CN104906822A - 一种脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置及方法，所述装置包括上塔节、中塔节和下塔节；下塔节的下部设有载气入口；下塔节的下端与热交换器连接，热交换器下接乳液采出釜；热交换器内热交换管的下端为冷乳液进料口，上端为乳液出料口，乳液出料口通过进料泵与中塔节下端的乳液进料口连通；上塔节的上端与塔顶连接，塔顶外接冷凝器；冷凝器上设有回流比控制器，冷凝器下接溶剂回收釜，冷凝器上端与真空泵连接。所述方法为：（1）抽真空，通入水蒸汽；（2）将阴极电泳乳液进行逆流换热，再进入填料塔进行气液传质；（3）调节回流比控制器，收集乳液和溶剂。本发明对有机溶剂脱除率高，零排放，工艺控制稳定，操作简易，回收产品性能优异。

Description

一种脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置及方法，具体涉及一种在保证阴极电泳乳液性能的基础上，连通多级填料塔，采用低压水蒸汽气提法的一种脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置及方法。

背景技术

阴极电泳涂料以其优异的耐腐蚀性能、高泳透力、高流平性、高装饰性及涂装自动化程度高、涂装污染少等特点，广泛用作汽车的底漆，各种家用电器、五金零件等具有良好导电性的底材或作为不反光产品的面漆等。

阴极电泳乳液大多是由多种胺化改性环氧树脂或改性丙烯酸树脂与一种或者多种改性封闭异氰酸酯共混后，经有机酸中和后加水乳化形成的稳定的水包油型均一乳液，用于阴极电泳乳液的各类树脂在生产过程中，为了提高物料溶解率、降低物料粘度及控制物料反应等，必须加入部分溶剂来兑稀物料，用于兑稀物料的溶剂部分在树脂经乳化形成乳液后会对乳液的稳定性、施工性有负面影响，导致成品的VOC高、气味大，挥发后污染空气，长期处在高溶剂含量的车间对人身体伤害也比较大；另一方面阴极电泳乳液常用有机溶剂均为紧俏的化工中间体，产能严重不足，常常依赖进口。因此，基于环保要求、安全考虑及资源回收利用，都必须将阴极电泳乳液中有机溶剂去除并加以回收利用。

聚合液中溶剂的脱除常采用闪蒸法和汽提法。传统的闪蒸法只适用于粗略脱除极易挥发的有机溶剂，难以实现深度脱除溶剂的要求。CN 1665846A公开一种蒸汽汽提脱溶剂方法，将单槽分割多段，促使槽内气液两相成不同平衡状态，进行脱溶剂，但操作在常压下进行，有机溶剂脱除率不高，且装置较复杂，不利于大规模生产。CN1809597A在前者装置结构上进行改进，公开另一种聚合液的脱溶剂方法，用多个脱溶剂槽串联蒸汽汽提脱溶剂，处理对象为环烷烃、芳香族烃类聚合液，但是采用常压操作、蒸汽温度较高，易导致液体过热降解。US4326926公开了一种在高压下将水蒸汽与果皮油对流传热后闪蒸脱香芹烯的方法，该方法依赖变压操作实现有机溶剂的脱除，条件控制复杂，能耗也较恒负压操作大。US2834754、US4096160、US4600436、CN1370791A、US5922108、CN1370792A分别公开了多种用汽提法脱除聚硅氧烷乳液中环硅氧烷及其他低分子量硅氧烷的方法，但未涉及有机溶剂的脱除，且普遍存在传热速率小，脱除效率低、汽提后乳液粘度与汽提前相比变动等问题。CN102671407B公开一种阴极电泳乳液脱溶剂的方法及装置，但存在进料难以控制，脱溶剂效率控制性差、有效溶剂损耗、溶剂回收仅进行了粗分离等问题。CN104001338A公开一种脱溶剂系统及其操作工艺，其工艺过于复杂，单脱溶剂釜就有两个，存在一次脱溶剂不彻底的问题。

另外，传统的阴极电泳乳液脱溶剂方法中其进料系统包含的进料加热系统必不可少，且加热温度在50℃以上，能耗较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种结构简单，易于操作，运行条件宽松，能耗低，脱除率高，零排放且适于大规模生产的脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置。

