CN109265616A - 一种保温泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保温泡沫材料,是由如下重量份的原料制成:芴酮类聚脲基丙烯酰胺70‑80份、三烯丙基磷酸酯5‑10份、乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷10‑15份、引发剂1‑3份、乳化剂1‑3份、表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维10‑15份、发泡剂15‑20份。本发明还公开了所述保温泡沫材料的制备方法。本发明公开的保温泡沫材料制备价格低廉,保温效果显著,机械力学性能更加优异,稳定性更好,能有效解决传统泡沫材料易出现的泡沫收缩的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及泡沫材料技术领域,尤其涉及一种保温泡沫材料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着我国经济的迅速发展以及人口的急剧增长,一直阻碍社会进步和经济发展的能源短缺问题日益严峻,其中,能源浪费是造成能源危机的主要原因之一。因些,为了缓解能源短缺问题,我们必须进行节能降耗。
利用保温材料进行保温是节能降耗的有效途径之一。保温材料一般是指导热系数小于或等于0.12的材料。其性能的好坏直接决定着保温效果,进而影响着节能降耗效率。传统的保温隔热材料是以提高气相空隙率,降低导热系数和传导系数为主。纤维类保温材料在使用环境中要使对流传热和辐射传热升高,必须要有较厚的覆层;而型材类无机保温材料要进行拼装施工,存在接缝多、有损美观、防水性差、使用寿命短等缺陷。
目前常见的保温材料主要有聚氨酯泡沫、酚醛泡沫、超细纤维等。聚氨酯泡沫是由异氰酸酯与聚醚组合物混合浇注至模具或水箱空腔内发泡制得,具有成型工艺简单、导热系数低等优势,但是在生产过程中,因其本身特性、生产工艺以及生产工人操作技能等各方面的原因,普遍存在泡沫收缩的问题,大大地降低了保温效果。酚醛泡沫材料存在着易粉化、机械强度低、脆性、无延伸性和吸水率高等弱点。
因此,开发一种保温效果更加显著,机械力学性能更加优异,稳定性好的保温材料势在必行。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷,本发明旨在提供一种制备价格低廉,保温效果显著,机械力学性能更加优异,稳定性更好,能有效解决传统泡沫材料易出现的泡沫收缩的技术问题,同时提供其制备方法。
本发明通过以下方案实现:一种保温泡沫材料,是由如下重量份的原料制成:芴酮类聚脲基丙烯酰胺70-80份、三烯丙基磷酸酯5-10份、乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷10-15份、引发剂1-3份、乳化剂1-3份、表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维10-15份、发泡剂15-20份。
优选地,所述发泡剂为正戊烷、环戊烷、正己烷、正庚烷中的一种或多种的组合。
优选地,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种;所述乳化剂选自苯乙基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、聚丙烯酰胺乳化剂中的一种或几种。
进一步地,所述芴酮类聚脲基丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入经过真空脱水的HDI三聚体、2,6-二氨基-9H-芴-9-酮,并加入高沸点溶剂,在60-70℃氮气或惰性气体氛围下搅拌反应3-4小时,后加入催化剂,升温至80-90℃搅拌反应7-9小时,再加入N-(羟甲基)丙烯酰胺和阻聚剂,继续搅拌反应6-8小时,反应结束后降温到室温,后在丙酮中沉出,抽滤并用二氯甲烷洗涤产物3-5次,后旋蒸除去二氯甲烷得到芴酮类聚脲基丙烯酰胺。
优选地,所述HDI三聚体、2,6-二氨基-9H-芴-9-酮、高沸点溶剂、催化剂、N-(羟甲基)丙烯酰胺、阻聚剂的质量比为2:1:(10-15):0.4:0.5:(0.1-0.3)。
较佳地,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;所述催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、三乙胺、亚乙基二胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺中的一种或几种;所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种;所述阻聚剂优选为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物、四氯萘醌、1,4-萘醌中的一种或几种。
进一步地,所述表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维的制备方法,包括如下步骤:将多孔中空纳米氧化铝纤维分散于有机溶剂中,后向其中加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷,在50-60℃下搅拌反应4-6小时,后旋蒸除去有机溶剂,得到表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维。
优选地,所述多孔中空纳米氧化铝纤维为预先制备,其制备方法参考中国发明专利CN 102776603A。
较佳地,所述多孔中空纳米氧化铝纤维、有机溶剂、异氰酸丙基三乙氧基硅烷的质量比为(3-5):(10-15):1。
较佳地,所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷中的一种或几种。
