CN109239168B - 一种电化学沉积装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电化学沉积装置，属于实验室用电化学反应装置技术领域，解决电化学沉积过程中沉积速率慢的技术问题，解决方案为：它包括箱体、盖体以及电极，箱体外侧壁上分别设置有插槽，插槽内安装有永磁体块，箱体底面的中部安装有导气板，箱体的侧壁上分别设置有排液口和导气管；箱体内壁的四角位置处分别竖直向上设置有导轨，导轨中设置有顶杆；盖体的中部设置有用于安装工作电极、参比电极和对电极的电极滑槽，在盖体还设置有用于精确控制电极的相对位置电极定位滑槽。本发明既能够手动调节电极的位置，又能够同步调节工作电极与对电极的相向或者相背移动，实现电极相对距离的精确控制，加速电化学沉积速率，保证镀层的表面质量和物理性能。
Description
技术领域
本发明属于实验室用电化学反应装置技术领域，特别涉及一种电化学沉积装置。
背景技术
电化学沉积装置是工业生产和科学实验中进行电沉积反应的常用装置，在金属电解冶炼和实验室中得到广泛应用，是制备金属及金属氧化物纳米结构阵列的重要方法之一。电沉积系统装置包含夹具、反应箱体、电化学工作站以及其他辅助装置等。实验与生产中通常以三电极或两电极形式进行电沉积材料制备。在实验室中，传统电沉积装置系统存在以下亟待解决的技术问题：第一，传统夹具上端暴露于空气中，下端电极浸入电解液，样片竖直放入电解液，由于样片竖直放置、反应箱体的加热器通常位于水浴的下方，因此温度和电解液浓度的梯度分布导致制备的材料存在纵向不均匀；第二，电化学沉积的速率受电极距离之间的影响较大，而现有的电化学沉积箱中，电极的夹具往往是在实验前固定好的，并不能根据不同的电化学反应，适应性调整电极之间的距离，满足高速电化学沉积的需求；第三，电化学沉积后镀层表面形貌不规则，不同区域镀层的组织结构以及物理性能不均匀，容易导致镀层与基体脱离，影响镀层的使用寿命。
综上所述，有必要探索新的金属及金属氧化物电化学电沉积装置，以有效解决电化学沉积过程中沉积速率慢的关键问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，解决电化学沉积过程中沉积速率慢的技术问题，提供一种电化学沉积装置。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种电化学沉积装置，它包括箱体、盖合于箱体上方的盖体以及用于电化学沉积工艺的工作电极、参比电极和对电极，其中：
所述箱体的外侧壁上均设置有插槽，插槽内可拆卸地安装有永磁体块；箱体一侧侧壁的底部并位于所述插槽的下方设置有排液口，排液口相对一侧侧壁的底部并位于所述插槽的下方还设置有导气管；所述箱体底面的中部安装有导气板，导气板为空心壳体，所述导气管贯穿箱体侧壁与导气板内部的空心腔体连通，导气板的上表面设置有若干喷气口；所述箱体内壁的四角位置处分别竖直向上设置有导轨，导轨中设置有用于将盖体顶起或者放下的顶杆，顶杆沿导轨竖直往复运动，顶杆的底部设置有步进电机；
所述盖体的中部沿箱体的长度方向设置有电极滑槽，电极滑槽的中部固定设置有参比电极固定座，所述参比电极竖直向下可拆卸地安装于参比电极固定座上；在电极滑槽中并位于参比电极固定座的两侧分别设置有工作电极固定座和对电极固定座，工作电极固定座和对电极固定座沿电极滑槽水平往复运动，所述工作电极竖直向下可拆卸地安装于工作电极固定座上，所述对电极竖直向下可拆卸地安装于对电极固定座上；所述工作电极固定座和对电极固定座的上方均固定设置有指向向前的指针，电极滑槽的前方并位于指针下方的对应位置处设置有刻度尺；
在盖体上位于所述电极滑槽的后方设置有与电极滑槽相互平行的电极定位滑槽，电极定位滑槽的上方设置有带通槽的盖板，电极定位滑槽的后侧方设置有通气孔；所述电极定位滑槽中部的下方设置有相互啮合的主动齿轮和从动齿轮，主动齿轮的下方设置有驱动电机；主动齿轮的前侧设置有第一齿条滑槽，从动齿轮的后侧设置有第二齿条滑槽，第二齿条滑槽与第一齿条滑槽关于中心对称，第一齿条滑槽与第二齿条滑槽内分别安装有齿条，两根齿条的临近端分别与对应的主动齿轮和从动齿轮相互啮合；
