CN109260476B - 一种808纳米近红外激发的复合抗菌涂层及其制备方法 - Google Patents

一种808纳米近红外激发的复合抗菌涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种808纳米近红外激发的复合抗菌涂层及其制备方法。本发明运用水热法一锅合成大小均一的聚乙二醇改性的硫化钼纳米花。进一步的，用壳聚糖封装在负载庆大霉素的聚乙二醇改性的硫化钼纳米花，使药物释放速度减慢。其优点是：钛表面生长的花瓣状的二硫化钼具有的较大的比表面积可以增加庆大霉素的负载量，而二硫化钼本身在近红外照射下具有很好的光热效应，在光热效应的作用下药物快速释放，利用光热与庆大霉素的协同作用可以在短时间内达到更高的抗菌效率。

Description

一种808纳米近红外激发的复合抗菌涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料科学与纳米技术领域，具体涉及一种具有光热效应和药物控释的808纳米近红外激发的复合抗菌涂层及其制备方法，。
背景技术
在手术植入过程中造成的细菌感染往往会造成许多问题，而最常见的解决手段则是用抗生素治疗，但是滥用抗生素会导致细菌耐药性增强甚至出现超级细菌，导致抗生素的治疗效果急剧下降，因此，药物控制释放对局部的细菌感染来说十分重要。但是还有一个问题是抗生素的效果是依赖于计量和感染程度的。光热治疗是通过光热材料吸收近红外区域光的能量转化成热量，消融细菌，但是局部的长时间过热会导致正常组织烧伤。因此，如何制备一种可以减短光热作用时间，提升抗生素效率的抗菌涂层是目前急需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种808纳米近红外激发的复合抗菌涂层及其制备方法，具体是将二硫化钼，壳聚糖，庆大霉素和二氧化钛四者有机地结合起来，通过聚乙二醇改性的二硫化钼纳米花可以增大其对庆大霉素的负载量，最后覆盖一层的壳聚糖可以控制药物的释放。在光热效应的促进下药物快速释放，且光热效应和抗生素的协同作用大大提升了抗菌效率缩短了抗菌时间。
本发明第一方面提供了一种808纳米近红外激发的复合抗菌涂层，所述复合抗菌涂层包括结合在基材表面的纳米硫化钼层，所述纳米硫化钼被聚乙二醇包裹，所述纳米硫化钼层内通过静电吸附作用负载有抗生素，所述纳米硫化钼层上涂覆有壳聚糖封层；所述纳米硫化钼粒径为0.5～0.6μm。
本发明第二方面提供了上述808纳米近红外激发的复合抗菌涂层的制备方法，步骤包括：
S1、聚乙二醇改性硫化钼纳米花的制备：将二水钼酸钠、硫代乙酰胺、聚乙二醇溶于去离子水中，搅拌，以制备混合液A。
S2、再将步骤S1所述混合液A倒入放有钛片的反应釜内，在190-220℃反应23-25小时，待反应结束后取出钛片备用；
S3、抗生素的负载：将步骤S2获得的钛片干燥后浸泡在抗生素溶液中载药，得载药钛片；
S4、壳聚糖的旋涂：将步骤S3获得的载药钛片吸附于旋涂仪上，再将壳聚糖溶液旋涂于钛片表面，即获得808纳米近红外激发的复合抗菌涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)可以一次性合成聚乙二醇改性的硫化钼纳米化，制备方式便捷。
(2)由于二硫化钼具有的良好的光热效应，在808纳米近红外光照射下产生的光热效应可以促进药物释放，可以达到局部按需释放药物的效果。
(3)光热效应使细菌细胞膜通透性变高，而局部大量释放的抗生素更快更多的进入细菌内部，因此，光热效应与庆大霉素的协同作用可以大大提升抗菌效率，缩短治疗时间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中钛表面聚乙二醇改性的硫化钼的SEM图；
图2为不同抗菌性抗菌涂层对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率的比例图。
具体实施方式
本发明第一方面提供了一种808纳米近红外激发的复合抗菌涂层，所述复合抗菌涂层包括结合在基材表面的纳米硫化钼层，所述纳米硫化钼被聚乙二醇包裹，所述纳米硫化钼层内通过静电吸附作用负载有抗生素，所述纳米硫化钼层上涂覆有壳聚糖封层；所述纳米硫化钼粒径为0.5～0.6μm。
本发明运用水热法一锅合成大小均一的聚乙二醇改性的硫化钼纳米花，聚乙二醇晶格匹配在硫化钼片层外部，改善硫化钼的疏水性及生物相容性，硫化钼之间的片层结构具备大的比表面积利于载药，改性后的硫化钼带负电，能够通过静电吸附作用负载抗生素，所述抗生素为表面带正电的抗生素，例如庆大霉素，多粘霉素b或万古霉素，最终得到了一种能被808纳米近红外激发的复合抗菌涂层，把近红外的硫化钼产生的光热效应作为促进药物释放的条件，达到一个可以控制释放的效果。并且光热和抗生素都有抗菌作用，但本发明将两者结合之后的协同效应可以在短时间内达到比两种单独抗菌更好的抗菌效率。
本发明第二方面提供了上述808纳米近红外激发的复合抗菌涂层的制备方法，步骤包括：
