CN109264723B - 一种高纯碳化硅粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种高纯碳化硅粉及其制备方法，属于半导体材料制备领域。该高纯碳化硅粉的制备方法包括下述步骤：1)将碳粉和硅粉置于可密封的体系中，充入惰性气体，得到碳粉硅粉混合物；2)将所述碳粉硅粉混合物经真空条件下的加热处理和惰性气体条件下的加热处理后，即制得所述的高纯碳化硅粉。该制备方法更为简单，无需多部工序即可合成高纯碳化硅粉。

Description

一种高纯碳化硅粉及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种高纯碳化硅粉及其制备方法，属于半导体材料制备领域。
背景技术
碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性质，而被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。高纯碳化硅单晶是制备高频、大功率微波器件的首选材料，但高纯半绝缘碳化硅单晶由于其纯度要求较高，故而单晶制备技术难度大，目前其制备技术仅为少数国家所掌握。高纯半绝缘碳化硅单晶纯度的主要技术难点是高纯碳化硅原料的制备。然而采用多数技术合成的碳化硅粉中杂质含量过高，尤其是氮含量，这会导致在后期使用碳化硅粉生长晶体时氮浓度过高，使得导电性过高，无法用于半绝缘衬底的器件。因此在制备碳化硅粉时控制氮含量成为该领域的重要问题。
为了控制碳化硅粉中的氮含量，专利CN 102701208中提出在碳化硅粉合成时进行Si粉碳粉的混合、高真空预热、惰性气体清洗、高温合成等工序减少氮含量的引入，从而合成高纯碳化硅粉，该方法在高温生长前期的高真空、惰性气体清洗的技术无法将混合之后粉料中埋藏的氮元素完全处理，同时多工序使得生长工艺复杂化。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提供了一种高纯碳化硅粉的制备方法。该制备方法种更为简单，无需多部工序即可合成高纯碳化硅粉。
该高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将碳粉和硅粉置于可密封的体系中，充入惰性气体，得到碳粉硅粉混合物；
2)将所述碳粉硅粉混合物经真空条件下的加热处理和惰性气体条件下的加热处理后，即制得所述的高纯碳化硅粉。
可选地，所述步骤1)充入惰性气体之前对可密封的体系进行密封、抽真空处理。
优选的，所述步骤1)中的真空压力不小于10-3Pa，充高纯惰性气体至700-1100MPa，至少混合10h。
更优选地，所述步骤1)中的真空条件为10-3～10-6Pa，充高纯惰性气体至900MPa，混合15小时。
可选地，所述碳粉和硅粉的摩尔比为1:1-1.5。进一步地，所述碳粉和硅粉的摩尔比为1:2.1-1.4。更进一步地，所述碳粉和硅粉的摩尔比为1:1.3。
优选地，所述硅粉为高纯硅粉。
可选地，所述步骤2)中的真空条件下的加热处理条件为：在1400～1500℃温度保持3～5h，真空压力为10-5～10-7Pa。进一步地，所述步骤2)中的真空条件下的加热处理条件为：在1450℃温度保持4h，真空压力为10-6Pa。
可选地，所述步骤2)中的惰性气体条件下的加热处理条件为：充入惰性气体，在1900～2100℃温度下保持15-30h。进一步地，所述步骤2)中的惰性气体条件下的加热处理条件为：在2000℃温度下保持20-25h。
可选地，所述步骤2)中的从真空加热处理的温度至惰性气体加热处理的温度所用的时间为3～5h。进一步地，所述步骤2)中的从真空加热处理的温度至惰性气体加热处理的温度所用的时间为3～5h。
可选地，所述步骤2)中的惰性气体选自氩气、氮气和氦气中的至少一种。
可选地，所述步骤2)中的惰性气体条件下的加热处理的压力为700-900MPa。进一步地，所述步骤2)中的惰性气体条件下的加热处理的压力为800-850MPa。
可选地，所述可密封的体系包括混料桶；
所述混料桶设置有惰性气体入口、抽真空出口和挡板阀，所述抽真空出口的位置高于碳粉硅粉混料高度；
所述挡板阀设置于混料桶的底部，所述挡板阀与混料桶活动连接，所述碳粉硅粉混料可从所述挡板阀排出。
优选地，所述可密封的体系还包括振摇装置或搅拌装置，所述振摇装置可振摇所述混料桶，所述搅拌装置可在混料桶内搅拌。
优选地，所述惰性气体入口低于碳粉硅粉混料高度。该混料桶的设置即可以将碳粉和硅粉混匀，且操作简单，惰性气体入口低于碳粉硅粉混料高度可使得碳粉硅粉混料充分与惰性气体混合。
根据本申请的另一方面，提供了一种高纯碳化硅粉,其特征在于，由上述任一项所述的方法制备得到。
本申请的有益效果包括但不限于：
1)本申请的碳化硅粉的制备方法更为简单，无需多部工序即可合成高纯碳化硅粉，且制备的碳化硅粉的纯度高。
2)本申请的碳化硅粉的制备方法中的碳粉和硅粉在混合过程中首先抽真空，然后在惰性气体氛围下混合，更有利于杂质氮等的去除。
3)本申请的碳化硅粉的制备方法的使用的可密封体系操作简单，去除杂质的效率高，效果好，技术成本和资金成本低。
附图说明
图1为本申请中的制备碳化硅粉使用的混料桶。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的涉及的原料等均通过商业途径购买。
本申请的实施例中分析方法如下：
