CN109233193A - 一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用碳纤维‑玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法，将热塑性酚醛树脂与表面电沉积羟基磷灰石涂层的碳纤维、低温等离子体改性处理的玻璃纤维及矿物粉体云母、木粉、助剂在捏合机中充分混合，然后在双辊开炼机上塑炼后，冷却、粉碎得碳纤维‑玻璃纤维增强酚醛塑料。采用聚酰亚胺解决高性能复合材料中存在的缺陷，制备聚酰亚胺改性玻璃纤维，聚酰亚胺包覆玻璃纤维提高纤维集束性和拉伸强度，聚酰亚胺包覆处理使纤维在基体中的掺量得以增加，提高复合材料的拉伸强度、弯曲强度和耐腐蚀性能。采用碱热法‑硅烷偶联剂处理玻璃纤维表面，能有效提高玻璃纤维对酚醛塑料的增强效果，玻璃纤维增强体系力学性能及耐热性能、冲击强度。

Description

一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备 方法
技术领域
本发明属于玻璃钢制品材料领域，具体涉及一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法。
背景技术
玻璃钢制品以玻璃钢为原料加工而成的产品，它具有质轻高强、防腐、保温、绝缘、隔音、使用寿命长等诸多优点，玻璃钢的科学名称是玻璃纤维增强塑料，俗称玻璃钢。是国外20世纪初开发的一种新型复合材料，它具有质轻、高强、防腐、保温、绝缘、隔音等诸多优点。由于其强度相当于钢材，又含有玻璃成分，也具有玻璃那样的色泽、形体、耐腐蚀、电绝缘、隔热等性能，象玻璃那样，历史上形成了这个通俗易懂的名称“玻璃钢”。
碳纤维具有无蠕变，耐疲劳，热膨胀系数小，弹性模量高，而且具有生物惰性，在人体中可以稳定存在，无毒性，与人体的各种组织相容性好，无排异反应，在纤维的表面能诱发组织生长，作为一种理想的增强材料，已广泛应用于医学、生命科学等领域。羟基磷灰石是人体天然骨组织中最主要的无机成分，具有优良的生物相容性及生物活性，其弱点在于脆性较大。为了改善羟基磷灰石的这种脆性，本发明采用碳纤维增强羟基磷灰石复合材料，由于碳纤维的良好力学性能和不错的生物相容性，这种材料有较大的研究前景和研究价值。而碳纤维与羟基磷灰石陶瓷在热膨胀系数上的存在巨大差异，为克服碳纤维与羟基磷灰石陶瓷在热膨胀系数上的巨大差异，可对碳纤维的表面进行适当的处理，使纤维和基体间形成良好的界面粘结。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法，依照该方法制作的纤维增强酚醛塑料具有优异的力学性能、耐热性能、耐腐蚀性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维表面电沉积羟基磷灰石涂层的工艺：
将电解液在95-105℃水浴中加热，将前处理过的碳纤维与电化学工作站的负极相连，石墨电极与正极相连，放入电解液中，通过电化学工作站调节电流参数，电沉积反应1-2h后取出，在蒸馏水中漂洗，再放入50-55℃干燥箱中烘干；
（2）采用碱热法-硅烷偶联剂-低温等离子体改性处理玻璃纤维：
将聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维在氢氧化钠水溶液中浸泡处理1-2h，水洗至中性，晾干，放入150-155℃烘箱中干燥3-4h，得到碱热处理的玻璃纤维；配制95%的乙醇水溶液，滴加醋酸调节pH为4.5-5.5，加入2%的硅烷偶联剂KH792，预水解30-35min后，将碱热处理的玻璃纤维在其中浸泡1-2h，取出烘干后，放入低温等离子体处理装置中，设置参数进行改性处理170-190s，得到低温等离子体改性处理玻璃纤维；
