CN109265950A - 一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及透明阻燃聚碳酸酯树脂领域，具体涉及一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法，所述用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料包括以下重量份的物质：聚碳酸酯树脂70～90重量份、阻燃剂0.1～20重量份、抗氧剂0～0.5重量份；其中，所述阻燃剂包括液态阻燃剂和粉体阻燃剂。本发明制备的改性聚碳酸酯材料不仅具有优异的阻燃性和耐高温性能，还保持了良好的透光率，大幅度保留了双色注塑零件的美观度。

Description

一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及透明阻燃聚碳酸酯树脂领域，具体涉及一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，近年来人们对塑料制品的美观的追求也越来越大，对于复杂的双层制件来说，传统的单一材料注塑无法满足美学要求，因此对于这类产品多采用双色注塑工艺。
双色注塑工艺的选材一般为软胶和硬胶、耐热温度不同的两种材料，比如PC和ABS或者PC/ABS。由于是作为外观件使用，所以材料的透明性要好，在注塑过程中不能产生气痕或者起气泡；双色注塑成型中模具的流道一般比较长，因此材料要具备较好的热稳定性和加工流动性，避免成型过程中在流道内停留时间长造成降解，产生银丝和黄纹等外观不良。对于大型空调面板双色注塑，或者超精密手机外壳双色注塑，如何满足高阻燃性能，同时在注塑过程中不出现外观缺陷，是透明PC改性行业需要解决的一个问题。
作为双色注塑，需要考虑两层材料之间的缩水率问题，如果缩水率差异大，会出现尺寸偏差，因此需要根据另一款双色注塑材料的缩水率来制备与之匹配的透明阻燃聚碳酸酯材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，它具有优异的阻燃性能、热稳定性和高透明度。
本发明的目的之二是提供一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，包括以下重量份的物质：聚碳酸酯树脂70～90重量份、阻燃剂0.1～20重量份、抗氧剂0～0.5重量份；其中，所述阻燃剂包括液态阻燃剂和粉体阻燃剂。
本发明还提供一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚碳酸酯树脂、抗氧剂和固态阻燃剂混合均匀后投入双螺杆挤出机料斗中，并在侧喂料处加入温度为60～80℃的液态阻燃剂；接着熔融挤出、过水冷却、切粒得到用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料。
通过上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
(1)、本发明所使用的原料均来自市售，来源广泛，可操作性强，易于大规模工业化生产，产品极具性价比。
(2)、本发明制备的改性聚碳酸酯材料和PC原材料相比，不仅具有优异的阻燃性和耐高温性能，还保持了良好的透光率，大幅度保留了PC与其他树脂进行注塑得到的双色零件的美观度。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，包括以下重量份的物质：聚碳酸酯树脂70～90重量份、阻燃剂0.1～20重量份、抗氧剂0～0.5重量份；其中，所述阻燃剂包括液态阻燃剂和粉体阻燃剂。
为了提高聚碳酸酯材料的流动性，简化注塑成型工艺，优选条件下，所述聚碳酸酯树脂的重均分子量为(2.5～3)×104，在300℃/1.2kg的测试条件下，所述聚碳酸酯树脂的熔融指数为10～15g/10min。
本发明中的液态阻燃剂为在25℃时为液体的阻燃剂。当采用该液态阻燃剂时，能使聚碳酸酯材料的粘度降低，还能提高聚碳酸酯树脂与阻燃剂的混合效率提高，提高阻燃剂在聚碳酸酯树脂中的均匀度。所述液态阻燃剂可以为含氯原子、溴原子等卤原子的含有阻燃剂以及不含卤的非含卤阻燃剂。从环境负荷的观点看，优选为非含卤阻燃剂。更优选为磷酸酯类阻燃剂和/或多磷酸类阻燃剂，更具体的，所述阻燃剂选自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三异丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、三(二甲苯基)磷酸酯、甲苯基磷酸二苯酯和甲苯基二-2,6-二甲苯基磷酸酯中的至少一种。
本发明中的粉体阻燃剂选自金属氢氧化物粉末和/或磺酸盐，其中金属氢氧化物粉末可以为氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙等中的至少一种。所述磺酸盐选自全氟丁基磺酸钾、STB和KSS中的至少一种。
在聚碳酸酯材料材料中加入粉体材料会导致聚碳酸酯材料粘度的增加，再注塑成型时导致气泡的产生，为了减低粉体阻燃剂对聚碳酸酯材料粘度的影响，优选条件下，所述粉体阻燃剂的平均粒径优选为25～50μm。
优选条件下，所述液态阻燃剂与所述粉体阻燃剂的重量比为(0.5～3):1。
为了提高聚碳酸酯材料的抗氧化性，优选条件下，所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂，进一步优选为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和/或季戊四醇双亚磷酸二(2,4-二特丁基苯基)酯。
