CN109261959A - 一种添加锡中间层高抗氧化高结合力的银包铜粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种添加锡中间层高抗氧化高结合力的银包铜粉及其制备方法，属于金属粉体材料领域，制备方法包括以下步骤：铜粉悬浊液的制备、配制镀锡液、镀锡铜粉的制备、镀锡铜粉包覆银层和制备含有锡中间层的银包铜粉。通过本发明的方法制备成的银包铜粉，抗氧化性十分优良，镀层结合紧密，是普通银包铜粉的优良替代品。
Description
技术领域
本发明涉及一种银包铜粉的制备方法，尤其是一种添加锡中间层高抗氧化高结合力的银包铜粉的制备方法，还涉及该制备方法得到的银包铜粉，属于金属粉体领域。
背景技术
新材料作为支撑国家经济转型，工业升级的重要支柱产业，其发展前景十分广阔，银包铜粉作为一种新型的核壳结构的多功能粉体材料，兼顾了银铜两种金属的优良特性，不仅克服了银导电胶中银迁移的缺陷，而且保有了银粉良好的导电性，热稳定性和抗氧化性。作为导电填料，工业催化，电子浆料等的替代材料，既降低了企业的生产成本，又为国家节约了贵金属资源，具有广阔的市场前景及极大的研发价值。
现在大部分银包铜粉都采用化学置换法及化学镀法来制备，但是制成的银包铜粉在高温环境下使用时会出现抗氧化性低，镀层疏松，结合力不够高等，但是用提升银的含量来提升性能又会显著增加成本，锡是一种银白色的金属，无毒，具有良好的焊接和延展性等，广泛应用电子、食品、汽车等工业。在常温下会在表面形成一层致密的氧化物薄膜，抗氧化性优良。
因而，如何提高银包铜粉的抗氧化性和结合力，同时控制成本，是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的主要目的是提供一种高抗氧化高结合力的银包铜粉及其制备方法，提高粉体抗氧化性及结合力的同时还能降低成本。本发明的具体技术方案如下：
一种添加锡中间层高抗氧化高结合力银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、铜粉悬浊液的制备
将铜粉加入适量去离子水，用碱性溶液超声洗涤至中性后过滤洗涤，得到铜粉悬浊液；
步骤（2）、配制镀锡液：
将硫脲10~100g/L、次亚磷酸钠10~80g/L、柠檬酸钠5~20g/L依次倒入用盐酸溶解的氯化亚锡溶液中，得到镀锡液；
步骤（3）、镀锡铜粉的制备
将步骤（2）的镀锡液在超声搅拌的条件下滴入步骤（1）的铜粉悬浊液中，室温反应30~60min左右，通过静置、过滤、洗涤、干燥后，即得到镀锡铜粉；
步骤（4）、镀锡铜粉包覆银层
将步骤（3）的镀锡铜粉加入适量去离子水，在超声搅拌的条件下滴入0.1~5g/L的PVP溶液，室温下反应15~30min后，在超声搅拌条件下同时滴入银氨溶液和10~100g/L的葡萄糖溶液，室温反应30~60min后升温至50~70℃继续反应30~60min，所得的粉体静置、过滤、洗涤、干燥后，即得到复合粉体；
步骤（5）、制备含有锡中间层的银包铜粉
将步骤（4）的复合粉体在保护性气氛下烧结至200~250℃并保温10~30min，待缓慢冷却后取出，即得到含有锡中间层的银包铜粉。
进一步地，步骤（2）中，盐酸溶解的氯化亚锡溶液是用10-20ml盐酸将5.04-11.4g氯化亚锡溶解得到。
进一步地，步骤（3）中，将镀锡液在超声搅拌的条件下以25~50ml/min的速度滴入铜粉悬浊液中。
进一步地，步骤（4）中，镀覆锡层与基体的质量比例为1：4。
进一步地，步骤（4）中，所述银氨溶液的制备方法如下：将9.45g-18.9g硝酸银溶于300~600ml水后倒入16-32ml三乙烯四胺，即得到银氨溶液。
进一步地，步骤（4）中，在超声搅拌条件下以20~40ml/min的速度同时滴入银氨溶液和10~100g/L的葡萄糖溶液。
本发明还涉及的上述的制备方法得到的高抗氧化高结合力的银包铜粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明在银包铜粉之间添加少量中间层锡，把制得的粉体在保护性气氛下进行热处理，通过Sn中间层界面上Sn、Cu、Ag之间的互扩散形成了金属间化合物Cu6Sn5、Cu3Sn、Ag3Sn，并且在一定程度上形成了固溶体，将原有的镀层间的机械结合变成以金属间共价键等方式结合，所形成的金属间化合物强度高，并且有效的分隔锡基质颗粒，结果是得到整体更细小的微组织，降低了孔隙率，使得粉体整体的致密性得到了提升，从而有效的提升了粉体的抗氧化性及镀层间的结合力。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为实施例1的银包铜粉烧结后的二次电子图片与背散射图片，其中a为二次电子图片；b为背散射图片；
