CN109233606A - 一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物及其制备方法 - Google Patents

一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物及其制备方法，按重量份数计，原料组成为5.0份的A组分和1.0～2.0份的B组分，其中A组分为湿固化型聚氨酯树脂、溶剂和颜填料；B组分包括双氨基聚硅氧烷、硅烷偶联剂、消泡剂和溶剂；将制备所得的5.0份的A组分和1.0～2.0份的B组分混合，即得到所述的高耐磨有机硅聚氨酯涂层组合物。双氨基聚硅氧烷可以改性修饰氨酯树脂，三活性硅烷偶联剂可以对双氨基聚硅氧烷和氨酯树脂进行多重交联，大大提高聚氨酯涂层的耐磨性能，降低表面摩擦系数。本发明所述涂层组合物具有耐磨性好、附着力高、耐老化、手感柔软等优异的综合性能，适用于经编麂皮绒织物的涂饰加工。

Description

一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种组合物及其制备方法，具体涉及一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物及其制备方法。
背景技术
目前，聚氨酯涂层是以聚氨酯树脂为主要成膜物的一类涂层，可在溶剂挥发时干燥成膜，聚氨酯涂层软硬可调，力学性能优异，广泛应用于家居装饰和汽车内饰行业。但由于聚氨酯分子结构交联密度低，导致聚氨酯材料涂层性能较差，如：涂层的附着性差、耐磨性差、耐候性不佳等。因此，传统聚氨酯树脂在耐磨性、耐热性、耐化学品性、耐老化性能等方面已不能满足当今聚氨酯装饰涂层的应用要求。
影响涂层组合物耐磨性的主要因素有涂层组成及化学结构、表面粗糙度、表面能大小、交联密度、热传导性。其中涂层的交联密度和表面粗糙度对涂层耐磨性有至关重要作用。一般来说，涂层交联密度越高，涂层硬度越大，涂层接触点变形少，耐磨性提高；涂层表面粗糙度越小，即表面摩擦系数越小，材料耐磨性越高。因此，通过提高涂层交联密度、降低涂层表面摩擦系数可制备高耐磨涂层。化学改性是聚氨酯涂层改性的一种重要方法，聚氨酯分子结构中含有可反应的羟基、异氰酸酯基等活性基团，可通过共价键的形式引入其他分子。对聚氨酯树脂分子进行化学改性，提高聚氨酯分子的综合性能。
将有机硅链段引入聚氨酯树脂中，可以和表面摩擦系数，显著提高材料耐磨性。有机硅改性聚氨酯涂层的方法有两种，一种是通过简单的物理混合，通过有机硅良好的耐候性，可提高聚氨酯材料的耐候性能；另一种是以反应性有机聚硅氧烷为改性剂，与聚氨酯树脂上的自由羟基反应，也可将有机硅低聚物作为多元醇与聚氨酯树脂进行共聚。通过简单混合方法制备的有机硅改性聚氨酯涂层可以改善聚氨酯的耐候性，但由于是简单的物理混合，因此对其性能改善的程度有限；通过共缩聚反应的方法制得的有机硅改性聚氨酯树脂涂层，相对于简单的物理混合，其综合性能得到了很大程度的提高，但由于有机硅和聚氨酯溶解参数相差较大，共聚得到的改性物的稳定性差，易出现微相分离，因此对性能改善是有限的。
综上所述，单纯采用聚硅氧烷对聚氨酯材料进行改性，在降低材料表面摩擦系数时，会导致材料附着力降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物及其制备方法，所述涂层组合物用于经编麂皮绒织物的涂布和装饰，耐磨性、附着力、耐候性等综合性能显著提升，涂层组合物制备成本较低。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物，其特征在于:所述涂层组合物包括按重量分数计的5.0份的A组分和1.0～2.0份的B组分：
所述A组分包括：聚氨酯55～65%，溶剂35～40%，颜填料3～5%；
所述B组分包括：双氨基聚硅氧烷0～5%，硅烷偶联剂10～20%，消泡剂1.5～3%和溶剂75～85%。
作为一种优选，所述A组分中的聚氨酯为湿固化聚酯多元醇聚氨酯树脂。
作为一种优选，所述A组分和B组分中的溶剂均为甲苯、丙酮、乙酸丁酯、丁酮中的一种或几种。
作为一种优选，所述A组分中的颜填料为无机组合物，其颜料为炭黑或金属氧化物，其填料为高岭土或云母粉，所述颜料与填料按重量分数比的配比为2～4:1。
作为一种优选，所述B组分中的聚硅氧烷为阳离子型双氨基聚二甲基硅氧烷。
作为一种优选，所述B组分中的硅烷偶联剂为双氨基硅烷偶联剂、三活性硅烷偶联剂KH-550、KH-570中的一种或几中。
一种制备如上所述的高耐磨有机硅聚氨酯涂层组合物的制备方法，所述A组分的制备方法，包括如下步骤：
（1）将溶剂加入高速搅拌机中，边搅拌边加入颜填料，在高速搅拌机上搅拌0.5～1.0h；
（2）将聚氨酯树脂加入到步骤1所得浆料中，氮气气氛下机械搅拌0.2～0.5 h，所述聚氨酯树脂：溶剂的重量比为1～2:1，在0.5 mmHg环境下脱泡0.5～1.0 h，即得到A组分；
所述B组分的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚硅氧烷、消泡剂和溶剂加入反应釜中，搅拌均匀；
（2）将步骤1所得的浆料在机械搅拌条件下，加入硅烷偶联剂，机械搅拌0.5～1.0 h，得活性氢组分，即B组分；
将制备所得的5.0份的A组分和1.0～2.0份的B组分混合，即得到所述的高耐磨有机硅聚氨酯涂层组合物。
