CN109221681A - 一种奶牛饲料添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种奶牛饲料添加剂的制备方法,属于生物技术领域,该方法通过用至少一种氨基酸与稀土反应生成稀土氨基酸配合物,然后将稀土氨基酸配合物与改性麦饭石经过机械混合,得到含稀土氨基酸的饲料添加剂;上述稀土氨基酸配合物制备用稀土水溶液中含有对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素。本发明提供的奶牛饲料添加剂的制备方法工艺简单,操作参数易控制,生产能耗和成本低,原料损耗小,目标产物纯度高,负载和分散能力强,无副反应;所制添加剂稳定性和吸收利用率高,毒副作用低,具有缓控释放、防潮抗水、不氧化变质、粒子不团聚的优良性能。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域,具体涉及一种奶牛饲料添加剂的制备方法。
背景技术
现代农业生产中,奶牛养殖规模逐渐形成,产业体系基本建立。为了进一步推进和保证牛奶产业持续健康发展,保证鲜牛奶的供给安全,养殖专业户不断从饲料上寻找科学的喂养方法。饲料按所含养分不同大致分为粗饲料、青贮饲料、青绿饲料、蛋白饲料、能量饲料、维生素饲料、矿物质饲料、饲料添加剂八类。现代农业发展中奶牛饲料需要饲料添加剂的补充,使奶牛发挥最大优质产奶潜能,对奶牛的科学高效饲养有重要的意义。
饲料添加剂是现代奶牛生产中不可缺少的部分,对提高日粮的利用率、奶牛产奶量和奶牛健康具有重要作用。在奶牛饲养中,提高奶牛饲料转化效率十分关键。提高奶牛饲料转化效率的根本在于瘤胃的营养调控,保持瘤胃内环境的稳定,为瘤胃微生物提供必需营养源,通过提高瘤胃内微生物对营养物质的利用效率,提高奶牛的饲料转化效率。
稀土元素包括镧系元素中的15种元素(原子序数从57到71)和钪,钇等共17种元素。根据它们性质上的某些区别,划分为轻稀土元素(钪、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕)和重稀土元素(钆、铽、镝、钬、铒、钇、铥、镱、镥)。其中铈占48%,镧占25%,钕占16%,钐占2%,镨占5%,其它12种元素仅占4%。我国有丰富的稀土资源,工业储量达3600万吨以上,约占世界总储量的80%。
我国也是第一个把稀土作为商品用于农,林,牧,渔等农业生产的国家,因此研究与开发稀土资源一直是工农业等基础研究的热点。近几年来,在畜牧业上大量应用研究表明,稀土具有显著促进畜禽生长、提高饲料利用率和提高经济效益的作用。因此稀土在畜牧业上的应用已成为一热门研究领域,引起了许多学者的关注。使用的稀土饲料添加剂包括无机稀土和有机稀土,无机稀土主要产品有硝酸稀土、硫酸稀土、碳酸稀土、氯化稀土;有机稀土主要产品有维生素C稀土、柠檬酸稀土、氨基酸稀土及甲壳质稀土等。
沈启云等(1991)报道,在奶牛、肉牛日粮中添加稀土,可提高奶牛的产奶量和乳脂率;可提高肉牛的增重,降低料肉比。而有机稀土较无机稀土在提高奶牛的生产性能及经济效益上具有更明显的作用,但有机稀土在空气中易吸潮结块,流动性差,吸附性强,在与饲料混合时极易吸附在饲料表面,不易与饲料混合均匀。在配料前应先将稀土与定量麦饭石充分混匀,使稀土与麦饭石相互吸附,然后再送入混合机与饲料混合,但即使如此,麦饭石对稀土吸附不稳固,容易与其他成分缔结成块,影响饲料的制备,而不能达到较好的效果。