图3为未经过热处理的Cu/Ag=50%/50%，Cu/Sn/Ag=40%/10%/50%及热处理过的Cu/Sn/Ag=40%/10%/50%三种粉体氧化增重曲线。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进一步进行阐述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
如图1所示，本实施例的添加锡中间层的高抗氧化高结合力银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、铜粉悬浊液的制备
将12g铜粉溶于500ml去离子水，用2g/L的氢氧化钠溶液超声洗涤5分钟后过滤，洗涤，得到铜粉悬浊液。
步骤（2）、配制镀锡液：
用20ml盐酸将11.4g氯化亚锡溶解，将61g/L的硫脲，50g/L次亚磷酸钠，14g/L柠檬酸钠溶液依次倒入其中，得到镀锡液。
步骤（3）、镀锡铜粉的制备
将步骤（2）的镀锡液在超声搅拌的条件下以25ml/min的速度滴入步骤（1）的铜粉悬浊液中，室温反应30min，通过静置、过滤、洗涤、干燥后，即得到镀锡铜粉。
步骤（4）、镀锡铜粉包覆银层
将步骤（3）的镀锡铜粉加入500ml去离子水，在超声搅拌的条件下滴入1g/L的PVP溶液，室温下反应15min后，在超声搅拌条件下以20ml/min的速度同时滴入银氨溶液和60g/L的葡萄糖溶液，室温反应30min后升温至50℃继续反应30min，所得的粉体静置、过滤、洗涤、干燥后，即得到复合粉体，其中，镀覆锡层与基体的质量比例为1：4。银氨溶液是将18.9g硝酸银溶于300ml水后倒入32ml三乙烯四胺得到。
步骤（5）、制备含有锡中间层的银包铜粉
将步骤（4）的复合粉体在氮气保护下烧结至240℃并保温10min，待缓慢冷却后取出，即得到含有锡中间层的银包铜粉。
得到的银包铜粉的二次电子图片与背散射图片如图2所示，其中a为二次电子图片；b为背散射图片，由图2可以看出，镀层间以金属键共价键等方式结合，所形成的金属间化合物强度高，并且有效的分隔锡基质颗粒，整体微组织更细小，降低了孔隙率。
最后的烧结进一步促进了抗氧化性的提升，将本实施例的银包铜粉C（热处理过的Cu/Sn/Ag=40%/10%/50%）与传统工艺得到的粉体A（Cu/Ag=50%/50%），以及按照实施例1的方法但是不经过最后烧结的粉体B（Cu/Sn/Ag=40%/10%/50%）作为对比。结果如图3所示。
由图3可以看出，本实施例在氮气中升温至200~250度并保温5~10分钟的热处理后，得到的复合粉体的氧化增重明显小于另外两条曲线，一方面是因为锡在空气中会形成一层致密的氧化物薄膜，另外一方面是因为烧结后所形成的金属间化合物使得粉体整体致密性增加，提升了抗氧化性。可见，最后的热处理工艺对于抗氧化性的提升至关重要。
实施例2
本实施例的添加锡中间层的高抗氧化高结合力银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、铜粉悬浊液的制备
将12g铜粉溶于500ml去离子水，用2g/L的氢氧化钠溶液超声洗涤5分钟后过滤，洗涤，得到铜粉悬浊液。
步骤（2）、配制镀锡液：
用10ml盐酸将5.04g氯化亚锡溶解，将28g/L的硫脲、22g/L次亚磷酸钠和6g/L柠檬酸钠溶液依次倒入其中，得到镀锡液。
步骤（3）、镀锡铜粉的制备
将步骤（2）的镀锡液在超声搅拌的条件下以30ml/min的速度滴入步骤（1）的铜粉悬浊液中，室温反应30min，通过静置、过滤、洗涤、干燥后，即得到镀锡铜粉。
步骤（4）、镀锡铜粉包覆银层
将步骤（3）的镀锡铜粉加入500ml去离子水，在超声搅拌的条件下滴入1g/L的PVP溶液，室温下反应15min后，在超声搅拌条件下以20ml/min的速度同时滴入银氨溶液和60g/L的葡萄糖溶液，室温反应30min后升温至60℃继续反应30min，所得的粉体静置、过滤、洗涤、干燥后，即得到复合粉体，其中，镀覆锡层与基体的质量比例为1：4。银氨溶液是将18.9g硝酸银溶于300ml水后倒入32ml三乙烯四胺得到。
步骤（5）、制备含有锡中间层的银包铜粉
将步骤（4）的复合粉体在氮气保护下烧结至240℃并保温15min，待缓慢冷却后取出，即得到含有锡中间层的银包铜粉。其余与实施例1相同。
二次电子图片、背散射图片观察的结果以及抗氧化性能与实施例1一致。
实施例3
