CN105734629A - 一种用于制备大面积放射源的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于放射源制备技术领域，公开了制备大面积放射源的方法。该方法是将镀液置入带有保护框的镀片上，镀片为阴极，以镀片的镜面一侧作为电镀面；在升降平台车、调平台、镀笔支架及量块的协同作用下，调整镀片与镀笔间平行度，并且调整镀片与镀笔下端间距离，使其保持6mm；调整镀笔的初始位置，设置二维平移装置控制软件上所需的镀笔移动速度、移动距离及其他相关参数，利用计算机及二维平移装置控制软件对镀笔行程进行远程控制，并确保整个行程中镀笔不接触镀液保护框；根据所镀核素类型，设置电源电压值、电流值，对镀片进行电镀得到大面积放射源。该方法具有均匀性好、电沉积效率高、操作简单、成本较低且活性区域面积可大至1000cm²的优点。

Description

一种用于制备大面积放射源的方法

技术领域

本发明属于放射源制备技术领域，具体涉及一种用于制备大面积放射源的方法。

背景技术

为了对大面积α、β表面污染仪尤其是探测面积高达1000cm²的污染仪进行校准，需要制备大面积放射性标准源。传统的制备大面积放射源的方法有分子电镀法、浆化铺样法和电沉积法。其中分子电镀法相对于其他电镀方法有较多优越性，但由于一般电镀法采用的阳极主要为单根铂金丝、盘香状铂金丝或铂金丝网，用于较大面积放射源制备时很难保证其平整度(即保证阴极与阳极间距离不变)，尤其是对于活性面积高达1000cm²大面积源的制备，铂金丝或铂金网的长度高达30cm～40cm，要保证其整体的平整度很难，而且要防止变形需要加粗或加厚，成本较高且调平难度大。

喻正伟等人于2015年6月在《核化学与放射化学》期刊中发表了题目为《电刷镀法制备大面积²⁴¹Am放射源》的文章，该文章中公开了尺寸为120mm*170mm的放射源的制备方法及装置。该文章中采用的是分子电镀和刷镀相结合的方法，将镀片固定于刷镀平台上，利用蠕动泵将镀液输送至镀笔上实现²⁴¹Am放射源的电镀，并且镀液可循环使用。但是该方法及其装置存在以下问题：1)制备的²⁴¹Am放射源的最大沉积效率为46.1％，效率较低，产生废液较多；2)大面积源最重要的指标之一是均匀性，该方法中及所用装置中均未提及刷镀平台的结构，以及如何对镀片进行调平以保证阴极和阳极间间距固定；3)所用装置是采用蠕动泵进行镀液输送，多余的镀液流到下方的储液槽后，重复利用，那么镀液的流动会对放射性核素电沉积的过程造成一定的扰动，也会对本不牢固的沉积物造成一定的冲刷作用，电镀效率低，并且放射性镀液从刷镀平台上流下时容易溅起，极易造成周围物品的放射性沾污。4)文章中只对活性面积为100mm*150mm的放射源进行制备，对于面积大至1000cm²的放射性源(即本申请中的大面积放射性源)的制备方法并未涉及到。

在目前的公开文献中，未见公开利用电镀技术制备面积大至1000cm²的放射源的制备方法及所用装置。

发明内容

(一)发明目的

为了解决现有技术所存在的问题，本发明提出了一种基于电镀技术的、均匀性好、电沉积效率高、操作简单且成本较低的活性区域面积大至1000cm²的放射源的制备方法。

(二)技术方案

本申请文件中所要求保护的大面积放射源是指活性区域面积大至1000cm²的放射性源，尤其是面积为300～1000cm²的放射源。

根据现有技术存在的问题，本发明提供的技术方案如下：

一种用于制备大面积放射源的方法，该方法包括以下步骤：

1)对镀片进行镀前处理

2)配置备用镀液

先配置浓度为0.01～0.05mol/L的硝酸溶液，将其加入异丙醇基体作为备用镀液；

3)利用大面积放射源的制备装置制备大面积放射源，其中该制备装置包括升降平台车、调平台、镀槽、镀片、镀液保护框、电源、镀笔、量块、镀笔支架、二维平移装置、控制器及计算机，其中升降平台车的底部设置有滚轮，车身上设置有长方形升降板，升降平台车的一侧设置有手柄和脚踏板；调平台置于升降板上方，调平台的底部设置有可微调高度的调节脚；镀槽为上方开口的长方体形状，位于调平台上方，尺寸不小于镀片的尺寸；镀片为阴极，位于镀槽内，镀片的四周设置有防止镀液流出并可将镀液限制在一定区域内的镀液保护框，该保护框的宽度与镀片活性区外围非活性区尺寸一致；所述镀笔作为阳极，镀笔材质为石墨，其位于镀笔支架下方，且镀笔支架上设置有可调节镀笔高度的螺丝，实现镀笔的固定和上下移动；镀笔通过阳极连接线与电源正极相连接；二维平移装置包括两个步进电机，带动镀笔在镀片表面X、Y二维方向上循环往复移动；