本发明进一步要解决的技术问题是，提供一种克服现有技术在脱溶剂过程中存在的系统运行稳定性控制困难、脱溶剂前后料液有效溶剂损耗大、工艺运行复杂、溶剂回收不完善等问题，在较宽松的条件下高效脱除并回收低沸点有机溶剂，能保持乳液性能不变的脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置，包括上塔节、中塔节和下塔节组成三段连通填料塔；所述下塔节的下部设有载气入口；所述下塔节的下端与热交换器连接，热交换器下接乳液采出釜；所述热交换器内热交换管的下端为冷乳液进料口，上端为乳液出料口，乳液出料口通过进料泵与中塔节下端的乳液进料口连通；所述上塔节的上端与塔顶连接，塔顶外接冷凝器；所述冷凝器上设有回流比控制器，冷凝器下接溶剂回收釜，冷凝器上端与真空泵连接。本发明将填料塔设置为三节可拆卸式安装，可以降低设备制造成本，同时避免由于塔节过长导致的安装、清洗以及调整高径比的不便，可以根据实际情况确定塔节的节数。所述热交换器的作用是，提供冷凝回流到乳液采出釜温度较高的乳液与冷凝管中低温的含有有机溶剂的阴极电泳乳液发生热交换的场所，所以不需要额外对进料料进行加热，能省掉进料加热设备，降低设备成本和能耗，进行热交换后，可将进料的温度提高5～15℃，出料的温度降低5～15℃。

进一步，所述三段连通填料塔的高径比为 20～25:1。若高径比过大会导致塔节变长，设备制造成本上升，安装和清洗难度加大及产能下降，若高径比过小会导致效率降低，能耗升高。

进一步，所述塔顶与冷凝器以双通道环绕式连接。所述双通道环绕式的上通道为气体通道，下通道为回流液体通道，通过多次蒸馏有利于将液体中的高沸点溶剂和低沸点溶剂分离。

进一步，所述双通道环绕式的下通道由液封U形管及排液阀组成。冷凝后形成的液体能在U形管处聚集，形成液封，实验完成后，打开U形管下方的排液阀就能将U形管内的液体排出。

进一步，所述回流比控制器为电磁式摆锤控制器，摆锤的材料是钢，在摆锤一侧装有电磁铁，当电磁铁通电时，摆锤被吸引到电磁铁一侧，从而将冷凝后的液体引导到溶剂回收釜；当电磁铁断电，摆锤受重力影响保持垂直，将冷凝后的液体引导到U形管内并回流到上塔节。电磁式摆锤控制器使得冷凝后的液体通过冷凝器下通道回流至上塔节并被再次蒸馏，进而将液体中的高沸点溶剂和低沸点溶剂再次分离，使高沸点溶剂和一部分水回流至乳液中以保证乳液参数的稳定，减少高沸点溶剂的损耗；同时也使得溶剂回收釜中的低沸点溶剂纯度更高。电磁式摆锤控制器具有结构简单可靠、成本低廉、能自动控制、容易调整的优点。

所述热交换器及冷凝器内冷凝管均为螺旋冷凝管，螺旋冷凝管具有体积小、换热面积大、换热效率高的优点。

所述进料泵为蠕动泵。通过蠕动泵控制进料量，可避免因乳液进料流速不稳定而引起的大量泡沫造成的泛液及连锁反应。

所述三段连通填料塔中填充的均为玻璃弹簧式填料；所述玻璃弹簧式填料对乳液产品无任何影响，且易于清洗，可采用尺寸Φ4*12mm，Φ6*12mm尺寸的玻璃弹簧式填料，填料填充率一般为填料塔体积的60～80%。

所述上塔节、中塔节、下塔节、热交换器和乳液采出釜均采用真空夹套进行绝热保温，真空夹套保温相对于缠绕伴热带或保温棉具有便于观察、便于安装和拆卸的优点。其它管路采用聚氨酯保温管进行保温。

本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用所述装置脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的方法，包括以下步骤：

（1）系统内持续抽真空，从下塔节下部的载气入口持续通入水蒸汽；

（2）启动进料泵，将阴极电泳乳液通过热交换器下端的冷乳液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的乳液出料口流出，由中塔节的乳液进料口进入填料塔进行气液传质；

