CN109239146A - 一种Ta/Ni微腔阵列薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ta/Ni微腔阵列薄膜，包括导电衬底，所述导电衬底上设有Ni层，所述Ni层上设有Ta层；所述Ni层上设有多个有序排列的碗状孔，碗状孔开口朝上；所述Ta层具有碗状壳和设于碗状壳顶部的顶盖，碗状壳和顶盖合围形成微腔，所述碗状壳与碗状孔相对应，所述顶盖中部设有圆孔。还公开了一种Ta/Ni微腔阵列薄膜的制备方法，采用电解法在导电衬底上制得Ni层，采用磁控溅射法在Ni层上制得具有微腔结构的Ta层。Ta层的微腔结构有利于实现微溶液的存储和限域反应，增加薄膜的比表面积，有利于提高电化学分析时的灵敏度，制备方法工艺简单，成本低，生产效率高。

Description

一种Ta/Ni微腔阵列薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能薄膜材料技术领域，具体涉及一种Ta/Ni微腔阵列薄膜及其制备方法。
背景技术
金属钽Ta作为重要战略原料，是电子工业和空间技术发展不可缺少重要材料。钽具有十分优异的抗腐蚀性，无论是在冷和热的条件下，对盐酸、浓硝酸及王水都不反应，且具有较强的抗氧化性，因此可用作火箭、导弹和喷气发动机的耐热高强材料，还可做电子管的电极、整流器、电解电容。在物理性质方面，钽不仅熔点高、硬度适中，还富有延展性，可以拉成细丝或制成薄箔，并且有良好的生物相容性，医疗上可用作骨科和外科手术材料。在其众多的应用途径中，利用钽制备电容器是钽最主要的应用途径。金属镍Ni不仅具有高的硬度、良好的延展性，而且具有较强的抗腐蚀性。镍主要被用于制造合金及用作催化剂，不仅可用来制造金属货币，还可以镀在其他金属上防止其生锈，主要用来制造不锈钢和其他抗腐蚀的镍钢、镍铬钢及各种有色金属合金；也可以用于陶瓷、化学器皿、电子线路等的制造，镍化合物制备等。
周期性微/纳结构阵列不仅拥有纳米材料的高表面活性和比表面积，还具有块体材料的结构稳定性和强度。除材料组分固有的特性外，阵列的一系列优异特性还与结构参数如尺寸、形状、结构单元之间的间距等密切相关。因此，周期性微/纳结构阵列应用在众多领域，如SERS活性基底，自清洁表面，化学/生物传感器，太阳能电池以及锂离子电池等领域。如果能够将金属Ta和Ni制备成周期性微纳阵列结构，必将能进一步发挥两种金属材料的性能优势，推进相关应用的进一步升级。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ta/Ni微腔阵列薄膜及其制备方法，其Ta层的微腔结构有利于实现微溶液的存储和限域反应，增加薄膜的比表面积，有利于提高电化学分析时的灵敏度，制备方法工艺简单，成本低，生产效率高。
本发明所述的Ta/Ni微腔阵列薄膜，包括导电衬底，所述导电衬底上设有Ni层，所述Ni层上设有Ta层；所述Ni层上设有多个有序排列的碗状孔，碗状孔开口朝上；所述Ta层具有碗状壳和设于碗状壳顶部的顶盖，碗状壳和顶盖合围形成微腔，所述碗状壳与碗状孔相对应，所述顶盖中部设有圆孔。
进一步，所述碗状孔呈二维有序六方排列。
进一步，所述微腔内径为300~400nm，相邻微腔的中心距为500nm。
进一步，所述圆孔的孔径为150~200nm。
进一步，所述导电衬底为导电玻璃、导电橡胶或镀导电层的硅片。
一种Ta/Ni微腔阵列薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一，先将由直径为500nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于导电衬底上，再将其上置有单层胶体晶体模板的导电衬底置于镍电解液中，以该导电衬底为工作电极，石墨为对电极，在电流密度1.0~2.0 mA/cm2的条件下采用两电极法电沉积6~10分钟，在导电衬底上得到Ni层，采用有机溶剂解掉胶体晶体模板，所述Ni层上形成多个有序排列的碗状孔；
