CN109244229A - 一种微电子超导材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种微电子超导材料及其制备方法，包括如下步骤：1)研磨处理：将铜、镍、硅、铬、铝、铌和钇进行称量并导入高能量球磨机中，同时注入氩气作为保护气体，并在温度范围为250至350度，转速范围为40至60转/分钟的情况下，混合球磨150至200分钟，以得到物料A；2)筛分处理：将步骤1)中的物料A导入筛选装置内进行筛分操作，并对粒径符合要求的部分进行收集，同时将其冷却至室温以得到物料B；本发明通过将各原料进行混合球磨及筛分操作，以免杂质掺杂过多，影响产品质量，并以一定的升温速率进行升温烧结操作，使得产品的质地均一，成型效果更好，且三层筛网和两次振动筛选的设置，使得筛分效果更好，颗粒大小更均匀，产品质量更优。

Description

一种微电子超导材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及超导材料技术领域，具体为一种微电子超导材料及其制备方法。

背景技术

超导材料，是指具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线性质的一类材料，现已发现有二十八种元素、几千种合金和化合物可以成为超导体。超导材料因其得天独厚的特性，使它在微电子领域、精密仪器领域及电力传输领域等得到了广泛的应用。

而在现有的微电子超导材料中，存在产品质量差的问题，时常会因掺杂的杂质过多而影响使用时的导电性、导热性及其它综合性能，且得到的产品质地不均，成型效果差。

因此，设计一种微电子超导材料及其制备方法是很有必要的。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种微电子超导材料及其制备方法，通过将各原料进行混合球磨及筛分操作，以免杂质掺杂过多，影响产品质量，并以一定的升温速率进行升温烧结操作，使得产品的质地均一，成型效果更好，整个制备流程，合成难度低，易于操作，且三层筛网和两次振动筛选的设置，使得筛分效果更好，颗粒大小更均匀，产品质量更优。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种微电子超导材料，各原料按重量百分比分别为75-85％的铜、2-5％的镍、0.5-2.5％的硅、0.2-2％的铬、5-15％的铝、1-4％的铌和1-4％的钇。

一种微电子超导材料的制备方法，包括如下步骤：

1)研磨处理：将铜、镍、硅、铬、铝、铌和钇进行称量并导入高能量球磨机中，同时注入氩气作为保护气体，并在温度范围为250至350度，转速范围为40至60转/分钟的情况下，混合球磨150至200分钟，以得到物料A；

2)筛分处理：将步骤1)中的物料A导入筛选装置内进行筛分操作，并对粒径符合要求的部分进行收集，同时将其冷却至室温以得到物料B；

3)压铸处理：将步骤2)中的物料B倒入模具内，并在10Gpa至30Gpa的高压下压制成粉坯；

4)烧结处理：将步骤3)中得到的粉坯封装在石英管中并抽真空，之后将其放入管式炉内，同时注入氢气和氮气作为保护气体，并在烧结完成后迅速冷却至室温，即可制得所需的微电子超导材料。

作为本发明进一步的方案：所述步骤4)中的氢气与氮气的含量分别为10％和90％。

作为本发明进一步的方案：所述步骤4)中管式炉的升温速率控制在7度/分钟，并在升到1100至1300度后，继续烧结6至8小时。

作为本发明进一步的方案：所述步骤2)中的筛选装置包括罐体、电磁振动器、控制板、筒体、限位块、电机、转轴、凸轮、出料盖、筛网、滑块、滑轨、筒盖、罐盖和伸缩弹簧，所述罐体上通过导线连接有控制板，所述罐体的顶部设置有罐盖，所述罐体的一侧通过螺栓固定有电机，所述电机的一侧通过联轴器活动连接有转轴，所述转轴位于罐体的内部，且外侧对应安装有凸轮，所述罐体的两侧内壁对应设置有滑轨，所述滑轨的两端均通过焊接固定有限位块，所述滑轨的内部安装有滑块，且滑块的两侧与两个限位块的相邻侧之间连接有伸缩弹簧，所述滑块的一侧通过螺栓固定有电磁振动器，且两个电磁振动器之间通过卡扣活动连接有筒体，所述筒体的顶部旋接有筒盖，所述筒体的底部中心处旋接有出料盖，所述筒体的内部均匀设置有筛网，所述控制板电性连接有电磁振动器和电机。