（3）调节回流比控制器，系统预热后，分别收集乳液回收釜中的乳液和溶剂回收釜中的溶剂。

进一步，步骤（1）中，所述抽真空是指保持装置内气压为5～17kPa（优选6～12kPa），所述水蒸汽的流量为100～220g/h（优选150～200g/h）。若水蒸气流量过高会导致乳液被稀释，若流量过低，则载气量不足，气液传质不充分则溶剂脱除不彻底；装置内该气压范围与低沸点酮类溶剂在40℃下的饱和蒸气压接近，易于使乳液中的低沸点酮类溶剂沸腾并进入气相。

 进一步，步骤（2）中，所述阴极电泳乳液中有机溶剂质量百分浓度为4～12wt%，其中包括低沸点酮类溶剂和高沸点醇醚类溶剂，低沸点酮类溶剂占总有机溶剂质量的百分比为84～94%，本发明方法主要用于脱除以低沸点的酮类溶剂为主的有机溶剂。所述阴极电泳乳液的固体份为32～36wt%，MEQ为24～26。

进一步，步骤（2）中，所述阴极电泳乳液的进料流量为3200～4500g/h（优选3500～4000g/h）。在此流量下，装置产能达到最大值。若进料流量过低，乳液将被水蒸气冷凝后的水稀释；若流量过高，则溶剂脱除不彻底，脱溶剂后的阴极电泳乳液出料流量可达3000～4000g/h。

 进一步，步骤（3）中，所述回流比为1～3.5（优选2～3）。回流比即由塔顶返回塔内的回流液流量与塔顶产品流量的比值，合适的回流比能保证乳液不被稀释，同时也能保证高沸点溶剂回流到乳液中，提高溶剂收集釜中低沸点溶剂的纯度。

本发明装置的工作过程是：先对系统内持续抽真空，从下塔节下部的载气入口持续通入水蒸汽，启动进料泵，低温乳液通过热交换器内热交换管下端的冷乳液进料口进入热交换器（装置刚启动时还没有形成稳定的较高温度的回流乳液，可先对装置预热一段时间，为了提高回收效率，预热阶段的乳液可不收集），逆流换热后从热交换器的乳液出料口流出，由中塔节的乳液进料口进入填料塔；乳液与载气在乳液进料口与载气入口之间的填料中进行气液传质，液相中的大部分低沸点有机溶剂和小部分高沸点溶剂进入气相，而乳液则下行进入乳液采出釜；含有有机溶剂的气相在乳液进料口与塔顶及冷凝器之间进行精馏。气相中的高沸点溶剂冷凝回流至乳液采出釜；穿过上塔节的气相继续上行，经过塔顶与冷凝器之间的上通道在冷凝器内遇冷凝结成液态后，调节回流比控制器，一部分经塔顶与冷凝器的下通道回流至上塔节，另一部分流入溶剂回收釜。回流到乳液采出釜的乳液在进入热交换器前的温度仍然较高，所以可与热交换器中低温的含有有机溶剂的阴极电泳乳液发生热交换。

本发明采用多级填料塔在真空条件下以水蒸汽为载气，同时实现了气提及精馏的目的，脱除并回收阴极电泳乳液中的有机溶剂，其突出的优点有以下几个方面：

（1）连通多级填料塔，一塔多能，实现溶剂的提馏及精馏回收，通过出料与进料进行逆流换热的方式预热原料，在低压条件下，通过控制回流比实现阴极电泳乳液汽提过程的可控性，既克服了传统方法流程复杂，参数波动大，脱除前后产品性能变化等问题，又避免了目前工业上的负压间歇釜式操作引起的脱除效率低、有机溶剂残存量大、能耗高等缺点，达到了溶剂有效脱除的目的，还实现了溶剂高纯度回收，零排放且工艺操作简捷易控；

（2）塔顶安装回流比控制器，还可以提高溶剂回收釜中低沸点溶剂的纯度，并可脱除阴极电泳乳液中95%左右的酮类低沸点有机溶剂；减少高沸点的醇醚类溶剂和水从乳液中脱出，脱除溶剂后的阴极电泳乳液固体份、有效溶剂含量及其它常规物性参数稳定，涂料化的产品泳透力也得以明显提升；