步骤二，采用磁控溅射法在Ni层上形成Ta层，溅射靶材为Ta靶，溅射气氛为氩气，生长压强为1~3Pa，衬底温度为室温，溅射时间为10~15分钟，在Ni层的碗状孔表面覆盖Ta层，所述Ta层具有与碗状孔相对应的碗状壳，碗状壳的顶部横向內延生长形成顶盖，顶盖中部具有圆孔，制得Ta/Ni微腔阵列薄膜。
进一步，所述步骤一中的镍电解液的组成为：0.1mol/L的氯化镍和0.3mol/L的硫酸铵，pH值为7.0。
进一步，所述Ta靶的纯度≥99.99%，氩气的纯度≥99.999%。
进一步，所述步骤一中的有机溶剂为二氯甲烷或四氢呋喃。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明的Ta/Ni微腔阵列薄膜中的Ta层具有碗状微腔，有利于实现微溶液的存储和限域反应，同时该结构能够增加薄膜的比表面积，有利于提高电化学分析时的灵敏度。
2、由于Ni层上的碗状孔呈有序六方排列，相应地Ta层中的微腔呈有序六方排列，便于使目标产物更加整齐划一，从而提高制备的重复性，使得薄膜性能更加稳定。
3、本发明的Ta/Ni微腔阵列薄膜能够直接应用于尿酸的快速电化学测定，利用Ta/Ni微腔阵列薄膜所得到的传感器电极具有响应时间短、检测限低、灵敏度高、稳定性好、成本低的优点，对尿酸的检测效率高，准确度高。
4、本发明通过合理控制Ta层的磁控溅射工艺参数，在Ni层上自组装形成微腔，无需进行刻蚀处理，磁控溅射时，Ta金属先沿Ni层的碗状孔生长形成Ta碗状壳，随着磁控溅射的进行，Ta碗状壳的顶部横向內延生长形成顶盖，顶盖中部未封闭，形成具有一定孔径的圆孔，该圆孔有利于微腔内外的物质交换，充分发挥微腔的存储和催化功能。
5、本发明所述的制备方法工艺简单，成本低，生产效率高，适于规模化生产，还可推广用于何处其他材料组合的微腔阵列薄膜。
附图说明
图1是本发明的Ta/Ni微腔阵列薄膜的截面示意图；
图2是本发明的Ta/Ni微腔阵列薄膜的顶面示意图；
图3是实施例一制得的Ta/Ni微腔阵列薄膜的SEM图，a为微腔阵列薄膜的顶视图，b为a的局部放大图，c为Ta层与Ni层的对比图，d为Ta层与导电衬底的对比图；
图4是实施例一制得的Ta/Ni微腔阵列薄膜的能谱图；
图5是实施例一制得的Ta/Ni微腔阵列薄膜作为无酶电化学传感电极尿酸进行检测得到的计时电流曲线图，g为检测时加入小浓度尿酸后相应的计时电流响应图，h为检测时连续加入0.1mM浓度的尿酸时的计时电流响应图；
图6是实施例二制得的Ta/Ni微腔阵列薄膜的SEM图；
图7是实施例三制得的Ta/Ni微腔阵列薄膜的SEM图。
图中，1—导电衬底，2—Ni层，3—碗状壳，4—顶盖，5—圆孔；
D—圆孔的孔径，S—相邻微腔的中心距，H—Ta/Ni微腔阵列薄膜的厚度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细说明。
参见图1和图2，所示的Ta/Ni微腔阵列薄膜，包括导电衬底1，所述导电衬底1上设有Ni层2，所述Ni层2上设有Ta层；所述Ni层1上设有多个有序排列的碗状孔，碗状孔开口朝上；所述Ta层具有碗状壳3和设于碗状壳3顶部的顶盖4，碗状壳3和顶盖4合围形成微腔，所述碗状壳3与碗状孔相对应，所述顶盖4中部设有圆孔5。
为了便于使目标产物更加整齐划一，从而提高制备的重复性，使得薄膜性能更加稳定，所述碗状孔呈二维有序六方排列。
所述微腔内径为300~400nm，相邻微腔的中心距为500nm，所述圆孔5的孔径为150~200nm。
所述导电衬底1为导电玻璃、导电橡胶或镀导电层的硅片，使得制备工艺更加灵活，更容易实施。
实施例一，一种Ta/Ni微腔阵列薄膜的制备方法，其包括如下步骤。
步骤一，清洗导电衬底，采用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗10min，最后用氮气吹干。
步骤二，Ni层的制备，将由直径为500nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于导电衬底上，再将其上置有单层胶体晶体模板的导电衬底置于镍电解液中，该镍电解液的组成为：0.1mol/L的氯化镍和0.3mol/L的硫酸铵，采用氨水调节pH值为7.0；以置有单层胶体晶体模板的导电衬底为工作电极，石墨为对电极，在电流密度1.6mA/cm2的条件下采用两电极法电沉积10分钟，在导电衬底上得到Ni层，采用二氯甲烷溶液溶解掉胶体晶体模板，所述Ni层上形成多个有序排列的碗状孔，碗状孔开口朝上。
