CN109266468B - 农药消解剂及其制备方法和应用 - Google Patents

农药消解剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高效农药消解剂颗粒及其制备方法和应用。具体地，本发明提供了一种农药消解剂颗粒，其含有组分(a)：复合酶，并且所述的复合酶由淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶T、纤维素酶、有机磷降解酶组成；组分(b)：填料，和组分(c)：粘合剂，其中，所述组分(a)和所述组分(b)处于混合状态并且被所述组分(c)所包裹；并且，所述颗粒的粒径为0.5‑2μm，较佳地为0.7‑1.5μm，更佳地为0.8‑1.2μm。本发明制备的农药消解剂颗粒可以高效温和去除果蔬表面的各种农药残留和微生物残留，安全、无毒、无副作用，大大提高了食品安全，改善人体健康。

Description

农药消解剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及生物技术领域，更具体地涉及一种农药消解剂及其制备方法和应用。
背景技术
我国是一个农业大国，为了防治病虫害，提高瓜果蔬菜的产量，每年使用大量的农药，而这些农药消解周期长，瓜果蔬菜上市的时候或多或少都会有农药残留。消费者购买后只是在清水简单的搓洗和漂洗，去掉农药残留及其有限。俗话说“病从口入”，每人每天食用果蔬而接触的农药种类在15种以上，极大的危害人体健康。
市场上出现的果蔬洗涤剂只能清洗单一的农药或者常用农药，随着农药产品的更新，这些洗涤剂的功效大打折扣。因为是液体洗涤剂，货架期短，产品的有效成分很容易失活，难以满足绿色健康的消费理念。对于现有技术中的颗粒农药消解剂，由于在生产过程中温度波动大，产品酶活损失较多，并且其颗粒不均匀，粒径较小，烘干时易崩解，会进一步导致酶活损失，导致产品消解效果的不稳定。
因此，本领域迫切需要开发新的安全高效的颗粒农药消解剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种安全高效的颗粒农药消解剂及其制备方法和应用。
具体地，本发明的目的在于提供一种农药消解剂，用于去除果蔬表面的农药残留，减少农残摄入，保护身体健康。
在本发明的第一方面，提供了一种农药消解剂颗粒，所述的颗粒含有：
组分(a)：复合酶，并且所述的复合酶由淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶T、纤维素酶、有机磷降解酶组成；
组分(b)：填料，和
组分(c)：粘合剂，
并且，所述颗粒的粒径为0.5-2μm，较佳地为0.7-1.5μm，更佳地为0.8-1.2μm。
在另一优选例中，所述组分(a)和所述组分(b)处于混合状态并且被所述组分(c)所粘合。
在另一优选例中，所述组分(a)、组分(b)和组分(c)处于混合状态。
在另一优选例中，所述的颗粒中，所述有机磷降解酶的含量为1000-10000U/kg，较佳地为3000-8000U/kg，更佳地为4000-5000U/kg，按颗粒的总重量计。
在另一优选例中，所述的颗粒中，所述淀粉酶的含量为100-500U/g，较佳地为200-400U/g，更佳地为250-300U/g，按颗粒的总重量计。
在另一优选例中，所述的颗粒中，所述果胶酶的含量为2000-10000U/g，较佳地为4000-8000U/g，更佳地为5500-6000U/g，按颗粒的总重量计。
在另一优选例中，所述的颗粒中，所述中性蛋白酶的含量为5000-15000U/g，较佳地为8000-12000U/g，更佳地为9000-10000U/g，按颗粒的总重量计。
在另一优选例中，所述的颗粒中，所述脂肪酶的含量为5000-15000U/g，较佳地为8000-12000U/g，更佳地为9000-10000U/g，按颗粒的总重量计。
在另一优选例中，所述的颗粒中，所述纤维素酶的含量为200-600U/g，较佳地为300-500U/g，更佳地为400-450U/g，按颗粒的总重量计。
在另一优选例中，所述的颗粒中，淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶T、纤维素酶、有机磷降解酶的酶活比为(20-100)：(500-2000)：(1000-3000)：(1000-3000)：(40-120)：1；较佳地为(40-80)：(800-1600)：(800-1600)：(1600-2400)：(60-100)：1；更佳地为(50-60)：(1000-1200)：(1800-2000)：(1800-2000)：(80-90)：1，如57.6:1152:1920:1920:83.6:1。
在另一优选例中，所述的填料选自下组：为碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、碳酸氢钠、二氧化硅、或其组合。
在另一优选例中，所述填料的含量为200-300g/kg，较佳地为220-280g/kg，按颗粒的总重量计。
在另一优选例中，所述的填料为纳米级填料。
在另一优选例中，所述的粘合剂选自下组：甲基纤维素、氮甲基吡咯烷酮、CM纤维素钠、蔗糖、葡萄糖、卡拉胶、海藻酸钠、或其组合。
在另一优选例中，所述粘合剂由甲基纤维素和蔗糖组成，并且甲基纤维素与蔗糖的质量比为1：(5-10)，较佳地为1：(7-9).
