CN109251116B - 一种室内烟花用硝化棉的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种室内烟花用硝化棉的生产方法，包括以下步骤：(1)去纤维化：将含水或水酒的硝化棉、溶剂、安定剂及减敏剂加入捏合机，在5～60℃温度下搅拌混合0.5～3h，得去纤维后的硝化棉物料；(2)造粒：向去纤维后的硝化棉物料中加入20～60℃的水继续搅拌进行造粒20～120min得均匀的硝化棉颗粒；(3)粉碎：将硝化棉颗粒进行粉碎、固液分离后得室内烟花用硝化棉。本发明所得的室内烟花用硝化棉稳定性好，去纤维化后堆积密度大，粒径满足室内烟花生产过程中药剂混合、装填室内烟花的使用要求；本发明制得的室内烟花燃烧后产生主要气体为氮气，燃放气中无烟、无硫，可满足室内烟花燃放的环保要求。

Description

一种室内烟花用硝化棉的生产方法
技术领域
本发明属于烟花爆竹领域，尤其是一种室内烟花用硝化棉的的生产工艺。
背景技术
室内烟花又称冷光烟花(还称冷焰火、冷烟花)，属微(无)烟喷花类环保型烟花，是采用燃点较低的金属粉末，经过一定比例加工而成的冷光无烟焰火，冷焰火燃点低，燃点在60℃～80℃，外部温度30℃～50℃，对人体无伤害，适用于舞台表演和各种造型设计。其产品主要包括舞台烟花、蛋糕烟花、手持燃放烟花、地面礼花以及影视特效烟花等。市场上的室内烟花采用新型配方，主要以退役的单基药粉代替黑火药，即可保持传统烟花的观赏效果，而且在燃放时无烟产生，残留灰尘少，安全性与稳定性好。
单基药是只含一种高分子爆炸基剂发射药。它的主要成分是硝化棉，也称硝化棉单基药。公开号为CN103524278A的中国发明申请公开了一种烟花用单基粉、双基粉的加工方法，包括下述步骤：(1)单基粉、双基粉原药去杂、备料，加水潮湿；(2)、湿粉加工，投入粉碎机粉碎，离心脱水；(3)筛选分级；(4)干粉加工，即制得所述烟花用单基粉、双基粉产品；(5)成品包装，用防静电和防潮的纤维编织袋密封包装即为成品入库。该方法以单基药粉、双基药粉为原药，进行加工制成烟花用单基药粉、双基药粉，所用的单基药粉是国储退役单基药粉为原料，经粉碎而得到的产品，而单基药粉本身是军用物资，受国家严格管控，且投放到市场的退役单基药粉的数量逐年减少，故单基药粉的供应具有不确定性，难以满足室内烟花的生产要求；单基药制备工艺复杂，所需的设备装置较多，对设备的要求较高，生产成本高，不适宜于室内烟花行业持续发展。硝化棉的主要原材料纤维素来源广且可再生，硝化棉本身燃烧温度低、常压下燃速小、燃放时无烟无硫等特性，正好满足室内烟花对含能物质的物性要求。经筛分后的硝化棉细粉可用于某些室内环保型烟花的生产，但是生产效率低成本又高，且绝干或受热储存稳定性差，存在较大的安全隐患；另外，绝大部分的硝化棉产品外形主要呈纤维状，粒径大堆积密度低，不能与室内烟花的效果药充分混合，因而不能直接用于室内烟花的生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种室内烟花用硝化棉的生产方法，在硝化棉生产过程中直接制得室内烟花用硝化棉。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种室内烟花用硝化棉的生产方法，包括以下步骤：
(1)去纤维化：将含水或水酒的硝化棉、溶剂、安定剂及减敏剂加入捏合机，在5～60℃温度下搅拌混合0.5～3h，得去纤维后的硝化棉物料；其中硝化棉、溶剂、安定剂及减敏剂的质量比为100:(40～200)：(0.8～1.5)：(1～10)，所述含水硝化棉含水20～50％、含水酒硝化棉含水酒20～50％；所述溶剂为有机酯、酮类物质、醚类物质中的至少一种；
(2)造粒：向去纤维后的硝化棉物料中加入20～60℃的水继续搅拌进行造粒20～120min得均匀的硝化棉颗粒，所加水的质量为步骤(1)中溶剂质量的3～40倍；
(3)粉碎：将步骤(2)所得的硝化棉颗粒进行粉碎、固液分离后得室内烟花用硝化棉。
