应用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所用反应物为氯化铵固体与碳酸镁固体，克服了制备氯化镁的现有技术使用溶剂带来的环境污染与资源浪费的问题。
(2)本发明提供的制备方法工艺简单，容易操作，可以在350℃下制备得到氯化镁，且所述制备方法产生的副产物为氨气和二氧化碳，产生的氨气与二氧化碳用于纯碱工艺制备纯碱，而制备纯碱过程中产生的副产物氯化铵又可以用于本发明所述的制备方法制备氯化镁。本发明提供的制备方法与纯碱工艺联用，节能减排，降低了企业的环保压力，提高了企业的经济效益。
附图说明
图1为实施例1制备得到的无水氯化镁的XRD谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1.2；
(2)在马弗炉中以5℃/min的升温速率预热步骤(1)所得混合物至150℃，保温10min；
(3)在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热步骤(2)所得保温处理后的混合物至320℃，加热处理90min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(4)重结晶步骤(3)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
制备得到的无水氯化镁的XRD谱图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1；
(2)在马弗炉中以3℃/min的升温速率预热步骤(1)所得混合物至140℃，保温5min；
(3)在马弗炉中以4℃/min的升温速率加热步骤(2)所得保温处理后的混合物至240℃，加热处理120min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(4)重结晶步骤(3)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例3
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1.3；
(2)在马弗炉中以6℃/min的升温速率加热步骤(1)所得混合物至350℃，加热处理60min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(3)重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例4
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:0.8；
(2)在马弗炉中以2℃/min的升温速率预热步骤(1)所得混合物至120℃，保温30min；
(3)在马弗炉中以3℃/min的升温速率加热步骤(2)所得保温处理后的混合物至150℃，加热处理130min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(4)重结晶步骤(3)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例5
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1.6；
(2)在马弗炉中以8℃/min的升温速率预热步骤(1)所得混合物至130℃，保温40min；
(3)在马弗炉中以7℃/min的升温速率加热步骤(2)所得保温处理后的混合物至360℃，加热处理50min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(4)重结晶步骤(3)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例6
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1；
(2)在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热步骤(1)所得混合物至150℃，加热处理120min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(3)重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例7
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1；
(2)在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热步骤(1)所得混合物至180℃，，加热处理120min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(3)重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例8
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:；
(2)在回转窑中以5℃/min的升温速率加热步骤(1)所得混合物至240℃，加热处理120min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(3)重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例9
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1.2；
(2)在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热步骤(1)所得混合物至300℃，加热处理120min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(3)重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例10
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1.2；
(2)在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热步骤(1)所得混合物至300℃，加热处理90min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(3)重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例11
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1.2；
(2)在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热步骤(1)所得混合物至300℃，加热处理60min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(3)重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例12
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1.2；
(2)在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热步骤(1)所得混合物至300℃，加热处理30min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(3)重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例13
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:0.8；
(2)在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热步骤(1)所得混合物至300℃，加热处理120min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(3)重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例14
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:1.4；
(2)在马弗炉中以5℃/min的升温速率加热步骤(1)所得混合物至300℃，加热处理120min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(3)重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
实施例15
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，除氯化铵与碳酸镁的摩尔比为2:0.4外，其余均与实施例1相同。
实施例16
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，除氯化铵与碳酸镁的摩尔比为2:2.1外，其余均与实施例1相同。
实施例17
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，除加热处理的温度为370℃外，其余均与实施例1相同。
实施例18
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，除加热处理的时间为40min外，其余均与实施例1相同。
实施例19
本实施例提供了一种氯化镁的制备方法，除加热处理的时间为140min外，其余均与实施例1相同。
本发明所提供的制备方法中，制备得到的无水氯化镁中含有未能反应的氯化铵与碳酸镁。由于氯化铵会部分分解或分解后重新产生氯化铵，因此产物中氯离子含量或铵根离子含量不能准确反应氯化铵分解的情况，但镁离子只能是氯化铵分解产生的氯化氢与反应物中的碳酸镁反应得到，因此通过测定无水氯化镁中镁离子的含量可以得到氯化铵的转化率，氯化铵的分解率的计算公式为：
Figure BDA0001843116460000122
本发明提供的实施例1-19的制备方法中，氯化铵的转化率如表1所示：
表1
Figure BDA0001843116460000121
Figure BDA0001843116460000131
比较实施例1与实施例13-16可知，反应物中碳酸镁的摩尔量过多或过少时，氯化铵与碳酸镁不能充分地进行反应。比较实施例1与实施例6-12以及实施例17-19可知，当保温处理的时间以及加热处理的温度与时间超过本发明提供的技术方案的参数范围时，氯化铵与碳酸镁都不能充分地进行反应。从而影响后续与纯碱生产工艺的联用。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (15)

1.一种氯化镁的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物；
(2)以3-7℃/min的升温速率升温至320-340℃，加热处理步骤(1)所得混合物50-130min，得到无水氯化镁；
所述氯化铵与所述碳酸镁均为固体；
步骤(1)所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:(0.8-1.6)；
步骤(1)与步骤(2)之间还设置有步骤(a)：预热步骤(1)所得混合物至保温温度进行保温处理；所述预热的升温速率为2-8℃/min；所述保温温度为120-150℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:(1-1.3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加热处理的升温速率为4-6℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加热处理的时间为60-120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加热处理在马弗炉、管式炉或回转窑中进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预热的升温速率为3-6℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温温度为140-150℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温处理的保温时间为0-40min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述保温处理的保温时间为0-10min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)还得到副产物。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述副产物包括氨气与二氧化碳。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)之后还设置有步骤(b)：重结晶步骤(2)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(I)混合氯化铵与碳酸镁，得到混合物，所述氯化铵与所述碳酸镁的摩尔比为2:(0.8-1.6)；
(II)以2-8℃/min的升温速率预热步骤(I)所得混合物至120-150℃，保温0-40min；
(III)以3-7℃/min的升温速率加热步骤(II)所得保温处理后的混合物至320-340℃，加热处理50-130min，得到无水氯化镁、氨气与二氧化碳；
(IV)重结晶步骤(III)所得无水氯化镁，得到氯化镁产品。
14.一种如权利要求1-13任一项所述的制备方法制备得到的氯化镁产品作为防冻液、融雪剂、镁肥、镁钾肥或熔融电解法制镁的原料的用途。
15.一种如权利要求1-13任一项所述的制备方法与侯氏制碱法联用的联产工艺。
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