作为本发明进一步的方案：所述筛网有三个，且由上至下的孔径大小依次递减，所述筛网与筒体通过卡扣活动连接。

作为本发明进一步的方案：所述凸轮和筒体的外部均涂覆有环氧树脂耐磨涂层，且凸轮与筒体为配合结构。

本发明的有益效果：将各原料进行混合球磨及筛分操作，以免杂质掺杂过多，影响产品质量，并以一定的升温速率进行升温烧结操作，使得产品的质地均一，成型效果更好，整个制备流程，合成难度低，易于操作，且由于固态中分子间存在互相吸引，同时高温加热可使质点获得足够的能量进行迁移，粉末体产生颗粒黏结，并致密化和再结晶后，使得产品综合性能更优；开启电磁振动器和电机，并通过电磁振动器带动筒体振动，将位于三层筛网上的各原料抖落至筒体的底部，同时电机带动转轴转动，转轴带动凸轮转动，凸轮带动筒体上下运动，也可使三层筛网上的各原料抖落至筒体的底部，且通过三层筛网和两次振动筛选的设置，使得筛分效果更好，颗粒大小更均匀，产品质量更优。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明的筛选装置结构示意图。

图2是本发明的滑轨内部结构示意图。

图3是本发明的制备方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种技术方案：如图3所示，

实施例1：

1)研磨处理：将75％的铜、5％的镍、1％的硅、2％的铬、15％的铝、1％的铌和1％的钇进行称量并导入高能量球磨机中，同时注入氩气作为保护气体，并在温度范围为250度，转速范围为40转/分钟的情况下，混合球磨150分钟，以得到物料A；

2)筛分处理：将步骤1)中的物料A导入筛选装置内进行筛分操作，以免杂质掺杂过多，影响产品质量，并对粒径符合要求的部分进行收集，同时将其冷却至室温以得到物料B；

3)压铸处理：将步骤2)中的物料B倒入模具内，并在10Gpa的高压下压制成粉坯；

4)烧结处理：将步骤3)中得到的粉坯封装在石英管中并抽真空，之后将其放入管式炉内，管式炉的升温速率控制在7度/分钟，并在升到1100度后，继续烧结6小时，以保证得到均匀的物相，便于提高粉坯的成型效果，同时注入10％的氢气和90％的氮气作为保护气体，并在烧结完成后迅速冷却至室温，即可制得所需的微电子超导材料。

实施例2：

1)研磨处理：将80％的铜、3.5％的镍、1.5％的硅、1％的铬、10％的铝、2％的铌和2％的钇进行称量并导入高能量球磨机中，同时注入氩气作为保护气体，并在温度范围为300度，转速范围为50转/分钟的情况下，混合球磨175分钟，以得到物料A；

2)筛分处理：将步骤1)中的物料A导入筛选装置内进行筛分操作，以免杂质掺杂过多，影响产品质量，并对粒径符合要求的部分进行收集，同时将其冷却至室温以得到物料B；

3)压铸处理：将步骤2)中的物料B倒入模具内，并在20Gpa的高压下压制成粉坯；

4)烧结处理：将步骤3)中得到的粉坯封装在石英管中并抽真空，之后将其放入管式炉内，管式炉的升温速率控制在7度/分钟，并在升到1200度后，继续烧结7小时，以保证得到均匀的物相，便于提高粉坯的成型效果，同时注入10％的氢气和90％的氮气作为保护气体，并在烧结完成后迅速冷却至室温，即可制得所需的微电子超导材料。

实施例3：

1)研磨处理：将85％的铜、2％的镍、0.5％的硅、0.5％的铬、4％的铝、4％的铌和4％的钇进行称量并导入高能量球磨机中，同时注入氩气作为保护气体，并在温度范围为350度，转速范围为60转/分钟的情况下，混合球磨200分钟，以得到物料A；

2)筛分处理：将步骤1)中的物料A导入筛选装置内进行筛分操作，以免杂质掺杂过多，影响产品质量，并对粒径符合要求的部分进行收集，同时将其冷却至室温以得到物料B；

3)压铸处理：将步骤2)中的物料B倒入模具内，并在30Gpa的高压下压制成粉坯；

4)烧结处理：将步骤3)中得到的粉坯封装在石英管中并抽真空，之后将其放入管式炉内，管式炉的升温速率控制在7度/分钟，并在升到1300度后，继续烧结8小时，以保证得到均匀的物相，便于提高粉坯的成型效果，同时注入10％的氢气和90％的氮气作为保护气体，并在烧结完成后迅速冷却至室温，即可制得所需的微电子超导材料。