本发明采用三活性硅烷偶联剂联合双氨基聚硅氧烷与聚氨酯树脂相互作用，形成组合物，双氨基聚硅氧烷分子中有两个氨基，可以与聚氨酯形成分子间相互作用，三活性硅烷偶联剂可以对双氨基聚硅氧烷和氨酯树脂进行多重交联，大大提高聚氨酯涂层的耐磨性能，降低聚氨酯材料的表面张力和表面摩擦系数。还可以提高材料内部交联密度，增加材料刚性，增加涂层附着力。以活性氨基聚硅氧烷和硅烷偶联剂复合改性聚氨酯涂层组合物，可以提高涂层耐磨性、附着力、耐候性和耐水性。
本发明的有益效果是:
（1）本发明用的有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物，利用湿固化聚氨酯中-NCO将聚氨酯树脂与有机硅链段和偶联剂“交联”到一起，从而解决了有机硅与聚氨酯之间相容性差的问题，得到了稳定性能良好的有机硅聚氨酯涂层组合物；
（2）由于有机硅与聚氨酯之间发生多重化学交联，使得聚氨酯树脂不仅具有有机硅链段良好的耐候性，同时也赋予聚氨酯组合物较低的表面张力和较小的表面摩擦系数，使有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物具有优异的耐磨性；
（3）硅烷偶联剂的引入可显著提高有机硅聚氨酯涂层组合物的附着力；
（4）经有机硅多重交联异氰酸酯固化剂改性的聚氨酯涂层柔顺性、耐候性、耐磨性等综合性能得到大幅度提升。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明提供的一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物及其制备方法做进一步详细说明。所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。
实施例1
本实施例提供的高耐磨有机硅聚氨酯涂层组合物及其制备方法为：
（1）按照重量分数称取58份湿固化聚酯多元醇聚氨酯树脂、3份炭黑、1份高岭土、38份丁酮。
（2）将步骤1中的18份丁酮加入到反应釜中，边搅拌边加入3份炭黑和1份高岭土高速搅拌；
（3）将步骤1中称取的58份湿固化聚酯多元醇聚氨酯树脂用20份丁酮稀释后加入到反应釜中搅拌均匀，在0.5 mmHg环境下脱泡0.5 h，得到A组分。
（4）按重量称取5份双氨基聚硅氧烷，2.5份消泡剂和81份丁酮，加入搅拌机中高速搅拌10 min，高速搅拌之后加入16.5份结构如式1所示的硅烷偶联剂KH-550，继续搅拌10min，得B组分；
硅烷偶联剂KH-550结构式
（5）将A组分与B组分按5：1.3的重量比混合，得涂层组合物。将涂层组合物在涤纶基面料上进行涂层，采用GB/T 21196.4-2007进行测试，得到的涂层耐磨次数可以达到600次，单独的聚氨酯涂层耐磨次数只有200次。
实施例2
本实施例提供的高耐磨有机硅聚氨酯涂层组合物及其制备方法为：
（1）按照重量分数称取57.5份湿固化聚酯多元醇聚氨酯树脂、3份铬铁棕、1.5份云母粉、38份丁酮。
（2）将步骤1中的18份丁酮加入到反应釜中，边搅拌边加入3份铬铁棕和1.5份云母粉高速搅拌；
（3）将步骤1中称取的57.5份湿固化聚酯多元醇聚氨酯树脂用20份丁酮稀释后加入到反应釜中搅拌均匀，在0.5 mmHg环境下脱泡0.5 h，得到A组分。
（4）按重量称取4.5份双氨基聚硅氧烷，2.5份消泡剂和79份丁酮，加入搅拌机中高速搅拌10 min，高速搅拌之后加入14份结构如式2所示的硅烷偶联剂KH-550，继续搅拌10min，得B组分；
硅烷偶联剂KH-570结构式
（5）将A组分与B组分按5：2的重量比混合，得涂层组合物。
将涂层组合物在涤纶基面料上进行涂层，采用GB/T 21196.4-2007进行测试，得到的涂层耐磨次数可以达到900次。单独的聚氨酯涂层耐磨次数只有200次。
实施例3
本实施例提供的高耐磨有机硅聚氨酯涂层组合物及其制备方法为：
（1）按照重量分数称取56份异氰酸酯交联剂、3份铬铁棕、1份高岭土、40份乙酸乙酯。
（2）将步骤1中的20份乙酸乙酯加入到反应釜中，边搅拌边加入3份铬铁棕和1份高岭土高速搅拌；
（3）将步骤1中称取的56份异氰酸酯交联剂用20份丁酮稀释后加入到反应釜中搅拌均匀，在0.5 mmHg环境下脱泡0.5 h，得到A组分。
（4）按重量称取7.5份双氨基聚硅氧烷，2.0份消泡剂和76份乙酸乙酯，加入搅拌机中高速搅拌10 min，高速搅拌之后加入14.5份结构如式3所示的双氨基硅烷偶联剂KH-602，继续搅拌10 min，得B组分；
硅烷偶联剂KH-602结构式
（5）将A组分与B组分按5：1.5的重量比混合，得涂层组合物。将涂层组合物在涤纶基面料上进行涂层，采用GB/T 21196.4-2007进行测试，得到的涂层耐磨次数可以达到1100次。单独的聚氨酯涂层耐磨次数只有200次。
实施例4：对比样的制备
本实施例提供的聚氨酯涂层组合物作为对比样，其制备方法为：
（1）称取48份湿固化多元醇聚氨酯树脂、2.5份炭黑、1分高岭土、48份丁酮及0.5份消泡剂。
（2）在高速搅拌机中加入18份溶剂，边搅拌边加入2.5份炭黑和1分高岭土，高速搅拌0.2～0.5 h，将48份湿固化聚氨酯多元醇树脂用30份溶剂稀释，加入到高速搅拌机中，高速搅拌10 min，搅拌均匀；加入0.5份消泡剂，低速搅拌0.1～0.5 h，混合均匀，得到聚氨酯树脂涂层组合物。将涂层组合物在涤纶基面料上进行涂层，采用GB/T 21196.4-2007进行测试，得到的单独的聚氨酯涂层耐磨次数只有200次。
实施例5
对实施例1-4中制备的涂层进行各项检测，检测指标、结果及测试标准如表1所示：
表1 实施例1-4中的各项检测指标、结果及测试标准
由表中数据可知，经有机硅交联的聚氨酯涂层（实施例1～3）比未添加有机硅的聚氨酯涂层（实施例4）剥离强度、耐磨极限、耐光色牢度都有大幅度的提升，吸水率明显下降。