在所述电极定位滑槽中与工作电极固定座和对电极固定座对应处分别设置有电极调节螺杆，电极调节螺杆的上端部固定设置有上限位螺帽，两侧的上限位螺帽分别通过连杆与工作电极固定座和对电极固定座固定连接；所述电极调节螺杆的下端部固定设置有下限位螺帽，电极调节螺杆的中部安装有调节螺母，调节螺母旋转驱动电极调节螺杆上下往复运动；电极调节螺杆的下方安装有转轴，转轴的下部安装有齿轮，齿轮分别与两根齿条的背离端啮合。
进一步地，所述调节螺母正转驱动电极调节螺杆向下运动，使上限位螺帽通过调节螺母夹紧电极定位滑槽的盖板；所述调节螺母反转驱动电极调节螺杆向上运动，使下限位螺帽的上端面与调节螺母的下端面夹紧电极定位滑槽的盖板。
进一步地，所述盖体与箱体的接口处设置有迷宫式机械密封槽。
进一步地，所述盖体的左右两侧还对称设置有把手。
进一步地，所述箱体的侧壁中设置有夹层，夹层内安装有加热电阻丝。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明提供的一种电化学沉积装置，既能够手动调节电极的位置，又能够同步调节电化学沉积过程中工作电极与对电极的相向或者相背移动，实现电极相对距离的精确控制；通过箱体侧壁夹层中设置的加热电阻丝为箱体持续加热，保证箱体内部电化学沉积过程的恒温反应水浴；通过在插槽内安装永磁体块，为电化学沉积过程提供外加磁场，能够有效保证电化学沉积后镀层表面形貌均匀平整，镀层的组织结构以及物理性能均匀，延长镀层的使用寿命。
附图说明
图1为本发明立体结构示意图。
图2为图1半剖结构示意图。
图3为本发明主视剖视结构示意图。
图4为本发明俯视结构示意图。
图5为本发明后视结构示意图。
图6为电极定位滑槽位置处俯视结构示意图。
图7为图6中从动齿轮与对应的齿条处于啮合状态时的主视局部剖视结构示意图。
图8为图7中从动齿轮与对应的齿条处于分离状态时的局部放大剖视结构示意图。
图中，1为箱体，2为导轨，3为插槽，4为顶杆，5为通气孔，6为盖体，61为把手，62为电极定位滑槽，621为盖板，622为主动齿轮，623为从动齿轮，624为驱动电机，625为第一齿条滑槽，626为第二齿条滑槽，63为电极滑槽，64为指针，65为参比电极固定座，66为工作电极固定座，67为对电极固定座，68为刻度尺，69为电极调节螺杆，691为上限位螺帽，692为下限位螺帽，693为调节螺母，694为转轴，695为齿轮，610为连杆，7为工作电极，8为参比电极，9为对电极，10为导气板。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
如图1至图8所示的一种电化学沉积装置，它包括箱体1、盖合于箱体1上方的盖体6以及用于电化学沉积工艺的工作电极7、参比电极8和对电极9，其中：
所述箱体1的外侧壁上均设置有插槽3，插槽3内可拆卸地安装有永磁体块；箱体1一侧侧壁的底部并位于所述插槽3的下方设置有排液口，排液口相对一侧侧壁的底部并位于所述插槽3的下方还设置有导气管；所述箱体1底面的中部安装有导气板10，导气板10为空心壳体，所述导气管贯穿箱体侧壁与导气板10内部的空心腔体连通，导气板10的上表面设置有若干喷气口，电化学沉积反应过程中，通过导气管和导气板10向箱体1内持续通入保护气，将电解质溶液中的空气气泡吹出，保护电极，减少电化学沉积反应中电极的氧化；所述箱体1内壁的四角位置处分别竖直向上设置有导轨2，导轨2中设置有用于将盖体6顶起或者放下的顶杆4，顶杆4沿导轨2竖直往复运动，顶杆的底部设置有步进电机；
所述盖体6的中部沿箱体1的长度方向设置有电极滑槽63，电极滑槽63的中部固定设置有参比电极固定座65，所述参比电极8竖直向下可拆卸地安装于参比电极固定座65上；在电极滑槽63中并位于参比电极固定座65的两侧分别设置有工作电极固定座66和对电极固定座67，工作电极固定座66和对电极固定座67沿电极滑槽63水平往复运动，所述工作电极7竖直向下可拆卸地安装于工作电极固定座66上，所述对电极9竖直向下可拆卸地安装于对电极固定座67上；所述工作电极固定座66和对电极固定座67的上方均固定设置有指向向前的指针64，电极滑槽63的前方并位于指针64下方的对应位置处设置有刻度尺68；