实施例4：

1)研磨处理：将77.5％的铜、5％的镍、2.5％的硅、1％的铬、11％的铝、1.5％的铌和1.5％的钇进行称量并导入高能量球磨机中，同时注入氩气作为保护气体，并在温度范围为275度，转速范围为45转/分钟的情况下，混合球磨160分钟，以得到物料A；

2)筛分处理：将步骤1)中的物料A导入筛选装置内进行筛分操作，以免杂质掺杂过多，影响产品质量，并对粒径符合要求的部分进行收集，同时将其冷却至室温以得到物料B；

3)压铸处理：将步骤2)中的物料B倒入模具内，并在15Gpa的高压下压制成粉坯；

4)烧结处理：将步骤3)中得到的粉坯封装在石英管中并抽真空，之后将其放入管式炉内，管式炉的升温速率控制在7度/分钟，并在升到1150度后，继续烧结6.5小时，以保证得到均匀的物相，便于提高粉坯的成型效果，同时注入10％的氢气和90％的氮气作为保护气体，并在烧结完成后迅速冷却至室温，即可制得所需的微电子超导材料。

实施例5：

1)研磨处理：将82.5％的铜、2.5％的镍、2％的硅、1.5％的铬、6％的铝、2.5％的铌和3％的钇进行称量并导入高能量球磨机中，同时注入氩气作为保护气体，并在温度范围为325度，转速范围为55转/分钟的情况下，混合球磨180分钟，以得到物料A；

2)筛分处理：将步骤1)中的物料A导入筛选装置内进行筛分操作，以免杂质掺杂过多，影响产品质量，并对粒径符合要求的部分进行收集，同时将其冷却至室温以得到物料B；

3)压铸处理：将步骤2)中的物料B倒入模具内，并在25Gpa的高压下压制成粉坯；

4)烧结处理：将步骤3)中得到的粉坯封装在石英管中并抽真空，之后将其放入管式炉内，管式炉的升温速率控制在7度/分钟，并在升到1250度后，继续烧结7.5小时，以保证得到均匀的物相，便于提高粉坯的成型效果，同时注入10％的氢气和90％的氮气作为保护气体，并在烧结完成后迅速冷却至室温，即可制得所需的微电子超导材料。

在上述实施例1-5内，步骤2)中的筛选装置包括罐体1、电磁振动器2、控制板3、筒体4、限位块5、电机6、转轴7、凸轮8、出料盖9、筛网10、滑块11、滑轨12、筒盖13、罐盖14和伸缩弹簧15，罐体1上通过导线连接有控制板3，罐体1的顶部设置有罐盖14，罐体1的一侧通过螺栓固定有电机6，电机6的一侧通过联轴器活动连接有转轴7，转轴7位于罐体1的内部，且外侧对应安装有凸轮8，罐体1的两侧内壁对应设置有滑轨12，滑轨12的两端均通过焊接固定有限位块5，滑轨12的内部安装有滑块11，且滑块11的两侧与两个限位块5的相邻侧之间连接有伸缩弹簧15，滑块11的一侧通过螺栓固定有电磁振动器2，且两个电磁振动器2之间通过卡扣活动连接有筒体4，凸轮8和筒体4的外部均涂覆有环氧树脂耐磨涂层，且凸轮8与筒体4为配合结构，便于提高凸轮8和筒体4的使用寿命，以及可使凸轮8带动筒体4上下运动，筒体4的顶部旋接有筒盖13，筒体4的底部中心处旋接有出料盖9，筒体1的内部均匀设置有筛网10，筛网10有三个，且由上至下的孔径大小依次递减，筛网10与筒体4通过卡扣活动连接，以便提高筛分效果，以及筛网10的拆卸与清洗，控制板3电性连接有电磁振动器2和电机6。

本发明的工作原理：先后打开罐盖14和筒盖13，并将各原料导入筒体4内，之后开启电磁振动器2和电机6，并通过电磁振动器2带动筒体4振动，将位于三层筛网10上的各原料抖落至筒体4的底部，同时电机6带动转轴7转动，转轴7带动凸轮8转动，凸轮8带动筒体4上下运动，也可使三层筛网10上的各原料抖落至筒体4的底部，最后打开出料盖9将其导出即可，且通过三层筛网10和两次振动筛选的设置，使得筛分效果更好，颗粒大小更均匀，产品质量更优。

