CN109234565A - 一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)选择微米级<100μm磁性记忆合金颗粒和锡粉颗粒；(2)磁性记忆合金颗粒的质量分数为10～60％，将磁性记忆合金颗粒与锡粉颗粒机械混合20～60分钟；(3)将混合均匀的粉末置于模具中在室温下于600～800MPa冷压成型；(4)将冷压块材置于热处理炉中在氩气保护下于453～493K烧结0.5～2小时。本发明的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的压缩强度大于70MPa，约为纯锡压缩强度(～30MPa)的两倍，因此锡基体得到显著强化；本发明的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的制备方法为混合粉体冷压成型后直接进行烧结成型，不需要在烧结过程中施加压力，因此生产工艺简单，与传统热压成型法相比制备成本较低。

Description

一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及制备方法，尤其涉及一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料及制备方法。
背景技术
磁性形状记忆合金(Magnetic Shape Memory Alloy,MSMA)具有热弹性马氏体相变特性，兼具温控、磁控形状记忆效应和大磁诱发应变，是一类新型功能材料。由于该类合金具有大恢复应变、高响应频率和可精确控制的综合特性,使其在大功率水下声呐、微位移传感器、振动和噪声控制、线性马达、微波器件和机器人等领域具有潜在的重要应用,有望取代压电陶瓷和巨磁致伸缩材料成为新一代驱动与传感材料。但是，由于该类合金属于哈斯勒型(Heusler)金属间化合物，导致多晶材料较脆。将合金制备成单晶后，塑性和加工性能可以得到提高，但是单晶合金制备工艺复杂，在制备过程中容易形成成分偏析，导致合金性能重复性差，而且在高频作用下的涡流损失也比较严重。因此，如何避开磁性记忆合金的缺点，充分利用其功能特性的优点，是该类合金的重要发展方向。鉴于此，近些年美国科研人员提出将Ni-Mn-Ga磁性记忆合金制备成细小合金颗粒，然后与树脂等韧性基体复合制备功能复合材料，目的是利用树脂基体改善合金的加工性能和力学性能，通过磁性记忆合金颗粒提供功能特性。
但是，由于树脂基体与磁性记忆合金颗粒之间的界面主要为物理结合，因此界面结合较差，从而在一定程度上影响颗粒与基体之间的应力和应变的传递。与树脂相比，金属基体与磁性记忆合金颗粒可以发生一定的化学反应，界面结合更容易调控，从而获得较好的界面结合。因此，将磁性记忆合金颗粒与金属材料复合制备金属基复合材料是目前磁性记忆合金发展的一个重要方向。目前文献中已经有关于磁性记忆合金镁基复合材料的报道，研究结果表明，通过改变磁性记忆合金颗粒尺寸可以有效调控磁性记忆合金颗粒与镁基体的界面反应。此外，我们近期利用粉末烧结法制备了磁性记忆合金铜基复合材料，结果表明，利用冷压加高温烧结的无压烧结法可以制备出高强度磁性记忆合金铜基复合材料。
随着电子工业的快速发展，电子元器件向着精密化、小体积化和智能化发展，金属锡具有优良的塑性、抗蚀性和可焊性，已被广泛应用于电子工业中，但是由于锡的强度不高且熔点低，使得电子元器件和线路板在不同的温度和应力环境下容易出现虚焊现象，严重影响元器件的使用寿命。鉴于此，本发明提出将磁性记忆合金颗粒与锡复合制备磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料，利用锡基体改善磁性记忆合金的加工性能、通过磁性记忆合金颗粒增强锡的力学强度，同时利用磁性记忆合金的热弹性马氏体相变赋予复合材料在不同温度、应力和磁场作用下的功能响应特性，降低锡在使用过程中出现脱焊的几率，拓宽复合材料的应用范围和提高电子器件的使用周期。
发明内容
本发明的目的是为了制备工艺简单、成本低廉、可进行大批量生产而提供一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料及制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料，包括可由下述化学反应得到的产物：
(1)选择微米级&lt;100μm磁性记忆合金颗粒和锡粉颗粒；
(2)磁性记忆合金颗粒的质量分数为10～60％，将磁性记忆合金颗粒与锡粉颗粒机械混合20～60分钟；
(3)将混合均匀的粉末置于模具中在室温下于600～800MPa冷压成型；