在另一优选例中，所述粘合剂的含量为100-200g/kg，较佳地为120-150g/kg，按颗粒的总重量计。
在另一优选例中，所述颗粒的含水量小于10％，较佳地小于5％。
在另一优选例中，所述颗粒的组分(a)与组分(b)的质量比为(1-3)：1，较佳地为(1.5-2)：1.
在另一优选例中，所述颗粒的组分(a)、组分(b)和组分(c)的质量比为(1-3)：1：(0.3-1)，较佳地为(1.5-2)：1：(0.4-0.6)。
在另一优选例中，所述的颗粒利用沸腾制粒机制备。
在本发明的第二方面，提供了一种制备本发明第一方面所述的农药消解剂颗粒的方法，所述方法包括步骤：
(i)提供第一混合物，其中，所述的第一混合物包含组分(a)和组分(b)；
(ii)向第一混合物中加入粘合剂水溶液，并进行制粒操作，从而得到权利要求1所述的农药消解剂颗粒。
在另一优选例中，在步骤(i)中，将组分(a)和组分(b)在沸腾制粒机中混合，从而得到第一混合物。
在另一优选例中，在步骤(i)中，所述沸腾制粒机的进风温度为50-60℃。
在另一优选例中，在步骤(i)中，所述沸腾制粒机的预热反应温度到为45-55℃。
在另一优选例中，在步骤(ii)中，所述的粘合剂水溶液包括蔗糖水溶液和甲基纤维素水溶液。
在另一优选例中，在步骤(ii)中，先加入蔗糖水溶液，并进行制粒操作后，再加入甲基纤维素水溶液，并进行制粒操作。
在另一优选例中，所述蔗糖水溶液的质量浓度为40-60％。
在另一优选例中，所述甲基纤维素水溶液的质量浓度为1-2％。
在另一优选例中，在步骤(ii)中，通过外加蠕动泵加入所述粘合剂水溶液。
在另一优选例中，在步骤(ii)中，通过顶喷的方式加入所述粘合剂水溶液。
在另一优选例中，在步骤(ii)中，加入所述粘合剂水溶液的流速为20-60mL/min。
在另一优选例中，在步骤(ii)中，所述制粒操作的温度为45-55℃。
在另一优选例中，在步骤(ii)中，在制粒操作的过程中，检测所得颗粒的粒径，当颗粒的粒径为0.5-2μm时，停止制粒操作，从而得到权利要求1所述的农药消解剂颗粒。
在另一优选例中，在步骤(ii)中，在制粒操作的过程中，检测所得颗粒的含水量，当颗粒的含水量小于5％时，停止制粒操作，从而得到权利要求1所述的农药消解剂颗粒。
在本发明的第三方面，提供了一种本发明第一方面所述农药消解剂颗粒的用途，用于制备果蔬洗涤剂或者用于去除食品表面的农药残留。
在另一优选例中，所述的食品包括水果和蔬菜。
在本发明的第四方面，提供了一种洗涤剂，所述的果蔬洗涤剂含有本发明第一方面所述的农药消解剂颗粒。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入地研究，首次意外地发现一种能够高效消解农药残留的颗粒制剂及其制备方法，所述的制剂中包括多种酶，其中一种为有机磷降解酶(SG酶)，另外还包括粘合剂和保护剂，粒径分布在0.5到1微米左右。所述颗粒制剂的通过以下步骤制备得到：一种或多种酶的粉剂在沸腾制粒机中初步混合，顶喷加入SG酶混合均匀，分别顶喷加入粘合剂和保护剂，在50℃沸腾制粒，控制粒径分布在0.5到1微米左右，含水量≤5％，停止制粒，得到产品。本发明制备的颗粒制剂可以高效温和去除果蔬表面的各种农药残留和微生物残留，安全、无毒、无副作用，大大提高了食品安全，改善人体健康。
有机磷降解酶
有机磷农药在农业中利用很广泛，但是有高毒、高残留的不利因素，危害人体健康和环境安全。有机磷降解酶以有机磷农药为底物，作用于磷氧键和磷硫键，使农药完全降解。
制备方法
在本发明提供了一种制备农药消解剂颗粒的方法，包括步骤：
(i)提供第一混合物，其中，所述的第一混合物包含组分(a)和组分(b)；
(ii)向第一混合物中加入粘合剂水溶液，并进行制粒操作，从而得到权利要求1所述的农药消解剂颗粒。
具体地，本发明所述高效农药消解剂的制备方法包括如下步骤：a.在沸腾制粒机中将各组分酶和填料按照一定比例混合；b.将蔗糖按照一定比例溶解后，通过外加蠕动泵加入到机器中造粒；c.将甲基纤维素按照一定比例溶解后，通过外加蠕动泵加入到机器中造粒；d.继续沸腾造粒，直至产品粒径和水分达到要求，得到产品。
其中，更优选的是，步骤a中加入的酶组分为淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶T、纤维素酶、SG酶，填料为纳米级碳酸钙，各组分酶比例为4:2:3:2:3:1：12(质量比)。