（3）溶剂回收釜中80%以上为有机溶剂，且分相后有机溶剂纯度在98%以上，即溶剂回收釜中溶剂相与水相的比值为7～11:1，说明脱溶剂过程带出的水较少，仅为乳液的5～12‰左右，可以减少水蒸气的消耗，从而节约水资源和能源，该水相的成分主要是水和醇醚溶剂，无论是溶剂相还是水相均可用于乳液产品前期制备过程，整个工艺实现零排放；

（4）乳液进料与出料经螺旋冷凝管进行逆流换热，预热条件温和，一方面可以对进料进行预热，另一方面可以对出料进行降温，进料的预热与出料的降温均自动进行，无需人工干预，整个环节环保且节约能源。

附图说明                                                                                                        

图1是本发明脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置实施例结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。

（一）脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置实施例：

如图 1 所示，本发明脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置，包括上塔节1、中塔节2和下塔节3组成三段连通填料塔；所述下塔节3的下部设有载气入口31；所述下塔节3的下端与热交换器4连接，热交换器4下接乳液采出釜5；所述热交换器4内螺旋热交换管41的下端为冷乳液进料口42，上端为乳液出料口43，乳液出料口43通过蠕动泵6与中塔节2下端的乳液进料口21连通；所述上塔节1的上端与塔顶7连接，塔顶7外接冷凝器8；所述冷凝器8上设有电磁式摆锤控制器9，冷凝器8下接溶剂回收釜10，冷凝器8上端与真空泵11连接。所述三段连通填料塔的高径比为 24:1，直径为50mm，填料塔中填充玻璃弹簧式填料，尺寸为Φ4*12mm，填料填充率80%。所述塔顶7与冷凝器8以双通道环绕式连接，所述双通道环绕式的下通道由液封U形管81及排液阀82组成。所述上塔节1、中塔节2、下塔节3、热交换器4和乳液采出釜5均采用真空夹套进行绝热保温，装置管路的保温材料为聚氨酯保温管。

工作过程：先对系统内持续抽真空，从下塔节3下部的载气入口31持续通入水蒸汽，启动蠕动泵6，低温乳液通过热交换器4内螺旋热交换管41下端的冷乳液进料口42进入热交换器4，逆流换热后从热交换器4的乳液出料口43流出，由中塔节2的乳液进料口21进入填料塔；乳液与载气在乳液进料口21与载气入口31之间的填料中进行气液传质，液相中的大部分低沸点有机溶剂A和小部分高沸点溶剂B进入气相，而乳液则下行进入乳液采出釜5；含有有机溶剂的气相在乳液进料口21与塔顶7及冷凝器8之间进行精馏，气相中的高沸点溶剂冷凝回流至乳液采出釜5；穿过上塔节1的气相继续上行，经过塔顶7与冷凝器8之间的上通道在冷凝器8内遇冷凝结成液态后，调节电磁式摆锤控制器9，一部分经塔顶7与冷凝器8的下通道回流至上塔节1，另一部分流入溶剂回收釜10。

（二）本发明脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的方法实施例：

本发明脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的方法实施例1～7所采用的电泳乳液产品均为湖南湘江涂料集团有限公司的ED-8000乳液；所述阴极电泳乳液1的固体份为34wt%，MEQ为25.4，溶剂A含量为7.2wt%，高沸点溶剂B的含量为0.90wt%；所述阴极电泳乳液2的固体份为34wt%，MEQ为25.4，溶剂A含量为5.0wt%，高沸点溶剂B的含量为0.90wt%；所述阴极电泳乳液3的固体份为34wt%，MEQ为25.4，溶剂A含量为10.7wt%，高沸点溶剂B的含量为0.90wt%；所述电泳乳液产品含有溶剂A和B，A为脱除的目标溶剂低沸点酮类溶剂，B为阴极电泳乳液中需保留的高沸点醇醚类溶剂。

实施例1

（1）系统内持续抽真空，以保持系统压力为10±1kPa，从下塔节下部的载气入口持续通入水蒸汽，水蒸汽流量为180g/h；

（2）启动蠕动泵，将阴极电泳乳液1以进料流量3500g/h通过热交换器下端的冷乳液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的乳液出料口流出，由中塔节的乳液进料口进入填料塔进行气液传质；