步骤三，Ta层的制备，采用磁控溅射法在Ni层上形成Ta层，溅射靶材为Ta靶，Ta靶的纯度≥99.99%，溅射气氛为氩气，氩气的纯度≥99.999%；生长压强为1.2Pa，衬底温度为室温，溅射时间为12分钟，在Ni层的碗状孔表面覆盖一层Ta金属碗状壳，Ta金属碗状壳的顶部横向內延生长形成顶盖，顶盖中部未封闭，合围形成圆孔，制得Ta/Ni微腔阵列薄膜。
实施例二，一种Ta/Ni微腔阵列薄膜的制备方法，其包括如下步骤。
步骤一，清洗导电衬底，采用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗10min，最后用氮气吹干。
步骤二，Ni层的制备，将由直径为500nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于导电衬底上，再将其上置有单层胶体晶体模板的导电衬底置于镍电解液中，该镍电解液的组成为：0.1mol/L的氯化镍和0.3mol/L的硫酸铵，采用氨水调节pH值为7.0；以置有单层胶体晶体模板的导电衬底为工作电极，石墨为对电极，于电流密度1.0mA/cm2下采用两电极法电沉积6分钟，在导电衬底上得到Ni层，采用二氯甲烷溶液溶解掉胶体晶体模板，所述Ni层上形成多个有序排列的碗状孔，碗状孔开口朝上。
步骤三，Ta层的制备，采用磁控溅射法在Ni层上形成Ta层，溅射靶材为Ta靶，Ta靶的纯度≥99.99%，溅射气氛为氩气，氩气的纯度≥99.999%；生长压强为1.0Pa，衬底温度为室温，溅射时间为10分钟，在Ni层的碗状孔表面覆盖一层Ta金属碗状壳，Ta金属碗状壳的顶部横向內延生长形成顶盖，顶盖中部未封闭，合围形成圆孔，制得Ta/Ni微腔阵列薄膜。
实施例三，一种Ta/Ni微腔阵列薄膜的制备方法，其包括如下步骤。
步骤一，清洗导电衬底，采用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗10min，最后用氮气吹干。
步骤二，Ni层的制备，将由直径为500nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于导电衬底上，再将其上置有单层胶体晶体模板的导电衬底置于镍电解液中，该镍电解液的组成为：0.1mol/L的氯化镍和0.3mol/L的硫酸铵，采用氨水调节pH值为7.0；以置有单层胶体晶体模板的导电衬底为工作电极，石墨为对电极，于电流密度1.0mA/cm2下采用两电极法电沉积10分钟，在导电衬底上得到Ni层，采用二氯甲烷溶液溶解掉胶体晶体模板，所述Ni层上形成多个有序排列的碗状孔，碗状孔开口朝上。
步骤三，Ta层的制备，采用磁控溅射法在Ni层上形成Ta层，溅射靶材为Ta靶，Ta靶的纯度≥99.99%，溅射气氛为氩气，氩气的纯度≥99.999%；生长压强为3.0Pa，衬底温度为室温，溅射时间为15分钟，在Ni层的碗状孔表面覆盖一层Ta金属碗状壳，Ta金属碗状壳的顶部横向內延生长形成顶盖，顶盖中部未封闭，合围形成圆孔，制得Ta/Ni微腔阵列薄膜。
实施例四，对实施例一制得的Ta/Ni微腔阵列薄膜进行表征。
参见图3，采用场发射扫描电子显微镜对实施例一得到的Ta/Ni微腔阵列薄膜进行表征；参见图3a，其为较低倍数的SEM图，衬底上置有Ta/Ni微腔阵列薄膜，该薄膜在较大范围内具有良好的有序性，每个微腔周围均匀密排着六个微腔，呈六边形结构排列；参见图3b，其为图3a的局部放大图，观察可知，微腔顶盖圆孔的孔径D大小基本一致，平均孔径为200nm，相邻圆孔中心之间的距离为500nm，与所用聚苯乙烯胶体球直径相同；参见图3c，观察可知，Ta层微腔结构下方是Ni层，Ni层上碗状孔呈半封闭结构，表面胶光滑，碗状孔开口处直径为470nm；参见图3d，其为Ta层的断面结构，Ta层上的微腔为近半球面的碗状壳和具有圆孔的顶盖组成，且圆孔位于微腔中央上方，微腔内径为400nm，相邻微腔的中心距S为500nm。Ta/Ni微腔阵列薄膜的厚度H为300nm。