本实施例的添加锡中间层的高抗氧化高结合力银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、铜粉悬浊液的制备
将12g铜粉溶于500ml去离子水，用2g/L的氢氧化钠溶液超声洗涤5分钟后过滤，洗涤，得到铜粉悬浊液。
步骤（2）、配制镀锡液：
用20ml盐酸将11.4g氯化亚锡溶解，将50g/L的硫脲、30/L次亚磷酸钠和8g/L柠檬酸钠溶液依次倒入其中，得到镀锡液。
步骤（3）、镀锡铜粉的制备
将步骤（2）的镀锡液在超声搅拌的条件下以25ml/min的速度滴入步骤（1）的铜粉悬浊液中，室温反应30min，通过静置、过滤、洗涤、干燥后，即得到镀锡铜粉。
步骤（4）、镀锡铜粉包覆银层
将步骤（3）的镀锡铜粉加入700ml去离子水，在超声搅拌的条件下滴入1g/L的PVP溶液，室温下反应15min后，在超声搅拌条件下以20ml/min的速度同时滴入银氨溶液和30g/L的葡萄糖溶液，室温反应30min后升温至70℃继续反应30min，所得的粉体静置、过滤、洗涤、干燥后，即得到复合粉体，其中，镀覆锡层与基体的质量比例为1：4。银氨溶液是将9.45g硝酸银溶于300ml水后倒入16ml三乙烯四胺得到。
步骤（5）、制备含有锡中间层的银包铜粉
将步骤（4）的复合粉体在氮气保护下烧结至230℃并保温10min，待缓慢冷却后取出，即得到含有锡中间层的银包铜粉。其余与实施例1相同。
二次电子图片、背散射图片观察的结果以及抗氧化性能与实施例1一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种添加锡中间层高抗氧化高结合力银包铜粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）、铜粉悬浊液的制备
将铜粉加入适量去离子水，用碱性溶液超声洗涤至中性后过滤洗涤，得到铜粉悬浊液；
步骤（2）、配制镀锡液：
将硫脲10~100g/L、次亚磷酸钠10~80g/L、柠檬酸钠5~20g/L依次倒入用盐酸溶解的氯化亚锡溶液中，得到镀锡液；
步骤（3）、镀锡铜粉的制备
将步骤（2）的镀锡液在超声搅拌的条件下滴入步骤（1）的铜粉悬浊液中，室温反应30~60min，通过静置、过滤、洗涤、干燥后，即得到镀锡铜粉；
步骤（4）、镀锡铜粉包覆银层
将步骤（3）的镀锡铜粉加入500ml~1000ml去离子水，在超声搅拌的条件下滴入0.1~5g/L的PVP溶液，室温下反应15~30min后，在超声搅拌条件下同时滴入银氨溶液和10~100g/L的葡萄糖溶液，室温反应30~60min后升温至50~70℃继续反应30~60min，所得的粉体静置、过滤、洗涤、干燥后，即得到复合粉体；
步骤（5）、制备含有锡中间层的银包铜粉
将步骤（4）的复合粉体在保护性气氛下烧结至200~250℃并保温10~30min，待缓慢冷却后取出，即得到含有锡中间层的银包铜粉。
2.根据权利要求1所述的添加锡中间层的高抗氧化高结合力的银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，盐酸溶解的氯化亚锡溶液是用10-20ml盐酸将5.04-11.4g氯化亚锡溶解得到。
3.根据权利要求1所述的添加锡中间层的高抗氧化高结合力的银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将镀锡液在超声搅拌的条件下以25~50ml/min的速度滴入铜粉悬浊液中。
4.根据权利要求1所述的添加锡中间层的高抗氧化高结合力的银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，镀覆锡层与基体的质量比例为1：4。
5.根据权利要求1所述的添加锡中间层的高抗氧化高结合力的银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述银氨溶液的制备方法如下：将9.45g-18.9g硝酸银溶于300~600ml水后倒入16-32ml三乙烯四胺，即得到银氨溶液。
6.根据权利要求1所述的添加锡中间层的高抗氧化高结合力的银包铜粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，在超声搅拌条件下以20~40ml/min的速度同时滴入银氨溶液和10~100g/L的葡萄糖溶液。
7.权利要求1-6之一的制备方法得到的高抗氧化高结合力的银包铜粉。
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