其中，更优选的是，步骤b中蔗糖与水的混合比例为1:2，蠕动泵流加速度为50mL/min。
其中，更优选的是，步骤c中甲基纤维素与水的比例为3:200，蠕动泵流加速度为30mL/min。
其中，更优选的是，步骤d中沸腾制粒的温度为50℃，控制粒径分布在1微米左右，含水量达到4％以下。
农药消解剂颗粒
在本发明提供了一种农药消解剂颗粒，所述的颗粒含有：
组分(a)：复合酶，并且所述的复合酶由淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶T、纤维素酶、有机磷降解酶组成；
组分(b)：填料，和
组分(c)：粘合剂，
并且，所述颗粒的粒径为0.5-2μm，较佳地为0.7-1.5μm，更佳地为0.8-1.2μm。
具体地，本发明使用特殊酶制剂按照特殊工艺制备，所用材料都是无毒、环保。本发明制备的高效农药消解剂，粒径均匀控制在1微米左右，含水量在4％左右，溶解性好，可以高效降解果蔬上的各种农药残留。
在本发明中，所述农药消解剂颗粒的形状没有特别限制，代表性的形状包括(但并不限于)：球形、近球形、卵圆形。
优选地，本发明的高效农药消解剂中，组分(a)、组分(b)和组分(c)处于混合状态。
优选地，本发明的高效农药消解剂中，淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶T、纤维素酶、有机磷降解酶的酶活比为(20-100)：(500-2000)：(1000-3000)：(1000-3000)：(40-120)：1；较佳地为(40-80)：(800-1600)：(800-1600)：(1600-2400)：(60-100)：1；更佳地为(50-60)：(1000-1200)：(1800-2000)：(1800-2000)：(80-90)：1，如57.6:1152:1920:1920:83.6:1。
本发明的主要优点包括：
(a)本发明的制备方法温度控制精准，产品酶活没有损失；
(b)本发明的制备方法制粒和干燥同步进行，制备时间短；
(c)本发明制备的农药消解剂粒径大，烘干后定型好；
(d)本发明制备的农药消解剂中各种酶的配比合理，降解农药的效果好。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
通用材料和方法
实施例中使用SG酶为有机磷降解酶，活力≥25U/mL，
使用的其他酶的酶活如下所示，淀粉酶活力≥3000U/mL，果胶酶活力≥6万U/mL，中性蛋白酶活力≥10万U/mL，脂肪酶活力≥10万U/mL，纤维素酶活力≥1.1万U/mL，酶活测定采用标准方法进行。实施例中使用的各种酶以及试剂均为市售，购自山东苏柯汉。
实施例1高效农药消解剂的制备及清洗效果实验
配方表如下所示：
Figure GDA0001894783790000071
1.按照配方要求将原料称好，将SG酶、淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶2、纤维素酶和碳酸钙加入到沸腾制粒机中混匀，控制进风温度55℃，预热反应温度到50℃，维持5min。
2.将蔗糖配制成50％的水溶液，按照蠕动泵50mL/min流加速度顶喷到原料中。
3.将甲基纤维素配制成1.5％的水溶液，按照蠕动泵30mL/min流加速度顶喷到原料中。
4.继续沸腾制粒，期间取样检测水分和粒径，控制粒径分布在1微米左右，含水量达到4％以下。
对利用上述方法制备的高效农药消解剂进行清洗效果实验，步骤如下：
样品处理：将农药或菌液稀释至合适浓度，取大小形状近似的白菜叶浸泡3秒，取出自然晾干。
分别用清水或产品清洗0分钟(即清洗前)、1分钟、2分钟、5分钟、10分钟后白菜叶浸泡在二氯甲烷溶剂中60s，用气质联用仪检测二氯甲烷中的农药浓度。结果如下:
Figure GDA0001894783790000072
Figure GDA0001894783790000081
结果显示，利用本实施例制备的农药消解剂清洗5分钟后，有机磷农药、有机氯农药和拟除虫菊酯类农药不能被检出，清洗10分钟后，氨基甲酸酯类农药也不能被检出。
实施例2高效农药消解剂的制备及清洗效果实验
配方表如下所示：
Figure GDA0001894783790000082
1.按照配方要求将原料称好，将SG酶、淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶2、纤维素酶和碳酸钙加入到沸腾制粒机中混匀，控制进风温度55℃，预热反应温度到50℃，维持5min。