优选地,所述保温泡沫材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合,并用匀质机搅拌1-3小时,后升温至65~75℃预发泡35~50分钟,倒入提前预热的模具中,在95~105℃条件下发泡固化2~3小时,经过冷却、脱模,即可得到所述保温泡沫材料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
1)本发明提供的保温泡沫材料的制备方法,工艺简单易操作,对设备依赖性不高,对反应条件要求不苛刻,原料易得,价格低廉,适合大规模工业化生产。
2)本发明提供的保温泡沫材料,克服了现有技术中传统酚醛泡沫材料存在着易粉化、机械强度低、脆性、无延伸性和吸水率高等弱点,也克服了传统聚氨酯泡沫材料在生产过程中,因其本身特性、生产工艺以及生产工人操作技能等各方面的原因,普遍存在泡沫收缩的问题,大大地降低了保温效果的技术问题,具有制备价格低廉,保温效果显著,机械力学性能更加优异,稳定性更好的优点。
3)本发明提供的保温泡沫材料,结合了聚脲、聚芴酮、聚丙烯酰胺类聚合物的优势,机械性能好,耐候性高,通过制成泡沫材料,泡沫中含有热导率低的空气,能有效地提高保温效果,通过加入氟硅乙烯基单体,在固化成型时形成三维网络结构,进一步提高材料的综合性能;引入磷元素,起到阻燃防火的作用。
4)本发明提供的保温泡沫材料,引入多孔中空纳米氧化铝,一方面,对材料起到增强作用,另一方面,其多孔中空结构中含有热导率低的空气,起到提高隔热效果的作用,且它们能与太阳光波产生共振,使其电子跃迁至高能位,产生光波光能的反射和衍射作用,从而隔断热能进入基层,反射阳光的热能,起到保温作用;再者,纳米氧化铝能吸收日照光线和热量以一定波长发射到空气中,从而起到辐射保温作用。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所述多孔中空纳米氧化铝纤维为预先制备,其制备方法参考中国发明专利CN 102776603A;其他原料来自于上海泉昕进出口贸易有限公司。
实施例1
一种保温泡沫材料,是由如下重量份的原料制成:芴酮类聚脲基丙烯酰胺70份、三烯丙基磷酸酯5份、乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷10份、偶氮二异丁腈1份、苯乙基酚聚氧乙烯醚1份、表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维10份、正戊烷15份。
所述芴酮类聚脲基丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入经过真空脱水的HDI三聚体20g、2,6-二氨基-9H-芴-9-酮10g,并加入二甲亚砜100g,在60℃氮气氛围下搅拌反应3小时,后加入二丁基锡二月桂酸酯4g,升温至80℃搅拌反应7小时,再加入N-(羟甲基)丙烯酰胺5g和2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物1g,继续搅拌反应6小时,反应结束后降温到室温,后在丙酮中沉出,抽滤并用二氯甲烷洗涤产物3次,后旋蒸除去二氯甲烷得到芴酮类聚脲基丙烯酰胺。
所述表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维的制备方法,包括如下步骤:将多孔中空纳米氧化铝纤维30g分散于乙醇100g中,后向其中加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷10g,在50℃下搅拌反应4小时,后旋蒸除去乙醇,得到表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维。
所述保温泡沫材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合,并用匀质机搅拌1小时,后升温至65℃预发泡35分钟,倒入提前预热的模具中,在95℃条件下发泡固化2小时,经过冷却、脱模,即可得到所述保温泡沫材料。
实施例2
一种保温泡沫材料,是由如下重量份的原料制成:芴酮类聚脲基丙烯酰胺73份、三烯丙基磷酸酯7份、乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷12份、偶氮二异庚腈2份、月桂醇聚氧乙烯醚2份、表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维12份、环戊烷17份。
所述芴酮类聚脲基丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入经过真空脱水的HDI三聚体20g、2,6-二氨基-9H-芴-9-酮10g,并加入N,N-二甲基甲酰胺120g,在63℃氦气氛围下搅拌反应3.3小时,后加入辛酸亚锡4g,升温至83℃搅拌反应7.5小时,再加入N-(羟甲基)丙烯酰胺5g和四氯萘醌1.5g,继续搅拌反应6.5小时,反应结束后降温到室温,后在丙酮中沉出,抽滤并用二氯甲烷洗涤产物4次,后旋蒸除去二氯甲烷得到芴酮类聚脲基丙烯酰胺。
所述表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维的制备方法,包括如下步骤:将多孔中空纳米氧化铝纤维35g分散于异丙醇120g中,后向其中加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷10g,在53℃下搅拌反应4.5小时,后旋蒸除去异丙醇,得到表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维。
所述保温泡沫材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合,并用匀质机搅拌1.5小时,后升温至68℃预发泡40分钟,倒入提前预热的模具中,在98℃条件下发泡固化2.5小时,经过冷却、脱模,即可得到所述保温泡沫材料。