本发明还提供一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚碳酸酯树脂、抗氧剂和固态阻燃剂混合均匀后投入双螺杆挤出机料斗中，并在侧喂料处加入温度为60～80℃的液态阻燃剂；接着熔融挤出、过水冷却、切粒得到用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料。
为了避免较强剪切造成PC树脂颜色发黄，影响PC树脂的透明性和外观美观度，本发明采用剪切较弱的双螺杆挤出机对原料进行处理，优选条件下，所述双螺杆挤出机为科倍隆75机。
本发明中，在加料过程中，采用预加热的液态阻燃剂，能够避免液态阻燃剂因温度变化导致体积变化，而影响下料的准确性，优选条件下，所述的液态阻燃剂使用高压液体泵由侧喂料处泵入双螺杆挤出机中，液体泵的流量为60～70kg/h，为了进一步控制液态阻燃剂的泵入量，在泵入过程中通过测试PC树脂材料中磷的含量，调整液态阻燃剂的泵入量。
优选条件下，所述熔融挤出的工艺为：螺杆料筒温度设置为230～270℃，熔体温度为240～260℃，螺杆转速为300～500r/min，真空度为-0.04～0.1MPa。
PC树脂经双螺杆挤出机挤出后，得到透明双色的样条，本发明中将该透明双色样条放入水槽中进行过水冷却，为了避免透明双色样条的含水量过高，而产生注塑水花的缺陷，优选条件下，所述过水冷却的长度为1～1.5m。
为了避免料条入水后因温差过大而出现收缩泡，影响PC树脂的美观度，优选条件下，本发明还对水槽进行预热，所述水槽的预热温度为65～75℃
为了进一步优化PC树脂材料的美观度，优选条件下，所述PC树脂粒子使用均化罐均化后用铝膜袋封装，使其与外界环境隔绝，减少吸水。
优选条件下，所述熔融挤出的工艺为：螺杆料筒温度设置为230～270℃，熔体温度为240～260℃，螺杆转速为300～500r/min，真空度为-0.04～0.1MPa。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，聚碳酸酯树脂为日本三菱公司的2000F和3000F、沙比克公司的1000R。
以下实施例中聚碳酸酯树脂的重均分子量为(2.5～3)×104，在300℃/1.2kg的测试条件下，聚碳酸酯树脂的熔融指数为10～15g/10min。
实施例1
一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，由以下物质制成：85重量份聚碳酸酯树脂2000F、5重量份磷酸三甲苯酯、10重量份氢氧化铝(平均粒径为30μm)、0.1重量份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
将85重量份聚碳酸酯树脂2000F、10重量份氢氧化铝、0.1重量份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯经过高混机均匀后投入双螺杆挤出机料斗中，同时采用高压液体泵将5重量份温度为80℃的磷酸三甲苯酯以70kg/h的流速由侧喂料处泵入双螺杆挤出机中，在螺杆料筒温度设置为270℃，熔体温度为260℃，螺杆转速为500r/min，真空度为0.1MPa的条件下熔融挤出，然后经过温度为70℃的水槽进行过水处理，过水长度为1.5m，接着经过切粒机切成成品粒子，并使用均化罐均化，接着用铝膜袋封装，得到用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料。
实施例2
一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，由以下物质制成：100重量份聚碳酸酯树脂3000F、0.05重量份磷酸三异丁酯、0.05重量份氢氧化铝(平均粒径为25μm)、0.1重量份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
将100重量份碳酸酯树脂3000F、0.1重量份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和0.05重量份氢氧化铝经过高混机均匀后投入双螺杆挤出机料斗中，同时采用高压液体泵将0.05重量份温度为60℃的磷酸三异丁酯以60kg/h的流速由侧喂料处泵入双螺杆挤出机中，在螺杆料筒温度设置为230℃，熔体温度为240℃，螺杆转速为300r/min，真空度为-0.04MPa的条件下熔融挤出，然后经过温度为65℃的水槽进行过水处理，过水长度为1m，接着经过切粒机切成成品粒子，并使用均化罐均化，接着用铝膜袋封装，得到用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料。
实施例3
一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，由以下物质制成：80重量份碳酸酯树脂1000R、8重量份磷酸三苯酯、2重量份氢氧化镁(平均粒径为40μm)、0.1重量份季戊四醇双亚磷酸二(2,4-二特丁基苯基)酯。
将80重量份聚碳酸酯树脂1000R、0.1重量份季戊四醇双亚磷酸二(2,4-二特丁基苯基)酯和2重量份氢氧化镁经过高混机均匀后投入双螺杆挤出机料斗中，同时采用高压液体泵将8重量份温度为75℃的磷酸三苯酯以65kg/h的流速由侧喂料处泵入双螺杆挤出机中，在螺杆料筒温度设置为230～270℃，熔体温度为240～260℃，螺杆转速为300～500r/min，真空度为-0.04～0.1MPa的条件下熔融挤出，然后经过温度为75℃的水槽进行过水处理，过水长度为1.5m，接着经过切粒机切成成品粒子，并使用均化罐均化，接着用铝膜袋封装，得到用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料。
实施例4
