CN109277062A - 微通道反应装置及利用微通道制备氯化胆碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微通道反应装置，包括若干个串联的微通道反应器，所述微通道反应器包括壳体和环形通道，所述壳体内设置有不锈钢管和螺纹钢管，所述螺纹钢管套设在不锈钢管内，所述螺纹钢管的外周上设置有螺纹，所述螺纹钢管和不锈钢管之间构成1mm的环形通道。本发明还公开一种利用微通道制备氯化胆碱的方法，包括如下步骤：首先将环氧乙烷与三甲胺盐酸盐溶液泵入混合器中混合后通入到微通道反应装置中，反应完全后收集输出液，输出液脱水后得到氯化胆碱。本发明利用在微通道反应装置内设置带有螺纹的环形通道，环形通道增加流体之间的接触面积，螺纹为流体提供了涡流的条件，使得流体混合充分最终提升了产品氯化胆碱纯度，降低了杂质的含量。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备装置和方法领域，特别涉及微通道反应装置及利用该装置制备氯化胆碱的方法。
背景技术
氯化胆碱，现阶段一类非常重要的饲料营养添加剂。它是生物新陈代谢的一种中间产物，在生物体的生理调节中起着不可替代的作用：它是生理活性物质如卵磷脂和乙酰胆碱的主要成分；参与动物体的脂肪代谢，防止脂肪堆积在肝脏、肾脏及组织病变；拥有甲基传递功用以及促成氨基酸再形成和转化的生理功效。当动物体内出现胆碱不足,动物会营养不良，发育迟缓，生殖力差，并且发生脂肪肝病变等。因此，氯化胆碱能增强牲畜和家禽抗病本领及体质，促进畜禽生长,降低出栏周期,提高肉及皮毛颜色质量，提高产蛋率。同时氯化胆碱可以降低饲料消耗,进而降低饲料的工业成本,最终达到提高企业经济效益的目的。所以，在日本,98％的氯化胆碱被用作鸡鸭鹅、猪、肉牛等家禽饲料添加剂。氯化胆碱除了被用作饲料营养添加剂外，在其他行业的应用研究也较多。如用作植物生长调节剂,其增产效果可达到20％～30％；用作造纸助剂,可使静电记录纸具有优良的抗湿性；除此之外,近几年取得的研究进展显示，氯化胆碱还可用作一些反应的催化剂、纺织助剂，以及在食品防腐、抗静电涂料等新兴领域都有非常广泛的应用。
当前，世界各国制备氯化胆碱均采用化学合成法，氯化胆碱的工业合成路线主要有两条:氯乙醇路线和环氧乙烷(EO)路线。氯乙醇路线是在常温常压下进行,反应速率慢,转化率较低,升高温度虽可提高收率,但反应过程易释放带鱼腥味的三甲胺,影响环境,同时产品易残留有毒的原料氯乙醇,从而影响氯化胆碱质量。
相比之下,环氧乙烷路线,工艺操作简单,反应活性高,反应速度快,但反应条件相对苛刻,碱性催化剂与反应液呈均相混合,难以分离回收,且对生产设备也易造成腐蚀。
本发明所针对的一种利用微通道制备氯化胆碱的方法的原理为
现阶段存在的主要问题为：釜式反应器主要的问题是反应时间长，副产物多，反应物料量大，存在严重的安全隐患。
发明内容
本发明提供了一种混合充分，反应时间短的微通道反应装置。
一种微通道反应装置，其特征在于：包括若干个串联的微通道反应器，所述微通道反应器包括壳体和环形通道，所述壳体内设置有不锈钢管和螺纹钢管，所述螺纹钢管套设在不锈钢管内，所述螺纹钢管的外周上设置有螺纹，所述螺纹钢管和不锈钢管之间构成1mm的环形通道。
优选的，所述壳体为圆柱形，所述壳体高度为2m，所述壳体的直径为1m。
优选的，
为降低反应物停留时间，提升反应速度，所述不锈钢管的直径为10mm的壁厚，所述螺纹钢管的直径为6mm。
为降低停留时间，所述微通道反应器包括串联的300～500根环形管路，所述每根环形通道长为2m。
所述微通道反应装置由6～8组微通道反应器串联组成。
本发明还提供了一种利用微通道制备氯化胆碱的方法，其具有反应完全的特点。
为实现上述技术效果，本发明的具体方案如下：
一种利用微通道制备氯化胆碱的方法，包括如下步骤：首先将环氧乙烷与三甲胺盐酸盐溶液连续泵入混合器中混合，混合后通入到微通道反应装置中，控制微通道反应装置内的物料温度，反应完全后收集输出液，所述输出液脱水后得到氯化胆碱；所述三甲胺盐酸盐水溶液中含有5～10％氯化胆碱作为催化剂。
优选的，
