CN109233199A - 一种用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料及其制备方法，利用电场的极化作用，使石墨分子在氧化过程中，活性基团大多接枝在沿电场线的方向上，实现了活性基团的有序性，同时，添加改性剂，使氧化石墨烯表面接枝大量与聚醚醚酮相容性更好的基团，从而使改性后的氧化石墨烯其与聚醚醚酮材料的相容性更好，该改性氧化石墨烯材料用于聚醚醚酮材料的改性，能显著的提高聚醚醚酮材料的各项性能，使改性后的聚醚醚酮材料能适用于更多领域。

Description

一种用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
氧化石墨烯是石墨烯的氧化材料，具有和石墨烯相似的平面结构，由于表面含有大量的活性基团，如羟基(-OH)、环氧基[-C(O)C-]、羰基(-C＝O)、羧基(-COOH)、酯基(-COO-)等，所以氧化石墨烯与大多数材料都具有较好的相容性，且其具有与石墨烯相似的性能，能显著改善多种材料的各项性能，是目前最好的通用复合改性材料之一，在复合材料领域得到广泛使用。聚醚醚酮材料属于现今使用最为广泛的高分子材料之一，也是运用氧化石墨烯材料进行改性较多的材料之一。经研究发现，现有的氧化石墨烯材料虽然已能显著增加聚醚醚酮的多种性能，但是由于现有方法制备得到的氧化石墨烯上活性基团的无序性和单一性，导致氧化石墨烯材料与聚醚醚酮材料的相容性并未达到最好，同时，无序的活性基团与聚醚醚酮的键接，会导致聚醚醚酮链柔性下降，降低了氧化石墨烯增强聚醚醚酮复合材料的韧性，从而使聚醚醚酮复合材料的应用受限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有氧化石墨烯的与聚醚醚酮材料相容性差、活性基团无序的缺陷，提供一种用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料及其制备方法；本发明利用电场的极化作用，使石墨分子在氧化过程中，活性基团大多接枝在沿电场线的方向上，实现了活性基团的有序性，同时，添加改性剂，使氧化石墨烯表面接枝大量与聚醚醚酮相容性更好的基团，从而使改性后的氧化石墨烯其与聚醚醚酮材料的相容性更好，该改性氧化石墨烯材料用于聚醚醚酮材料的改性，能显著的提高聚醚醚酮材料的各项性能，使改性后的聚醚醚酮材料能适用于更多领域。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将石墨粉加入混合酸溶液中搅拌混合得第一悬浊液；
（2）、将第一悬浊液置入平行电场中，加入高锰酸钾粉末，加热搅拌，得第二悬浊液；
（3）、将第二悬浊液冷却至室温后，加入过氧化氢溶液和盐酸溶液，得到第三悬浊液；
（4）、将第三悬浊液用去离子水洗涤、滤干后，加入50%的乙醇水溶液进行分散，得到第四悬浊液；
（5）、在第四悬浊液中加入改性剂，加热反应完成后，得到第五悬浊液；
（6）、将第五悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；
（7）、将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯。
其中，步骤（1）中所述混合酸溶液由质量百分数浓度为45%的硫酸溶液和质量百分数浓度为35%的硝酸溶液混合而成；所述的混合酸对石墨分子的氧化作用好，得到的氧化石墨烯中环氧基和羟基占比更大，与改性剂的键接能力更强。
优选的，所述的硫酸溶液和硝酸溶液的体积比为1︰1；优选的比例对石墨的氧化作用更好，得到的氧化石墨烯性分子上环氧基和羟基数量更多，与改性剂的键接能力更强。
优选的，所述石墨粉和混合酸溶液的质量体积比（g︰ml）为2︰100；优选的比例对石墨的氧化作用更好，得到的氧化石墨烯中环氧基和羟基占比更大，与改性剂的键接能力更强。
其中，在步骤（2）中所述平行电场作用下，石墨分子发生极化作用，延电场方向的石墨电子活性更强，从而在石墨分子被氧化时，活性基团更多的结合在沿电场线的方向上，同时，能降低氧化条件下，使反应条件更温和、安全；优选的，所述的平行电场强度为5.5-6.5KV/m； 在优选的电场强度下，氧化石墨烯分子上的活性基团有序性最好。
优选的，所述高锰酸钾粉末与石墨粉的质量比为1︰4；优选的比例对石墨的氧化作用更好，得到的氧化石墨烯性上环氧基和羟基数量更多，与改性剂的键接能力更强。
