CN109226212A - 一种锗废弃渣回收再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：步骤一、将锗废弃渣干燥，球磨后过筛，得到锗废弃渣粉体；步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚合物混合，得到混合物，球磨过筛得到添加剂粉体；步骤三、将锗废弃渣粉体和添加剂粉体混合，焙烧，降至室温后得到混合粉体；步骤四、将混合粉体进行压制，得到成型制品；步骤五、自然养护成型制品。本发明采用氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚合物作为固化添加剂对锗废弃渣中的有毒组分进行固化，成品浸出液中砷、镉、铅元素的浸出率远低于锗废弃渣中对应重金属含量，符合国家《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》的规定。

Description

一种锗废弃渣回收再利用的方法
技术领域
本发明属于锗渣再利用领域，具体涉及一种锗废弃渣回收再利用的方法。
背景技术
在日益强大的国际竞争压力下，各国将军事武器、电子信息设备的性能作为信息化产业下国家竞争力的一个重要的指标。由于锗金属具有独特的光电和化学性能，因而被广泛应用于半导体、红外光学和光纤通讯等高科技技术领域。自然界中很少有独立的锗矿床存在，作为稀散金属主要伴生于其他有色金属矿中，一般在锌、铝、铜、铅、铁等有色金属冶炼过程中得以富集回收。在对富集后的矿物进行锗回收以及剩余有价金属的回收后，仍会产生较大量的废弃渣(后渣)，这些废弃渣(后渣)中含有大量硅、少量的砷和极其少量金属，这些废弃渣如果不经过妥善处理，不仅会占用大量的土地，更重要的是会造成环境污染问题。
我国南方或西南地区产出的部分锌、铅与铁精矿中，锗含量较高，具有综合回收的价值。锗资源主要通过湿法浸出、沉淀富集和氯化蒸馏等工艺进行回收，工艺过程产生大量以硅酸盐、砷酸盐、硫酸盐及氯化物为主的浸出废弃渣和沉淀废弃渣，这些废弃渣具有一定的毒性，给回收处理带来难度。根据国家的规定，有毒、易燃、腐蚀性、反应性、传染疾病性、放射性等特征是判断废物属于危害废物的重要指标。对危害废物进行合理回收和利用，是避免其对生态环境和人类生存产生危害，减弱因其弃置对资源造成浪费的有效途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种锗废弃渣回收再利用的方法。该方法以氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚合物作为固化添加剂，可有效降低成品浸出液中重金属的含量，通过对固化后的锗废弃渣进行压制成型和养护，处理后的锗废渣可作为建筑材料用于基础设施建设，有效提高锗废弃渣的资源利用率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在100℃～300℃条件下进行干燥，将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚合物混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到添加剂粉体；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体混合均匀，焙烧后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体进行压制，得到成型制品；
步骤五、自然养护步骤四所述的成型制品。
上述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的时间为4h～24h；步骤一中所述的锗废弃渣粉体的粒度为100目～250目。
上述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，步骤二中所述混合物中氧化钙的质量含量为30％～60％，氧化铁的质量含量为10％～40％，二氧化硅的质量含量为20％～50％，聚合物的质量含量为5％～10％。
上述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，混合物中氧化钙的质量含量为32％～50％，氧化铁的质量含量为15％～35％，二氧化硅的质量含量为20％～45％，聚合物的质量含量为5％～10％。
上述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，混合物中氧化钙的质量含量为40％，氧化铁的质量含量为25％，二氧化硅的质量含量为25％，聚合物的质量含量为10％。
上述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，混合物中氧化钙的质量含量为40％，氧化铁的质量含量为35％，二氧化硅的质量含量为20％，聚合物的质量含量为5％。
上述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，所述聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚乙二醇或聚丙烯酰胺。
上述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，步骤二中的添加剂粉体的粒度为100目～250目。
上述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，步骤三中锗废弃渣粉体与添加剂粉体的质量比为(1～4):1。
上述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，步骤三中焙烧的温度为250℃～550℃，焙烧的时间为6h～12h；步骤四中为用液压机或油压机压制；压制的压力为25MPa～50MPa，压制的时间为0.5h；步骤五中所述自然养护的时间为7天～30天。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用固化添加剂对锗废弃渣中的有毒组分进行固化，氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚合物作为固化添加组分，可以改变重金属的形态和物相特征，进而改变重金属离子的迁移规律，达到提高重金属的稳定性以降低重金属离子的迁移能力的目的；成品浸出液中砷、镉、铅元素的浸出率远低于锗废弃渣中对应重金属含量，符合国家《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》的规定。
2、本发明的方法适用于多种含锗废弃渣，对固化后的锗废弃渣进行压制和养护，可将锗废渣作为建筑材料用于基础设施建设，有效提高锗废弃渣的资源利用率。
3、本发明的方法所用固化添加剂具有成本低廉，利于推广利用的特点。
4、本发明的方法简单灵活、投入成本低且能耗低，便于推广。
下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在100℃条件下进行干燥24h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为100目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚乙二醇混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为100目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为60％，氧化铁的质量含量为10％，二氧化硅的质量含量为20％，聚乙二醇的质量含量为10％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为1:1混合均匀，在250℃条件下焙烧12h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用液压机在25MPa进行压制0.5h，得到成型制品；液压机可用油压机替代；
步骤五、自然养护7天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