（3）调节电磁式摆锤控制器的回流比为3，系统预热后，分别收集乳液回收釜中的乳液和溶剂回收釜中的溶剂。

阴极电泳乳液1经过热交换器进行换热后，进料温度由11.5℃上升至20.3℃，冷凝回流的出料由42.0℃下降至31.5℃。脱溶剂后的阴极电泳乳液出料流量为3450g/h，出料固体份为34.5%，MEQ为25.6，出料中低沸点溶剂A的含量为0.5 wt%，高沸点溶剂B的含量为0.87 wt%，低沸点溶剂A脱除率为93%，高沸点溶剂B损失率为3.3%，溶剂回收釜中冷凝回收的样品分层比例（溶剂相:水相）为9:1，溶剂相密度为0.82g/mL，水相密度约为1.0g/mL，溶剂回收釜中88.1wt%为有机溶剂，分相后回收的溶剂纯度为99%。

实施例2

（1）系统内持续抽真空，以保持系统压力为10±1kPa，从下塔节下部的载气入口持续通入水蒸汽，水蒸汽流量为200g/h；

（2）启动蠕动泵，将阴极电泳乳液1以进料流量4000g/h通过热交换器下端的冷乳液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的乳液出料口流出，由中塔节的乳液进料口进入填料塔进行气液传质；

（3）调节电磁式摆锤控制器的回流比为3，系统预热后，分别收集乳液回收釜中的乳液和溶剂回收釜中的溶剂。

阴极电泳乳液1经过热交换器进行换热后，进料温度由12.0℃上升至21.5℃，冷凝回流的出料由41.5℃下降至31.0℃。脱溶剂后的阴极电泳乳液出料流量为3450g/h，出料固体份为34.5%，MEQ为25.6，出料中低沸点溶剂A的含量为0.7 wt%，高沸点溶剂B的含量为0.88 wt%，低沸点溶剂A脱除率为92%，高沸点溶剂B损失率为2.2%，溶剂回收釜中冷凝回收的样品分层比例（溶剂相:水相）为9:1，溶剂相密度为0.82g/mL，水相密度约为1.0g/mL，溶剂回收釜中88.1 wt%为有机溶剂，分相后回收的溶剂纯度为99%。

实施例3

（1）系统内持续抽真空，以保持系统压力为10±1kPa，从下塔节下部的载气入口持续通入水蒸汽，水蒸汽流量为200g/h；

（2）启动蠕动泵，将阴极电泳乳液1以进料流量3500g/h通过热交换器下端的冷乳液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的乳液出料口流出，由中塔节的乳液进料口进入填料塔进行气液传质；

（3）调节电磁式摆锤控制器的回流比为3，系统预热后，分别收集乳液回收釜中的乳液和溶剂回收釜中的溶剂。

阴极电泳乳液1经过热交换器进行换热后，进料温度由11.5℃上升至21.5℃，冷凝回流的出料由43.0℃下降至32.0℃。脱溶剂后的阴极电泳乳液出料流量为3470g/h，出料固体份为34.5%，MEQ为25.5，出料中低沸点溶剂A的含量为0.5 wt%，高沸点溶剂B的含量为0.86 wt%，低沸点溶剂A脱除率为93%，高沸点溶剂B损失率为4.4%，溶剂回收釜中冷凝回收的样品分层比例（溶剂相:水相）为8.5:1.5，溶剂相密度为0.82g/mL，水相密度约为1.0g/mL，溶剂回收釜中82.0 wt%为有机溶剂，分相后回收的溶剂纯度为99%。

实施例4

（1）系统内持续抽真空，以保持系统压力为10±1kPa，从下塔节下部的载气入口持续通入水蒸汽，水蒸汽流量为180g/h；

（2）启动蠕动泵，将阴极电泳乳液1以进料流量3500g/h通过热交换器下端的冷乳液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的乳液出料口流出，由中塔节的乳液进料口进入填料塔进行气液传质；

