CN109260095B - 一种小分子玻尿酸原液 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品领域,具体涉及一种小分子玻尿酸原液,其包括以下组分:透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠、有机溶剂和植物提取物。小分子玻尿酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,将EDTA二钠与水混合加热后进行第一次降温,加入透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠均质和搅拌后后进行第二次降温,加入1,2戊二醇、丁二醇、聚谷氨酸钠、乙酰壳糖胺,继续进行第三次降温后,加入马齿苋提取物、1,3丙二醇、甘油、辛酰羟肟酸、1,2已二醇进行第四次降温。本发明小分子玻尿酸原液兼具修复和保水功能,无防腐体系,安全无刺激。
Description
技术领域
本发明涉及一种小分子玻尿酸原液,属于化妆品领域。
背景技术
玻尿酸,是油D~葡萄糖醛酸及N~乙酰葡糖胺组成的双糖单位玻尿酸(Hyaluronan),又称糖醛酸、透明质酸,基本结构是由两个双糖单位D~葡萄糖醛酸及N~乙酰葡糖胺组成的大型多糖类。与其它粘多糖不同,它不含硫。它的透明质分子能携带500倍以上的水分,为当今所公认的最佳保湿成分,广泛的应用在保养品和化妆品中。
现有技术中,如专利号为CN107157802A公开的一种透明质酸原液,虽然有一定的保湿效果,但是持续时间不长,对真皮层无实际的保护或修复效果。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种兼具修复和保湿效果,且无需添加添加剂的小分子玻尿酸原液。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
一种小分子玻尿酸原液,其包括以下组分:透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠、辛酰羟肟酸、有机溶剂、植物提取物和去离子水。
透明质酸钠交联聚合物,可在皮肤表层形成致密隐形防护膜,可以对抗UV和污染。透明质酸钠在皮肤表层形成透气水化膜位于防护膜下层,可防止皮肤内部水分蒸发。透明质酸钠紧贴着角质层,用于肌肤表面锁水,补水,软化角质层。乙酰化透明质酸钠在角质层软化后,修复角质层屏障。水解透明质酸钠通过软化的角质层后,可快速渗透表皮和真皮,赋予表皮和真皮锁水的功能,进一步提高皮肤补水的功能,还可保护真皮提高其自我修复的功能。植物提取物,随着水解透明质酸钠进入皮肤真皮层,以提高其自我治愈修复,兼具美白提亮,达到全方位立体补水的功能。
作为小分子玻尿酸原液优选的技术方案,包括以下按重量份的各组分:透明质酸钠交联聚合物0.03~0.07份、透明质酸钠8~12份、乙酰化透明质酸钠0.8~1.4份、水解透明质酸钠2.7~3.2份、辛酰羟肟酸0.03~0.05份有机溶剂7~10份、植物提取物1.5~2.3份、去离子水65~75份。
本技术方案在上述配比范围内能达到最佳的保湿和修复效果。
作为小分子玻尿酸原液优选的技术方案,还包括按以下重量份的组分,聚谷氨酸钠1.6~2.4份、乙酰壳糖胺1.5~2.5份、EDTA二钠0.04~0.07份和甘油0.8~1.2份。
上述乙酰壳糖胺,化学名称为N-乙酰-D-氨基葡萄糖,是生物细胞内许多重要多糖的基本组成单位,在生物体内具有许多重要生理功能。其实通过生物发酵得到的小分子氨基单糖,具有优异的透皮吸收性,能提高皮肤的水合,是一种高品质的多功能保湿剂。