优选的，所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲乙酮、丙酮、丁酮、甲醚、乙醚、丙醚中的至少一种。
优选的，所述的安定剂为二苯胺、Ⅰ号中定剂、Ⅱ号中定剂中的至少一种。
优选的，所述的减敏剂为DBP、ATBC、ESO中的至少一种。其中DBP为邻苯二甲酸二丁酯；ATBC为乙酰柠檬酸三丁酯；ESO为环氧大豆油)
优选的，所述步骤(3)在固体物料与液体的质量比为1：(3～20)的条件下采用湿法粉碎，将硝化棉颗粒粉碎至80～100目。
优选的，所述步骤(3)中固液分离后硝化棉颗粒的含水量为26～30％。
本发明作了如下试验：
对本发明所得的硝化棉颗粒粉进行粉碎，粉碎时采用湿法粉碎，固体物料与液体的质量比如下表所示，可以看出，在固体物料与液体的质量比为1：(3～20)时粉碎，粒径80～100目的百分含量可达65％以上，其中对照组为即现有的硝化棉进行湿法粉碎，其粒径80～100目的百分含量仅为9.7％。
表1
Figure BDA0001829094970000021
将含水或水酒的硝化棉、溶剂、安定剂及减敏剂加入捏合机，在5～60℃温度下搅拌混合0.5～3h，得去纤维后的硝化棉物料；其中硝化棉、溶剂、安定剂及减敏剂的质量比为100:100:1:5，含水硝化棉含水30％；所述溶剂选用乙酸乙酯，改变去纤维化温度及时间，检测去纤维化效果，结果如下表所示：可以看出在5～60℃温度下搅拌混合0.5～3h后，高倍显微镜观察纤维结构完全消失。
表2
Figure BDA0001829094970000031
本发明的有益效果是：本发明在硝化棉的生产过程中，直接利用一定浓度的硝化棉含水溶液或含水酒硝化棉进行去纤维化、造粒、粉碎得室内烟花用硝化棉，且硝化棉的去纤维化、造粒在一个设备中完成，工艺简单，易于控制，产业化投资小；
所得的室内烟花用硝化棉稳定性好，去纤维化后堆积密度大，粒径满足室内烟花生产过程中药剂混合、装填室内烟花的使用要求；本发明制得的室内烟花燃烧后产生主要气体为氮气，燃放气中无烟、无硫，可满足室内烟花燃放的环保要求。
附图说明
图1是本发明制备室内烟花用硝化棉的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
目前硝化棉的制备过程主要如下：精制棉与混酸发生硝化反应生成酸性硝化棉，经过离心进行驱酸后掉入水洗机内搅拌洗涤，再通过输棉泵打入煮洗桶进行安定处理和降粘、经漂洗混合后取样分析产品质量合格，最后经过活塞推料离心机脱水后包装。由此可见硝化棉制备工艺前半段在大量水中进行，后半段是醇化、脱水工艺。本发明发生在煮洗之后或脱水之前，如图1所示，一种室内烟花用硝化棉的生产方法，包括以下步骤：
(1)去纤维化：将含水或水酒的硝化棉、溶剂、安定剂及减敏剂加入捏合机，在5～60℃温度下搅拌混合0.5～3h，得去纤维后的硝化棉物料；其中硝化棉、溶剂、安定剂及减敏剂的质量比为100:(40～200)：(0.8～1.5)：(1～10)，所述含水硝化棉为煮洗后的含水20～50％的硝化棉,含水酒硝化棉为脱水工艺之前的含水酒20～50％的硝化棉，硝化棉的安定性必须达到相关牌号产品的要求；
所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲乙酮、丙酮、丁酮、甲醚、乙醚、丙醚中的至少一种；所述的安定剂为二苯胺、Ⅰ号中定剂、Ⅱ号中定剂中的至少一种；所述的减敏剂为DBP、ATBC、ESO中的至少一种。DBP为邻苯二甲酸二丁酯；ATBC为乙酰柠檬酸三丁酯；ESO为环氧大豆油。