实施例2
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在300℃条件下进行干燥8h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为250目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚丙烯醇混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为250目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为30％，氧化铁的质量为20％，二氧化硅的质量含量为45％，聚丙烯醇的质量含量为5％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为4:1混合均匀，在550℃条件下焙烧6h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用油压机在35MPa进行压制0.5h，得到成型制品；油压机可用液压机替代；
步骤五、自然养护28天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
实施例3
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在200℃条件下进行干燥4h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为200目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚乙烯醇混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为200目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为30％，氧化铁的质量含量为30％，二氧化硅的质量含量为30％，聚乙烯醇的质量含量为10％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为2:1混合均匀，在350℃条件下焙烧10h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用液压机在50MPa进行压制0.5h，得到成型制品；
步骤五、自然养护21天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
实施例4
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在200℃条件下进行干燥4h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为200目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚丙烯酰胺混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为200目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为32％，氧化铁质量为40％，二氧化硅的质量含量为22％，聚丙烯酰胺的质量含量为6％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为2:1混合均匀，在350℃条件下焙烧10h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用液压机在25MPa进行压制0.5h，得到成型制品；
步骤五、自然养护30天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
实施例5
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在200℃条件下进行干燥4h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为200目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚乙二醇混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为200目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为35％，氧化铁的质量含量为10％，二氧化硅的质量含量为50％，聚乙二醇的质量含量为5％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为2:1混合均匀，在350℃条件下焙烧10h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用油压机在25MPa进行压制0.5h，得到成型制品；
步骤五、自然养护7天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
实施例6
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在200℃条件下进行干燥4h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为200目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚乙烯醇混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为200目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为40％，氧化铁的质量含量为35％，二氧化硅的质量含量为20％，聚乙烯醇的质量含量为5％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为2:1混合均匀，在350℃条件下焙烧10h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用油压机在25MPa进行压制0.5h，得到成型制品；
步骤五、自然养护7天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
实施例7
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在200℃条件下进行干燥4h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为200目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚丙烯醇混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为200目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为40％，氧化铁的质量含量为25％，二氧化硅的质量含量为25％，聚丙烯醇的质量含量为10％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为2:1混合均匀，在350℃条件下焙烧10h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用油压机在25MPa进行压制0.5h，得到成型制品；
步骤五、自然养护7天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
实施例8