元素含量测试采用Cameca公司的IMS 7f-Auto型二次离子质谱仪器。
本申请的实施方式中，碳化硅粉的制备流程包括下述步骤：
1)将碳粉和硅粉置于可密封的体系中，充入惰性气体，得到碳粉硅粉混合物；
2)将所述碳粉硅粉混合物经真空条件下的加热处理和惰性气体条件下的加热处理后，即制得所述的高纯碳化硅粉。
参考图1，本实施方式中使用的可密封的体系包括混料桶1，混料桶1设置有惰性气体入口5、抽真空出口4和挡板阀3，抽真空出口5的位置高于碳粉硅粉混料2高度；
挡板阀3设置于混料桶1的底部，挡板阀3与混料桶1活动连接，碳粉硅粉混料2可从挡板阀3排出。
该可密封的体系还包括振摇装置或搅拌装置，所述振摇装置可振摇混料桶1，搅拌装置可在混料桶1内搅拌。
作为一种实施方式，惰性气体入口5低于碳粉硅粉混料2高度。
实施例1碳化硅粉1#—5#、对比碳化硅粉1#—4#的制备
本实施例中的碳化硅粉的制备方法，包括下述步骤：
1)将高纯C粉和高纯Si粉按摩尔比1:1～1:1.5的比例倒入混料机内，可密封的体系中的混料桶如图1所示；
2)用机械泵进行抽真空，使真空至少为达到10-3～10-6Pa，然后充入高纯惰性气体至900MPa，混合15小时；
3)将混合好的碳粉硅粉取出，装入坩埚，然后置于加热炉中，密封，在真空条件下密封3～5h，同时将温度提升至1400～1500℃，在1400～1500℃温度下保持3～5h，真空度要求在10-5～10-7Pa；
4)充入氩气至800MPa，同时经过3～5h缓慢升温至1900～2100℃，在1900～2100℃温度下保持15-30h；
5)反应结束后，将温度缓降至室温，即可制得高纯的碳化硅粉。
按照上述制备方法，具体的实施参数如表1所示，分别制得碳化硅粉1#、碳化硅粉2#、碳化硅粉3#、碳化硅粉4#、碳化硅粉5#、对比碳化硅粉D1#、对比碳化硅粉D2#、对比碳化硅粉D3#和对比碳化硅粉D4#。
表1
实施例2碳化硅粉1#—5#、对比碳化硅粉1#—4#的表征
分别测试实施例1制备的碳化硅粉1#-5#、对比碳化硅粉1#-4#的氮等杂质的含量，测试结果如表3所示。
表3
样品编号 氮含量/cm<sup>-3</sup>
碳化硅粉1# 5
碳化硅粉2# 15
碳化硅粉3# 13
碳化硅粉4# 10
碳化硅粉5# 8
对比碳化硅粉D1# 20
对比碳化硅粉D2# 50
对比碳化硅粉D3# 38
对比碳化硅粉D4# 100
本申请的制备方法制备的碳化硅粉1#-5#的氮含量的范围为5-20ppm，而碳化硅粉1#-5#的氮含量为5-15ppm。对比碳化硅粉1#-4#的氮含量的范围为20-100cm-3，明显高于本申请的方法制备的碳化硅粉的氮的含量。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种高纯碳化硅粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)将碳粉和硅粉置于可密封的体系中，充入惰性气体，得到碳粉硅粉混合物；
2)将所述碳粉硅粉混合物经真空条件下的加热处理和惰性气体条件下的加热处理后，即制得所述的高纯碳化硅粉；
所述步骤1)充入惰性气体之前对可密封的体系进行密封、抽真空处理；
其中，所述步骤1)中的真空压力不大于10-3Pa，充高纯惰性气体至700-1100MPa，至少混合10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的真空压力为10-3～10- 6Pa，充高纯惰性气体至900MPa，混合15小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳粉和硅粉的摩尔比为1:1-1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的真空条件下的加热处理条件为：在1400～1500℃温度保持3～5h，所述真空压力为10-5～10-7Pa。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的惰性气体条件下的加热处理条件为：充入惰性气体，在1900～2100℃温度下保持15-30h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的从真空加热处理的温度至惰性气体加热处理的温度所用的时间为3～5h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的惰性气体选自氩气、氮气和氦气中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的惰性气体条件下的加热处理的压力为700-900MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可密封的体系包括混料桶；
所述混料桶设置有惰性气体入口、抽真空出口和挡板阀，所述抽真空出口的位置高于碳粉硅粉混料高度；
所述挡板阀设置于混料桶的底部，所述挡板阀与混料桶活动连接，所述碳粉硅粉混料可从所述挡板阀排出。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体入口低于碳粉硅粉混料高度。
11.一种高纯碳化硅粉，其特征在于，由权利要求1-10中任一项所述的方法制备得到。
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