聚谷氨酸(γ-PGA),又称纳豆胶、多聚谷氨酸,它是一种水溶性,生物降解,不含毒性,使用微生物发酵法制得的生物高分子。γ-PGA聚谷氨酸是一种有粘性的物质,在“纳豆”—发酵豆中被首次发现。γ-PGA聚谷氨酸是一种特殊的阴离子自然聚合物,是以α-胺基(α-amino)和γ-羧基(γ-caboxyl)之间经酰胺键结(amide linkage)所构成的同型聚酰胺(homo-polyamide)γ-PGA的分子量从5万到2百万道尔顿不等。
EDTA-2Na,又叫乙二胺四乙酸二钠又叫做是化学中一种良好的配合剂,它有六个配位原子,形成的配合物叫做螯合物。
作为小分子玻尿酸原液优选的技术方案,还包括辛酰羟肟酸0.03~0.05份。
辛酰羟肟酸是酸性到中性全程都保持没电离状态的有机酸,是最佳抑菌有机酸。有高效螯合作用,抑制霉菌需要的活性元素,限制了微生物生长所需的环境。辛酰羟肟酸和绝多数原料都有兼溶性,不受体系中表面活性剂、蛋白质等原料的影响,可以和醇类,二醇类等防腐剂复配。可以在常温和高温环境下添加。广泛用于凝胶、精华素、乳液、膏霜、洗发水、淋浴露等护肤护发品中。
作为小分子玻尿酸原液优选的技术方案,所述有机溶剂包括1,2戊二醇、丁二醇、1,3丙二醇和1,2已二醇中的一种或两种以上的组合。
作为小分子玻尿酸原液优选的技术方案,所述植物提取物为马齿苋提取物。
本发明还提供上述小分子玻尿酸原液的制备方法,包括以下步骤,将EDTA二钠与水混合加热后进行第一次降温,加入透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠均质和搅拌后后进行第二次降温,加入1,2戊二醇、丁二醇、聚谷氨酸钠、乙酰壳糖胺,继续进行第三次降温后,加入马齿苋提取物、1,3丙二醇、甘油、辛酰羟肟酸、1,2已二醇进行第四次降温。
本技术方案通过四次逐渐降温溶解方式,提高各组分相互溶解的能力,使最终制备的小分子玻尿酸原液可逐步渗透皮肤,实现从真皮层到表层的修复和保湿功能。
作为本发明制备方法优选的技术方案,所述EDTA二钠与水混合加热后的温度为90~95℃下,并保温15~35分种。
作为本发明制备方法优选的技术方案,所述第一次降温后的温度为70~75℃,第二次降温后的温度55~60℃,第三次降温的温度为40~45℃,第四次降温的温度为30~35℃。
作为本发明制备方法优选的技术方案,所述均质以转速为2300~2800R/M,均质旋转2~5分种;所述搅拌的时间为15~35分钟。
作为本发明制备方法优选的技术方案,上述任一方案中的透明质酸钠的制备具体包括以下步骤,
S1:将透明质酸配成质量体积浓度为3.5~4.0g/ml的溶液,加入透明质酸酶酶解,每1g透明质酸加入1×104~1.5×104IU的透明质酸酶,酶解的温度为30~35℃,PH值为6~7,酶解时间为4~6小时,在95~98℃下,静置5~7min,灭酶,过滤得到透明质酸酶解液;
S2:将S1得到的透明质酸酶解液,加入氢氧化钠使酶解液中碱的浓度为0.1~0.2mol/l,搅拌均匀后,在40~43℃的温度范围内静置1~2h;
S3:将S2中处理后的酶解液,使用孔径为0.40μm的过滤膜过滤后,加入氯化钠,使酶解液中氯化钠的质量体积浓度为0.2~0.3g/ml;
S4:将S3处理后的酶解液加入酶解液体积2倍的乙醇,混合后,得到透明质酸钠沉淀,经过滤分离得到透明质酸钠。
本技术方案制备的透明质酸钠纯度高,成本低,应用于小分子玻尿酸原液中,提高玻尿酸原液与皮肤真皮层的亲和能力。
(三)有益效果
本发明的有益效果是:
1.本发明通过透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠在皮肤上的亲和能力和渗透能力的不同,形成从上到下四层透明质酸保护层,以提高修复皮肤和保水的功能。