镀片与电源的负极连接，并且以镀片的镜面一侧作为电镀面；

4)将调平台置于升降平台车上，并将镀槽置于调平台上，然后将镀片和镀液保护框依次置于镀槽内，将设置有镀液保护框的镀片置于镀槽内，将调平台置于升降平台车上；先摇动升降平台车一侧的手柄粗调镀片(阴极)与镀笔(阳极)间距离，再在量块辅助测量下通过调节调平台调节脚的高度调整镀片与镀笔间平行度，然后再在量块辅助测量下利用镀笔支架微调镀片与镀笔间距离，使其保持6mm；

5)将一定量待镀放射性核素的溶液加入备用镀液中，混合均匀得到所需镀液，再将该镀液缓慢倒入镀液保护框内；

6)调整镀笔的初始位置，使其位于镀片一角并作为起点位置；根据镀片面积，设置二维平移装控制软件上所需的镀笔移动速度、移动距离及其他相关参数，利用计算机及二维平移装置控制软件对镀笔行程进行远程控制，并确保整个行程中镀笔不接触镀液保护框；

7)根据所镀核素类型，设置电源电压值、电流值，对镀片进行电镀；

8)电镀完成后，关闭电源；踩踏脚踏板，降低升降平台车高度，使镀笔底端高于镀液保护框的高度，卸下镀槽并将镀槽中的废液倒入废液容器内；

9)将镀槽中的废液倒入废液容器中；并利用1mol/L硝酸擦拭镀片电镀面的背面，并用异丙醇冲洗干净，保证非活性区清洁；

10)用干净的棉花沾上异丙醇擦拭活性区两次，每次均用异丙醇冲洗干净，晾干备用，得到所需大面积放射源。

优选地，步骤(1)中所述镀前预处理的方法为：利用Na₂CO₃溶液清洗镀片表面，除去油层；然后分别用自来水、去离子水和异丙醇将其表面清洗干净，晾干备用。

优选地，所述镀笔行程是按照近似“方波”的轨迹循环移动，从镀片的起始点正向移动至对角处，再从对角处逆向移动至起始位置处，两个相邻路径间的间距为-5mm(即重叠5mm)，轨迹覆盖整个镀片活性区面积。

优选地，步骤(3)中所用电源为三恒多用型电泳仪电源。

优选地，所述镀笔的长和宽为1cm*1cm。

优选地，所述调平台的材质为不锈钢，厚度为10mm。

优选地，所述镀片的材质为镜面不锈钢，厚度不小于放射性核素的射程。

优选地，所述量块为长方体形状，其上设置有刻度；利用该量块可以精确控制镀笔下端距离镀片的距离且能够辅助调平台对镀片进行调平。

(三)有益效果

本发明提供的制备大面积放射源的方法对传统的电刷镀法与分子电镀方法进行了改进，只保留电刷镀技术中石墨材质的镀笔作为阳极，将分子电镀技术中的阳极由铂金丝或铂金网改为石墨体小镀笔，提供了与镀片尺寸对应的镀液槽及镀液保护框，用于承载、保护镀片和对镀液进行限位，将镀笔浸入镀液进行电沉积制源,有效解决了传统电刷镀过程中海绵体摩擦、镀液扰动等造成的低沉积效率的问题，改进后的沉积效率达到约90％，同时也解决了利用铂金丝或铂金网进行电镀难以保证阴极与阳极间的平行度保持不变和铂金带来的高成本问题。

最关键的是，本装置和方法可以制备活性面积达1000cm²的大面积源，为了保证活性面积高达1000cm²的大面积源的均匀性和电镀过程中的稳定性，本申请添加了调平台、升降平台车及量块，升降平台车的作用在于电镀前可迅速而稳定地提升镀槽和镀片高度，即实现对阴极与阳极间距离的初步调整(粗调)，电镀结束后可迅速降低镀槽和镀片高度，方便镀槽和大面积源的拆卸，极大地降低了电镀参数调整及电镀过程中放射性核素对操作人员及周围环境造成的放射性危害；调平台及量块可协同作用，保证镀笔在大面积镀片上移动时能够始终保持阴极与阳极间距离是一致的，进而有效解决了源片表面放射性计数呈现区域性偏低或偏高的问题。