现有技术如授权公告号为CN100525640C的中国发明专利公开了一种稀土饲料添加剂及制备与使用方法,其制备方法采用稀土盐与阳离子交换树脂的吸附、离子交换反应,经过滤、干燥、粉碎制成含活性稀土的阳离子交换树脂,虽然离子交换树脂对所负载的稀土具有控缓释作用,从而大大提高了稀土的吸收利用率,但其中采用了无机稀土与离子交换树脂反应,进入动物体内容易解离形成自由金属离子,而自由金属离子毒性较大,容易引起毒副作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产能耗和成本低、原料损耗小、目标产物纯度高、负载和分散能力强、无副反应的奶牛饲料添加剂的制备方法,所制添加剂稳定性和吸收利用率高,毒副作用低,具有缓控释放、防潮抗水、不氧化变质、粒子不团聚的优良性能。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种奶牛饲料添加剂的制备方法,具体包括用至少一种氨基酸与稀土反应生成稀土氨基酸配合物,然后将稀土氨基酸配合物与改性麦饭石经过机械混合,得到含稀土氨基酸的饲料添加剂;上述稀土氨基酸配合物制备用稀土水溶液中含有对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素。该方法制备得稀土氨基酸配合物的形态稳定,进入动物体内,没有毒副作用,且能提供动物所需的氨基酸和稀土,比单独使用氨基酸或稀土元素的效价高,同时能够提高动物机体消化酶的活性和饲料利用率,增加奶牛的产乳量和乳脂率,具有抗菌、预防疾病的作用。
作为优选,氨基酸为水溶性氨基酸;稀土包括稀土硝酸盐、稀土卤盐或稀土硫酸盐。进一步优选地,氨基酸为蛋氨酸,稀土为稀土卤盐,且以镧系轻稀土为主料,在奶牛饲养中,蛋氨酸为第一限制性氨基酸,在饲料中单独添加氨基酸即可提高蛋白质的利用率,因此蛋氨酸作为稀土氨基酸配合物的首选。
作为优选,稀土氨基酸配合物的制备是在体系pH为4~6、温度为45~55℃的水浴环境中进行的。在较低的温度下配合高速的机械搅拌,通过机械作用的压力和剪应力,可以使氨基酸的羧基上负电荷被充分激活,与稀土离子所带的正电荷相互配位形成螯合环,且螯合环上的配位电子形成离域效应,致使配合物的脂溶性进一步增强,能更好地穿透生物细胞膜的类脂层,进而影响细胞的生理过程,且降低了反应体系用于加热保温的能耗和成本。
作为优选,稀土氨基酸配合物的制备步骤如下:按摩尔比1~1.2:1取氨基酸与稀土,向稀土中加入对羟基肉桂酸甲酯、右旋紫草素和蒸馏水配成水溶液,再添加氨基酸混匀,然后调整体系pH,再置于水浴中加热并搅拌,搅拌速度为300~350r/min,反应4~4.5h后,置于70~75℃的水浴上浓缩至水分含量为10~15%后,真空干燥即得。
进一步优选,对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素的添加量分别为氨基酸重量的0.12~0.23%和0.078~0.089%。反应体系中加入对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素,氨基酸中的羧基与对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素的羟基之间,在机械应力场的作用下发生歧变,晶格之间相互补充,形成较大的电荷效应和空间位阻,再与稀土离子配位且倾向于高配位数,最终以桥式配位并形成网状结构,这种结构的稀土氨基酸稳定性和纯度高,不易分解形成自由基团,减小了氧化变质的可能性,且亲水基凹陷进分子内部,不易吸潮,分散性更好,克服了粒子的团聚现象。
作为优选,稀土还包括稀土碳酸盐、稀土氧化物。稀土碳酸盐和稀土氧化物参与稀土氨基酸的制备,可先将稀土碳酸盐或氧化物与盐酸或高氯酸反应,然后再制成水溶液与氨基酸反应,可以增加资源的利用率和附加值。
进一步优选,本发明中提供一种实施方式,取稀土碳酸盐溶于1~1.5倍量蒸馏水中,然后置于60~70℃的水浴中,再向碳酸盐中加入盐酸,加开度为4s/60s,同时搅拌反应体系,直至无气泡产生,然后加热浓缩,即得稀土氯化盐晶体。