优选的，所述加热温度为50-70℃；优选的温度反应速度快，反应彻底，能源消耗小，生产成本低。
其中，步骤（3）中，所述的过氧化氢溶液的浓度为1.2mol/L；所述的盐酸溶液浓度为1.0mol/L；在上述浓度的过氧化氢和盐酸中，制备得到的氧化石墨烯纯度更高。
优选的，第二悬浊液、过氧化氢溶液和盐酸溶液的体积比为50︰2︰5；在优选的体积比下，制备得到的氧化石墨烯纯度最好。
其中，步骤（4）中，50%的乙醇水溶液与石墨粉的质量体积比（ml︰g）为100︰2；分散更均匀，改性效果更好。
其中，步骤（5）中，所述的改性剂为次氯酸、苯酚和二甘醇二甲醚的混合物；所述改性剂能与氧化石墨烯上的活性基团键接，从而显著改性氧化石墨烯与聚醚醚酮材料的相容性；优选的，所述改性剂中次氯酸、苯酚和二甘醇二甲醚的质量比为2︰3︰2；优选的改性剂配比，改性后的氧化石墨烯与聚醚醚酮的相容性最好。
优选的，所述改性剂与石墨粉的质量之比为0.1-0.3︰1；优选的质量比，改性后的氧化石墨烯与聚醚醚酮的相容性最好。
其中，优选的，步骤（5）中加热反应的温度为65-80℃；在优选温度范围内，改性效果最好，得到的氧化石墨烯与聚醚醚酮的相容性最好。
一种用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料，是通过上述制备方法制备得到的，该改性氧化石墨烯材料上的活性基团具有有序性，且与聚醚醚酮具有优异的相容性，适用于聚醚醚酮复合材料的改性处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明制备方法中，在平行电场中对石墨进行氧化处理，使活性基团沿着电场线的方向有序接枝在石墨分子上，从而能显著改善活性基团无序性对复合材料柔性的影响。
2、本发明制备方法中，采用的改性剂能进一步增强氧化石墨烯材料与聚醚醚酮材料之间的相容性。
3、本发明制备方法简单、可靠，适合用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料的大规模、工业化生产。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）、将2g的石墨粉加入由50ml的质量百分数浓度为45%的硫酸溶液和50ml质量百分数浓度为35%的硝酸溶液混合而成的混合酸溶液中搅拌混合得第一悬浊液；
（2）、将第一悬浊液置入电场强度为6.0KV/m的直流平行电场中，加入0.5g高锰酸钾粉末，加热到60℃搅拌，得第二悬浊液；
（3）、将第二悬浊液冷却至室温后，加入4ml的浓度为1.2mol/L过氧化氢溶液和10ml的浓度为1.0mol/L盐酸溶液，得到第三悬浊液；
（4）、将第三悬浊液用去离子水洗涤、滤干后，加入100ml的50%的乙醇水溶液进行分散，得到第四悬浊液；
（5）、在第四悬浊液中加入0.4g的质量比为2︰3︰2的次氯酸、苯酚和二甘醇二甲醚，加热到70℃，反应完成后，得到第五悬浊液；
（6）、将第五悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；
（7）、将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯。
实施例2
（1）、将2g的石墨粉加入由50ml的质量百分数浓度为45%的硫酸溶液和50ml质量百分数浓度为35%的硝酸溶液混合而成的混合酸溶液中搅拌混合得第一悬浊液；
（2）、将第一悬浊液置入电场强度为5.5KV/m的直流平行电场中，加入0.5g高锰酸钾粉末，加热到70℃搅拌，得第二悬浊液；
（3）、将第二悬浊液冷却至室温后，加入4ml的浓度为1.2mol/L过氧化氢溶液和10ml的浓度为1.0mol/L盐酸溶液，得到第三悬浊液；
（4）、将第三悬浊液用去离子水洗涤后，加入100ml的50%的乙醇水溶液进行分散，得到第四悬浊液；
（5）、在第四悬浊液中加入0.2g的质量比为2︰3︰2的次氯酸、苯酚和二甘醇二甲醚，加热到80℃，反应完成后，得到第五悬浊液；
（6）、将第五悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；
（7）、将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯。