参见图4，采用能量色散谱仪对实施例一得到的Ta/Ni微腔阵列薄膜进行表征，观察可知，e和f分别显示衬底上的金属层分别为Ni层和Ta层，需要说明的是能谱图中的Au来自导电衬底，O和C来自测试环境。
参见图6，采用场发射扫描电子显微镜对实施例二得到的Ta/Ni微腔阵列薄膜进行表征；参见图7，采用场发射扫描电子显微镜对实施例三得到的Ta/Ni微腔阵列薄膜进行表征。
实施例五，将实施例一制得的Ta/Ni微腔阵列薄膜用于尿酸传感器。
将Ta/Ni微腔阵列薄膜的边缘用有机胶密封后作为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，组成三电极系统。电化学测定时，将所述电极放置在以恒定速率搅拌的0.2 mol/L的NaOH溶液中；然后在工作电极上施加一0.45V的恒定电位，记录下电流时间曲线，当背景电流达到稳态后，用微量进样器加入不同浓度的尿酸溶液样品，并记录电流响应，得到的加入相应尿酸溶液浓度时对应的计时电流结果。参见图5，观察可知，传感器对尿酸的浓度变化有快速灵敏的响应，响应时间小于5秒，连续加入相同浓度抗坏血酸时，相应的电流变化大小一致而且稳定，计算可得灵敏度达到886 μA/mM·cm2，按信噪比3:1计算可得检测限低至0.2 μmol/L，表明Ta/Ni微腔阵列薄膜对尿酸的氧化有很好的催化能力，能够直接用于尿酸传感器的高灵敏探测电极。

Claims (8)

1.一种Ta/Ni微腔阵列薄膜，包括导电衬底，其特征在于：所述导电衬底（1）上设有Ni层（2），所述Ni层上设有Ta层；
所述Ni层（2）上设有多个有序排列的碗状孔，碗状孔开口朝上；
所述Ta层具有碗状壳（3）和设于碗状壳顶部的顶盖（4），碗状壳和顶盖合围形成微腔，所述碗状壳与碗状孔相对应，所述顶盖中部设有圆孔（5）。
2.根据权利要求1所述的Ta/Ni微腔阵列薄膜，其特征在于：所述微腔内径为300~400nm，相邻微腔的中心距为500nm。
3.根据权利要求1或2所述的Ta/Ni微腔阵列薄膜，其特征在于：所述圆孔（5）的孔径为150~200nm。
4.根据权利要求1或2所述的Ta/Ni微腔阵列薄膜，其特征在于：所述导电衬底（1）为导电玻璃、导电橡胶或镀导电层的硅片。
5.一种Ta/Ni微腔阵列薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，采用多个直径为500nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板，将胶体晶体模板置于导电衬底（1）上，再将其上置有单层胶体晶体模板的导电衬底置于镍电解液中，以该导电衬底为工作电极，石墨为对电极，在电流密度1.0~2.0 mA/cm2的条件下采用两电极法电沉积6~10分钟，在导电衬底（1）上得到Ni层（2），采用有机溶剂溶解掉胶体晶体模板，在所述Ni层上形成多个有序排列的碗状孔；
步骤二，采用磁控溅射法在Ni层（2）上形成Ta层，溅射靶材为Ta靶，溅射气氛为氩气，生长压强为1~3Pa，衬底温度为室温，溅射时间为10~15分钟，在Ni层的碗状孔表面覆盖Ta层，所述Ta层具有与碗状孔相对应的碗状壳（3），碗状壳的顶部横向生长形成顶盖（4），顶盖中部具有圆孔（5），制得Ta/Ni微腔阵列薄膜。
6.根据权利要求5所述的Ta/Ni微腔阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的镍电解液的组成为：0.1mol/L的氯化镍和0.3mol/L的硫酸铵，pH值为7.0。
7.根据权利要求5或6所述的Ta/Ni微腔阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中Ta靶的纯度≥99.99%，氩气的纯度≥99.999%。
8.根据权利要求5或6所述的Ta/Ni微腔阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的有机溶剂为二氯甲烷或四氢呋喃。
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