所述的微通道反应装置内物料温度为45～65℃，压力为0.3～0.8MPa。
所述的微通道反应器装置内的三甲胺盐酸盐：环氧乙烷的比例为1：1～1.1。
所述三甲胺盐酸盐以水为载体(介质)，即用水溶解三甲胺，所述微通道反应器装置内水温为40～60℃。
所述混合器中的混合液通入微通道反应装置的流量为600～1000kg/h。
本发明利用在微通道反应装置内设置带有螺纹的环形通道，环形通道增加流体之间的接触面积，螺纹为流体提供了涡流的条件，使得流体混合充分，反应转化迅速，停留时短，最终提升了产品氯化胆碱纯度，降低了杂质(未反应的原料)含量。
本发明的有益效果：(1)反应时间短，产品纯度高，杂质含量低，微通道反应器装置稳定，生产效率比釜式反应器提高10～15倍(2)全过程连续化反应，因此可实施全过程的自动化DCS控制，产品质量稳定，有保障。本发明提供一种高效，低成本，有工业化价值的生产氯化胆碱的新方法。
以下通过附图说明和具体实施方式对本发明做进一步阐述。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为环形通道的结构示意图；
图3为单组微通道反应器的结构示意图。
标号说明
微通道反应装置100，微通道反应器10，不锈钢管11，螺纹钢管12，环形通道13，原料罐一200，原料罐二300，静态混合器400，产物罐500。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种微通道反应装置100，如图1所示，包括三级微通道反应其串联(即三组微通道反应器10串联)构成，所述单组微通道反应器10包括壳体和环形通道13，所述壳体为圆柱形，所述壳体高度h为2m，直径d为1000mm。所述壳体内设置有不锈钢管11和螺纹钢管12，所述不锈钢管φ10mm的壁厚，所述螺纹钢管φ6mm，所述螺纹钢管12套设在不锈钢管11内，所述螺纹钢管12和不锈钢管11之间构成1mm(外圆半径和内圆半径之差)的环形空间即环形通道13，所述螺纹钢管12的外周(即环形通道13的一侧)上设置有螺纹。
所述微通道反应器10包括串联的300根环形通道13，所述每根环形通道13长为2m。所述三组微通道反应器10串联，具体为微通道反应器10内的环形通道13相连。
一种利用微通道制备氯化胆碱的方法，包括如下步骤：首先将原料罐二300中的环氧乙烷与原料罐一200中的三甲胺盐酸盐溶液连续泵入静态混合器400中混合，所述三甲胺盐酸盐：环氧乙烷摩尔比1：1，其中三甲胺盐酸盐水溶液中氯化胆碱含量为5％。将环氧乙烷与三甲胺盐酸盐水溶液在静态混合器400中混合完全后，控制流量1000kg/h，然后将混合液通入到微通道反应装置100中，调节微通道反应器装置内的物料温度为45℃，反应时间为5.8min，在产物罐500内收集微通道反应装置的输出液，脱水后纯度99.3％的氯化胆碱。
实施例2
其他如实施例1所述，区别在于：所述微通道反应装置100，包括五级微通道反应其串联；
利用微通道制备氯化胆碱的方法中所述三甲胺盐酸盐：环氧乙烷摩尔比1：1，其中三甲胺盐酸盐水溶液中氯化胆碱含量为6％。所述静态混合器400中的混合液泵出时控制流量600kg/h，调节微通道反应器装置内的物料温度为45℃，压力为0.3Mpa，反应时间为5.8min，所述输出液脱水后纯度为99.4％。
实施例3
其他如实施例1所述，区别在于：所述微通道反应装置100包括六级微通道反应其串联；所述微通道反应器10包括350根首尾连接的环形通道13，所述每根环形通道13长为2m。
利用微通道制备氯化胆碱的方法中，所述三甲胺盐酸盐：环氧乙烷摩尔比1：1.02，其中三甲胺盐酸盐水溶液中氯化胆碱含量为6％。所述静态混合器400中的混合液泵出时控制流量700kg/h，调节微通道反应器装置内的物料温度为50℃，压力为0.4Mpa，反应时间为6.2min，所述输出液脱水后纯度为99.5％。
实施例4
其他如实施例1所述，区别在于：所述微通道反应装置100包括七级微通道反应其串联；所述微通道反应器10包括400根首尾连接的环形通道13，所述每根环形通道13长为2m。