附图说明

图1是本申请提供大面积放射源制备装置示意图；其中1升降平台车；2.调平台；3.镀槽；4.镀片；5.镀液保护框；6.阴极连接线；7.三恒多用型电泳仪电源；8.镀笔；9.阳极连接线；10.镀笔支架；11.二维平移装置；12.控制器；13.计算机；

图2是镀笔正向移动轨迹示意图；

图3是镀笔逆向移动轨迹示意图。

具体实施方式

下面将结合具体实施例和说明书附图对本发明作进一步阐述。

实施例1

一种用于制备大面积放射源的方法，该方法包括以下步骤：

1)对镀片进行镀前处理

利用Na₂CO₃溶液清洗镀片表面，除去油层；然后分别用自来水、去离子水和异丙醇将其表面清洗干净，晾干备用。

2)配置备用镀液

先配置浓度为0.01～0.05mol/L的硝酸溶液，将其加入异丙醇基体作为备用镀液；

3)利用大面积放射源的制备装置制备大面积放射源，其中该制备装置包括升降平台车1、调平台2、镀槽3、镀片4、镀液保护框5、三恒多用型电泳仪电源7、镀笔8、量块、镀笔支架10、二维平移装置11、控制器12及计算机13，其中升降平台车1的底部设置有滚轮，车身上设置有长方形升降板，升降平台车1的一侧设置有手柄和脚踏板；调平台2置于升降板上方，调平台2的底部设置有可微调高度的调节脚；镀槽3为上方开口的长方体形状，位于调平台2上方，尺寸不小于镀片4的尺寸；镀片4为阴极，位于镀槽3内，镀片4的四周设置有防止镀液流出并可将镀液限制在一定区域内的镀液保护框5，该保护框的宽度与镀片活性区外围非活性区尺寸一致；所述镀笔8作为阳极，镀笔8材质为石墨，其位于镀笔支架10下方，且镀笔支架10上设置有可调节镀笔高度的螺丝，实现镀笔8的固定和上下移动；镀笔8通过阳极连接线9与电源正极相连接；二维平移装置11包括两个步进电机，带动镀笔8在镀片4表面X、Y二维方向上循环往复移动；

将镀片4作为阴极，与制备装置中电源的负极连接，并且以镀片4的镜面一侧作为电镀面；所用电源为三恒多用型电泳仪电源；所述镀笔8的长和宽为1cm*1cm。

4)将调平台2置于升降平台车1上，并将镀槽3置于调平台2上；将镀片4和镀液保护框5依次置于镀槽内；先利用摇动升降平台车一侧的手柄粗调镀片4(阴极)与镀笔8(阳极)间距离，再在量块辅助测量下通过调节调平台调节脚的高度调整镀片与镀笔间平行度，然后利用镀笔支架10微调镀片4与镀笔8间距离，使其保持6mm；其中量块为长方体形状，其上设置有刻度；利用该量块可以精确控制镀笔下端距离镀片的距离且能够辅助调平台对镀片进行调平。

5)将一定量待镀放射性核素²⁴¹Am的溶液加入该备用镀液中，混合均匀得到所需镀液，再将该镀液倒入镀液保护框5内；

6)调整镀笔8为与镀片一角的初始位置；根据镀片面积，设置二维平移装置控制软件上所需的镀笔移动速度、移动距离及其他相关参数，利用计算机及二维平移装置控制软件对镀笔行程进行远程控制，并确保整个行程中镀笔不接触镀液保护框；

所述镀笔行程是按照近似“方波”的轨迹循环移动，先按照图2所示轨迹移动，再按照图3轨迹移动，即从镀片的起始点正向移动至对角处，再从对角处逆向移动至起始位置处，两个相邻路径间的间距为-5mm(即重叠5mm)，轨迹覆盖整个镀片活性区面积。

7)设置电源电压值为400V、电流值为10mA，对镀片进行电镀；

8)电镀完成后，关闭电源；踩踏脚踏板，降低升降平台车高度，使镀笔底端高于镀液保护框的高度，卸下镀槽并将镀槽中的废液倒入废液容器内；

9)将镀槽中的废液倒入废液容器中；并利用1mol/L硝酸擦拭镀片电镀面的背面，并用异丙醇冲洗干净，保证非活性区清洁；

10)用干净的棉花沾上异丙醇擦拭活性区两次，每次均用异丙醇冲洗干净，晾干备用，得到所需大面积放射源。

实施例2

与实施例1不同的是，所镀核素类型为⁹⁰Sr-⁹⁰Y，设置电源电压值为600V、电流值为20mA。

实施例3

与实施例1不同的是，所镀核素类型为²⁰⁴Tl，设置电压值为700V，电流值为25mA。

Claims (8)