实施例3
（1）、将2g的石墨粉加入由50ml的质量百分数浓度为45%的硫酸溶液和50ml质量百分数浓度为35%的硝酸溶液混合而成的混合酸溶液中搅拌混合得第一悬浊液；
（2）、将第一悬浊液置入电场强度为6.5KV/m的交流平行电场中，加入0.5g高锰酸钾粉末，加热到50℃搅拌，得第二悬浊液；
（3）、将第二悬浊液冷却至室温后，加入4ml的浓度为1.2mol/L过氧化氢溶液和10ml的浓度为1.0mol/L盐酸溶液，得到第三悬浊液；
（4）、将第三悬浊液用去离子水洗涤后，加入100ml的50%的乙醇水溶液进行分散，得到第四悬浊液；
（5）、在第四悬浊液中加入0.6g的质量比为2︰3︰2的次氯酸、苯酚和二甘醇二甲醚，加热到65℃，反应完成后，得到第五悬浊液；
（6）、将第五悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；
（7）、将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯。
对比例1
（1）、将2g的石墨粉加入由50ml的质量百分数浓度为45%的硫酸溶液和50ml质量百分数浓度为35%的硝酸溶液混合而成的混合酸溶液中搅拌混合得第一悬浊液；
（2）、在第一悬浊液中加入0.5g高锰酸钾粉末，加热到60℃搅拌，得第二悬浊液；
（3）、将第二悬浊液冷却至室温后，加入4ml的浓度为1.2mol/L过氧化氢溶液和10ml的浓度为1.0mol/L盐酸溶液，得到第三悬浊液；
（4）、将第三悬浊液用去离子水洗涤、滤干后，加入100ml的50%的乙醇水溶液进行分散，得到第四悬浊液；
（5）、在第四悬浊液中加入0.4g的质量比为2︰3︰2的次氯酸、苯酚和二甘醇二甲醚，加热到70℃，反应完成后，得到第五悬浊液；
（6）、将第五悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；
（7）、将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到氧化石墨烯。
对比例2
（1）、将2g的石墨粉加入由50ml的质量百分数浓度为45%的硫酸溶液和50ml质量百分数浓度为35%的硝酸溶液混合而成的混合酸溶液中搅拌混合得第一悬浊液；
（2）、将第一悬浊液置入电场强度为6.0KV/m的直流平行电场中，加入0.5g高锰酸钾粉末，加热到60℃搅拌，得第二悬浊液；
（3）、将第二悬浊液冷却至室温后，加入4ml的浓度为1.2mol/L过氧化氢溶液和10ml的浓度为1.0mol/L盐酸溶液，得到第三悬浊液；
（4）、将第三悬浊液用去离子水洗涤、滤干后，加入100ml的50%的乙醇水溶液进行分散，得到第四悬浊液；
（5）、将第四悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；
（6）、将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到氧化石墨烯。
对比例3
（1）、将2g的石墨粉加入由50ml的质量百分数浓度为45%的硫酸溶液和50ml质量百分数浓度为35%的硝酸溶液混合而成的混合酸溶液中搅拌混合得第一悬浊液；
（2）、将第一悬浊液置入电场强度为6.0KV/m的直流平行电场中，加入0.5g高锰酸钾粉末，加热到60℃搅拌，得第二悬浊液；
（3）、将第二悬浊液冷却至室温后，加入4ml的浓度为1.2mol/L过氧化氢溶液和10ml的浓度为1.0mol/L盐酸溶液，得到第三悬浊液；
（4）、将第三悬浊液用去离子水洗涤、滤干后，加入100ml的50%的乙醇水溶液进行分散，得到第四悬浊液；
（5）、在第四悬浊液中加入0.4g的质量比为2︰2的次氯酸和二甘醇二甲醚，加热到70℃，反应完成后，得到第五悬浊液；
（6）、将第五悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；
（7）、将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到氧化石墨烯。
将上述实施例1-3和对比例1-3中制备得到的氧化石墨烯，均按0.05%的比列分别加入到聚醚醚酮材料中，经双螺杆挤出、注塑成型得到试样（每组10根试样），空白试样为纯聚醚醚酮材料，分别对试样进行性能检测，记录数据（平均数据）如下：