一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，由以下物质制成：75重量份聚碳酸酯树脂2000F、8重量份磷酸三甲酯、2重量份氢氧化铝(平均粒径为25μm)、0.5重量份季戊四醇双亚磷酸二(2,4-二特丁基苯基)酯。
所述用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法同实施例1。
实施例5
一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，由以下物质制成：70重量份聚碳酸酯树脂3000F、3重量份磷酸三甲酯、1重量份氢氧化镁(平均粒径为50μm)。
所述用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法同实施例1。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，所述用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，由以下物质制成：85重量份聚碳酸酯树脂3000F、15重量份磷酸三甲苯酯、0.1重量份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，所述用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，由以下物质制成：85重量份聚碳酸酯树脂3000F、15重量份氢氧化铝(平均粒径为30μm)、0.1重量份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
力学性能测试：
将上述实施例1～5和对比例1～2中制得的用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料主要物性指标根据相关检测标准测试，拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度的检测标准与检测结果如表1所示。
表1：实施例1～5和对比例1～2的样品的力学性能表
阻燃性能测试：将上述实施例1～5和对比例1～2中制得的聚碳酸酯材料阻燃性能指标根据UL-94标准测试，检测结果如表2所示。
外观评估方法为：在100℃下烘料4h，注塑标准样料，观察样条本身和水口中真空泡，若出现真空泡，则为NG，未出现真空泡则为OK，实验结果如表2所示。
热稳定性评估：在280℃下热停留120s，观察注塑件表面水花，在连续停留3模内出现水花，则为NG，未出现水花，则为OK，实验结果如表2所示。
表2：实施例1～5和对比例1～2的样品的性能表
实施例编号 阻燃性 外观评估 热稳定性
实施例1 V-0 OK OK
实施例2 V-0 OK OK
实施例3 V-0 OK OK
实施例4 V-1 OK OK
实施例5 V-1 OK OK
对比例1 V-2 NG NG
对比例2 V-2 NG NG
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，其特征在于，包括以下重量份的物质：聚碳酸酯树脂70～90重量份、阻燃剂0.1～20重量份、抗氧剂0～0.5重量份；
其中，所述阻燃剂包括液态阻燃剂和粉体阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，其中，所述聚碳酸酯树脂的重均分子量为(2.5～3)×104，熔融指数为10～15g/10min。
3.根据权利要求1所述的用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，其中，所述液态阻燃剂为磷酸酯类阻燃剂和/或多磷酸类阻燃剂；所述粉体阻燃剂选自金属氢氧化物粉末和/或磺酸盐。
4.根据权利要求1所述的用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，其中，所述液态阻燃剂与所述粉体阻燃剂的重量比为(0.5～3)：1。
5.根据权利要求1所述的用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，其中，所述抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
6.根据权利要求5所述的用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料，其中，所述亚磷酸酯类抗氧剂选自三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和/或季戊四醇双亚磷酸二(2,4-二特丁基苯基)酯。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚碳酸酯树脂、抗氧剂和固态阻燃剂混合均匀后投入双螺杆挤出机料斗中，并在侧喂料处加入温度为60～80℃的液态阻燃剂；接着熔融挤出、过水冷却、切粒得到用于双色注塑的透明阻燃聚碳酸酯材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述的液态阻燃剂使用高压液体泵由侧喂料处泵入双螺杆挤出机中，液体泵的流量为60～70kg/h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述熔融挤出的工艺为：螺杆料筒温度设置为230～270℃，熔体温度为240～260℃，螺杆转速为300～500r/min，真空度为-0.04～0.1MPa。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述过水冷却的长度为1～1.5m。
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