S1、聚乙二醇改性硫化钼纳米花的制备：将二水钼酸钠、硫代乙酰胺、聚乙二醇溶于去离子水中，搅拌，以制备混合液A。
S2、再将步骤S1所述混合液A倒入放有钛片的反应釜内，在190-220℃反应23-25小时，待反应结束后取出钛片备用；
S3、抗生素的负载：将步骤S2获得的钛片干燥后浸泡在抗生素溶液中载药，得载药钛片；
S4、壳聚糖的旋涂：将步骤S3获得的载药钛片吸附于旋涂仪上，再将壳聚糖溶液旋涂于钛片表面，即获得808纳米近红外激发的复合抗菌涂层。
优选的，步骤S1所述二水钼酸钠、硫代乙酰胺、聚乙二醇的添加质量比为：20-30:35-40:600-700。具体的，在本发明的几个实施例中，将20-35mg的二水钼酸钠，35-40mg的硫代乙酰胺，0.6-0.7g聚乙二醇溶于20-40ml去离子水中，并在10～35℃的室温下搅拌20-30分钟，以制备得到混合液A。
更加优选的，步骤S1所述二水钼酸钠浓度为0.4-0.6mg/mL、硫代乙酰胺的浓度为0.9-1.1mg/mL、聚乙二醇的浓度为0.01-0.02g/mL。
进一步优选的，步骤S1所述搅拌时长20-30min。
优选的，步骤S3所述抗生素包括庆大霉素、多粘霉素b或万古霉素。
更加优选的，步骤S3所述抗生素为庆大霉素，所述庆大霉素溶液的浓度为0.8-1.2mg/mL。在本发明的实施例中，选取治疗周期短的庆大霉素作为负载药物，但抗生素的选择并不局限于这一种，表面带有正电荷的抗生素均能够实现与实施例类似的技术效果。
进一步优选的，步骤S3中，所述浸泡时长为46-50h，所述浸泡在真空条件下进行。
优选的，所述旋涂为转速为3800-4200转/分钟下旋涂3-4次。
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
(1)依次用规格为240#、400#、600#、800#、1200#的砂纸将纯钛片打磨抛光，再依次用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤5分钟，干燥备用。
实施例2
(1)依次用规格为240#、400#、600#、800#、1200#的砂纸将纯钛片打磨抛光，再依次用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤5分钟，干燥备用。
(2)将20mg二水钼酸钠、40mg硫代乙酰胺和0.66g聚乙二醇溶解在40mL去离子水中，搅拌30分钟使溶液混合均匀。所述二水钼酸钠浓度为0.5mg/mL、硫代乙酰胺的浓度为1mg/mL、聚乙二醇的浓度为0.0165g/mL。然后将混合液倒入放有步骤一中处理好的钛片的反应釜内。将反应釜放置于200℃马弗炉中反应24小时，自然冷却后，将钛片取出备用。
实施例3
(1)依次用规格为240#、400#、600#、800#、1200#的砂纸将纯钛片打磨抛光，再依次用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤5分钟，干燥备用。
(2)将20mg二水钼酸钠、40mg硫代乙酰胺和0.66g聚乙二醇溶解在40mL去离子水中，搅拌30分钟使溶液混合均匀。所述二水钼酸钠浓度为0.5mg/mL、硫代乙酰胺的浓度为1mg/mL、聚乙二醇的浓度为0.0165g/mL。然后将混合液倒入放有步骤一中处理好的钛片的反应釜内。将反应釜放置于200℃马弗炉中反应24小时，自然冷却后，将钛片取出备用；
(3)将步骤2中的得到的表面生长了聚乙二醇改性的硫化钼涂层的钛片固定于旋涂仪上，滴加30μL 1wt％的壳聚糖溶液，以4000转/分钟转速高速旋转将壳聚糖均匀旋涂在钛片表面，重复三次。
实施例4
(1)依次用规格为240#、400#、600#、800#、1200#的砂纸将纯钛片打磨抛光，再依次用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤5分钟，干燥备用。
(2)将20mg二水钼酸钠、40mg硫代乙酰胺和0.66g聚乙二醇溶解在40mL去离子水中，搅拌30分钟使溶液混合均匀。所述二水钼酸钠浓度为0.5mg/mL、硫代乙酰胺的浓度为1mg/mL、聚乙二醇的浓度为0.0165g/mL。然后将混合液倒入放有步骤一中处理好的钛片的反应釜内。将反应釜放置于200℃马弗炉中反应24小时，自然冷却后，将钛片取出备用；
(3)将步骤2得到的钛片放置于1mg/mL庆大霉素溶液中，真空条件下载药48小时；
(4)将步骤3中的得到的负载了庆大霉素的钛表面生长的聚乙二醇改性的硫化钼涂层固定于旋涂仪上，滴加30μL 1wt％的壳聚糖溶液，以4000转/分钟转速高速旋转将壳聚糖均匀旋涂在钛片表面，重复三次。
将实施例2制得的聚乙二醇改性的硫化钼涂层进行扫描电镜测试，所得场发射电镜扫描图如附图1所示。将实施例1～实施例4所得钛片进行金黄色葡萄球菌抗菌率的测试，测试结果如附图2所示。
