CN109276903A - 一种脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置及方法 - Google Patents

一种脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置及方法 Download PDF

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Abstract

一种脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置，由上、中、下塔节组成三段连通填料塔；下塔节的下部设水蒸气入口；下塔节下端与热交换器连接，热交换器下接溶液采出釜；下塔节中部设置气体回流口，中塔节上部设置气体流出口，气体流出口通过管路结构依次与循环泵、过滤装置、气体回流口连通；过滤装置包括离子过滤膜和腔体，离子过滤膜上腔体外接冷凝装置，冷凝装置下接杂质回收釜；上塔节的上端与塔顶连接，塔顶外接冷凝器；冷凝器上设有回流比控制器，冷凝器下接溶剂回收釜，冷凝器上端与真空泵连接。本发明对有机溶剂脱除率高，零排放，工艺控制稳定，操作简易，回收产品性能优异。

Description

一种脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置及方法
技术领域
本发明属于有机溶剂脱除及回收利用技术领域，特别是一种共聚维酮溶液有机溶剂脱除及回收的装置和方法。
背景技术
聚合液中溶剂的脱除常采用闪蒸法和汽提法。传统的闪蒸法只适用于粗略脱除极易挥发的有机溶剂，难以实现深度脱除溶剂的要求。CN 1665846A公开一种蒸汽汽提脱溶剂方法，将单槽分割多段，促使槽内气液两相成不同平衡状态，进行脱溶剂，但操作在常压下进行，有机溶剂脱除率不高，且装置较复杂，不利于大规模生产。CN1809597A在前者装置结构上进行改进，公开另一种聚合液的脱溶剂方法，用多个脱溶剂槽串联蒸汽汽提脱溶剂，处理对象为环烷烃、芳香族烃类聚合液，但是采用常压操作、蒸汽温度较高，易导致液体过热降解。US4326926公开了一种在高压下将水蒸汽与果皮油对流传热后闪蒸脱香芹烯的方法，该方法依赖变压操作实现有机溶剂的脱除，条件控制复杂，能耗也较恒负压操作大。US2834754、US4096160、US4600436、CN1370791A、US5922108、CN1370792A分别公开了多种用汽提法脱除聚硅氧烷溶液中环硅氧烷及其他低分子量硅氧烷的方法，但未涉及有机溶剂的脱除，且普遍存在传热速率小，脱除效率低、汽提后溶液粘度与汽提前相比变动等问题。CN102671407B公开一种共聚维酮溶液脱溶剂的方法及装置，但存在进料难以控制，脱溶剂效率控制性差、有效溶剂损耗、溶剂回收仅进行了粗分离等问题。CN104001338A公开一种脱溶剂系统及其操作工艺，其工艺过于复杂，单脱溶剂釜就有两个，存在一次脱溶剂不彻底的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种结构简单，易于操作，运行条件宽松，能耗低，脱除率高，零排放且适于大规模生产的脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置。
本发明进一步要解决的技术问题是，提供一种克服现有技术在脱溶剂过程中存在的系统运行稳定性控制困难、脱溶剂前后料液有效溶剂损耗大、工艺运行复杂、溶剂回收不完善等问题，在较宽松的条件下高效脱除并回收低沸点有机溶剂，能保持溶液性能不变的脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的方法。
一种脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置，包括上塔节、中塔节和下塔节组成三段连通填料塔；所述下塔节的下部设有水蒸气入口；所述下塔节的下端与热交换器连接，热交换器下接溶液采出釜；所述热交换器内热交换管的下端为冷溶液进料口，上端为溶液出料口，溶液出料口通过进料泵与中塔节下端的溶液进料口连通；所述下塔节中部设置气体回流口，中塔节上部设置气体流出口，气体流出口通过管路结构依次与循环泵、过滤装置、气体回流口连通；所述的过滤装置包括离子过滤膜和腔体，离子过滤膜上腔体外接冷凝装置，冷凝装置下接杂质回收釜；所述上塔节的上端与塔顶连接，塔顶外接冷凝器；所述冷凝器上设有回流比控制器，冷凝器下接溶剂回收釜，冷凝器上端与真空泵连接。
进一步，所述塔顶与冷凝器以双通道环绕式连接。
进一步，所述双通道环绕式的下通道由液封U形管及排液阀组成。
进一步，所述回流比控制器为电磁式摆锤控制器。
该工艺包括以下步骤：
（1）系统内持续抽真空，从下塔节下部的水蒸气入口持续通入水蒸汽；
（2）启动进料泵，将共聚维酮溶液通过热交换器下端的冷液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的溶液出料口流出，由中塔节的溶液进料口进入填料塔进行气液传质，并通过气体循环结构进行进一步的循环处理；
（3）调节回流比控制器，系统预热后，分别收集溶液回收釜中的共聚维酮溶液、溶剂回收釜中的有机溶剂和杂质回收釜的杂质。
进一步，步骤（1）中，所述抽真空是指保持装置内气压为5～17kPa，所述水蒸汽的流量为100～220g/h。
进一步，步骤（2）中，所述共聚维酮溶液中有机溶剂质量百分浓度为60～70wt%。
进一步，步骤（2）中，所述共聚维酮溶液的进料流量为3200～4500g/h。
进一步，步骤（3）中，所述回流比为1～3.5。
本发明采用多级填料塔在真空条件下以水蒸汽为载气，同时实现了气提及精馏的目的，脱除并回收共聚维酮溶液中的有机溶剂，其突出的优点有以下几个方面：
（1）连通多级填料塔，一塔多能，实现溶剂的提馏及精馏回收，通过出料与进料进行逆流换热的方式预热原料，在低压条件下，通过控制回流比实现阴极电泳乳液汽提过程的可控性，既克服了传统方法流程复杂，参数波动大，脱除前后产品性能变化等问题，又避免了目前工业上的负压间歇釜式操作引起的脱除效率低、有机溶剂残存量大、能耗高等缺点，达到了溶剂有效脱除的目的，还实现了溶剂高纯度回收，零排放且工艺操作简捷易控；
（2）塔顶安装回流比控制器，可以提高溶剂回收釜中溶剂的纯度；
（3）增设循环双重过滤系统，使用离子过滤膜，去除体系中的其他杂质气体，确保溶液和所用溶剂的回收纯度，整个工艺实现零排放；
（4）乳液进料与出料经螺旋冷凝管进行逆流换热，预热条件温和，一方面可以对进料进行预热，另一方面可以对出料进行降温，进料的预热与出料的降温均自动进行，无需人工干预，整个环节环保且节约能源。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
具体实施方式
如图 1 所示，一种脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置，包括上塔节1、中塔节2和下塔节3组成三段连通填料塔，三段连通填料塔的高径比为 24:1，直径为50mm，填料塔中填充玻璃弹簧式填料，尺寸为Φ4*12mm，填料填充率80%。；所述下塔节3的下部设有水蒸气入口31；所述下塔节3的下端与热交换器4连接，热交换器4下接溶液采出釜5；所述热交换器4内热交换管41的下端为冷溶液进料口42，上端为溶液出料口43，溶液出料口43通过进料泵6与中塔节2下端的溶液进料口21连通；所述下塔节3中部设置气体回流口32，中塔节2上部设置气体流出口22，气体流出口22通过管路结构依次与循环泵12、过滤装置13、气体回流口连通32；所述的过滤装置13包括离子过滤膜14和腔体，离子过滤膜14上腔体外接冷凝装置15，冷凝装置15下接杂质回收釜16；所述上塔节1的上端与塔顶7连接，塔顶7外接冷凝器8，塔顶7与冷凝器8以双通道环绕式连接，双通道环绕式的下通道由液封U形管81及排液阀82组成；所述冷凝器8上设有回流比控制器9，其中，回流比控制器为电磁式摆锤控制器；冷凝器下接溶剂回收釜10，冷凝器8上端与真空泵连接11。
该工艺包括以下步骤：
（1）系统内持续抽真空，保持装置内气压为5～17kPa，从下塔节下部的水蒸气入口持续通入水蒸汽，水蒸汽的流量为100～220g/h；
（2）启动进料泵，将共聚维酮溶液通过热交换器下端的冷液进料口进入热交换器，其中共聚维酮溶液中有机溶剂质量百分浓度为60～70wt%，进料流量为3200～4500g/h；逆流换热后从热交换器的溶液出料口流出，由中塔节的溶液进料口进入填料塔进行气液传质，并通过气体循环结构进行进一步的循环处理；
（3）调节回流比控制器，回流比为1～3.5；系统预热后，分别收集溶液回收釜中的共聚维酮溶液、溶剂回收釜中的有机溶剂和杂质回收釜的杂质。