利用微通道制备氯化胆碱的方法中，所述三甲胺盐酸盐：环氧乙烷摩尔比1：1.05，其中三甲胺盐酸盐水溶液中氯化胆碱含量为7％。所述静态混合器400中的混合液泵出时控制流量800kg/h，调节微通道反应器装置内的物料温度为55℃，压力为0.5Mpa，反应时间为6min，所述输出液脱水后纯度为99.8％。
实施例5
其他如实施例1所述，区别在于：所述微通道反应装置100包括六级微通道反应其串联；所述微通道反应器10包括450根首尾连接的环形通道13，所述每根环形通道13长为2m。
利用微通道制备氯化胆碱的方法中，所述三甲胺盐酸盐：环氧乙烷摩尔比1：1.08，其中三甲胺盐酸盐水溶液中氯化胆碱含量为8％。所述静态混合器400中的混合液泵出时控制流量900kg/h，调节微通道反应器装置内的物料温度为60℃，压力为0.6Mpa，反应时间为5.9min，所述输出液脱水后纯度为99.6％。
实施例6
其他如实施例1所述，区别在于：所述微通道反应装置100包括十级微通道反应其串联；所述微通道反应器10包括500根首尾连接的环形通道13，所述每根环形通道13长为2m。
利用微通道制备氯化胆碱的方法中，所述三甲胺盐酸盐：环氧乙烷摩尔比1：1.1，其中三甲胺盐酸盐水溶液中氯化胆碱含量为10％。所述静态混合器400中的混合液泵出时控制流量700kg/h，调节微通道反应器装置内的物料温度为65℃，压力为0.8Mpa，反应时间为6.1min，所述输出液脱水后纯度为99.2％。
对比例
其他如实施例1所述，区别在于：所述微通道反应装置100，包括6级微通道反应其串联，用光滑的钢管代替实施例的螺纹钢管。
利用微通道制备氯化胆碱的方法中所述三甲胺盐酸盐：环氧乙烷摩尔比1：1，其中三甲胺盐酸盐水溶液中氯化胆碱含量为6％。所述静态混合器400中的混合液泵出时控制流量600kg/h，调节微通道反应器装置(采用光滑的钢管作为内径管)内的物料温度为45℃，压力为0.3Mpa，反应时间为5.8min，所述输出液脱水后纯度为95.8％。
可见，在相同条件下，本发明产物(实施例1-6)纯度明显高于对比例。
以上的具体实施方式仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微通道反应装置，其特征在于：包括若干个串联的微通道反应器，所述微通道反应器包括壳体和环形通道，所述壳体内设置有不锈钢管和螺纹钢管，所述螺纹钢管套设在不锈钢管内，所述螺纹钢管的外周上设置有螺纹，所述螺纹钢管和不锈钢管之间构成1mm的环形通道。
2.如权利要求1所述的微通道反应装置，其特征在于：所述壳体为圆柱形，所述壳体高度为2m，所述壳体的直径为1m。
3.如权利要求1所述的微通道反应装置，其特征在于：所述不锈钢管的直径为10mm的壁厚 ，所述螺纹钢管的直径为6mm。
4.如权利要求1所述的微通道反应装置，其特征在于：所述微通道反应器包括串联的300~500根环形管路，所述每根环形通道长为2m。
5.如权利要求1所述的微通道反应装置，其特征在于：所述微通道反应装置由6~8组微通道反应器串联组成。
6.一种利用微通道制备氯化胆碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将环氧乙烷与三甲胺盐酸盐溶液连续泵入混合器中混合，混合后通入到微通道反应装置中，控制微通道反应装置内的物料温度，反应完全后收集输出液，所述输出液脱水后得到氯化胆碱；所述三甲胺盐酸盐水溶液中含有5~10%氯化胆碱作为催化剂。
7.如权利要求6所述一种利用微通道制备氯化胆碱的方法，其特征在于：所述的微通道反应装置内物料温度为45~65℃，压力为0.3~0.8MPa。
8.如权利要求6所述一种利用微通道制备氯化胆碱的方法，其特征在于：所述的微通道反应器装置内的三甲胺盐酸盐：环氧乙烷的比例为1：1~1.1。
9.如权利要求6所述一种利用微通道制备氯化胆碱的方法，其特征在于所述的微通道反应器以水为介质，水温为40~60℃。
10.如权利要求6所述一种利用微通道制备氯化胆碱的方法，其特征在于：所述混合器中的混合液通入微通道反应装置的流量为600~1000kg/h。
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