CN113181079A - 一种玻尿酸原液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及化妆品技术领域，具体公开了一种玻尿酸原液及其制备方法。其技术要点是：一种玻尿酸原液，由如下质量百分数的组分组成：大分子透明质酸钠0.1‑1%、中分子透明质酸钠0.1‑1%、小分子透明质酸钠0.1‑1%、透明质酸钠交联聚合物1‑10%、水解透明质酸钠0.2‑2%、甘油30‑60%、丁二醇1‑10%、1,3‑丙二醇1‑10%、1,2‑己二醇1‑2%、水余量；所述大分子透明质酸钠的分子量≥100万Da，所述中分子透明质酸钠的分子量为20万‑60万Da，所述小分子透明质酸钠的分子量≤10万Da。本申请制备的玻尿酸原液具有较好的保湿效果，且能够渗透进皮肤，对人体肌肤内透明质酸钠进行补充，从而延缓透明质酸钠的流失。

Description

一种玻尿酸原液及其制备方法

技术领域

本申请涉及化妆品技术领域，更具体地说，它涉及一种玻尿酸原液及其制备方法。

背景技术

透明质酸，又称玻尿酸，分子式是(C₁₄H₂₁NO₁₁)_n，是D-葡萄糖醛酸及N-乙酰葡糖胺组成的双糖单位糖胺聚糖。透明质酸是构成人体细胞间质、眼玻璃体、关节滑液等结缔组织的主要成分，在体内发挥保水、维持细胞外空间、调节渗透压、润滑、促进细胞修复的主要生理功能。透明质酸分子中含有大量的羧基和羟基，在水溶液中形成分子内和分子间的氢键，这使其具有强大的保水作用，可结合自身400倍以上的水。

随着年龄的增长，人体中透明质酸合成速度减慢，且在25岁以后，身体里的玻尿酸会慢慢流失，玻尿酸流失后不会再生。这时候，人们就需要通过一些外部的补充，延缓肌肤出现的各种问题。而目前市场上的玻尿酸原液，透明质酸钠的分子量一般高达几十万或几百万，使用时，这种大分子透明质酸钠仅仅可以停留在肌肤表面，无法渗透进肌肤内，从而对人体内透明质酸的产生或延缓流失起到的作用甚微。

针对上述中的相关技术，发明人认为得到的玻尿酸原液在实际应用过程中，对人体肌肤内透明质酸的产生或延缓流失起到的效果较差，其保湿效果依然有待提升。

发明内容

为了提高原液的保湿效果，对人体肌肤内透明质酸进行补充，从而延缓透明质酸的流失，本申请提供一种玻尿酸原液及其制备方法。

第一方面，本申请提供一种玻尿酸原液，采用如下的技术方案：

一种玻尿酸原液，由如下质量百分数的组分组成：大分子透明质酸钠0.1-1％、中分子透明质酸钠0.1-1％、小分子透明质酸钠0.1-1％、透明质酸钠交联聚合物1-10％、水解透明质酸钠0.2-2％、甘油30-60％、丁二醇1-10％、1,3-丙二醇1-10％、1,2-己二醇1-2％、水余量；所述大分子透明质酸钠的分子量≥100万Da，所述中分子透明质酸钠的分子量为20万-60万Da，所述小分子透明质酸钠的分子量≤10万Da。

通过采用上述技术方案，大分子透明质酸钠具有良好的保湿效果，但渗透效果较差，小分子透明质酸钠具有良好的渗透效果，但保湿效果较差，中分子透明质酸钠的保湿效果和渗透效果介于大分子与小分子透明质酸钠之间，透明质酸钠交联聚合物则具有良好的保湿效果，水解透明质酸钠则具有优异的皮肤渗透效果。本申请结合上述五种透明质酸钠及其衍生物的优缺点，并按照一定比例进行复配，得到的玻尿酸原液不仅具有良好的保湿性，还能够渗透进皮肤，保证皮肤内的透明质酸钠产生，延缓皮肤内透明质酸钠的流失。