在盖体6上位于所述电极滑槽63的后方设置有与电极滑槽63相互平行的电极定位滑槽62，电极定位滑槽62的上方设置有带通槽的盖板621，电极定位滑槽62的后侧方设置有通气孔5；所述电极定位滑槽62中部的下方设置有相互啮合的主动齿轮622和从动齿轮623，主动齿轮622的下方设置有驱动电机624；主动齿轮622的前侧设置有第一齿条滑槽625，从动齿轮623的后侧设置有第二齿条滑槽626，第二齿条滑槽626与第一齿条滑槽625关于中心对称，第一齿条滑槽625与第二齿条滑槽626内分别安装有齿条，两根齿条的临近端分别与对应的主动齿轮622和从动齿轮623相互啮合；
在所述电极定位滑槽62中与工作电极固定座66和对电极固定座67对应处分别设置有电极调节螺杆69，电极调节螺杆69的上端部固定设置有上限位螺帽691，两侧的上限位螺帽691分别通过连杆610与工作电极固定座66和对电极固定座67固定连接；所述电极调节螺杆69的下端部固定设置有下限位螺帽692，电极调节螺杆69的中部安装有调节螺母693，调节螺母693旋转驱动电极调节螺杆69上下往复运动；电极调节螺杆69的下方安装有转轴694，转轴694的下部安装有齿轮695，齿轮695分别与两根齿条的背离端啮合。
进一步地，所述调节螺母693正转驱动电极调节螺杆69向下运动，使上限位螺帽691通过调节螺母693夹紧电极定位滑槽62的盖板621；所述调节螺母693反转驱动电极调节螺杆69向上运动，使下限位螺帽692的上端面与调节螺母693的下端面夹紧电极定位滑槽62的盖板621。
进一步地，所述盖体6与箱体1的接口处设置有迷宫式机械密封槽。
进一步地，所述盖体6的左右两侧还对称设置有把手61。
进一步地，所述箱体1的侧壁中设置有夹层，夹层内安装有加热电阻丝。
本发明的使用过程及原理如下：
首先，准备用于电化学沉积反应的工作电极7、参比电极8和对电极9对应的金属材料，制备电化学沉积反应用电解质溶液；将盖体6盖合于箱体1上，并安装好工作电极7、参比电极8和对电极9；在插槽3中插入永磁体块，并将电极、永磁体块、步进电机、驱动电机624、加热电阻丝等电器元件连接入相应的控制电路；
其次，旋松调节螺母693，使调节螺母693能够在电极定位滑槽62中自由滑动，对照指针64与刻度尺68对应的位置，精确确定工作电极7与参比电极8、对电机9之间的相对距离；然后，旋紧调节螺母693，使上限位螺帽691的下端面通过调节螺母693的下端面夹紧电极定位滑槽62的盖板621，电极调节螺杆69下方的齿轮与对应的齿条啮合；
再次，打开盖体6，将配制好的电解质溶液从箱体1的顶部倒入箱体1中，通过导气管和导气板10向箱体1内持续通入保护气，将电解质溶液中的空气气泡吹出，保护电极，减少电化学沉积反应中电极的氧化；控制电路控制电化学沉积反应电极启动，控制电路控制加热电阻丝启动保证电解质溶液反应温度，启动永磁体块为电化学沉积反应分别提供X方向或者Y方向的外加磁场，或者同时提供X方向和Y方向的外加磁场，能够有效保证电化学沉积后镀层表面形貌均匀平整，镀层的组织结构以及物理性能均匀，延长镀层的使用寿命；
然后，控制电路控制步进电机启动，步进电机驱动顶杆2向上运动，动态调整反应电极的高度；控制电路控制驱动电机624启动，动态调整反应电极之间的相对距离，实现电化学沉积反应高速沉积；
最后，电化学沉积反应结束，将电解质溶液从排液口排出，控制电路控制各电器元件停止工作，再次旋松调节螺母693，使齿轮与对应的齿条处于不啮合的状态，将镀好镀层金属的材料从工作电极上取下，将本装置拆卸，清洗反应装置以便循环使用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种电化学沉积装置，它包括箱体（1）、盖合于箱体（1）上方的盖体（6）以及用于电化学沉积工艺的工作电极（7）、参比电极（8）和对电极（9），其特征在于：