（3）碳纤维-玻璃纤维增强酚醛塑料的制备：
将40-60份热塑性酚醛树脂与(1)、(2)中所得物料及5-10份矿物粉体云母、5-10份木粉、助剂在捏合机中充分混合，然后在双辊开炼机上塑炼1-2min后，冷却、粉碎制得碳纤维-玻璃纤维增强酚醛塑料。
进一步的，步骤（1）中电解液的配制如下：将硝酸钠、硝酸钙和磷酸二氢铵用蒸馏水进行调配，使其浓度分别为0.1mol/L、6.4×10-4mol/L、3.8×10-4mol/L，取等体积的三种溶液混合搅拌，添加稀硝酸或氨水调节pH为5.8-6.2，制得电解液；
碳纤维前处理：将10-15份碳纤维在丙酮溶液中超声处理20-25min，用乙醇清洗后，用蒸馏水反复冲洗，再放入80-83℃干燥箱中烘干；
沉积电压为1.5-2.2V、沉积电流为5-8mA。
进一步的，步骤（2）中聚酰亚胺表面处理玻璃纤维的制备：将6-9份聚酰胺酸用N,N-二甲基乙酰胺溶解稀释至质量浓度为5%，把20-25份玻璃纤维丝束缠绕在木轮上，从聚酰胺酸溶液中进行牵引浸润，通过简易拉丝装置制得聚酰胺酸-玻璃纤维，然后在200-240℃烘箱中热亚胺化2-2.5h，制得聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维；
氢氧化钠水溶液浓度为2%，设置电源频率为11kHz、工作电压为20kV、放
电功率为70W。
进一步的，步骤（3）中助剂由4-6份润滑剂、4-6份固化剂六次甲基四胺组成。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）碳纤维表面电沉积法制备羟基磷灰石涂层：用电化学沉积法在PAN基碳纤维表面制备了羟基磷灰石涂层，沉积电流和沉积电压对涂层的相组成和形貌结构有较大影响，在低电流密度下，涂层主要有针状晶粒组成；在高电流密度下，由棒状晶粒组成，增加沉积电流和沉积时间有利于改善涂层的微观结构和均匀性；另外，恒电流模式下制备的涂层，晶粒尺寸更小，形貌结构更加稳定，涂层
与基体的结合情况也优于恒电压模式下制备的涂层。
（2）采用聚酰亚胺解决高性能复合材料中存在的缺陷，制备了聚酰亚胺改性玻璃纤维，聚酰亚胺包覆玻璃纤维提高了纤维集束性和拉伸强度，聚酰亚胺包覆处理使纤维在基体中的掺量得以增加，大大提高复合材料的拉伸强度、弯曲强度和耐腐蚀性能；采用碱热法-硅烷偶联剂处理聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维，能有效提高玻璃纤维对酚醛塑料的增强效果，玻璃纤维增强体系力学性能、耐热性能及冲击强度；
采用低温等离子体对玻璃纤维表面进行改性，在空气中经等离子体处理后的玻璃纤维表面出现刻蚀痕迹，并且成功引入了新的含氧极性官能团，这二者相互作用可以很好的提升玻璃纤维与酚醛树脂的界面结合强度，电气和力学性能均有所提升；等离子体改性使玻璃纤维在树脂中的分散更加均匀，与树脂的结合更加紧密。
具体实施方式
实施例1
一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维表面电沉积羟基磷灰石涂层的工艺：
将电解液在95-105℃水浴中加热，将前处理过的碳纤维与电化学工作站的负极相连，石墨电极与正极相连，放入电解液中，通过电化学工作站调节电流参数，电沉积反应1h后取出，在蒸馏水中漂洗，再放入50-55℃干燥箱中烘干；
（2）采用碱热法-硅烷偶联剂-低温等离子体改性处理玻璃纤维：
将聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维在氢氧化钠水溶液中浸泡处理1h，水洗至中性，晾干，放入150-155℃烘箱中干燥3h，得到碱热处理的玻璃纤维；配制95%的乙醇水溶液，滴加醋酸调节pH为4.5-5.5，加入2%的硅烷偶联剂KH792，预水解30min后，将碱热处理的玻璃纤维在其中浸泡1h，取出烘干后，放入低温等离子体处理装置中，设置参数进行改性处理170s，得到低温等离子体改性处理玻璃纤维；
（3）碳纤维-玻璃纤维增强酚醛塑料的制备：
将40份热塑性酚醛树脂与(1)、(2)中所得物料及5份矿物粉体云母、5份木粉、助剂在捏合机中充分混合，然后在双辊开炼机上塑炼1min后，冷却、粉碎制得碳纤维-玻璃纤维增强酚醛塑料。
进一步的，步骤（1）中电解液的配制如下：将硝酸钠、硝酸钙和磷酸二氢铵用蒸馏水进行调配，使其浓度分别为0.1mol/L、6.4×10-4mol/L、3.8×10-4mol/L，取等体积的三种溶液混合搅拌，添加稀硝酸或氨水调节pH为5.8-6.2，制得电解液；
碳纤维前处理：将10份碳纤维在丙酮溶液中超声处理20min，用乙醇清洗后，用蒸馏水反复冲洗，再放入80-83℃干燥箱中烘干；
沉积电压为1.5V、沉积电流为5mA。
进一步的，步骤（2）中聚酰亚胺表面处理玻璃纤维的制备：将6份聚酰胺酸用N,N-二甲基乙酰胺溶解稀释至质量浓度为5%，把20份玻璃纤维丝束缠绕在木轮上，从聚酰胺酸溶液中进行牵引浸润，通过简易拉丝装置制得聚酰胺酸-玻璃纤维，然后在200-240℃烘箱中热亚胺化2h，制得聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维；
氢氧化钠水溶液浓度为2%，设置电源频率为11kHz、工作电压为20kV、放
电功率为70W。
进一步的，步骤（3）中助剂由4份润滑剂、4份固化剂六次甲基四胺组成。
实施例2
一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维表面电沉积羟基磷灰石涂层的工艺：
将电解液在95-105℃水浴中加热，将前处理过的碳纤维与电化学工作站的负极相连，石墨电极与正极相连，放入电解液中，通过电化学工作站调节电流参数，电沉积反应2h后取出，在蒸馏水中漂洗，再放入50-55℃干燥箱中烘干；
（2）采用碱热法-硅烷偶联剂-低温等离子体改性处理玻璃纤维：
将聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维在氢氧化钠水溶液中浸泡处理2h，水洗至中性，晾干，放入150-155℃烘箱中干燥4h，得到碱热处理的玻璃纤维；配制95%的乙醇水溶液，滴加醋酸调节pH为4.5-5.5，加入2%的硅烷偶联剂KH792，预水解35min后，将碱热处理的玻璃纤维在其中浸泡2h，取出烘干后，放入低温等离子体处理装置中，设置参数进行改性处理190s，得到低温等离子体改性处理玻璃纤维；
（3）碳纤维-玻璃纤维增强酚醛塑料的制备：
将60份热塑性酚醛树脂与(1)、(2)中所得物料及10份矿物粉体云母、10份木粉、助剂在捏合机中充分混合，然后在双辊开炼机上塑炼2min后，冷却、粉碎制得碳纤维-玻璃纤维增强酚醛塑料。
进一步的，步骤（1）中电解液的配制如下：将硝酸钠、硝酸钙和磷酸二氢铵用蒸馏水进行调配，使其浓度分别为0.1mol/L、6.4×10-4mol/L、3.8×10-4mol/L，取等体积的三种溶液混合搅拌，添加稀硝酸或氨水调节pH为5.8-6.2，制得电解液；
碳纤维前处理：将15份碳纤维在丙酮溶液中超声处理25min，用乙醇清洗后，用蒸馏水反复冲洗，再放入80-83℃干燥箱中烘干；
沉积电压为2.2V、沉积电流为8mA。
进一步的，步骤（2）中聚酰亚胺表面处理玻璃纤维的制备：将9份聚酰胺酸用N,N-二甲基乙酰胺溶解稀释至质量浓度为5%，把25份玻璃纤维丝束缠绕在木轮上，从聚酰胺酸溶液中进行牵引浸润，通过简易拉丝装置制得聚酰胺酸-玻璃纤维，然后在200-240℃烘箱中热亚胺化2.5h，制得聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维；