作为优选,改性麦饭石的制备步骤如下:取麦饭石和硫酸溶液混合后,在80~90℃下水浴0.5~1.5h后,抽滤,抽滤时用蒸馏水冲洗滤饼,直到滤液达到中性,将所得滤饼在100~120℃烘干,研磨成粉,过100~120目筛,即得。麦饭石不但是作为载体,同时自身可补充动物体内必需的某些微量元素和矿物质,起到增强动物机体抵抗力的作用,可将动物体内细胞中有害成分吸收并排出,维持元素的均衡。
进一步优选,麦饭石与硫酸溶液的料液比为3:40~50g/mL,硫酸溶液的浓度为0.4~0.7mol/L。采用无机酸对麦饭石进行改性,可将堵塞在空隙处的杂质溶解,增加吸附的有效空间和吸附活性,以此获得更多的吸附空位点。
作为优选,稀土氨基酸配合物以重量百分比计,在改性麦饭石中的含量为5.5~6.5%,混合步骤为:将稀土氨基酸配合物和改性麦饭石机械混合后,研磨至过150~180目筛,即得含稀土氨基酸的饲料添加剂。利用改性麦饭石多吸附空位点,能吸附更多的稀土氨基酸配合物,经过机械研磨后,添加剂更易于与饲料混合,形成均匀分散系,使用方便,利用麦饭石对稀土氨基酸的缓释作用,可以提高稀土元素和氨基酸在动物体内的吸收利用率。
作为优选,含稀土氨基酸的饲料添加剂以稀土计,按占饲料总重量的550~850mg/kg的剂量加入奶牛饲料中。稀土氨基酸配合物可改善反刍动物瘤胃微生物区系,使瘤胃保持稳定的酸性环境,各种微生物比例达到理想状态,促进瘤胃对营养物质的有效利用,以此来激活动物体内的生长因子,提高动物机体消化酶的活性和饲料利用率,改善动物胃肠机能,增加奶牛的产乳量和乳脂率,具有促进消化吸收和抗菌防病的作用。
本发明的有益效果为:
1)本发明中利用氨基酸和稀土元素形成配合物,在反应时利用低温、高速搅拌和外加试剂的共同作用,使得稀土氨基酸配合物具有高稳定性、低毒副作用、脂溶性和疏水性的特性,能在生产和长期贮藏中,保持防潮抗水、不氧化变质、粒子不团聚的性能,且降低了加热保温的能耗和成本;
2)本发明中的改性麦饭石具有很好的生物相容性和胃肠道粘膜亲和性、规则的互通孔道结构和笼状空间、高表面活性和巨大比表面积、高韧性等特点,使之对稀土氨基酸配合物的负载能力得到提升,且对稀土氨基酸配合物具有控缓释作用,从而大大提高了稀土氨基酸的吸收利用率;
3)本发明中以镧系轻稀土与氨基酸为主料形成配合物,以改性麦饭石为载体作为饲料添加剂,可以激活动物体内的生长因子,提高动物机体消化酶的活性和饲料利用率,改善动物胃肠机能,增加奶牛的产乳量和乳脂率,具有促进消化吸收和抗菌防病的作用,能增加经济效益;
4)本发明中饲料添加剂的制备方法工艺简单,操作参数易于控制,无副反应,目标产物纯度高,生产原料损耗和成本低,同时所制添加剂更易于与饲料混合,形成均匀分散系,使用方便。
本发明采用了上述技术方案提供一种奶牛饲料添加剂的制备方法,弥补了现有技术的不足,设计合理,操作方便。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细描述:
实施例1:
一种奶牛饲料添加剂的制备方法,具体包括用至少一种氨基酸与稀土反应生成稀土氨基酸配合物,然后将稀土氨基酸配合物与改性麦饭石经过机械混合,得到含稀土氨基酸的饲料添加剂;上述稀土氨基酸配合物制备用稀土水溶液中含有对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素。该方法制备得稀土氨基酸配合物的形态稳定,进入动物体内,没有毒副作用,且能提供动物所需的氨基酸和稀土,比单独使用氨基酸或稀土元素的效价高,同时能够提高动物机体消化酶的活性和饲料利用率,增加奶牛的产乳量和乳脂率,具有抗菌、预防疾病的作用。
氨基酸为水溶性氨基酸;稀土包括稀土硝酸盐、稀土卤盐或稀土硫酸盐。进一步优选地,氨基酸为蛋氨酸,稀土为稀土卤盐,且以镧系轻稀土为主料,在奶牛饲养中,蛋氨酸为第一限制性氨基酸,在饲料中单独添加氨基酸即可提高蛋白质的利用率,因此蛋氨酸作为稀土氨基酸配合物的首选。