(4)将冷压块材置于热处理炉中在氩气保护下于453～493K烧结0.5～2小时，得到磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料。
本发明还包括这样一些特征：
1.所述磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料具有马氏体相变特性且压缩强度大于70MPa；
2.所述步骤(1)中磁性记忆合金为Ni-Mn-Ga合金，原子百分比为Ni49.8％、Mn28.5％和Ga21.7％；所述步骤(1)中的锡粉颗粒为雾化成型的球形锡粉颗粒；
3.所述步骤(4)中氩气保护为流动氩气保护、成型方式为冷压成型、烧结方式为无压烧结。
一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选择微米级&lt;100μm磁性记忆合金颗粒和锡粉颗粒；
(2)磁性记忆合金颗粒的质量分数为10～60％，将磁性记忆合金颗粒与锡粉颗粒机械混合20～60分钟；
(3)将混合均匀的粉末置于模具中在室温下于600～800MPa冷压成型；
(4)将冷压块材置于热处理炉中在氩气保护下于453～493K烧结0.5～2小时。
所述步骤(1)中磁性记忆合金为Ni-Mn-Ga合金，原子百分比为Ni49.8％、Mn28.5％和Ga21.7％；
所述步骤(1)中的锡粉颗粒为雾化成型的球形锡粉颗粒；
所述步骤(4)中氩气保护为流动氩气保护、成型方式为冷压成型、烧结方式为无压烧结。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的压缩强度大于70MPa，约为纯锡压缩强度(～30MPa)的两倍，因此锡基体得到显著强化；
(2)本发明的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的制备方法为混合粉体冷压成型后直接进行烧结成型，不需要在烧结过程中施加压力，因此生产工艺简单，与传统热压成型法相比制备成本较低；
(3)本发明的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料具有良好的马氏体相变特性，与原始磁性记忆合金颗粒保持相似的马氏体相变特征，这有利于复合材料基于磁性记忆合金颗粒的功能特性设计。
附图说明
图1是Ni-Mn-Ga颗粒/Sn复合材料的制备与性能测试示意图；
图2是Ni-Mn-Ga颗粒/Sn复合材料烧结过程的温度-时间曲线图；
图3a是烧结纯Sn扫描电镜观察的高倍显微组织照片；
图3b是Ni-Mn-Ga颗粒(含量为60％)/Sn复合材料扫描电镜观察的高倍显微组织照片；
图3c是Ni-Mn-Ga颗粒(含量为40％)/Sn复合材料扫描电镜观察的低倍显微组织照片；
图3d是Ni-Mn-Ga颗粒(含量为50％)/Sn复合材料扫描电镜观察的低倍显微组织照片；
图3e是Ni-Mn-Ga颗粒(含量为60％)/Sn复合材料扫描电镜观察的低倍显微组织照片；
图4是不同含量Ni-Mn-Ga颗粒/Sn复合材料和Ni-Mn-Ga颗粒的室温XRD衍射图谱；
图5是不同含量Ni-Mn-Ga颗粒/Sn复合材料的压缩应力-应变曲线；
图6是不同含量Ni-Mn-Ga颗粒/Sn复合材料的交流磁化率-温度测试曲线。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料及制备方法，(1)选择微米级(&lt;100μm)磁性记忆合金颗粒和锡粉颗粒；(2)磁性记忆合金颗粒的质量分数选择为10～60％，将磁性记忆合金颗粒与锡粉颗粒机械混合20～60分钟；(3)将混合均匀的粉末置于模具中在室温下于600～800MPa冷压成型；(4)将冷压块材置于热处理炉中在氩气保护下于453～493K烧结0.5～2小时，得到磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料；所述步骤(1)中选用的磁性记忆合金为Ni-Mn-Ga合金，原子百分比为Ni49.8％、Mn28.5％和Ga21.7％，磁性记忆合金颗粒通过机械球磨法制备；所述步骤(1)中选用的锡粉颗粒为雾化成型的球形锡粉颗粒；所述步骤(4)中选用的氩气保护为流动氩气保护、成型方式为冷压成型、烧结方式为无压烧结；所述步骤(4)中得到的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料具有马氏体相变特性。