氢氧化钠水溶液浓度为2%，设置电源频率为11kHz、工作电压为20kV、放
电功率为70W。
进一步的，步骤（3）中助剂由6份润滑剂、6份固化剂六次甲基四胺组成。
按照本发明方法制作的纤维增强酚醛塑料具有优异的力学性能、耐热性能、耐腐蚀性能；纤维增强酚醛塑料的拉伸强度、抗弯强度、冲击强度分别为61MPa、413MPa、162KJ/m2，和添加未改性碳纤维、玻璃纤维相比得到了很大的提高。

Claims (4)

1.一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳纤维表面电沉积羟基磷灰石涂层的工艺：
将电解液在95-105℃水浴中加热，将前处理过的碳纤维与电化学工作站的负极相连，石墨电极与正极相连，放入电解液中，通过电化学工作站调节电流参数，电沉积反应1-2h后取出，在蒸馏水中漂洗，再放入50-55℃干燥箱中烘干；
（2）采用碱热法-硅烷偶联剂-低温等离子体改性处理玻璃纤维：
将聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维在氢氧化钠水溶液中浸泡处理1-2h，水洗至中性，晾干，放入150-155℃烘箱中干燥3-4h，得到碱热处理的玻璃纤维；配制95%的乙醇水溶液，滴加醋酸调节pH为4.5-5.5，加入2%的硅烷偶联剂KH792，预水解30-35min后，将碱热处理的玻璃纤维在其中浸泡1-2h，取出烘干后，放入低温等离子体处理装置中，设置参数进行改性处理170-190s，得到低温等离子体改性处理玻璃纤维；
（3）碳纤维-玻璃纤维增强酚醛塑料的制备：
将40-60份热塑性酚醛树脂与(1)、(2)中所得物料及5-10份矿物粉体云母、5-10份木粉、助剂在捏合机中充分混合，然后在双辊开炼机上塑炼1-2min后，冷却、粉碎制得碳纤维-玻璃纤维增强酚醛塑料。
2.根据权利要求1所述的一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中电解液的配制如下：
将硝酸钠、硝酸钙和磷酸二氢铵用蒸馏水进行调配，使其浓度分别为0.1mol/L、6.4×10-4mol/L、3.8×10-4mol/L，取等体积的三种溶液混合搅拌，添加稀硝酸或氨水调节pH为5.8-6.2，制得电解液；
碳纤维前处理：将10-15份碳纤维在丙酮溶液中超声处理20-25min，用乙醇清洗后，用蒸馏水反复冲洗，再放入80-83℃干燥箱中烘干；
沉积电压为1.5-2.2V、沉积电流为5-8mA。
3.根据权利要求1所述的一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中聚酰亚胺表面处理玻璃纤维的制备：将6-9份聚酰胺酸用N,N-二甲基乙酰胺溶解稀释至质量浓度为5%，把20-25份玻璃纤维丝束缠绕在木轮上，从聚酰胺酸溶液中进行牵引浸润，通过简易拉丝装置制得聚酰胺酸-玻璃纤维，然后在200-240℃烘箱中热亚胺化2-2.5h，制得聚酰亚胺表面处理的玻璃纤维；
氢氧化钠水溶液浓度为2%，设置电源频率为11kHz、工作电压为20kV、放
电功率为70W。
4.根据权利要求1所述的一种用碳纤维-玻璃纤维增强玻璃钢制品用酚醛塑料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中助剂由4-6份润滑剂、4-6份固化剂六次甲基四胺组成。
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