Claims (7)

1.一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物，其特征在于:所述涂层组合物包括按重量分数计的5.0份的A组分和1.0～2.0份的B组分：
所述A组分包括：聚氨酯55～65%，溶剂35～40%，颜填料3～5%；
所述B组分包括：双氨基聚硅氧烷0～5%，硅烷偶联剂10～20%，消泡剂1.5～3%和溶剂75～85%。
2.如权利要求1所述的一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物，其特征在于:所述A组分中的聚氨酯为湿固化聚酯多元醇聚氨酯树脂。
3.如权利要求1所述的一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物，其特征在于:所述A组分和B组分中的溶剂均为甲苯、丙酮、乙酸丁酯、丁酮中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物，其特征在于：所述A组分中的颜填料为无机组合物，其颜料为炭黑或金属氧化物，其填料为高岭土或云母粉，所述颜料与填料按重量分数比的配比为2～4:1。
5.如权利要求1所述的一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物，其特征在于：所述B组分中的聚硅氧烷为阳离子型双氨基聚二甲基硅氧烷。
6.如权利要求1所述的一种高耐磨有机硅多重交联聚氨酯涂层组合物，其特征在于：所述B组分中的硅烷偶联剂为双氨基硅烷偶联剂、三活性硅烷偶联剂KH-550、KH-570中的一种或几中。
7.一种制备权利要求1所述的高耐磨有机硅聚氨酯涂层组合物的制备方法，其特征在于：所述A组分的制备方法，包括如下步骤：
（1）将溶剂加入高速搅拌机中，边搅拌边加入颜填料，在高速搅拌机上搅拌0.5～1.0h；
（2）将聚氨酯树脂加入到步骤1所得浆料中，氮气气氛下机械搅拌0.2～0.5 h，所述聚氨酯树脂与溶剂的重量比为1～2:1，在0.5 mmHg环境下脱泡0.5～1.0 h，即得到A组分；
所述B组分的制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚硅氧烷、消泡剂和溶剂加入反应釜中，搅拌均匀；
（2）将步骤1所得的浆料在机械搅拌条件下，加入硅烷偶联剂，机械搅拌0.5～1.0 h，得活性氢组分，即B组分；
将制备所得的5.0份的A组分和1.0～2.0份的B组分混合，即得到所述的高耐磨有机硅聚氨酯涂层组合物。
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