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在200℃条件下进行干燥4h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为200目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚丙烯酰胺混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为200目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为50％，氧化铁的质量含量为15％，二氧化硅的质量含量为25％，聚丙烯酰胺的质量含量为10％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为2:1混合均匀，在350℃条件下焙烧10h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用油压机在25MPa进行压制0.5h，得到成型制品；
步骤五、自然养护7天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
实施例9
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在200℃条件下进行干燥4h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为200目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚乙二醇混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为200目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为40％，氧化铁的质量含量为35％，二氧化硅的质量含量为20％，聚乙二醇的质量含量为5％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为2:1混合均匀，在350℃条件下焙烧10h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用油压机在25MPa进行压制0.5h，得到成型制品；
步骤五、自然养护7天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
实施例10
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在200℃条件下进行干燥4h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为200目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚丙烯醇混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为200目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为32％，氧化铁的质量含量为40％，二氧化硅的质量含量为22％，聚丙烯醇的质量含量为6％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为2:1混合均匀，在350℃条件下焙烧10h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用油压机在25MPa进行压制0.5h，得到成型制品；
步骤五、自然养护7天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
实施例11
本实施例的锗废弃渣回收再利用的方法，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在200℃条件下进行干燥4h；将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到粒度为200目锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚乙烯醇混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到粒度为200目的添加剂粉体；所述混合物中氧化钙的质量含量为32％，氧化铁的质量含量为40％，二氧化硅的质量含量为22％，聚乙烯醇的质量含量为6％；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体按照质量比为2:1混合均匀，在350℃条件下焙烧10h后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体用油压机在25MPa进行压制0.5h，得到成型制品；
步骤五、自然养护7天步骤四所述成型制品得到成品，所得成品可用作建筑材料。
表1锗废弃渣和实施例1～实施例11的成品浸出液中重金属含量
对实施例1～实施例11所得的成品进行毒性浸出检测，数据见表1，由表1可知浸出液中的砷、镉、铅含量远低于国家《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)中规定的砷的浓度限制5mg/L、镉的浓度限制1mg/L、铅的浓度限制5mg/L。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将锗废弃渣在100℃～300℃条件下进行干燥，将干燥的锗废弃渣球磨后过筛，得到锗废弃渣粉体；
步骤二、将氧化钙、氧化铁、二氧化硅和聚合物混合，得到混合物，将所述混合物球磨，过筛得到添加剂粉体；
步骤三、将步骤一所述的锗废弃渣粉体和步骤二所述的添加剂粉体混合均匀，焙烧后降至室温，得到混合粉体；
步骤四、将步骤三所述的混合粉体进行压制，得到成型制品；
步骤五、自然养护步骤四所述的成型制品。
2.根据权利要求1所述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的时间为4h～24h；步骤一中所述的锗废弃渣粉体的粒度为100目～250目。
3.根据权利要求1所述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，步骤二中所述混合物中氧化钙的质量含量为30％～60％，氧化铁的质量含量为10％～40％，二氧化硅的质量含量为20％～50％，聚合物的质量含量为5％～10％。
4.根据权利要求3所述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，混合物中氧化钙的质量含量为32％～50％，氧化铁的质量含量为15％～35％，二氧化硅的质量含量为20％～45％，聚合物的质量含量为5％～10％。
5.根据权利要求4所述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，混合物中氧化钙的质量含量为40％，氧化铁的质量含量为25％，二氧化硅的质量含量为25％，聚合物的质量含量为10％。
6.根据权利要求4所述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，混合物中氧化钙的质量含量为40％，氧化铁的质量含量为35％，二氧化硅的质量含量为20％，聚合物的质量含量为5％。
7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，所述聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚乙二醇或聚丙烯酰胺。
8.根据权利要求1所述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，步骤二中的添加剂粉体的粒度为100目～250目。
9.根据权利要求1所述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，步骤三中锗废弃渣粉体与添加剂粉体的质量比为(1～4):1。
10.根据权利要求1所述的一种锗废弃渣回收再利用的方法，其特征在于，步骤三中焙烧的温度为250℃～550℃，焙烧的时间为6h～12h；步骤四中为用液压机或油压机压制；压制的压力为25MPa～50MPa，压制的时间为0.5h；步骤五中所述自然养护的时间为7天～30天。
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