2.将蔗糖配制成50％的水溶液，按照蠕动泵50mL/min流加速度顶喷到原料中。
3.将甲基纤维素配制成1.5％的水溶液，按照蠕动泵30mL/min流加速度顶喷到原料中。
4.继续沸腾制粒，期间取样检测水分和粒径，控制粒径分布在1微米左右，含水量达到4％以下。
与实施例1相比，实施例2中农药消解剂的配方中，SG酶，淀粉酶和果胶酶含量较低，中性蛋白酶，脂肪酶2，纤维素酶的含量较高。制备方法没有变化。
对利用上述方法制备的高效农药消解剂进行清洗效果实验，步骤如下：
样品处理：将农药或菌液稀释至合适浓度，取大小形状近似的白菜叶浸泡3秒，取出自然晾干。
分别用清水或产品清洗0分钟(即清洗前)、1分钟、2分钟、5分钟、10分钟后白菜叶浸泡在二氯甲烷溶剂中60s，用气质联用仪检测二氯甲烷中的农药浓度。结果如下:
Figure GDA0001894783790000091
结果显示，利用本实施例制备的农药消解剂清洗后，其农药残留率比清水清洗后的农药残留率低，但显著高于实施例1中制备的农药消解剂清洗后的农药残留率，清洗10分钟后，仍能检出各种农药的残留。
实施例3高效农药消解剂的制备及清洗效果实验
配方表如下所示：
Figure GDA0001894783790000101
1.按照配方要求将原料称好，将SG酶、淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶2、纤维素酶和碳酸钙加入到沸腾制粒机中混匀，控制进风温度55℃，预热反应温度到50℃，维持5min。
2.将蔗糖配制成50％的水溶液，按照蠕动泵50mL/min流加速度顶喷到原料中。
3.将甲基纤维素配制成1.5％的水溶液，按照蠕动泵30mL/min流加速度顶喷到原料中。
4.继续沸腾制粒，期间取样检测水分和粒径，控制粒径分布在1微米左右，含水量达到4％以下。
与实施例1相比，实施例3中农药消解剂的配方中，SG酶，淀粉酶和果胶酶含量较低，中性蛋白酶，脂肪酶2，纤维素酶的含量较高。制备方法没有变化。
对利用上述方法制备的高效农药消解剂进行清洗效果实验，步骤如下：
样品处理：将农药或菌液稀释至合适浓度，取大小形状近似的白菜叶浸泡3秒，取出自然晾干。
分别用清水或产品清洗0分钟(即清洗前)、1分钟、2分钟、5分钟、10分钟后白菜叶浸泡在二氯甲烷溶剂中60s，用气质联用仪检测二氯甲烷中的农药浓度。结果如下:
Figure GDA0001894783790000111
结果显示，利用本实施例制备的农药消解剂清洗后，其农药残留率比清水清洗后的农药残留率低，但显著高于实施例1中制备的农药消解剂清洗后的农药残留率，清洗10分钟后，仍能检出各种农药的残留。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (21)

1.一种农药消解剂颗粒，其特征在于，所述的颗粒由以下组分组成：
组分(a)：复合酶，并且所述的复合酶由淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶T、纤维素酶、有机磷降解酶组成；
组分(b)：填料，和
组分(c)：粘合剂，
并且，所述颗粒的粒径为0.8-1.2μm；
并且，所述粘合剂由甲基纤维素和蔗糖组成，且甲基纤维素与蔗糖的质量比为1：(5-10)；
并且，所述的颗粒中，所述有机磷降解酶的含量为3000-8000U/kg，按颗粒的总重量计，且淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶T、纤维素酶、有机磷降解酶的酶活比为(50-60)：(1000-1200)：(1800-2000)：(1800-2000)：(80-90)：1；
并且，所述组分(a)、组分(b)和组分(c)处于混合状态，且所述颗粒的组分(a)、组分(b)和组分(c)的质量比为(1-3)：1：(0.3-1)。
2.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述颗粒的组分(a)、组分(b)和组分(c)的质量比为(1.5-2)：1：(0.4-0.6)。
3.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述的颗粒中，所述淀粉酶的含量为100-500U/g，按颗粒的总重量计。