（3）调节电磁式摆锤控制器的回流比为2，系统预热后，分别收集乳液回收釜中的乳液和溶剂回收釜中的溶剂。

阴极电泳乳液1经过热交换器进行换热后，进料温度由11.5℃上升至19.5℃，冷凝回流的出料由40.5℃下降至31.5℃。脱溶剂后的阴极电泳乳液出料流量为3380g/h，出料固体份为35.2%，MEQ为26.3，出料中低沸点溶剂A的含量为1.1 wt%，高沸点溶剂B的含量为0.84 wt%，低沸点溶剂A脱除率为85%，高沸点溶剂B损失率为6.7%，溶剂回收釜中冷凝回收的样品分层比例（溶剂相:水相）为8.5:1.5，溶剂相密度为0.82g/mL，水相密度约为1.0g/mL，溶剂回收釜中82.0 wt%为有机溶剂，分相后回收的溶剂纯度为99%。

实施例5

（1）系统内持续抽真空，以保持系统压力为8±1kPa，从下塔节下部的载气入口持续通入水蒸汽，水蒸汽流量为180g/h；

（2）启动蠕动泵，将阴极电泳乳液1以进料流量3500g/h通过热交换器下端的冷乳液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的乳液出料口流出，由中塔节的乳液进料口进入填料塔进行气液传质；

（3）调节电磁式摆锤控制器的回流比为3，系统预热后，分别收集乳液回收釜中的乳液和溶剂回收釜中的溶剂。

阴极电泳乳液1经过热交换器进行换热后，进料温度由11.5℃上升至20.2℃，冷凝回流的出料由41.0℃下降至31.5℃。脱溶剂后的阴极电泳乳液出料流量为3350g/h，出料固体份为35.5%，MEQ为26.4，出料中低沸点溶剂A的含量为0.3 wt%，高沸点溶剂B的含量为0.83 wt%，低沸点溶剂A脱除率为96%，高沸点溶剂B损失率为7.8%，溶剂回收釜中冷凝回收的样品分层比例（溶剂相:水相）为9:1，溶剂相密度为0.82g/mL，水相密度约为1.0g/mL，溶剂回收釜中88.1 wt%为有机溶剂，分相后回收的溶剂纯度为99%。

实施例 6

（1）系统内持续抽真空，以保持系统压力为10±1kPa，从下塔节下部的载气入口持续通入水蒸汽，水蒸汽流量为180g/h；

（2）启动蠕动泵，将阴极电泳乳液2以进料流量3500g/h通过热交换器下端的冷乳液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的乳液出料口流出，由中塔节的乳液进料口进入填料塔进行气液传质；

（3）调节电磁式摆锤控制器的回流比为3，系统预热后，分别收集乳液回收釜中的乳液和溶剂回收釜中的溶剂。

阴极电泳乳液2经过热交换器进行换热后，进料温度由11.5℃上升至20.3℃，冷凝回流的出料由42.0℃下降至32.0℃。脱溶剂后的阴极电泳乳液出料流量为3450g/h，出料固体份为34.5%，MEQ为25.6，出料中低沸点溶剂A的含量为0.3 wt%，高沸点溶剂B的含量为0.87 wt%，低沸点溶剂A脱除率为94%，高沸点溶剂B损失率为3.3%，溶剂回收釜中冷凝回收的样品分层比例（溶剂相:水相）为9:1，溶剂相密度为0.82g/mL，水相密度约为1.0g/mL，溶剂回收釜中88.1 wt%为有机溶剂，分相后回收的溶剂纯度为98%。

实施例 7

（1）系统内持续抽真空，以保持系统压力为10±1kPa，从下塔节下部的载气入口持续通入水蒸汽，水蒸汽流量为180g/h；

（2）启动蠕动泵，将阴极电泳乳液3以进料流量3500g/h通过热交换器下端的冷乳液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的乳液出料口流出，由中塔节的乳液进料口进入填料塔进行气液传质；

（3）调节电磁式摆锤控制器的回流比为3，系统预热后，分别收集乳液回收釜中的乳液和溶剂回收釜中的溶剂。

阴极电泳乳液3经过热交换器进行换热后，进料温度由11.5℃上升至19.5℃，冷凝回流的出料由41.0℃下降至31.5℃。脱溶剂后的阴极电泳乳液出料流量为3450g/h，出料固体份为34.5%，MEQ为25.6，出料中低沸点溶剂A的含量为0.9 wt%，高沸点溶剂B的含量为0.86 wt%，低沸点溶剂A脱除率为92%，高沸点溶剂B损失率为4.4%，溶剂回收釜中冷凝回收的样品分层比例（溶剂相:水相）为11:1，溶剂相密度为0.82g/mL，水相密度约为1.0g/mL，溶剂回收釜中90.0 wt%为有机溶剂，分相后回收的溶剂纯度为99%。