本发明的目的在于提供一种具有热弹性马氏体相变特性的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料。同时还提供一种工艺简单的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的制备方法。
本发明的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料：(1)选择微米级(&lt;100μm)磁性记忆合金颗粒和锡粉颗粒；(2)磁性记忆合金颗粒的质量分数选择为10～60％，将磁性记忆合金颗粒与锡粉颗粒机械混合20～60分钟；(3)将混合均匀的粉末置于模具中在室温下于600～800MPa冷压成型；(4)将冷压块材置于热处理炉中在氩气保护下于453～493K烧结0.5～2小时，得到磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料。
本发明的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料制备方法：(1)选择微米级(&lt;100μm)磁性记忆合金颗粒和锡粉颗粒；(2)磁性记忆合金颗粒的质量分数选择为10～60％，将磁性记忆合金颗粒与锡粉颗粒机械混合20～60分钟；(3)将混合均匀的粉末置于模具中在室温下于600～800MPa冷压成型；(4)将冷压块材置于热处理炉中在氩气保护下于453～493K烧结0.5～2小时。
(1)利用专利文件(专利号ZL200710071687.8)中公开的高能机械球磨法制备Ni49.8Mn28.5Ga21.7磁性记忆合金颗粒，得到颗粒尺寸小于50微米的Ni-Mn-Ga颗粒；
(2)选择颗粒尺寸小于50微米的雾化球形Sn粉颗粒；
(3)将Sn粉与Ni-Mn-Ga颗粒利用高速摆振球磨机(不加磨球，转速1400转/分钟)混合30分钟得到混合粉末，选择Ni-Mn-Ga颗粒的质量分数分别为40％、50％和60％；
(4)将Sn粉与Ni-Mn-Ga颗粒的混合粉末置于模具中，在室温下利用液压机于676MPa冷压成型；
(5)将冷压成型的块材置于热处理炉中在流动氩气保护下于483K烧结成型，烧结时间为1小时，得到Ni-Mn-Ga颗粒/Sn复合材料。为了与烧结纯Sn块材进行对比，采用相同的烧结方法制备Sn块材。复合材料制备流程如图1所示，烧结过程的温度-时间曲线如图2所示。
(6)通过扫描电镜观察烧结纯Sn和Ni-Mn-Ga颗粒/Sn复合材料的显微组织，如图3所示，其中图3a为烧结纯Sn块材的扫面电镜照片，从中可以看出，烧结Sn块材显微组织比较致密，可以观察到比较明显的晶界，晶粒尺寸小于50微米，与原始Sn颗粒的尺寸相当。图3b为60％含量Ni-Mn-Ga颗粒/Sn复合材料的显微组织照片(与图3a具有相同放大倍数)，图中深颜色相为Ni-Mn-Ga颗粒，浅颜色相为Sn基体，从中可以看出Ni-Mn-Ga颗粒与锡基体界面结合紧密，整体上未观察到明显的烧结孔洞等缺陷。与烧结Sn块材不同，在复合材料中没有观察到明显的Sn基体晶界。图3c、d和e分别为40％、50％和60％含量Ni-Mn-Ga颗粒/Sn复合材料在低倍下的显微组织照片，从中可以看出，随着Ni-Mn-Ga颗粒含量增加，Ni-Mn-Ga颗粒在Sn基体中始终保持弥散分布。
(7)利用X射线衍射仪测试复合材料的相组成，如图4所示，图4为不同含量Ni-Mn-Ga颗粒/Sn复合材料和Ni-Mn-Ga颗粒的室温XRD衍射图谱：(a)烧结纯Sn、(b)40％含量复合材料、(c)50％含量复合材料、(d)60％含量复合材料、(e)Ni-Mn-Ga颗粒；图中同时给出了烧结Sn块材、Ni-Mn-Ga颗粒和不同Ni-Mn-Ga颗粒含量复合材料的衍射图谱，从图中可以看出，复合材料主要由Sn和Ni-Mn-Ga颗粒的衍射峰组成，没有明显观察到界面反应相的衍射峰，说明Ni-Mn-Ga颗粒和Sn基体的界面反应较弱，这主要是由于烧结温度较低导致的。
(8)利用万能电子材料试验机测试复合材料的压缩应力-应变曲线，如图5所示，从图中可以看出，纯Sn在压缩过程中不发生断裂(最终压缩成薄片状)，表现出很大的塑性变形，但是强度很低(约为30MPa)。与Ni-Mn-Ga颗粒复合后，随着Ni-Mn-Ga颗粒含量增加，复合材料的压缩强度逐渐提高。60％含量复合材料的压缩强度可以达到70MPa，与纯Sn相比，强度大约提高了一倍，同时保持了约12％的断裂应变。因此，Ni-Mn-Ga颗粒的加入可以有效强化Sn基体；
(9)利用多参数磁学测试系统测试不同Ni-Mn-Ga颗粒含量复合材料的交流磁化率-温度曲线，如图6所示。从图中可以看出，复合材料在～368K发生居里转变，同时在300～340K发生了马氏体相变和逆相变，这与Ni-Mn-Ga颗粒的相变温度范围基本一致，说明复合材料具备了Ni-Mn-Ga合金的相变特性，实现了最初的复合材料设计目标。