性能 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%） 缺口冲击强度（kJ/m<sup>2</sup>）
实施例1 112.65 157.23 21.54
实施例2 112.58 158.96 20.98
实施例3 111.82 161.35 21.35
对比例1 107.68 153.56 17.59
对比例2 105.71 149.82 15.28
对比例3 106.55 154.82 17.03
空白试样 96.85 146.82 8.28
对上述实验数据分析可知，实施例1-3中制备得到的本发明氧化石墨烯材料，能显著提高聚醚醚酮的拉伸强度、断裂伸长率和缺口冲击强度；而对比例1中，未在平行电场中对石墨进行氧化处理，得到的氧化石墨烯上活性基团处于无序状态，对聚醚醚酮拉伸强度和断裂伸长率的增强作用显著降低；对比例2中未添加改性剂对氧化石墨烯进行改性，得到的氧化石墨烯材料与聚醚醚酮的相容性降低，导致对聚醚醚酮的拉伸强度、断裂伸长率和缺口冲击强度的增强作用均显著降低；对比例3中添加的改性剂不是本发明所规定的，改性后的氧化石墨烯材料与聚醚醚酮的相容性降低，导致对聚醚醚酮的拉伸强度、断裂伸长率和缺口冲击强度的增强作用均有所降低。

Claims (10)

1.一种用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨粉加入混合酸溶液中搅拌混合得第一悬浊液；
（2）将第一悬浊液置入平行电场中，加入高锰酸钾粉末，加热搅拌，得第二悬浊液；
（3）将第二悬浊液冷却至室温后，加入过氧化氢溶液和盐酸溶液，得到第三悬浊液；
（4）将第三悬浊液用去离子水洗涤、滤干后，加入50%的乙醇水溶液进行分散，得到第四悬浊液；
（5）在第四悬浊液中加入改性剂，加热反应完成后，得到第五悬浊液；
（6）将第五悬浊液用去离子水洗涤、离心分离，得到沉淀物；
（7）将沉淀物在恒温条件下进行真空干燥，得到用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯；
所述混合酸溶液由质量百分数浓度为45%的硫酸溶液和质量百分数浓度为35%的硝酸溶液混合而成；
所述的过氧化氢溶液的浓度为1.2mol/L；
所述的盐酸溶液浓度为1.0mol/L；
所述的改性剂为次氯酸、苯酚和二甘醇二甲醚的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硫酸溶液和硝酸溶液的体积比为1︰1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉和混合酸溶液的质量体积比（g︰ml）为2︰100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的平行电场强度为5.5-6.5KV/m。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高锰酸钾粉末与石墨粉的质量比为1︰4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二悬浊液、过氧化氢溶液和盐酸溶液的体积比为50︰2︰5。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于， 50%的乙醇水溶液与石墨粉的质量体积比（ml︰g）为100︰2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂中次氯酸、苯酚和二甘醇二甲醚的质量比为2︰3︰2。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂与石墨粉的质量之比为0.1-0.3︰1。
10. 一种用于聚醚醚酮材料的改性氧化石墨烯材料，其特征在于， 通过权利要求1-9任一项制备方法制备得到。
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CN110201224A (zh) * 2019-05-24 2019-09-06 山西医科大学第一医院 一种表面功能化碳纤维增强聚醚醚酮牙科复合材料及其制备方法

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