2.本发明各组分按各自重量份的配比,以及经过本发明的制备方法制备,提高各组分间的相容性;其植物提取物中的有益成分作为各组分相容的介质,提高本发明的亲油和亲水的乳化性,并结合辛酰羟肟酸具有较强的抑菌效果,对皮肤无刺激性,可代替化妆品领域中的防腐剂、乳化剂等添加剂,防止添加剂对人体健康的隐患,安全性高。
附图说明
图1为实施例1的含水量实验数据;
图2为实施例1的皮肤水分流失量的实验数据;
图3为实施例2的含水量实验数据;
图4为实施例2的皮肤水分流失量的实验数据;
图5为实施例3的含水量实验数据;
图6为实施例3的皮肤水分流失量的实验数据;
图7为实施例4的含水量实验数据;
图8为实施例4的皮肤水分流失量的实验数据
图9为实施例5的含水量实验数据;
图10为实施例5的皮肤水分流失量的实验数据;
图11为实施例6的含水量实验数据;
图12为实施例6的皮肤水分流失量的实验数据。
具体实施方式
为了更好的解释本发明,以便于理解,下面结合附图,通过具体实施方式,对本发明作详细描述。
一种小分子玻尿酸原液,其包括以下重量份的组分:透明质酸钠交联聚合物0.03~0.07份、透明质酸钠8~12份、乙酰化透明质酸钠0.8~1.4份、水解透明质酸钠2.7~3.2份、1,2戊二醇0.30~0.80份、丁二醇3~6份、1,3丙二醇0.8~1.2份和1,2已二醇0.3~0.7份、马齿苋提取物或/和龙胆提取物1.5~2.3份、聚谷氨酸钠1.6~2.4份、乙酰壳糖胺1.5~2.5份、EDTA二钠0.04~0.07份和甘油0.8~1.2份、辛酰羟肟酸0.03~0.06份、去离子水65~75份。
一种小分子玻尿酸原液的制备方法,具体包括以下步骤,
S1:将上述重量份的EDTA二钠和去离子水加入主锅加到90~95℃保温15~35分钟后,第一次降温到70~75℃;
S2:将上述重量份的透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠2300~2800R/M均质2~5分种然后搅拌15~35分钟接着进行第二次降温;
S3:当S2中第二次降温降到55~60℃,加入相应重量份的1,2戊二醇、丁二醇、聚谷氨酸钠、乙酰壳糖胺,继续进行第三次降温到40~45℃后,加入相应重量的马齿苋提取物或/和龙胆提取物、1,3丙二醇、甘油、辛酰羟肟酸、1,2已二醇;
S4:第四次降温到30~35℃时取样检测合格后200目过滤网过滤出料。
其中,均质采用均质机进行;搅拌,可以采用磁力搅拌或者其他搅拌机匀速搅拌。
其中,透明质酸钠的制备具体包括以下步骤,
S1:将透明质酸配成质量体积浓度为3.5~4.0g/ml的溶液,加入透明质酸酶酶解,每1g透明质酸加入1×104~1.5×104IU的透明质酸酶,酶解的温度为30~35℃,PH值为6~7,酶解时间为4~6小时,在95~98℃下,静置5~7min,灭酶,过滤得到透明质酸酶解液;
S2:将S1得到的透明质酸酶解液,加入氢氧化钠使酶解液中碱的浓度为0.1~0.2mol/l,搅拌均匀后,在40~43℃的温度范围内静置1~2h;
S3:将S2中处理后的酶解液,使用孔径为0.40μm的过滤膜过滤后,加入氯化钠,使酶解液中氯化钠的质量体积浓度为0.2~0.3g/ml;
S4:将S3处理后的酶解液加入酶解液体积2倍的乙醇,混合后,得到透明质酸钠沉淀,经过滤分离得到透明质酸钠。
实施例1:
一种小分子玻尿酸原液,其包括以下重量份的组分:透明质酸钠交联聚合物0.05份、透明质酸钠10份、乙酰化透明质酸钠1份、水解透明质酸钠3份、1,2戊二醇0.50份、丁二醇5份、1,3丙二醇1份和1,2已二醇0.5份、马齿苋提取物2份、聚谷氨酸钠2份、乙酰壳糖胺2份、EDTA二钠0.05份和甘油1份、辛酰羟肟酸0.05份、去离子水71.4份。
上述小分子玻尿酸原液的制备方法为:
S1:将上述重量份的EDTA二钠和去离子水加入主锅加到90~95℃保温30分钟后,第一次降温到71℃;
S2:将上述重量份的透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠2500R/M均质3分种然后搅拌20分钟接着进行第二次降温;
S3:当S2中第二次降温降到58℃,加入相应重量份的1,2戊二醇、丁二醇、聚谷氨酸钠、乙酰壳糖胺,继续进行第三次降温到44℃后,加入相应重量的马齿苋提取物、1,3丙二醇、甘油、辛酰羟肟酸、1,2已二醇;
S4:第四次降温到35℃时取样检测合格后200目过滤网过滤出料。
其中,透明质酸钠的制备具体包括以下步骤,
S1:将透明质酸配成质量体积浓度为3.8g/ml的溶液,加入透明质酸酶酶解,每1g透明质酸加入1.3×104IU的透明质酸酶,酶解的温度为33℃,PH值为6.5,酶解时间为5小时,在97℃下,静置6min,灭酶,过滤得到透明质酸酶解液;
S2:将S1得到的透明质酸酶解液,加入氢氧化钠使酶解液中碱的浓度为0.15mol/l,搅拌均匀后,在42℃的温度范围内静置1.5h;
S3:将S2中处理后的酶解液,使用孔径为0.40μm的过滤膜过滤后,加入氯化钠,使酶解液中氯化钠的质量体积浓度为0.25g/ml;
S4:将S3处理后的酶解液加入酶解液体积2倍的乙醇,混合后,得到透明质酸钠沉淀,经过滤分离得到透明质酸钠。
如图1和图2所示,本实施例的小分子玻尿酸原液与玻尿酸、蒸馏水,做皮肤含水量和皮肤水分流失量做对比试验,经实验证明,本实施例相对于玻尿酸和蒸馏水,其具有较强的保水率,可有效防止水分流失。
实施例2
一种小分子玻尿酸原液,其包括以下份的组分:透明质酸钠交联聚合物0.07份、透明质酸钠10份、乙酰化透明质酸钠0.8份、水解透明质酸钠3.2份、1,2戊二醇0.5份、丁二醇3份、1,3丙二醇1.2份和1,2已二醇0.5份、马齿苋提取物0.7份、龙胆提取物0.6份、聚谷氨酸钠2.4份、乙酰壳糖胺2份、EDTA二钠0.04份和甘油1.2份、辛酰羟肟酸0.05份、去离子水65份。
上述小分子玻尿酸原液的制备方法为:
S1:将上述重量份的EDTA二钠和去离子水加入主锅加到95℃保温25分钟后,第一次降温到70℃;
S2:将上述重量份的透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠2800R/M均质4分种然后搅拌15分钟接着进行第二次降温;
S3:当S2中第二次降温降到60℃,加入相应重量份的1,2戊二醇、丁二醇、聚谷氨酸钠、乙酰壳糖胺,继续进行第三次降温到42℃后,加入相应重量的马齿苋提取物、1,3丙二醇、甘油、辛酰羟肟酸、1,2已二醇;
S4:第四次降温到30℃时取样检测合格后200目过滤网过滤出料。
其中,透明质酸钠的制备具体包括以下步骤,
S1:将透明质酸配成质量体积浓度为4.0g/ml的溶液,加入透明质酸酶酶解,每1g透明质酸加入1×104IU的透明质酸酶,酶解的温度为34℃,PH值为6,酶解时间为6小时,在96℃下,静置5min,灭酶,过滤得到透明质酸酶解液;
S2:将S1得到的透明质酸酶解液,加入氢氧化钠使酶解液中碱的浓度为0.2mol/l,搅拌均匀后,在42℃的温度范围内静置1h;
S3:将S2中处理后的酶解液,使用孔径为0.40μm的过滤膜过滤后,加入氯化钠,使酶解液中氯化钠的质量体积浓度为0.3g/ml;
S4:将S3处理后的酶解液加入酶解液体积2倍的乙醇,混合后,得到透明质酸钠沉淀,经过滤分离得到透明质酸钠。
如图3和图4所示,本实施例的小分子玻尿酸原液与玻尿酸、蒸馏水,做皮肤含水量和皮肤水分流失量做对比试验,经实验证明,本实施例相对于玻尿酸和蒸馏水,其具有较强的保水率,可有效防止水分流失。