所述箱体（1）的外侧壁上均设置有插槽（3），插槽（3）内可拆卸地安装有永磁体块；箱体（1）一侧侧壁的底部并位于所述插槽（3）的下方设置有排液口，排液口相对一侧侧壁的底部并位于所述插槽（3）的下方还设置有导气管；所述箱体（1）底面的中部安装有导气板（10），导气板（10）为空心壳体，所述导气管贯穿箱体侧壁与导气板（10）内部的空心腔体连通，导气板（10）的上表面设置有若干喷气口；所述箱体（1）内壁的四角位置处分别竖直向上设置有导轨（2），导轨（2）中设置有用于将盖体（6）顶起或者放下的顶杆（4），顶杆（4）沿导轨（2）竖直往复运动，顶杆的底部设置有步进电机；
所述盖体（6）的中部沿箱体（1）的长度方向设置有电极滑槽（63），电极滑槽（63）的中部固定设置有参比电极固定座（65），所述参比电极（8）竖直向下可拆卸地安装于参比电极固定座（65）上；在电极滑槽（63）中并位于参比电极固定座（65）的两侧分别设置有工作电极固定座（66）和对电极固定座（67），工作电极固定座（66）和对电极固定座（67）沿电极滑槽（63）水平往复运动，所述工作电极（7）竖直向下可拆卸地安装于工作电极固定座（66）上，所述对电极（9）竖直向下可拆卸地安装于对电极固定座（67）上；所述工作电极固定座（66）和对电极固定座（67）的上方均固定设置有指向向前的指针（64），电极滑槽（63）的前方并位于指针（64）下方的对应位置处设置有刻度尺（68）；
在盖体（6）上位于所述电极滑槽（63）的后方设置有与电极滑槽（63）相互平行的电极定位滑槽（62），电极定位滑槽（62）的上方设置有带通槽的盖板（621），电极定位滑槽（62）的后侧方设置有通气孔（5）；所述电极定位滑槽（62）中部的下方设置有相互啮合的主动齿轮（622）和从动齿轮（623），主动齿轮（622）的下方设置有驱动电机（624）；主动齿轮（622）的前侧设置有第一齿条滑槽（625），从动齿轮（623）的后侧设置有第二齿条滑槽（626），第二齿条滑槽（626）与第一齿条滑槽（625）关于中心对称，第一齿条滑槽（625）与第二齿条滑槽（626）内分别安装有齿条，两根齿条的临近端分别与对应的主动齿轮（622）和从动齿轮（623）相互啮合；
在所述电极定位滑槽（62）中与工作电极固定座（66）和对电极固定座（67）对应处分别设置有电极调节螺杆（69），电极调节螺杆（69）的上端部固定设置有上限位螺帽（691），两侧的上限位螺帽（691）分别通过连杆（610）与工作电极固定座（66）和对电极固定座（67）固定连接；所述电极调节螺杆（69）的下端部固定设置有下限位螺帽（692），电极调节螺杆（69）的中部安装有调节螺母（693），调节螺母（693）旋转驱动电极调节螺杆（69）上下往复运动；电极调节螺杆（69）的下方安装有转轴（694），转轴（694）的下部安装有齿轮（695），齿轮（695）分别与两根齿条的背离端啮合。
2.根据权利要求1所述的一种电化学沉积装置，其特征在于：所述调节螺母（693）正转驱动电极调节螺杆（69）向下运动，使上限位螺帽（691）通过调节螺母（693）夹紧电极定位滑槽（62）的盖板（621）；所述调节螺母（693）反转驱动电极调节螺杆（69）向上运动，使下限位螺帽（692）的上端面与调节螺母（693）的下端面夹紧电极定位滑槽（62）的盖板（621）。
3.根据权利要求1所述的一种电化学沉积装置，其特征在于：所述盖体（6）与箱体（1）的接口处设置有迷宫式机械密封槽。
4.根据权利要求1所述的一种电化学沉积装置，其特征在于：所述盖体（6）的左右两侧还对称设置有把手（61）。
5.根据权利要求1所述的一种电化学沉积装置，其特征在于：所述箱体（1）的侧壁中设置有夹层，夹层内安装有加热电阻丝。
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