本发明通过合理的设计，其中，先将各原料按比例称量并混合球磨，之后导入筛选装置内进行筛分操作，以免杂质掺杂过多，影响产品质量，并对粒径符合要求的部分进行收集，在冷却至室温后倒入模具内，再在高压下压制成粉坯，同时将得到的粉坯封装在石英管中并抽真空，之后将其放入管式炉内，以一定的升温速率进行升温烧结操作，使得产品的质地均一，成型效果更好，同时注入氢气和氮气作为保护气体，并在烧结完成后迅速冷却至室温，即可制得所需的微电子超导材料，整个制备流程，合成难度低，易于操作，且由于固态中分子间存在互相吸引，同时高温加热可使质点获得足够的能量进行迁移，粉末体产生颗粒黏结，并致密化和再结晶后，使得产品综合性能更优；先后打开罐盖14和筒盖13，并将各原料导入筒体4内，之后开启电磁振动器2和电机6，并通过电磁振动器2带动筒体4振动，将位于三层筛网10上的各原料抖落至筒体4的底部，同时电机6带动转轴7转动，转轴7带动凸轮8转动，凸轮8带动筒体4上下运动，也可使三层筛网10上的各原料抖落至筒体4的底部，最后打开出料盖9将其导出即可，且通过三层筛网10和两次振动筛选的设置，使得筛分效果更好，颗粒大小更均匀，产品质量更优。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种微电子超导材料，其特征在于，各原料按重量百分比分别为75-85％的铜、2-5％的镍、0.5-2.5％的硅、0.2-2％的铬、5-15％的铝、1-4％的铌和1-4％的钇。

2.一种微电子超导材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)研磨处理：将铜、镍、硅、铬、铝、铌和钇进行称量并导入高能量球磨机中，同时注入氩气作为保护气体，并在温度范围为250至350度，转速范围为40至60转/分钟的情况下，混合球磨150至200分钟，以得到物料A；

2)筛分处理：将步骤1)中的物料A导入筛选装置内进行筛分操作，并对粒径符合要求的部分进行收集，同时将其冷却至室温以得到物料B；

3)压铸处理：将步骤2)中的物料B倒入模具内，并在10Gpa至30Gpa的高压下压制成粉坯；

4)烧结处理：将步骤3)中得到的粉坯封装在石英管中并抽真空，之后将其放入管式炉内，同时注入氢气和氮气作为保护气体，并在烧结完成后迅速冷却至室温，即可制得所需的微电子超导材料。

3.根据权利要求2所述的一种微电子超导材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的氢气与氮气的含量分别为10％和90％。

4.根据权利要求2所述的一种微电子超导材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中管式炉的升温速率控制在7度/分钟，并在升到1100至1300度后，继续烧结6至8小时。

5.根据权利要求2所述的一种微电子超导材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的筛选装置包括罐体(1)、电磁振动器(2)、控制板(3)、筒体(4)、限位块(5)、电机(6)、转轴(7)、凸轮(8)、出料盖(9)、筛网(10)、滑块(11)、滑轨(12)、筒盖(13)、罐盖(14)和伸缩弹簧(15)，所述罐体(1)上通过导线连接有控制板(3)，所述罐体(1)的顶部设置有罐盖(14)，所述罐体(1)的一侧通过螺栓固定有电机(6)，所述电机(6)的一侧通过联轴器活动连接有转轴(7)，所述转轴(7)位于罐体(1)的内部，且外侧对应安装有凸轮(8)，所述罐体(1)的两侧内壁对应设置有滑轨(12)，所述滑轨(12)的两端均通过焊接固定有限位块(5)，所述滑轨(12)的内部安装有滑块(11)，且滑块(11)的两侧与两个限位块(5)的相邻侧之间连接有伸缩弹簧(15)，所述滑块(11)的一侧通过螺栓固定有电磁振动器(2)，且两个电磁振动器(2)之间通过卡扣活动连接有筒体(4)，所述筒体(4)的顶部旋接有筒盖(13)，所述筒体(4)的底部中心处旋接有出料盖(9)，所述筒体(1)的内部均匀设置有筛网(10)，所述控制板(3)电性连接有电磁振动器(2)和电机(6)。

6.根据权利要求5所述的一种微电子超导材料的制备方法，其特征在于，所述筛网(10)有三个，且由上至下的孔径大小依次递减，所述筛网(10)与筒体(4)通过卡扣活动连接。

7.根据权利要求5所述的一种微电子超导材料的制备方法，其特征在于，所述凸轮(8)和筒体(4)的外部均涂覆有环氧树脂耐磨涂层，且凸轮(8)与筒体(4)为配合结构。