实施例3
一种小分子玻尿酸原液,其包括以下份的组分:透明质酸钠交联聚合物0.04份、透明质酸钠8份、乙酰化透明质酸钠1.4份、水解透明质酸钠2.9份、1,2戊二醇0.30份、丁二醇6份、1,3丙二醇1份和1,2已二醇0.3份、龙胆提取物2.3份、聚谷氨酸钠2.1份、乙酰壳糖胺1.5份、EDTA二钠0.07份和甘油1.1份、辛酰羟肟酸0.03份、去离子水75份。
上述小分子玻尿酸原液的制备方法为:
S1:将上述重量份的EDTA二钠和去离子水加入主锅加到90℃保温35分钟后,第一次降温到72℃;
S2:将上述重量份的透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠2300R/M均质5分种然后搅拌32分钟接着进行第二次降温;
S3:当S2中第二次降温降到55℃,加入相应重量份的1,2戊二醇、丁二醇、聚谷氨酸钠、乙酰壳糖胺,继续进行第三次降温到45℃后,加入相应重量的马齿苋提取物、1,3丙二醇、甘油、辛酰羟肟酸、1,2已二醇;
S4:第四次降温到31℃时取样检测合格后200目过滤网过滤出料。
如图5和图6所示,本实施例的小分子玻尿酸原液与玻尿酸、蒸馏水,做皮肤含水量和皮肤水分流失量做对比试验,经实验证明,本实施例相对于玻尿酸和蒸馏水,其具有较强的保水率,可有效防止水分流失。
其中,透明质酸钠的制备具体包括以下步骤,
S1:将透明质酸配成质量体积浓度为3.8g/ml的溶液,加入透明质酸酶酶解,每1g透明质酸加入1.5×104IU的透明质酸酶,酶解的温度为30℃,PH值为7,酶解时间为4.5小时,在95℃下,静置7min,灭酶,过滤得到透明质酸酶解液;
S2:将S1得到的透明质酸酶解液,加入氢氧化钠使酶解液中碱的浓度为0.18mol/l,搅拌均匀后,在40℃的温度范围内静置2h;
S3:将S2中处理后的酶解液,使用孔径为0.40μm的过滤膜过滤后,加入氯化钠,使酶解液中氯化钠的质量体积浓度为0.28g/ml;
S4:将S3处理后的酶解液加入酶解液体积2倍的乙醇,混合后,得到透明质酸钠沉淀,经过滤分离得到透明质酸钠。
实施例4
一种小分子玻尿酸原液,其包括以下份的组分:透明质酸钠交联聚合物0.03份、透明质酸钠12份、乙酰化透明质酸钠1.1份、水解透明质酸钠2.7份、1,2戊二醇0.80份、丁二醇4.3份、1,3丙二醇0.8份和1,2已二醇0.7份、马齿苋提取物1.9份、聚谷氨酸钠1.6份、乙酰壳糖胺2.5份、EDTA二钠0.06份和甘油0.8份、辛酰羟肟酸0.06份、去离子水73份。
上述小分子玻尿酸原液的制备方法为:
S1:将上述重量份的EDTA二钠和去离子水加入主锅加到90℃保温15分钟后,第一次降温到70℃;
S2:将上述重量份的透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠2300R/M均质5分种然后搅拌23分钟接着进行第二次降温;
S3:当S2中第二次降温降到55℃,加入相应重量份的1,2戊二醇、丁二醇、聚谷氨酸钠、乙酰壳糖胺,继续进行第三次降温到45℃后,加入相应重量的马齿苋提取物、1,3丙二醇、甘油、辛酰羟肟酸、1,2已二醇;
S4:第四次降温到33℃时取样检测合格后200目过滤网过滤出料。
其中,透明质酸钠的制备具体包括以下步骤,
S1:将透明质酸配成质量体积浓度为3.5g/ml的溶液,加入透明质酸酶酶解,每1g透明质酸加入1.4×104IU的透明质酸酶,酶解的温度为35℃,PH值为6.7,酶解时间为4小时,在98℃下,静置6.5min,灭酶,过滤得到透明质酸酶解液;
S2:将S1得到的透明质酸酶解液,加入氢氧化钠使酶解液中碱的浓度为0.1mol/l,搅拌均匀后,在43℃的温度范围内静置1.2h;
