CN109233025A - 一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法 - Google Patents

一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：将纳米二氧化硅、水超声混合均匀，加入聚乙二醇400搅拌，调节体系呈中性，加入羧甲基纤维素钠、环氧氯丙烷，升温搅拌，过滤，洗涤，干燥得到预制料；将丁苯橡胶、腈硅橡胶、预制料、沸石粉、硫酸钙晶须、防老剂RD、防老剂2246混炼，薄通，静置得到混炼胶；向混炼胶中加入N,N'‑间苯撑双马来酰亚胺、二硫化二苯并噻唑、1,1‑双‑(叔丁基过氧)环己烷、磷酸三氯乙酯、环氧脂肪酸甲酯、松焦油、沥青继续薄通，硫化，成型得到耐热汽车油封用橡胶密封件。本发明提出的耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，所得密封件耐热性能优异，密封性能好。

Description

一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶密封件技术领域，尤其涉及一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法。
背景技术
随着现代汽车、机械工业的发展；对耐热、高密封的橡胶密封件制品的需求越来越迫切，技术要求越来越高。有较多的汽车制造厂和机械厂要求油封用橡胶密封件能在温度150℃条件下长期密封使用，亟待解决。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，所得密封件耐热性能优异，密封性能好。
本发明提出的一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：
S1、将纳米二氧化硅、水超声混合均匀，加入聚乙二醇400搅拌，调节体系呈中性，加入羧甲基纤维素钠、环氧氯丙烷，升温搅拌，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将丁苯橡胶、腈硅橡胶、预制料、沸石粉、硫酸钙晶须、防老剂RD、防老剂2246混炼，薄通，静置得到混炼胶；
S3、向混炼胶中加入N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、二硫化二苯并噻唑、1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、磷酸三氯乙酯、环氧脂肪酸甲酯、松焦油、沥青继续薄通，硫化，成型得到耐热汽车油封用橡胶密封件。
优选地，S1中，纳米二氧化硅、水、聚乙二醇400、羧甲基纤维素钠、环氧氯丙烷的重量比为50-60：150-350：2-4：1-2：2-4。
优选地，S1中，将纳米二氧化硅、水超声混合均匀，加入聚乙二醇400搅拌10-20min，搅拌速度为1500-2500r/min，用浓度为0.2-0.6mol/L氢氧化钠溶液调节体系呈中性，加入羧甲基纤维素钠、环氧氯丙烷，升温至65-85℃搅拌2-4h，过滤，洗涤，干燥得到预制料。
优选地，S2中，丁苯橡胶、腈硅橡胶、预制料、沸石粉、硫酸钙晶须、防老剂RD、防老剂2246的重量比为80-120：40-60：22-26：25-35：14-22：2-2.2：0.6-1.4。
优选地，S2中，将丁苯橡胶、腈硅橡胶、预制料、沸石粉、硫酸钙晶须、防老剂RD、防老剂2246混炼2-10min，薄通2-6遍，静置10-20h，得到混炼胶。
优选地，S3中，混炼胶、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、二硫化二苯并噻唑、1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、磷酸三氯乙酯、环氧脂肪酸甲酯、松焦油、沥青的重量比为220-250：3-5：0.6-1.2：1.5-2：0.6-1.2：0.4-1：1.5-2.5：0.6-1.2。
优选地，S3中，向混炼胶中加入N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、二硫化二苯并噻唑、1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、磷酸三氯乙酯、环氧脂肪酸甲酯、松焦油、沥青继续薄通1-4遍，硫化20-50s，硫化温度为150-200℃，成型得到耐热汽车油封用橡胶密封件。
本发明S1中，纳米二氧化硅分散在水中，经过聚乙二醇400复配，聚乙二醇400可有效分散在纳米二氧化硅表面，在碱性条件下经过环氧氯丙烷交联，形成具有高度交联网络结构，具有优异的阻隔性能和热稳定性能，其水蒸气透过系数为4.84±0.436g·mm/m2·d·kPa，透油系数低于0.50g·mm/m2·d，空气透过系数低于1.0×10-12cm3(标态)·cm/cm2·s·kPa；S2中，预制料与沸石粉、硫酸钙晶须复配，不仅稳定性能优异，抗冲击效果好，密封效果优异，可有效防止渗油，大大提高了密封圈工作的可靠性，易于使用推广；将丁苯橡胶与腈硅橡胶混炼，提高混炼胶的综合性能，将预制料分散其中，在S3中松焦油的配合下可提高预制料在混炼胶的分散性，提高了混炼胶的密封性能和热稳定性能，耐热性能，同时具有更宽的使用温度范围、更好的工艺性能、更低的原材料及生产成本，符合国产化零部件的性能要求；S3中，N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、二硫化二苯并噻唑、1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷进行硫化，结合形成网络状胶着物，超高、低温下耐径向受力强度高，抗震性能极好，使本发明所得密封件可以耐受高、低温，而且力学性能好。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：