4.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述的颗粒中，所述果胶酶的含量为2000-10000U/g，按颗粒的总重量计。
5.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述的颗粒中，所述中性蛋白酶的含量为5000-15000U/g，按颗粒的总重量计。
6.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述的颗粒中，所述脂肪酶的含量为5000-15000U/g，按颗粒的总重量计。
7.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述的颗粒中，所述纤维素酶的含量为200-600U/g，按颗粒的总重量计。
8.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述的填料选自以下组分：为碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钠、碳酸氢钠、二氧化硅、或其组合。
9.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述填料的含量为200-300g/kg，按颗粒的总重量计。
10.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述粘合剂的含量为100-200g/kg，按颗粒的总重量计。
11.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述颗粒的组分(a)与组分(b)的质量比为(1-3)：1。
12.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述颗粒的含水量小于10％。
13.如权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其特征在于，所述颗粒的含水量小于5％。
14.一种制备权利要求1所述的农药消解剂颗粒的方法，所述方法包括步骤：
(i)提供第一混合物，其中，所述的第一混合物包含组分(a)和组分(b)，其中，组分(a)为复合酶，并且所述的复合酶由淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶T、纤维素酶、有机磷降解酶组成；组分(b)为填料；
(ii)向第一混合物中加入粘合剂水溶液，并进行制粒操作，从而得到权利要求1所述的农药消解剂颗粒，其中，所述的粘合剂水溶液包括蔗糖水溶液和甲基纤维素水溶液；并且，先加入蔗糖水溶液，并进行制粒操作后，再加入甲基纤维素水溶液，并进行制粒操作；
并且，所述的颗粒中，所述有机磷降解酶的含量为3000-8000U/kg，按颗粒的总重量计，且淀粉酶、果胶酶、中性蛋白酶、脂肪酶T、纤维素酶、有机磷降解酶的酶活比为(50-60)：(1000-1200)：(1800-2000)：(1800-2000)：(80-90)：1；
并且，所述组分(a)、组分(b)和组分(c)处于混合状态，且所述颗粒的组分(a)、组分(b)和组分(c)的质量比为(1-3)：1：(0.3-1)。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，在步骤(i)中，将组分(a)和组分(b)在沸腾制粒机中混合，从而得到第一混合物。
16.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述蔗糖水溶液的质量浓度为40-60％。
17.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述甲基纤维素水溶液的质量浓度为1-2％。
18.如权利要求14所述的方法，其特征在于，在步骤(ii)中，在制粒操作的过程中，检测所得颗粒的含水量，当颗粒的含水量小于5％时，停止制粒操作，从而得到权利要求1所述的农药消解剂颗粒。
19.一种权利要求1所述农药消解剂颗粒的用途，其特征在于，用于制备果蔬洗涤剂。
20.一种权利要求1所述农药消解剂颗粒的用途，其特征在于，用于去除食品表面的农药残留。
21.如权利要求20所述的用途，其特征在于，所述的食品包括水果和蔬菜。
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