稀土氨基酸配合物的制备是在体系pH为4、温度为45℃的水浴环境中进行的。在较低的温度下配合高速的机械搅拌,通过机械作用的压力和剪应力,可以使氨基酸的羧基上负电荷被充分激活,与稀土离子所带的正电荷相互配位形成螯合环,且螯合环上的配位电子形成离域效应,致使配合物的脂溶性进一步增强,能更好地穿透生物细胞膜的类脂层,进而影响细胞的生理过程,且降低了反应体系用于加热保温的能耗和成本。
稀土氨基酸配合物的制备步骤如下:按摩尔比1:1取氨基酸与稀土向稀土中加入对羟基肉桂酸甲酯、右旋紫草素和蒸馏水配成水溶液,再添加氨基酸混匀,然后调整体系pH,再置于水浴中加热并搅拌,搅拌速度为300r/min,反应4h后,置于70℃的水浴上浓缩至水分含量为15%后,真空干燥即得。
对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素的添加量分别为氨基酸重量的0.13%和0.078%。反应体系中加入对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素,氨基酸中的羧基与对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素的羟基之间,在机械应力场的作用下发生歧变,晶格之间相互补充,形成较大的电荷效应和空间位阻,再与稀土离子配位且倾向于高配位数,最终以桥式配位并形成网状结构,这种结构的稀土氨基酸稳定性和纯度高,不易分解形成自由基团,减小了氧化变质的可能性,且亲水基凹陷进分子内部,不易吸潮,分散性更好,克服了粒子的团聚现象。
稀土还包括稀土碳酸盐、稀土氧化物。稀土碳酸盐和稀土氧化物参与稀土氨基酸的制备,可先将稀土碳酸盐或氧化物与盐酸或高氯酸反应,然后再制成水溶液与氨基酸反应,可以增加资源的利用率和附加值。本实施例中提供一种实施方式,取稀土碳酸盐溶于1倍量蒸馏水中,然后置于60℃的水浴中,再向碳酸盐中加入盐酸,加开度为4s/60s,同时搅拌反应体系,直至无气泡产生,然后加热浓缩,即得稀土氯化盐晶体。
改性麦饭石的制备步骤如下:取麦饭石和硫酸溶液混合后,在80℃下水浴1.5h后,抽滤,抽滤时用蒸馏水冲洗滤饼,直到滤液达到中性,将所得滤饼在100℃烘干,研磨成粉,过100目筛,即得。麦饭石不但是作为载体,同时自身可补充动物体内必需的某些微量元素和矿物质,起到增强动物机体抵抗力的作用,可将动物体内细胞中有害成分吸收并排出,维持元素的均衡。
麦饭石与硫酸溶液的料液比为3:41.5g/mL,硫酸溶液的浓度为0.4mol/L。采用无机酸对麦饭石进行改性,可将堵塞在空隙处的杂质溶解,增加吸附的有效空间和吸附活性,以此获得更多的吸附空位点。
稀土氨基酸配合物以重量百分比计,在改性麦饭石中的含量为5.5%,混合步骤为:将稀土氨基酸配合物和改性麦饭石机械混合后,研磨至过170目筛,即得含稀土氨基酸的饲料添加剂。利用改性麦饭石多吸附空位点,能吸附更多的稀土氨基酸配合物,经过机械研磨后,添加剂更易于与饲料混合,形成均匀分散系,使用方便,利用麦饭石对稀土氨基酸的缓释作用,可以提高稀土元素和氨基酸在动物体内的吸收利用率。
含稀土氨基酸的饲料添加剂以稀土计,按占饲料总重量的550~850mg/kg的剂量加入奶牛饲料中。稀土氨基酸配合物可改善反刍动物瘤胃微生物区系,使瘤胃保持稳定的酸性环境,各种微生物比例达到理想状态,促进瘤胃对营养物质的有效利用,以此来激活动物体内的生长因子,提高动物机体消化酶的活性和饲料利用率,改善动物胃肠机能,增加奶牛的产乳量和乳脂率,具有促进消化吸收和抗菌防病的作用。
实施例2:
一种奶牛饲料添加剂的制备方法,具体包括以下步骤:
1)取碳酸镧固体溶于1.5倍量蒸馏水中,然后置于70℃的水浴中,再向碳酸镧中加入盐酸溶液,加料开度为4s/60s,同时以120r/min的速度搅拌反应体系,直至无气泡产生,然后在85℃下加热浓缩,即得稀土氯化镧晶体;