具体的测定结果如下：1)图1为实施例2制得的聚乙二醇改性的硫化钼涂层的场发射电镜扫描图，扫描结果显示，所述的硫化钼为球状结构，直径大概为0.55um，显示聚乙二醇改性硫化钼在纯钛表面结合性能良好；2)图2为不同实施例对金黄色葡萄球菌抗菌率的比例图，1为实施例1所述打磨过的纯钛，2为实施例2所述的聚乙二醇改性的硫化钼涂层，3为实施例3所述的旋涂壳聚糖的聚乙二醇改性的硫化钼涂层，4为实施例4所述的旋涂壳聚糖及负载庆大霉素的聚乙二醇改性的硫化钼涂层；结果显示，所制得的抗菌涂层用于金黄色葡萄球菌的抗性验证，实施例1不光照条件下没有抗菌效果，808纳米近红外照射10分钟后为10.71％；实施例2不光照条件下抗菌率为0.87％，808纳米近红外照射10分钟后为23.27％；实施例3不光照条件下抗菌率为2.49％，808纳米近红外照射10分钟后为27.16％；实施例4不光照条件下抗菌率为12.32％，808纳米近红外照射10分钟后为99.19％，是抗菌效果最好的一组。
(1)通过SEM证明，水热法可以在钛片表面生长硫化钼纳米化，增强了庆大霉素的负载量，同时赋予涂层良好的光热效应。
(2)通过平板涂布计算得到的抗菌率可以证明，在缺少硫化钼、庆大霉素中的任意一种，涂层的抗菌作用都会下降，只有将光热与抗生素结合才能达到最好的抗菌效果。
(3)通过平板涂布计算得到的抗菌率可以证明，此涂层在808纳米激光的照射下，依靠庆大霉素和光热效应的协同作用可以在短时间内有效的杀死大部分细菌，而在黑暗条件下没有抗菌率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种808纳米近红外激发的复合抗菌涂层，其特征在于：所述复合抗菌涂层包括结合在基材表面的纳米硫化钼层，所述纳米硫化钼被聚乙二醇包裹，所述纳米硫化钼层内通过静电吸附作用负载有抗生素，所述纳米硫化钼层上涂覆有壳聚糖封层；所述纳米硫化钼粒径为0.5～0.6μm；
其制备方法，步骤包括：
S1、聚乙二醇改性硫化钼纳米花的制备：将二水钼酸钠、硫代乙酰胺、聚乙二醇溶于去离子水中，搅拌，以制备混合液A；
S2、再将步骤S1所述混合液A倒入放有钛片的反应釜内，在190-220℃反应23-25小时，待反应结束后取出钛片备用；
S3、抗生素的负载：将步骤S2获得的钛片干燥后浸泡在抗生素溶液中载药，得载药钛片；
S4、壳聚糖的旋涂：将步骤S3获得的载药钛片吸附于旋涂仪上，再将壳聚糖溶液旋涂于钛片表面，即获得808纳米近红外激发的复合抗菌涂层。
2.一种808纳米近红外激发的复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、聚乙二醇改性硫化钼纳米花的制备：将二水钼酸钠、硫代乙酰胺、聚乙二醇溶于去离子水中，搅拌，以制备混合液A；
S2、再将步骤S1所述混合液A倒入放有钛片的反应釜内，在190-220℃反应23-25小时，待反应结束后取出钛片备用；
S3、抗生素的负载：将步骤S2获得的钛片干燥后浸泡在抗生素溶液中载药，得载药钛片；
S4、壳聚糖的旋涂：将步骤S3获得的载药钛片吸附于旋涂仪上，再将壳聚糖溶液旋涂于钛片表面，即获得808纳米近红外激发的复合抗菌涂层。
3.如权利要求2所述的808纳米近红外激发的复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1所述二水钼酸钠、硫代乙酰胺、聚乙二醇的添加质量比为：20-30:35-40:600-700。
4.如权利要求3所述的808纳米近红外激发的复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1所述二水钼酸钠浓度为0.4-0.6mg/mL、硫代乙酰胺的浓度为0.9-1.1mg/mL、聚乙二醇的浓度为0.01-0.02g/mL。
5.如权利要求2所述的808纳米近红外激发的复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于：步骤S1所述搅拌时长20-30min。
6.如权利要求2所述的808纳米近红外激发的复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于：步骤S3所述抗生素包括庆大霉素、多粘霉素b或万古霉素。
7.如权利要求6所述的808纳米近红外激发的复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于：步骤S3所述抗生素为庆大霉素，所述庆大霉素溶液的浓度为0.8-1.2mg/mL。
8.如权利要求7所述的808纳米近红外激发的复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述浸泡时长为46-50h，所述浸泡在真空条件下进行。
9.如权利要求2所述的808纳米近红外激发的复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于：所述旋涂为转速为3800-4200转/分钟下旋涂3-4次。
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