CN109261167A - 一种Ag@Ag2S@CdS核壳纳米核壳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ag@Ag2S@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2 mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌30min‑4h；步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2 h；步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应3‑10h；步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料制备领域，尤其涉及一种Ag@Ag2S@CdS核壳纳米材料的制备方法。
背景技术
半导体硫化镉纳米材料，由于其禁带宽度较窄（约2.4eV），在可见光区域有较好的吸收利用能力，且吸收波长范围宽，因而在可见光照射下就表现出较强的光催化活性，在太阳能电池、光催化制氢、降解染料废水等领域具有及其广泛的应用前景，然而，纯硫化镉在光照下，光生电子-空穴极易再复合，且光稳定性差，易造成光腐蚀，因此，进一步深入的探索硫化镉纳米材料的光催化性能，将硫化镉光催化剂应用到实际生活中，是目前研究者亟待解决的问题，在所有贵金属中，Ag由于相对低廉的价格和极强的局域表面等离子体共振效应，常常被用来与硫化镉复合，从而提高其光催化性能。
为了克服传统方法间歇生产、工艺复杂、批次间产物粒径不均匀、形貌不均一的缺点，需要找到一种既可以连续大批量生产，增加效率，缩短时间，又能够保持得到粒径形貌均一的纳米粒子的方法。
发明内容
一种Ag@Ag2S@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌30min-4h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应3-10h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
优选地，所述Ag@Ag2S@CdS核直径约为20-100nm，壳直径约为30-180nm，Ag2S厚度为0-150nm，CdS厚度为0-150nm，且Ag2S和CdS厚度不同时为0。
优选地，所述Ag@Ag2S@CdS核直径约为20nm，壳直径约为180nm，Ag2S厚度为150nm，CdS厚度为30nm。
有益效果
本发明通过制备圆形的Ag纳米溶胶，以得到相应形貌的Ag@Ag2S@CdS，且通过不同的时间上和温度上的调控，调节核壳大小。
附图说明
图1是Ag@CdS的透射电镜图片。
图2是Ag@Ag2S的透射电镜图片。
图3是Ag@CdS的透射电镜图片。
图4是Ag@CdS的透射电镜图片。
具体实施方式
硫前驱体的制备：
称取2 g的硫粉于三口烧瓶中，加入50mL油酸和50mL油胺，升温至200℃，继续搅拌3 h，搅拌完毕后冷却至室温，得橙黄色透明液体，即为硫前驱体。
银纳米离子的制备：
称取0.17 g AgNO3于三口烧瓶中，加入10 mL油酸和10 mL油胺，通入氮气，室温下搅拌1 h，待AgNO3充分溶解，加入0.04 g Fe(NO3)3﹒9H2O，升温至120℃，并在120℃下搅拌10 h，冷却至室温，加入40 mL乙醇离心洗涤3次，离心后加入7 mL甲苯溶剂，Ag纳米粒子的直径为200纳米。
实施例1
一种Ag@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌30min；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应10h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
所述Ag@CdS核直径约为180nm，壳直径约为10nm。
实施例2
一种Ag@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌1h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应10h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
所述Ag@CdS核直径约为170nm，壳直径约为30nm。
实施例3
一种Ag@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌2h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应10h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
所述Ag@CdS核直径约为100nm，壳直径约为100nm。
实施例4
一种Ag@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌3h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应10h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
所述Ag@CdS核直径约为50nm，壳直径约为150nm。
实施例5
一种Ag@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌4h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应10h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
所述Ag@CdS核直径约为20nm，壳直径约为180nm。
实施例6
一种CdS半导体纳米材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌7h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应10h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得CdS溶胶。
所述CdS核直径约为180nm。
实施例7
一种Ag@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌4h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应8h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
所述Ag@CdS核直径约为20nm，壳直径约为180nm。
实施例8
一种Ag@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌4h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应5h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
所述Ag@Ag2S@CdS核直径约为20nm，壳直径约为180nm，Ag2S厚度为30nm，CdS厚度为150nm。
实施例9
一种Ag@Ag2S@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌4h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应3h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
所述Ag@Ag2S@CdS核直径约为20nm，壳直径约为180nm，Ag2S厚度为80nm，CdS厚度为100nm。
实施例10
一种Ag@Ag2S@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌4h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应3h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
所述Ag@Ag2S@CdS核直径约为20nm，壳直径约为180nm，Ag2S厚度为150nm，CdS厚度为30nm。
Claims (3)
1.一种Ag@Ag2S@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，制备步骤如下：
步骤一、用移液枪移取0.5 mL纳米Ag溶胶于烧瓶中，加入5 mL甲苯、30 mL无水乙醇、2mL油酸、5mL油胺混合均匀，得混合溶液一；
步骤二：在混合溶液一种加入10mL硫前驱体，室温下搅拌30min-4h；
步骤三：步骤二反应完全后，加入50mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到10mL甲苯中，得Ag@Ag2S溶胶；
步骤四：在步骤三Ag@Ag2S溶胶，加入0.25mL 0.2g/L的CdCl2溶液，混合均匀，得混合溶液二；
步骤五：将混合溶液二在室温下搅拌30min；
步骤六：在步骤二搅拌30min后的溶液中加入1mL三丁基磷，混合均匀后，50℃下搅拌2h；
步骤七：油浴搅拌条件下100℃反应3-10h；
步骤八：自然冷却至室温，加入100mL无水乙醇离心洗涤三次，将离心后的剩余固体融入到20mL甲苯中，得Ag@CdS溶胶。
2.如权利要求1所述的一种Ag@Ag2S@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，其特征在于，所述Ag@Ag2S@CdS核直径约为20-100nm，壳直径约为30-180nm，Ag2S厚度为0-150nm，CdS厚度为0-150nm，且Ag2S和CdS厚度不同时为0。
3.如权利要求1所述的一种Ag@Ag2S@CdS半导体纳米核壳材料的制备方法，其特征在于，所述Ag@Ag2S@CdS核直径约为20nm，壳直径约为180nm，Ag2S厚度为150nm，CdS厚度为30nm。
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- 2018-09-15 CN CN201811077175.7A patent/CN109261167A/zh active Pending
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