1.一种用于制备大面积放射源的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)对镀片进行镀前处理

2)配置备用镀液

先配置浓度为0.01～0.05mol/L的硝酸溶液，将其加入异丙醇基体作为备用镀液；

3)利用大面积放射源的制备装置制备大面积放射源，其中该制备装置包括升降平台车、调平台、镀槽、镀片、镀液保护框、电源、镀笔、量块、镀笔支架、二维平移装置、控制器及计算机，其中升降平台车的底部设置有滚轮，车身上设置有长方形升降板，升降平台车的一侧设置有手柄和脚踏板；调平台置于升降板上方，调平台的底部设置有可微调高度的调节脚；镀槽为上方开口的长方体形状，位于调平台上方，尺寸不小于镀片的尺寸；镀片为阴极，位于镀槽内，镀片的四周设置有防止镀液流出并可将镀液限制在一定区域内的镀液保护框，该保护框的宽度与镀片活性区外围非活性区尺寸一致；所述镀笔作为阳极，镀笔材质为石墨，其位于镀笔支架下方，且镀笔支架上设置有可调节镀笔高度的螺丝，实现镀笔的固定和上下移动；镀笔通过阳极连接线与电源正极相连接；二维平移装置包括两个步进电机，带动镀笔在镀片表面X、Y二维方向上循环往复移动；

镀片与电源的负极连接，并且以镀片的镜面一侧作为电镀面；

4)将调平台置于升降平台车上，并将镀槽置于调平台上，然后将镀片和镀液保护框依次置于镀槽内，将设置有镀液保护框的镀片置于镀槽内，将调平台置于升降平台车上；先摇动升降平台车一侧的手柄粗调镀片与镀笔间距离，再在量块辅助测量下通过调节调平台调节脚的高度调整镀片与镀笔间平行度，然后再在量块辅助测量下利用镀笔支架微调镀片与镀笔间距离，使其保持6mm；

5)将一定量待镀放射性核素的溶液加入备用镀液中，混合均匀得到所需镀液，再将该镀液缓慢倒入镀液保护框内；

6)调整镀笔的初始位置，使其位于镀片一角并作为起点位置；根据镀片面积，设置二维平移装控制软件上所需的镀笔移动速度、移动距离及其他相关参数，利用计算机及二维平移装置控制软件对镀笔行程进行远程控制，并确保整个行程中镀笔不接触镀液保护框；

7)根据所镀核素类型，设置电源电压值、电流值，对镀片进行电镀；

8)电镀完成后，关闭电源；踩踏脚踏板，降低升降平台车高度，使镀笔底端高于镀液保护框的高度，卸下镀槽并将镀槽中的废液倒入废液容器内；

9)将镀槽中的废液倒入废液容器中；并利用1mol/L硝酸擦拭镀片电镀面的背面，并用异丙醇冲洗干净，保证非活性区清洁；

10)用干净的棉花沾上异丙醇擦拭活性区两次，每次均用异丙醇冲洗干净，晾干备用，得到所需大面积放射源。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积放射源的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述镀前处理的方法为：利用Na₂CO₃溶液清洗镀片表面，除去油层；然后分别用自来水、去离子水和异丙醇将其表面清洗干净，晾干备用。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积放射源的方法，其特征在于，所述镀笔行程是按照近似“方波”的轨迹循环移动，从镀片的起始点正向移动至对角处，再从对角处逆向移动至起始位置处，两个相邻路径间的间距为-5mm(即重叠5mm)，轨迹覆盖整个镀片活性区面积。

4.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积放射源的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所用电源为三恒多用型电泳仪电源。

5.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积放射源的方法，其特征在于，所述镀笔的长和宽为1cm*1cm。

6.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积放射源的方法，其特征在于，所述调平台的材质为不锈钢，厚度为10mm。

7.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积放射源的方法，其特征在于，所述镀片的材质为镜面不锈钢，厚度不小于放射性核素的射程。

8.根据权利要求1所述的一种用于制备大面积放射源的方法，其特征在于，所述量块为长方体形状，其上设置有刻度；利用该量块可以精确控制镀笔下端距离镀片的距离且能够辅助调平台对镀片进行调平。