S3:将S2中处理后的酶解液,使用孔径为0.40μm的过滤膜过滤后,加入氯化钠,使酶解液中氯化钠的质量体积浓度为0.2g/ml;
S4:将S3处理后的酶解液加入酶解液体积2倍的乙醇,混合后,得到透明质酸钠沉淀,经过滤分离得到透明质酸钠。
如图8和图9所示,本实施例的小分子玻尿酸原液与玻尿酸、蒸馏水,做皮肤含水量和皮肤水分流失量做对比试验,经实验证明,本实施例相对于玻尿酸和蒸馏水,其具有较强的保水率,可有效防止水分流失。
实施例5
一种小分子玻尿酸原液,其包括以下份的组分:透明质酸钠交联聚合物0.03份、透明质酸钠8份、乙酰化透明质酸钠0.8份、水解透明质酸钠2.7份、1,2戊二醇0.30份、丁二醇3份、1,3丙二醇0.8份和1,2已二醇0.3份、马齿苋提取物1.5份、聚谷氨酸钠1.6份、乙酰壳糖胺1.5份、EDTA二钠0.04份和甘油0.8份、辛酰羟肟酸0.03份、去离子水65份。
上述小分子玻尿酸原液的制备方法为:
S1:将上述重量份的EDTA二钠和去离子水加入主锅加到90℃保温15分钟后,第一次降温到70℃;
S2:将上述重量份的透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠2300R/M均质2分种然后搅拌15分钟接着进行第二次降温;
S3:当S2中第二次降温降到55℃,加入相应重量份的1,2戊二醇、丁二醇、聚谷氨酸钠、乙酰壳糖胺,继续进行第三次降温到40℃后,加入相应重量的马齿苋提取物、1,3丙二醇、甘油、辛酰羟肟酸、1,2已二醇;
S4:第四次降温到30℃时取样检测合格后200目过滤网过滤出料。
其中,透明质酸钠的制备具体包括以下步骤,
S1:将透明质酸配成质量体积浓度为3.5g/ml的溶液,加入透明质酸酶酶解,每1g透明质酸加入1×104IU的透明质酸酶,酶解的温度为30℃,PH值为6,酶解时间为4小时,在95℃下,静置5min,灭酶,过滤得到透明质酸酶解液;
S2:将S1得到的透明质酸酶解液,加入氢氧化钠使酶解液中碱的浓度为0.1mol/l,搅拌均匀后,在40℃的温度范围内静置1h;
S3:将S2中处理后的酶解液,使用孔径为0.40μm的过滤膜过滤后,加入氯化钠,使酶解液中氯化钠的质量体积浓度为0.2g/ml;
S4:将S3处理后的酶解液加入酶解液体积2倍的乙醇,混合后,得到透明质酸钠沉淀,经过滤分离得到透明质酸钠。
如图10和图11所示,本实施例的小分子玻尿酸原液与玻尿酸、蒸馏水,做皮肤含水量和皮肤水分流失量做对比试验,经实验证明,本实施例相对于玻尿酸和蒸馏水,其具有较强的保水率,可有效防止水分流失。
实施例6
一种小分子玻尿酸原液,其包括以下份的组分:透明质酸钠交联聚合物0.07份、透明质酸钠12份、乙酰化透明质酸钠1.4份、水解透明质酸钠3.2份、1,2戊二醇0.80份、丁二醇6份、1,3丙二醇1.2份和1,2已二醇0.7份、龙胆提取物2.3份、聚谷氨酸钠2.4份、乙酰壳糖胺2.5份、EDTA二钠0.07份和甘油1.2份、辛酰羟肟酸0.06份、去离子水75份。
上述小分子玻尿酸原液的制备方法为:
S1:将上述重量份的EDTA二钠和去离子水加入主锅加到95℃保温35分钟后,第一次降温到75℃;
S2:将上述重量份的透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠2800R/M均质5分种然后搅拌35分钟接着进行第二次降温;
S3:当S2中第二次降温降到60℃,加入相应重量份的1,2戊二醇、丁二醇、聚谷氨酸钠、乙酰壳糖胺,继续进行第三次降温到45℃后,加入相应重量的马齿苋提取物、1,3丙二醇、甘油、辛酰羟肟酸、1,2已二醇;
S4:第四次降温到35℃时取样检测合格后200目过滤网过滤出料。
其中,透明质酸钠的制备具体包括以下步骤,