S1、将50kg纳米二氧化硅、350kg水超声混合均匀，加入2kg聚乙二醇400搅拌20min，搅拌速度为1500r/min，用浓度为0.6mol/L氢氧化钠溶液调节体系呈中性，加入1kg羧甲基纤维素钠、4kg环氧氯丙烷，升温至65℃搅拌4h，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将80kg丁苯橡胶、60kg腈硅橡胶、22kg预制料、35kg沸石粉、14kg硫酸钙晶须、2.2kg防老剂RD、0.6kg防老剂2246混炼10min，薄通2遍，静置20h，得到混炼胶；
S3、向220kg混炼胶中加入5kgN,N'-间苯撑双马来酰亚胺、0.6kg二硫化二苯并噻唑、2kg1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、0.6kg磷酸三氯乙酯、1kg环氧脂肪酸甲酯、1.5kg松焦油、1.2kg沥青继续薄通1遍，硫化50s，硫化温度为150℃，成型得到耐热汽车油封用橡胶密封件。
实施例2
一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：
S1、将60kg纳米二氧化硅、150kg水超声混合均匀，加入4kg聚乙二醇400搅拌10min，搅拌速度为2500r/min，用浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液调节体系呈中性，加入2kg羧甲基纤维素钠、2kg环氧氯丙烷，升温至85℃搅拌2h，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将120kg丁苯橡胶、40kg腈硅橡胶、26kg预制料、25kg沸石粉、22kg硫酸钙晶须、2kg防老剂RD、1.4kg防老剂2246混炼2min，薄通6遍，静置10h，得到混炼胶；
S3、向250kg混炼胶中加入3kgN,N'-间苯撑双马来酰亚胺、1.2kg二硫化二苯并噻唑、1.5kg1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、1.2kg磷酸三氯乙酯、0.4kg环氧脂肪酸甲酯、2.5kg松焦油、0.6kg沥青继续薄通4遍，硫化20s，硫化温度为200℃，成型得到耐热汽车油封用橡胶密封件。
实施例3
一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：
S1、将52kg纳米二氧化硅、300kg水超声混合均匀，加入2.5kg聚乙二醇400搅拌18min，搅拌速度为1800r/min，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节体系呈中性，加入1.2kg羧甲基纤维素钠、3.5kg环氧氯丙烷，升温至70℃搅拌3.5h，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将90kg丁苯橡胶、55kg腈硅橡胶、23kg预制料、32kg沸石粉、16kg硫酸钙晶须、2.1kg防老剂RD、1.2kg防老剂2246混炼4min，薄通5遍，静置12h，得到混炼胶；
S3、向240kg混炼胶中加入3.5kgN,N'-间苯撑双马来酰亚胺、1kg二硫化二苯并噻唑、1.6kg1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、1.1kg磷酸三氯乙酯、0.6kg环氧脂肪酸甲酯、2.2kg松焦油、0.8kg沥青继续薄通3遍，硫化30s，硫化温度为180℃，成型得到耐热汽车油封用橡胶密封件。
实施例4
一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：
S1、将58kg纳米二氧化硅、200kg水超声混合均匀，加入3.5kg聚乙二醇400搅拌12min，搅拌速度为2200r/min，用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节体系呈中性，加入1.8kg羧甲基纤维素钠、2.5kg环氧氯丙烷，升温至80℃搅拌2.5h，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将110kg丁苯橡胶、45kg腈硅橡胶、25kg预制料、28kg沸石粉、20kg硫酸钙晶须、2.1kg防老剂RD、0.8kg防老剂2246混炼8min，薄通3遍，静置18h，得到混炼胶；