去纤维化过程硝化棉的水分不能超过50％，水分太高溶剂大部分会进入水相，硝化棉在捏合机中的状态为稀糊状，溶剂、安定剂、减敏剂不能很好地吸收，并影响硝化棉去纤维化，如果补加溶剂，稀糊状的硝化棉会逐渐溶解；硝化棉水分低于20％会用到加热烘干或晾晒，生产上不经济。温度越高，液态溶剂挥发散失的就越多，去纤维化效果不好；温度太低，设备达不到操作条件。搅拌速率的影响基本可以忽略，只要有剪切拉伸的作用。搅拌时间越短，混合不均匀，影响硝化棉去纤维；时间太长不经济。去纤维化的硝化棉已经是均质态的固体，才能进行造粒粉碎，绝大部分的粒径才能达到80～100目；纤维状的硝化棉不能造粒，即使粉碎粒径变化也不明显，纤维状结构始终存在，影响烟花效果药的均匀混合与烟花装填效果。
(2)造粒：向去纤维后的硝化棉物料中加入20～60℃的水继续搅拌进行造粒20～120min得均匀的硝化棉颗粒，所加水的质量为步骤(1)中溶剂质量的3～40倍；
(3)粉碎：将步骤(2)所得的硝化棉颗粒在固体物料与液体的质量比为1：(3～20)的条件下采用湿法粉碎，将硝化棉颗粒粉碎至80～100目，然后再固液分离后得含水量为26～30％室内烟花用硝化棉。
实施例：
下表为实施例1-3及对照组1、2去纤维过程中的各个参数设计，加入硝化棉的质量为含水(酒)的质量，与溶剂、安定剂、减敏剂的质量比是硝化棉的干量的比。
Figure BDA0001829094970000041
下表为实施例1-3及对照组1、2去纤维剂配制过程中的各个参数设计：
Figure BDA0001829094970000042
下表为实施例1-3及对照组1、2造粒过程中的各个参数设计：
加水温度/℃ 加水质量/g 造粒时间/min 搅拌速率
实施例1 20 16000 20 42:28
实施例2 40 10000 60 42:28
实施例3 60 6000 120 42:28
对照组1 10 100000 10 42:28
对照组2 70 5000 150 42:28
下表为实施例1-3及对照组1、2所得的室内烟花用硝化棉的性能测试：
Figure BDA0001829094970000051
可以看出，实施例1-3所得的室内烟花用硝化棉粒径80-100目百分含量在70％以上，硝化棉中水分为27％左右，堆积密度为0.61g/cm3左右，而对照组1的粒径80-100目百分含量仅为23％，堆积密度仅为0.32g/cm3，对照组2因溶剂太多，硝化棉溶解。

Claims (4)

1.一种室内烟花用硝化棉的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)去纤维化：将含水或水酒的硝化棉、溶剂、安定剂及减敏剂加入捏合机，在5～60℃温度下搅拌混合0.5～3h，得去纤维后的硝化棉物料；其中硝化棉、溶剂、安定剂及减敏剂的质量比为100:(40～200)：(0.8～1.5)：(1～10)，所述含水硝化棉含水20～50％、含水酒硝化棉含水酒20～50％；所述溶剂为有机酯、酮类物质、醚类物质中的至少一种；
(2)造粒：向去纤维后的硝化棉物料中加入20～60℃的水继续搅拌进行造粒20～120min得均匀的硝化棉颗粒，所加水的质量为步骤(1)中溶剂质量的3～40倍；
(3)粉碎：将步骤(2)所得的硝化棉颗粒在固体物料与液体的质量比为1：(3～20)的条件下采用湿法粉碎，将硝化棉颗粒粉碎至80～100目，然后再固液分离后得含水量为26～30％室内烟花用硝化棉。
2.根据权利要求1所述的一种室内烟花用硝化棉的生产方法，其特征在于，所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲乙酮、丙酮、丁酮、甲醚、乙醚、丙醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种室内烟花用硝化棉的生产方法，其特征在于，所述的安定剂为二苯胺、Ⅰ号中定剂、Ⅱ号中定剂中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种室内烟花用硝化棉的生产方法，其特征在于，所述的减敏剂为DBP、ATBC、ESO中的至少一种。
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