本申请还加入一定会比例的甘油、丁二醇、1,3-丙二醇和1,2-己二醇，在不加传统意义防腐剂的基础上，充分发挥多种醇之间的协同抗菌作用，保证产品抑菌率达到99.9％以上。此外，多种醇组合，保证玻尿酸原液在皮肤上使用之后，赋予皮肤短暂的潮湿环境，能够保证小分子透明质酸钠等充分渗透进皮肤内。

进一步优选为，由如下质量百分数的组分组成：大分子透明质酸钠0.4-0.6％、中分子透明质酸钠0.4-0.6％、小分子透明质酸钠0.4-0.6％、透明质酸钠交联聚合物4-6％、水解透明质酸钠1-1.2％、甘油40-50％、丁二醇4-6％、1,3-丙二醇4-6％、1,2-己二醇1.4-1.6％、水余量。

通过采用上述技术方案，采用上述比例的各组分，得到的玻尿酸原液保湿性和渗透性更加优异。

进一步优选为，由如下质量百分数的组分组成：大分子透明质酸钠0.5％、中分子透明质酸钠0.5％、小分子透明质酸钠0.5％、透明质酸钠交联聚合物5％、水解透明质酸钠1.1％、甘油45％、丁二醇5％、1,3-丙二醇5％、1,2-己二醇1.5％、水余量。

通过采用上述技术方案，采用上述比例的各组分，得到的玻尿酸原液保湿性和渗透性更加优异。

进一步优选为，所述大分子透明质酸钠的分子量100万-150万Da。

通过采用上述技术方案，相较于150万Da分子量以上的透明质酸钠，100万-150万Da分子量的透明质酸钠，其搭配小分子透明质酸钠，以及大量的多元醇，能够将产品保湿性能发挥到最佳。

进一步优选为，所述中分子透明质酸钠的分子量为30万-40万Da。

通过采用上述技术方案，采用30万-40万Da分子量的透明质酸钠，其保湿和渗透性能兼具，且使用效果相对优异。

进一步优选为，所述小分子透明质酸钠的分子量≤1万Da。

通过采用上述技术方案，采用分子量≤1万Da的透明质酸钠，其渗透效果较好，在大分子透明质酸钠、透明质酸钠交联聚合物，以及大量多元醇的基础上，能够快速充分渗透进皮肤内，达到提高含水量的效果。

进一步优选为，所述水为注射用水或去离子水。

通过采用上述技术方案，本申请制备的玻尿酸原液，各种原料组分组合之后，不仅可以外用在面部皮肤上，当以注射用水为溶剂，亦可注射使用。

第二方面，本申请提供一种玻尿酸原液的制备方法，采用如下的技术方案：

一种玻尿酸原液的制备方法，包括以下步骤：

S1，将水加热到85℃以上，保温30min，降温至45℃以下；

S2，将大分子透明质酸钠、中分子透明质酸钠、小分子透明质酸钠、透明质酸钠交联聚合物、水解透明质酸钠依次投入到甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、1,2-己二醇中，于800-1200r/min搅拌30-60min，升温至85℃，保温30min，降温至45℃以下，得到混合物；

S3，将步骤S2中得到的混合物加入到步骤S1中的水中，30-50r/min搅拌10min；

S4，取样送检合格后出料，即得玻尿酸原液。

通过采用上述技术方案，本申请原料组分均为透明质酸钠及其衍生物，以及多元醇和水，组分之间能够完全互溶，所以对制备工艺要求相对简单，适用于工业规模化生产，且本申请利用多元醇进行复配，配合高温灭菌操作，保证产品在整个生产过程中，不至于受到微生物的污染。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

(1)本申请通过采用五种不同分子量的透明质酸钠及透明质酸钠衍生物进行复配，使得制备得到的玻尿酸原液具有良好的保湿效果，且能快速渗透进人体肌肤，从而快速补充人体肌肤内的透明质酸钠，延缓透明质酸钠的流失；