S3、向230kg混炼胶中加入4.5kgN,N'-间苯撑双马来酰亚胺、0.8kg二硫化二苯并噻唑、1.8kg1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、0.7kg磷酸三氯乙酯、0.8kg环氧脂肪酸甲酯、1.8kg松焦油、1kg沥青继续薄通2遍，硫化40s，硫化温度为160℃，成型得到耐热汽车油封用橡胶密封件。
实施例5
一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，包括如下步骤：
S1、将55kg纳米二氧化硅、250kg水超声混合均匀，加入3kg聚乙二醇400搅拌15min，搅拌速度为2000r/min，用浓度为0.4mol/L氢氧化钠溶液调节体系呈中性，加入1.5kg羧甲基纤维素钠、3kg环氧氯丙烷，升温至75℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将100kg丁苯橡胶、50kg腈硅橡胶、24kg预制料、30kg沸石粉、18kg硫酸钙晶须、2.1kg防老剂RD、1kg防老剂2246混炼6min，薄通4遍，静置15h，得到混炼胶；
S3、向235kg混炼胶中加入4kgN,N'-间苯撑双马来酰亚胺、0.9kg二硫化二苯并噻唑、1.7kg1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、0.9kg磷酸三氯乙酯、0.7kg环氧脂肪酸甲酯、2kg松焦油、0.9kg沥青继续薄通3遍，硫化35s，硫化温度为170℃，成型得到耐热汽车油封用橡胶密封件。
将实施例5所得耐热汽车油封用橡胶密封件和普通汽车油封用橡胶密封件进行对比，其结果如下：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将纳米二氧化硅、水超声混合均匀，加入聚乙二醇400搅拌，调节体系呈中性，加入羧甲基纤维素钠、环氧氯丙烷，升温搅拌，过滤，洗涤，干燥得到预制料；
S2、将丁苯橡胶、腈硅橡胶、预制料、沸石粉、硫酸钙晶须、防老剂RD、防老剂2246混炼，薄通，静置得到混炼胶；
S3、向混炼胶中加入N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、二硫化二苯并噻唑、1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、磷酸三氯乙酯、环氧脂肪酸甲酯、松焦油、沥青继续薄通，硫化，成型得到耐热汽车油封用橡胶密封件。
2.根据权利要求1所述耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，其特征在于，S1中，纳米二氧化硅、水、聚乙二醇400、羧甲基纤维素钠、环氧氯丙烷的重量比为50-60：150-350：2-4：1-2：2-4。
3.根据权利要求1或2所述耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，其特征在于，S1中，将纳米二氧化硅、水超声混合均匀，加入聚乙二醇400搅拌10-20min，搅拌速度为1500-2500r/min，用浓度为0.2-0.6mol/L氢氧化钠溶液调节体系呈中性，加入羧甲基纤维素钠、环氧氯丙烷，升温至65-85℃搅拌2-4h，过滤，洗涤，干燥得到预制料。
4.根据权利要求1-3任一项所述耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，其特征在于，S2中，丁苯橡胶、腈硅橡胶、预制料、沸石粉、硫酸钙晶须、防老剂RD、防老剂2246的重量比为80-120：40-60：22-26：25-35：14-22：2-2.2：0.6-1.4。
5.根据权利要求1-4任一项所述耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，其特征在于，S2中，将丁苯橡胶、腈硅橡胶、预制料、沸石粉、硫酸钙晶须、防老剂RD、防老剂2246混炼2-10min，薄通2-6遍，静置10-20h，得到混炼胶。
6.根据权利要求1-5任一项所述耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，其特征在于，S3中，混炼胶、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、二硫化二苯并噻唑、1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、磷酸三氯乙酯、环氧脂肪酸甲酯、松焦油、沥青的重量比为220-250：3-5：0.6-1.2：1.5-2：0.6-1.2：0.4-1：1.5-2.5：0.6-1.2。
7.根据权利要求1-6任一项所述耐热汽车油封用橡胶密封件制备方法，其特征在于，S3中，向混炼胶中加入N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、二硫化二苯并噻唑、1,1-双-(叔丁基过氧)环己烷、磷酸三氯乙酯、环氧脂肪酸甲酯、松焦油、沥青继续薄通1-4遍，硫化20-50s，硫化温度为150-200℃，成型得到耐热汽车油封用橡胶密封件。
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