实施例3
一种保温泡沫材料,是由如下重量份的原料制成:芴酮类聚脲基丙烯酰胺76份、三烯丙基磷酸酯7份、乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷13份、偶氮二异庚腈3份、油酸聚氧乙烯酯2份、表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维13份、正己烷18份。
所述芴酮类聚脲基丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入经过真空脱水的HDI三聚体20g、2,6-二氨基-9H-芴-9-酮10g,并加入N-甲基吡咯烷酮135g,在66℃氖气氛围下搅拌反应3.6小时,后加入三乙胺4g,升温至86℃搅拌反应8小时,再加入N-(羟甲基)丙烯酰胺5g和1,4-萘醌2.5g,继续搅拌反应7小时,反应结束后降温到室温,后在丙酮中沉出,抽滤并用二氯甲烷洗涤产物5次,后旋蒸除去二氯甲烷得到芴酮类聚脲基丙烯酰胺。
所述表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维的制备方法,包括如下步骤:将多孔中空纳米氧化铝纤维40g分散于丙酮135g中,后向其中加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷10g,在56℃下搅拌反应5小时,后旋蒸除去丙酮,得到表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维。
所述保温泡沫材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合,并用匀质机搅拌2小时,后升温至71℃预发泡42分钟,倒入提前预热的模具中,在102℃条件下发泡固化2.7小时,经过冷却、脱模,即可得到所述保温泡沫材料。
实施例4
一种保温泡沫材料,是由如下重量份的原料制成:芴酮类聚脲基丙烯酰胺78份、三烯丙基磷酸酯9份、乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷14份、引发剂3份、乳化剂3份、表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维14份、发泡剂19份;所述发泡剂为正戊烷、环戊烷、正己烷、正庚烷按质量比1:2:1:3混合而成的混合物;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成的混合物;所述乳化剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、聚丙烯酰胺乳化剂按质量比1:2:1:1混合而成的混合物。
所述芴酮类聚脲基丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入经过真空脱水的HDI三聚体20g、2,6-二氨基-9H-芴-9-酮10g,并加入高沸点溶剂145g,在68℃氩气氛围下搅拌反应3.8小时,后加入催化剂4g,升温至87℃搅拌反应8小时,再加入N-(羟甲基)丙烯酰胺5g和阻聚剂2.8g,继续搅拌反应7.8小时,反应结束后降温到室温,后在丙酮中沉出,抽滤并用二氯甲烷洗涤产物3次,后旋蒸除去二氯甲烷得到芴酮类聚脲基丙烯酰胺;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:4混合而成的混合物;所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、亚乙基二胺、三乙醇胺按质量比3:2:5混合而成的混合物;所述阻聚剂是2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物、四氯萘醌、1,4-萘醌按质量比1:2:1混合而成的混合物。
所述表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维的制备方法,包括如下步骤:将多孔中空纳米氧化铝纤维45g分散于有机溶剂145g中,后向其中加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷10g,在58℃下搅拌反应5.8小时,后旋蒸除去有机溶剂,得到表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维;所述有机溶剂是乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷按质量比2:3:1:2混合而成的混合物。
所述保温泡沫材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合,并用匀质机搅拌2.7小时,后升温至74℃预发泡47分钟,倒入提前预热的模具中,在104℃条件下发泡固化2.8小时,经过冷却、脱模,即可得到所述保温泡沫材料。
实施例5
一种保温泡沫材料,是由如下重量份的原料制成:芴酮类聚脲基丙烯酰胺80份、三烯丙基磷酸酯10份、乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷15份、偶氮二异庚腈3份、聚丙烯酰胺乳化剂3份、表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维15份、正庚烷20份。
所述芴酮类聚脲基丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入经过真空脱水的HDI三聚体20g、2,6-二氨基-9H-芴-9-酮10g,并加入二甲亚砜150g,在70℃氮气氛围下搅拌反应4小时,后加入三亚乙基二胺4g,升温至90℃搅拌反应9小时,再加入N-(羟甲基)丙烯酰胺5g和2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物3g,继续搅拌反应8小时,反应结束后降温到室温,后在丙酮中沉出,抽滤并用二氯甲烷洗涤产物5次,后旋蒸除去二氯甲烷得到芴酮类聚脲基丙烯酰胺。