(2)本申请通过加入大量多元醇，既能替代传统防腐剂，赋予产品良好的抗菌抑菌性能，又可以为产品提供较高潮湿环境，从而保证透明质酸钠渗透进人体肌肤内；

(3)本申请采用的大、中、小分子透明质酸钠均采用特定的分子量，进行固定比例复配，使得产品兼具保湿和肌肤渗透效果，在使用本产品8h后，面部肌肤水分提高率依然能保持在24％以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本申请作进一步详细说明。

本申请实施例和对比例中部分原料的来源如下表1所示。

表1部分原料来源

实施例

实施例1

一种玻尿酸原液，各组分及其相应的质量如表2所示，并通过如下步骤制备获得：

S1，将去离子水加热到87℃，保温30min，降温至40℃；

S2，将大分子透明质酸钠、中分子透明质酸钠、小分子透明质酸钠、透明质酸钠交联聚合物、水解透明质酸钠依次投入到甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、1,2-己二醇中，于800r/min搅拌30min，升温至85℃，保温30min，降温至40℃，得到混合物；

S3，将步骤S2中得到的混合物加入到步骤S1中的去离子水中，30r/min搅拌10min；

S4，取样送检合格后出料，即得玻尿酸原液。

本实施例中的大分子透明质酸钠的分子量为100万-150万Da，中分子透明质酸钠的分子量为30万-40万Da，小分子透明质酸钠的分子量≤1万Da。

实施例2-13

一种玻尿酸原液，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的质量如表2和表3所示。

表2实施例1-7中各组分及其质量(kg)

表3实施例8-13中各组分及其质量(kg)

实施例14

一种玻尿酸原液，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的大分子透明质酸钠的分子量为150万-400万Da。

其他组分、组分用量及制备步骤均与实施例1相同。

实施例15

一种玻尿酸原液，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的中分子透明质酸钠的分子量为20万-60万Da。

其他组分、组分用量及制备步骤均与实施例1相同。

实施例16

一种玻尿酸原液，与实施例1的不同之处在于，本实施例中的小分子透明质酸钠的分子量≤10万Da。

其他组分、组分用量及制备步骤均与实施例1相同。

对比例

对比例1-5

一种玻尿酸原液，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的质量如表4所示。

表4对比例1-5中各组分及其质量(kg)

性能检测试验

1.稳定性测试

将实施例1-16、对比例1-5制备得到的玻尿酸原液置于化妆品软管中，于45℃高温下存放24h、-8℃下存放24h，并在高低温之间循环考察3个月，将稳定性数据计入下表5中。

测试结果：由表5中测试数据可以看出，本申请制备的玻尿酸原液在高低温循环条件下存放3个月，其无分层现象，用后肤感无变化，气味无变化，具有优异的稳定性。

2.抑菌性能测试

依据QB/T2738-2012对实施例1-16、对比例1-5制备的玻尿酸原液进行抑菌性能测试，测试结果计入表5中。

测试结果：由表5中测试结果可以看出，由于本申请制备的玻尿酸原液中含有丁二醇和1,2-己二醇，两者进行复配使用，得到的玻尿酸原液的抑菌率能够达到99.9％以上，具有优异的微生物抑制能力。

3.动物皮肤刺激性测试

选取新西兰白兔21只，并剃去兔背上的毛2.5cm²，休息24h，待剃毛部位产生的刺激痊愈后，取0.2mL实施例1-16、对比例1-5中的玻尿酸原液，分别均匀涂布于剃毛部位。24h后进行观察并将测试结果计入表5中。

测试结果：由表5中测试结果可以看出，在使用本申请制备的玻尿酸原液后，兔背剃毛部位并未产生发红、起疹、水泡现象，说明本申请制备的玻尿酸原液无刺激，不易产生致敏情况。

表5稳定性测试结果

4.保湿性能测试

选取420名20-50岁年龄段的女性志愿者作为测试对象，随机分为21组，每组20人，采用HONKON-STC01水分测试仪对脸部水分进行检测，然后分别取实施例1-16、对比例1-5制备的玻尿酸原液涂抹脸部，并在使用5min、1h、8h后，分别测试脸部水分，每组取平均数，每组水分增长率计入下表6中。