综上所述：
本发明提供的是一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料及制备方法。(1)选择微米级(&lt;100μm)磁性记忆合金颗粒和锡粉颗粒；(2)磁性记忆合金颗粒的质量分数选择为10～60％，将磁性记忆合金颗粒与锡粉颗粒机械混合20～60分钟；(3)将混合均匀的粉末置于模具中在室温下于600～800MPa冷压成型；(4)将冷压块材置于热处理炉中在氩气保护下于453～493K烧结0.5～2小时，得到磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料。本发明的产品为具有马氏体相变特性的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料。本发明的复合材料制备工艺简单、成本低廉、可进行大批量生产。

Claims (10)

1.一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料，其特征是，包括可由下述化学反应得到的产物：
(1)选择微米级&lt;100μm磁性记忆合金颗粒和锡粉颗粒；
(2)磁性记忆合金颗粒的质量分数为10～60％，将磁性记忆合金颗粒与锡粉颗粒机械混合20～60分钟；
(3)将混合均匀的粉末置于模具中在室温下于600～800MPa冷压成型；
(4)将冷压块材置于热处理炉中在氩气保护下于453～493K烧结0.5～2小时，得到磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料。
2.根据权利要求1所述的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料，其特征是，所述磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料具有马氏体相变特性且压缩强度大于70MPa。
3.根据权利要求1或2所述的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料，其特征是，所述步骤(1)中磁性记忆合金为Ni-Mn-Ga合金，原子百分比为Ni49.8％、Mn28.5％和Ga21.7％；所述步骤(1)中的锡粉颗粒为雾化成型的球形锡粉颗粒。
4.根据权利要求1或2所述的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料，其特征是，所述步骤(4)中氩气保护为流动氩气保护、成型方式为冷压成型、烧结方式为无压烧结。
5.根据权利要求3所述的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料，其特征是，所述步骤(4)中氩气保护为流动氩气保护、成型方式为冷压成型、烧结方式为无压烧结。
6.一种磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)选择微米级&lt;100μm磁性记忆合金颗粒和锡粉颗粒；
(2)磁性记忆合金颗粒的质量分数为10～60％，将磁性记忆合金颗粒与锡粉颗粒机械混合20～60分钟；
(3)将混合均匀的粉末置于模具中在室温下于600～800MPa冷压成型；
(4)将冷压块材置于热处理炉中在氩气保护下于453～493K烧结0.5～2小时。
7.根据权利要求6所述的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中磁性记忆合金为Ni-Mn-Ga合金，原子百分比为Ni49.8％、Mn28.5％和Ga21.7％。
8.根据权利要求6和7所述的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中的锡粉颗粒为雾化成型的球形锡粉颗粒。
9.根据权利要求6和7所述的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中氩气保护为流动氩气保护、成型方式为冷压成型、烧结方式为无压烧结。
10.根据权利要求8所述的磁性记忆合金颗粒增强锡基复合材料的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中氩气保护为流动氩气保护、成型方式为冷压成型、烧结方式为无压烧结。
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