CN109265685A - 一种甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器及脱低工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器及脱低工艺，脱低分子器的上部设置有第一列管换热器，第二列管换热器；脱低分子器的下部为脱低分子器腔体，脱低分子器腔体外设置有盘管，脱低分子器腔体上部设置有花板。第一段列管换热器和第二段列管换热器并联连接；第一段列管换热器出口与盘管进口连接，第二段列管换热器出口与第一段列管换热器进口连接。两段列管串联，避免持续高温对乙烯基的破坏；高压蒸汽依次通过两段列管和脱低分子器盘管，充分利用蒸汽并使脱低后的胶料具有较好的流动性，节能的同时提高了生产效率；低分子出口向下弯曲与罐体呈锐角，有效的避免低分子的回流；脱低分子器罐体内部中间设置氮气管道，通过氮气使脱低更彻底。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱低分子器，尤其是一种甲基乙烯基硅橡胶闪蒸脱低分子器及工艺。
背景技术
甲基乙烯基硅橡胶简称110胶，由二甲基硅氧烷环体、甲基乙烯基环体和封端剂在一定温度下经过碱性或酸性条件催化得到的高摩尔质量线型聚合物，具有优异的稳定性、耐候性、生理惰性等诸多特性，在电子电器、航空航天、汽车和食品日化等领域得到了广泛应用。
110胶的生产环节主要包括过滤、计量、脱水、聚合、脱低、包装等环节，目前国内多用四甲基氢氧化铵催化聚合，催化剂和部分未反应的环硅氧烷低分子通过脱低过程除去，脱低过程在脱低分子器内完成。
110胶脱低过程常见的问题有乙烯基高温下脱落、三甲胺残留偏高，易导致混炼胶制品偏黄，同时随着硅橡胶应用的不断扩展，110胶下游客户对挥发份的要求越高。由于110胶合成的转化率88%左右，大量的低分子需要在脱低过程中除去，目前常见的脱低分子器主要存在两点问题，一是没有氮气辅助脱低，二是脱低分子器低分子出口存在回流现象，降低了脱低效果。目前常见的脱低分子器对列管和脱低分子器釜腔分别加热，浪费了部分热量。
发明内容
本发明旨在针对常规甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器存在的不足之处，研发出一种高效、节能和低乙烯基脱落的脱低分子器及脱低工艺。
本发明采用如下技术方案：
一种甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器，脱低分子器的上部设置有第一列管换热器，第二列管换热器；脱低分子器的下部为脱低分子器腔体，脱低分子器腔体外设置有盘管，脱低分子器腔体上部设置有花板。
所述的第一段列管换热器和第二段列管换热器并联连接；所述第一段列管换热器出口与盘管进口连接，第二段列管换热器出口与第一段列管换热器进口连接。
所述的所述脱低分子器腔体上部设有低分子出口，低分子出口向下弯曲与罐体呈锐角。
所述的脱低分子器腔体罐壁垂直面设置有氮气管道，氮气管道的位置在脱低分子器腔体罐壁垂直面的2/5至3/5处。
本发明的另一技术方案为针对上述的甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器进行脱低分子的方法，具体步骤为：
未脱低生胶进入脱低分子器，经蒸汽在第二段列管换热器对生胶进行一次加热、再在第一段列管换热器对生胶进行二次加热，继续在盘管对脱低分子器进行保温，控制脱低分子器内压力为负压状态下，低分子经花板挂丝，在通氮气条件下脱除低分子。
所述的第一列管换热器内温度控制为135-145℃；第二列管换热器内温度控制为155-165℃。
所述的脱低分子器腔体内温度控制为140-160℃，真空度为-0.099~-0.1MPa。
所述的氮气通入速率为0.08-0.15L/s。
采用本发明的技术方案具有如下有益效果：
1.本发明高压蒸汽经过第二段列管后进入第一段列管，通过分段加热保护了乙烯基稳定，有效避免了110胶长期处于高温下的乙烯基脱落。
2.本发明蒸汽经第二段列管后通过脱低分子器盘管对釜腔进行保温，提升脱低后110胶的温度可以增加其流动性，有利于出胶，节能的同时提高了生产效率。
3.本发明脱低分子器内增加氮气管道，破坏低分子物在脱低分子器内的平衡状态，通过氮气辅助脱低；脱低分子器低分子出口向下与釜壁呈锐角，减少低分子回流，降低了生胶挥发份，提升了脱低效率。
4. 本发明结合氮气和低分子物的理化性能设计了温度和压力的精准控制范围，以及氮气加入的位置和流量，避免了脱低过程中外来气体对产品挥发分稳定性的影响。
附图说明
图1为甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器的结构示意图，其中，1.第一段列管换热器，2.第二段列管换热器，3.花板，4.第二段列管换热器进口，5. 第二段列管换热器出口，6.第一段列管换热器进口，7.第一段列管换热器出口，8.盘管进口，9.盘管出口，10.低分子出口，11.氮气进口，12.脱低分子器腔体。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器，脱低分子器的上部设置有第一列管换热器1，第二列管换热器2；脱低分子器的下部为脱低分子器腔体12，脱低分子器腔体12外设置有盘管13，脱低分子器腔体12上部设置有花板3。
所述的第一段列管换热器1和第二段列管换热器2并联连接；所述第一段列管换热器出口7与盘管进口8连接，第二段列管换热器出口5与第一段列管换热器进口6连接。