通过调整实施例1～7的相关工艺参数，由所得脱除有机溶剂后乳液及有机溶剂的性质可知：

（1）当原料的固体份为34wt%，MEQ为25.4时，出料乳液中的固体份为34.5～35.5%，MEQ为25.5～26.4，固体份和MEQ虽有略微上升，但通过添加纯水即可将固体份调回34%，MEQ也随之变化，可以保证半成品的参数处于可控状态，而固体份一旦降低，则无法通过后续手段将参数调回，也就成为不合格品；

（2）在乳液组分相同的情况下，当阴极电泳乳液进料量较大时，乳液与载气没有足够的表面积和时间与载气进行气液传质，同时会造成气相中溶剂A的分压过高从而抑制乳液中溶剂A的挥发，这样会导致低沸点溶剂A的脱除率有所下降；将水蒸气载气量较大时，载气量过高导致冷凝后回流至上塔节的水增多，这些水最终会回流至乳液采出釜，因此导致出料固体份有所降低；当回流比较小时，由上塔节回流下来的水大幅减少，相同的温度下，水的饱和蒸气压远低于溶剂A ，回流的水减少会促进了乳液中水的挥发，水的挥发带走大量的热使得乳液温度下降从而抑制溶剂A的气化，从而会导致低沸点溶剂A的脱除率降低，同时也导致出料的固体份上升和溶剂回收釜中水相的增加；当系统内压力较小时，较低的气压能在下塔节的气液传质段促进溶剂A、溶剂B以及水的气化，在上塔节精馏段促进溶剂A、溶剂B以及水的气化，同时抑制溶剂A、溶剂B以及水的液化，因此导致低沸点溶剂A的脱除率上升，高沸点溶剂B的损失率上升，出料固体份上升；

（3）当乳液中低沸点溶剂A的含量相对较低时，气液传质段气相中低沸点溶剂A的分压较低，能促进溶剂A的气化，因此脱除率略有上升；同理当乳液中低沸点溶剂A的含量相对较高时，气液传质段气相中低沸点溶剂A的分压较高，能抑制溶剂A的气化，低沸点溶剂A的脱除率略有下降。

Claims (10)

1.一种脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置，其特征在于：包括上塔节、中塔节和下塔节组成三段连通填料塔；所述下塔节的下部设有载气入口；所述下塔节的下端与热交换器连接，热交换器下接乳液采出釜；所述热交换器内热交换管的下端为冷乳液进料口，上端为乳液出料口，乳液出料口通过进料泵与中塔节下端的乳液进料口连通；所述上塔节的上端与塔顶连接，塔顶外接冷凝器；所述冷凝器上设有回流比控制器，冷凝器下接溶剂回收釜，冷凝器上端与真空泵连接。

2.根据权利要求 1 所述脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置，其特征在于：所述三段连通填料塔的高径比为 20～25:1。

3.根据权利要求1或2 所述脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置，其特征在于：所述塔顶与冷凝器以双通道环绕式连接。

4.根据权利要求3所述脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置，其特征在于：所述双通道环绕式的下通道由液封U形管及排液阀组成。

5.根据权利要求1～4之一所述脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置，其特征在于：所述回流比控制器为电磁式摆锤控制器。

6.使用权利要求1～5之一所述装置脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）系统内持续抽真空，从下塔节下部的载气入口持续通入水蒸汽；

（2）启动进料泵，将阴极电泳乳液通过热交换器下端的冷乳液进料口进入热交换器，逆流换热后从热交换器的乳液出料口流出，由中塔节的乳液进料口进入填料塔进行气液传质；

（3）调节回流比控制器，系统预热后，分别收集乳液回收釜中的乳液和溶剂回收釜中的溶剂。

7.根据权利要求6所述脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述抽真空是指保持装置内气压为5～17kPa，所述水蒸汽的流量为100～220g/h。

8.根据权利要求6或7所述脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述阴极电泳乳液中有机溶剂质量百分浓度为4～12wt%。

9.根据权利要求6～8之一所述脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述阴极电泳乳液的进料流量为3200～4500g/h。

10.根据权利要求6～9之一所述脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述回流比为1～3.5。