所述表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维的制备方法,包括如下步骤:将多孔中空纳米氧化铝纤维50g分散于二氯甲烷150g中,后向其中加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷10g,在60℃下搅拌反应6小时,后旋蒸除去二氯甲烷,得到表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维。
所述保温泡沫材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合,并用匀质机搅拌3小时,后升温至75℃预发泡50分钟,倒入提前预热的模具中,在105℃条件下发泡固化3小时,经过冷却、脱模,即可得到所述保温泡沫材料。
对比例
一种市售聚乙烯保温材料。
分别对实施例1-5制备得到的保温泡沫材料及对比例的保温板的物理性能参数进行检测,测试方法及测试结果见表1。
表1
由表1可见,本发明实施例制备的保温泡沫材料的导热系数、抗压强度、拉伸粘结强度及闭孔率等指标都比市售聚乙烯保温材料都有明显地提高,是一种优异的保温泡沫材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种保温泡沫材料,其特征在于,是由如下重量份的原料制成:芴酮类聚脲基丙烯酰胺70-80份、三烯丙基磷酸酯5-10份、乙烯基(三氟甲基)二甲基硅烷10-15份、引发剂1-3份、乳化剂1-3份、表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维10-15份、发泡剂15-20份。
2.根据权利要求1所述的保温泡沫材料,其特征在于,所述发泡剂为正戊烷、环戊烷、正己烷、正庚烷中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的保温泡沫材料,其特征在于,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种;所述乳化剂选自苯乙基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、聚丙烯酰胺乳化剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的保温泡沫材料,其特征在于,所述芴酮类聚脲基丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入经过真空脱水的HDI三聚体、2,6-二氨基-9H-芴-9-酮,并加入高沸点溶剂,在60-70℃氮气或惰性气体氛围下搅拌反应3-4小时,后加入催化剂,升温至80-90℃搅拌反应7-9小时,再加入N-(羟甲基)丙烯酰胺和阻聚剂,继续搅拌反应6-8小时,反应结束后降温到室温,后在丙酮中沉出,抽滤并用二氯甲烷洗涤产物3-5次,后旋蒸除去二氯甲烷得到芴酮类聚脲基丙烯酰胺。
5.根据权利要求4所述的保温泡沫材料,其特征在于,所述HDI三聚体、2,6-二氨基-9H-芴-9-酮、高沸点溶剂、催化剂、N-(羟甲基)丙烯酰胺、阻聚剂的质量比为2:1:(10-15):0.4:0.5:(0.1-0.3)。
6.根据权利要求4所述的保温泡沫材料,其特征在于,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;所述催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、三乙胺、亚乙基二胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的保温泡沫材料,其特征在于,所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种;所述阻聚剂优选为2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物、四氯萘醌、1,4-萘醌中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的保温泡沫材料,其特征在于,所述表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维的制备方法,包括如下步骤:将多孔中空纳米氧化铝纤维分散于有机溶剂中,后向其中加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷,在50-60℃下搅拌反应4-6小时,后旋蒸除去有机溶剂,得到表面修饰多孔中空纳米氧化铝纤维。
9.根据权利要求8所述的保温泡沫材料,其特征在于,所述多孔中空纳米氧化铝纤维、有机溶剂、异氰酸丙基三乙氧基硅烷的质量比为(3-5):(10-15):1;所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷中的一种或几种。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述保温泡沫材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各原料按比例混合,并用匀质机搅拌1-3小时,后升温至65~75℃预发泡35~50分钟,倒入提前预热的模具中,在95~105℃条件下发泡固化2~3小时,经过冷却、脱模,即可得到所述保温泡沫材料。
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