表6保湿性能测试结果

测试结果：由表6中测试结果可以看出，本申请实施例1-16制备的玻尿酸原液使用1min后，水分提高了97％以上，1h后的水分提高率能够保持85％以上，8h后的水分提高率能够保持24％以上。说明本申请制备的玻尿酸原液具有良好的保湿性和良好的渗透效果。且可以看出，实施例1为最佳实施例，即采用五种透明质酸钠及透明质酸钠衍生物进行复配使用，其中大分子透明质酸钠的分子量控制在100万-150万Da，中分子透明质酸钠的分子量控制在30万-40万Da，小分子透明质酸钠的分子量控制在1万Da以下，得到的玻尿酸原液不仅保湿效果好，渗透效果更佳优异。

将实施例1和对比例1-5的测试结果进行对比，可以看出，五种透明质酸钠及其衍生物进行复配使用，具有一定的协同效果，不仅能够保证玻尿酸在使用后立即提升皮肤含水量，而且在8h后，皮肤水分保持量依然较高，说明玻尿酸原液有较大部分能够渗透进皮肤，且随着时间延长，流失量也较小。

以上所述仅是本申请的优选实施方式，本申请的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本申请思路下的技术方案均属于本申请的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种玻尿酸原液，其特征在于，由如下质量百分数的组分组成：大分子透明质酸钠0.1-1%、中分子透明质酸钠0.1-1%、小分子透明质酸钠0.1-1%、透明质酸钠交联聚合物1-10%、水解透明质酸钠0.2-2%、甘油30-60%、丁二醇1-10%、1,3-丙二醇1-10%、1,2-己二醇1-2%、水余量；

所述大分子透明质酸钠的分子量≥100万Da，所述中分子透明质酸钠的分子量为20万-60万Da，所述小分子透明质酸钠的分子量≤10万Da。

2.根据权利要求1所述的玻尿酸原液，其特征在于，由如下质量百分数的组分组成：大分子透明质酸钠0.4-0.6%、中分子透明质酸钠0.4-0.6%、小分子透明质酸钠0.4-0.6%、透明质酸钠交联聚合物4-6%、水解透明质酸钠1-1.2%、甘油40-50%、丁二醇4-6%、1,3-丙二醇4-6%、1,2-己二醇1.4-1.6%、水余量。

3.根据权利要求1所述的玻尿酸原液，其特征在于，由如下质量百分数的组分组成：大分子透明质酸钠0.5%、中分子透明质酸钠0.5%、小分子透明质酸钠0.5%、透明质酸钠交联聚合物5%、水解透明质酸钠1.1%、甘油45%、丁二醇5%、1,3-丙二醇5%、1,2-己二醇1.5%、水余量。

4.根据权利要求1所述的玻尿酸原液，其特征在于，所述大分子透明质酸钠的分子量100万-150万Da。

5.根据权利要求1所述的玻尿酸原液，其特征在于，所述中分子透明质酸钠的分子量为30万-40万Da。

6.根据权利要求1所述的玻尿酸原液，其特征在于，所述小分子透明质酸钠的分子量≤1万Da。

7.根据权利要求1所述的玻尿酸原液，其特征在于，所述水为注射用水或去离子水。

8.权利要求1-7任一所述的玻尿酸原液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，将水加热到85℃以上，保温30min，降温至45℃以下；

S2，将大分子透明质酸钠、中分子透明质酸钠、小分子透明质酸钠、透明质酸钠交联聚合物、水解透明质酸钠依次投入到甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、1,2-己二醇中，于800-1200r/min搅拌30-60min，升温至85℃，保温30min，降温至45℃以下，得到混合物；

S3，将步骤S2中得到的混合物加入到步骤S1中的水中，30-50r/min搅拌10min；

S4，取样送检合格后出料，即得玻尿酸原液。