S1:将透明质酸配成质量体积浓度为4.0g/ml的溶液,加入透明质酸酶酶解,每1g透明质酸加入1.5×104IU的透明质酸酶,酶解的温度为35℃,PH值为7,酶解时间为6小时,在98℃下,静置7min,灭酶,过滤得到透明质酸酶解液;
S2:将S1得到的透明质酸酶解液,加入氢氧化钠使酶解液中碱的浓度为0.2mol/l,搅拌均匀后,在43℃的温度范围内静置2h;
S3:将S2中处理后的酶解液,使用孔径为0.40μm的过滤膜过滤后,加入氯化钠,使酶解液中氯化钠的质量体积浓度为0.3g/ml;
S4:将S3处理后的酶解液加入酶解液体积2倍的乙醇,混合后,得到透明质酸钠沉淀,经过滤分离得到透明质酸钠。
如图11和图12所示,本实施例的小分子玻尿酸原液与玻尿酸、蒸馏水,做皮肤含水量和皮肤水分流失量做对比试验,经实验证明,本实施例相对于玻尿酸和蒸馏水,其具有较强的保水率,可有效防止水分流失。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种小分子玻尿酸原液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将EDTA二钠与去离子水混合加热后进行第一次降温,第一次降温后的温度为70~75℃;
(2)加入透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠、水解透明质酸钠,均质和搅拌后进行第二次降温,第二次降温后的温度55~60℃;
(3)加入1,2戊二醇、丁二醇、聚谷氨酸钠、乙酰壳糖胺,继续进行第三次降温,第三次降温后的温度为40~45℃;
(4)加入马齿苋提取物和龙胆提取物、1,3丙二醇、甘油、辛酰羟肟酸和1,2已二醇进行第四次降温,第四次降温后的温度为30~35℃;
以上组分按重量份计分别为:透明质酸钠交联聚合物0.03~0.07份、透明质酸钠8~12份、乙酰化透明质酸钠0.8~1.4份、水解透明质酸钠2.7~3.2份、辛酰羟肟酸0.03~0.05份、有机溶剂7~10份、马齿苋提取物和龙胆提取物1.5~2.3份、去离子水65~75份、聚谷氨酸钠1.6~2.4份、乙酰壳糖胺1.5~2.5份、EDTA二钠0.04~0.07份和甘油0.8~1.2份;
所述有机溶剂为1,2戊二醇、丁二醇、1,3丙二醇和1,2已二醇的组合。
2.如权利要求1所述的小分子玻尿酸原液的制备方法,其特征在于:所述EDTA二钠与水混合加热后的温度为90~95℃,并保温15~35分钟。
3.如权利要求1所述的小分子玻尿酸原液的制备方法,其特征在于:所述均质转速为2300~2800rpm,均质旋转2~5分钟;所述搅拌的时间为15~35分钟。
4.如权利要求1~3任意一项所述的小分子玻尿酸原液的制备方法,其特征在于,所述透明质酸钠的制备具体包括以下步骤:
S1:将透明质酸配成质量体积浓度为3.5~4.0g/ml的溶液,加入透明质酸酶酶解,每1g透明质酸加入1×104~1.5×104IU的透明质酸酶,酶解的温度为30~35℃,pH值为6~7,酶解时间为4~6小时;在95~98℃下,静置5~7min,灭酶,过滤得到透明质酸酶解液;
S2:将S1得到的透明质酸酶解液,加入氢氧化钠使酶解液中碱的浓度为0.1~0.2mol/L,搅拌均匀后,在40~43℃的温度范围内静置1~2h;
S3:将S2中处理后的酶解液,使用孔径为0.40μm的过滤膜过滤后,加入氯化钠,使酶解液中氯化钠的质量体积浓度为0.2~0.3g/ml;
S4:将S3处理后的酶解液加入酶解液体积2倍的乙醇,混合后,得到透明质酸钠沉淀,经过滤分离得到透明质酸钠。
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