Claims (9)

1.一种脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置，其特征在于：包括上塔节、中塔节和下塔节组成三段连通填料塔；所述下塔节的下部设有水蒸气入口；所述下塔节的下端与热交换器连接，热交换器下接溶液采出釜；所述热交换器内热交换管的下端为冷溶液进料口，上端为溶液出料口，溶液出料口通过进料泵与中塔节下端的溶液进料口连通；所述下塔节中部设置气体回流口，中塔节上部设置气体流出口，气体流出口通过管路结构依次与循环泵、过滤装置、气体回流口连通；所述的过滤装置包括离子过滤膜和腔体，离子过滤膜上腔体外接冷凝装置，冷凝装置下接杂质回收釜；所述上塔节的上端与塔顶连接，塔顶外接冷凝器；所述冷凝器上设有回流比控制器，冷凝器下接溶剂回收釜，冷凝器上端与真空泵连接；所述三段连通填料塔的高径比为 20～25:1。
2.根据权利要求1 所述脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置，其特征在于：所述塔顶与冷凝器以双通道环绕式连接。
3.根据权利要求2所述脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置，其特征在于：所述双通道环绕式的下通道由液封U形管及排液阀组成。
4.根据权利要求1或2或3所述脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的装置，其特征在于：所述回流比控制器为电磁式摆锤控制器。
5.使用权利要求1或2或3或4所述装置脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）系统内持续抽真空，从下塔节下部的水蒸气入口持续通入水蒸汽；
（2）启动进料泵，将共聚维酮溶液通过热交换器下端的冷液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的溶液出料口流出，由中塔节的溶液进料口进入填料塔进行气液传质，并通过气体循环结构进行进一步的循环处理；
（3）调节回流比控制器，系统预热后，分别收集溶液回收釜中的共聚维酮溶液、溶剂回收釜中的有机溶剂和杂质回收釜的杂质。
6.根据权利要求5所述脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述抽真空是指保持装置内气压为5～17kPa，所述水蒸汽的流量为100～220g/h。
7.根据权利要求5或6所述脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述共聚维酮溶液中有机溶剂质量百分浓度为60～70wt%。
8.根据权利要求5或6所述脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述共聚维酮溶液的进料流量为3200～4500g/h。
9.根据权利要求5或6所述脱除及回收共聚维酮溶液中有机溶剂的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述回流比为1～3.5。
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