所述的脱低分子器腔体12上部设有低分子出口10，低分子出口10向下弯曲与罐体呈锐角。
所述的脱低分子器腔体12罐壁垂直面设置有氮气管道11，氮气管道11的位置在脱低分子器腔体12罐壁垂直面的2/5至3/5处。
实施例2
一种采用实施例1所述的甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器进行脱低分子的方法，具体步骤为：
未脱低生胶进入脱低分子器，经蒸汽在第二段列管换热器对生胶进行一次加热、再在第一段列管换热器对生胶进行二次加热，继续在盘管对脱低分子器进行保温，控制脱低分子器内压力为负压状态下，低分子经花板挂丝，在通氮气条件下脱除低分子。
第一列管换热器内温度控制为144℃；第二列管换热器内温度控制为161℃；脱低分子器腔体内温度控制为141℃，真空度为-0.1MPa；氮气通入速率为0.1L/s，得到的生胶无色透明，透明度98%，挥发份0.61%。
实施例3
一种采用实施例1所述的甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器进行脱低分子的方法，具体步骤为：
未脱低生胶进入脱低分子器，经蒸汽在第二段列管换热器对生胶进行一次加热、再在第一段列管换热器对生胶进行二次加热，继续在盘管对脱低分子器进行保温，控制脱低分子器内压力为负压状态下，低分子经花板挂丝，在通氮气条件下脱除低分子。
第一列管换热器内温度控制为138℃；第二列管换热器内温度控制为162℃；脱低分子器腔体内温度控制为145℃，真空度为-0.1MPa；氮气通入速率为0.12L/s，得到的生胶无色透明，透明度99%，挥发份0.51%。
对比实施例1
一种甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器，脱低分子器的上部设置有列管换热器；脱低分子器的下部为脱低分子器腔体，脱低分子器腔体外设置有盘管，脱低分子器腔体上部设置有花板。
所述的脱低分子器腔体上部设有低分子出口，低分子出口与罐体垂直。
对比实施例2
一种采用对比实施例1所述的甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器进行脱低分子的方法，具体步骤为：
未脱低生胶进入脱低分子器，经蒸汽在列管换热器加热，盘管内通低压蒸汽对脱低分子器进行保温，控制脱低分子器内压力为负压状态下，低分子经花板挂丝脱除低分子。
经列管换热器加热后，胶料到达花板前162℃；脱低分子器腔体内温度控制为135℃，真空度为-0.1MPa；得到的生胶无色透明，透明度95%，挥发份0.95%。
对比实施例3
一种采用对比实施例1所述的甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器进行脱低分子的方法，具体步骤为：
未脱低生胶进入脱低分子器，经蒸汽在列管换热器加热，盘管内通低压蒸汽对脱低分子器进行保温，控制脱低分子器内压力为负压状态下，低分子经花板挂丝脱除低分子。
经列管换热器加热后，胶料到达花板前161℃；脱低分子器腔体内温度控制为138℃，真空度为-0.1MPa；得到的生胶无色透明，透明度94%，挥发份1.12%。
Claims (8)
1.一种甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器，其特征在于，脱低分子器的上部设置有第一列管换热器（1），第二列管换热器（2）；脱低分子器的下部为脱低分子器腔体（12），脱低分子器腔体（12）外设置有盘管（13），脱低分子器腔体（12）上部设置有花板（3）。
2.权利要求1所述的甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器，其特征在于，第一段列管换热器（1）和第二段列管换热器（2）并联连接；所述第一段列管换热器出口（7）与盘管进口（8）连接，第二段列管换热器出口（5）与第一段列管换热器进口（6）连接。
3.如权利要求2所述的甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器，其特征在于，所述脱低分子器腔体（12）上部设有低分子出口（10），低分子出口（10）向下弯曲与罐体呈锐角。
4.如权利要求2所述的甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器，其特征在于，脱低分子器腔体（12）罐壁垂直面设置有氮气管道（11），氮气管道（11）的位置在脱低分子器腔体（12）罐壁垂直面的2/5至3/5处。
5.采用权利要求1-4任一项所述的甲基乙烯基硅橡胶脱低分子器进行脱低分子的方法，其特征在于，具体步骤为：
未脱低生胶进入脱低分子器，经蒸汽在第二段列管换热器对生胶进行一次加热、再在第一段列管换热器对生胶进行二次加热，继续在盘管对脱低分子器进行保温，控制脱低分子器内压力为负压状态下，低分子经花板挂丝，在通氮气条件下脱除低分子。
6.权利要求5所述的方法，其特征在于，第一列管换热器内温度控制为135-145℃；第二列管换热器内温度控制为155-165℃。
7.权利要求5所述的方法，其特征在于，脱低分子器腔体内温度控制为140-160℃，真空度为-0.099~-0.1MPa。
8.权利要求5所述的方法，其特征在于，氮气通入速率为0.08-0.15L/s。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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