2)按摩尔比1.15:1取蛋氨酸与稀土,向稀土中加入对羟基肉桂酸甲酯、右旋紫草素和蒸馏水配成水溶液,再添加蛋氨酸混匀,然后调整体系pH为4.5,再置于温度为48℃的水浴中加热并搅拌,搅拌速度为320r/min,反应4.5h后,置于73℃的水浴上浓缩至水分含量为10%后,真空干燥即得蛋氨酸镧配合物,上述对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素的添加量分别为氨基酸重量的0.17%和0.082%;
3)取麦饭石和硫酸溶液混合后,在83℃下水浴1.25h后,抽滤,抽滤时用蒸馏水冲洗滤饼,直到滤液达到中性,然后将所得滤饼在105℃烘干,研磨成粉,过110目筛,即得改性麦饭石,上述麦饭石与硫酸溶液的料液比为3:43g/mL,硫酸溶液的浓度为0.6mol/L;
4)将蛋氨酸镧配合物和改性麦饭石机械混合后,研磨至过160目筛,即得含稀土氨基酸的饲料添加剂,上述稀土氨基酸配合物以重量百分比计,在改性麦饭石中的含量为5.8%。
实施例3:
一种奶牛饲料添加剂的制备方法,具体包括以下步骤:
1)按摩尔比1.15:1取蛋氨酸与氯化镧,向氯化镧中加入对羟基肉桂酸甲酯、右旋紫草素和蒸馏水配成水溶液,再添加蛋氨酸混匀,然后调整体系pH为5.5,再置于温度为55℃的水浴中加热并搅拌,搅拌速度为350r/min,反应4.5h后,置于75℃的水浴上浓缩至水分含量为15%后,真空干燥即得蛋氨酸镧配合物,上述对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素的添加量分别为氨基酸重量的0.21%和0.087%;
2)取麦饭石和硫酸溶液混合后,在88℃下水浴1h后,抽滤,抽滤时用蒸馏水冲洗滤饼,直到滤液达到中性,然后将所得滤饼在120℃烘干,研磨成粉,过120目筛,即得改性麦饭石,上述麦饭石与硫酸溶液的料液比为3:48.5g/mL,硫酸溶液的浓度为0.65mol/L;
3)将蛋氨酸镧配合物和改性麦饭石机械混合后,研磨至过180目筛,即得含稀土氨基酸的饲料添加剂,上述蛋氨酸镧配合物以重量百分比计,在改性麦饭石中的含量为6.3%。
实施例4:
一种奶牛饲料添加剂的制备方法,将麦饭石改性步骤进一步优化,具体措施如下:取麦饭石和硫酸溶液混合后,在88℃下水浴1h后,抽滤,抽滤时用蒸馏水冲洗滤饼,直到滤液达到中性,然后将所得滤饼在120℃烘干,研磨成粉,过120目筛,即得改性麦饭石,上述麦饭石与硫酸溶液的料液比为3:48.5g/mL,硫酸溶液的浓度为0.65mol/L,上述硫酸溶液中含有0.088mM的β-苯乙胺盐酸盐和0.11mM的多聚磷酸钠,多聚磷酸钠中的钠离子先与麦饭石中的金属离子发生整合和置换,从而削弱原来层间的键力,使层状晶格裂开,造成晶层间产生永久性负电荷,再有β-苯乙胺盐酸盐和酸中的氢离子进入晶格中,发生置换并形成粘土层间化合物,经加热失水,最终形成稳定的有机物柱体,将晶层间距撑开,形成互通孔道结构和笼状空间,从而使麦饭石获得高表面活性和巨大比表面积,进而提高对稀土氨基酸配合物的负载能力,在后续生产中能减少原料损耗,同时可以增强麦饭石的韧性,使之对稀土氨基酸配合物具有控缓释作用,从而大大提高了稀土氨基酸的吸收利用率。
本实施例是在实施例3的基础上进行优化,所制饲料添加剂用原料及其它制备步骤与实施例3一致,制得饲料添加剂。
实施例5:
一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其中稀土氨基酸配合物的制备步骤如下:按摩尔比1.15:1取蛋氨酸与氯化镧,向氯化镧中加入蒸馏水配成水溶液,再添加蛋氨酸混匀,然后调整体系pH为5.5,再置于温度为55℃的水浴中加热并搅拌,搅拌速度为350r/min,反应4.5h后,置于75℃的水浴上浓缩至水分含量为15%后,真空干燥即得蛋氨酸镧配合物,上述制备过程中未添加对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素。
本实施例是在实施例3的基础上进行对比试验,所制饲料添加剂用原料及其它制备步骤与实施例3一致,制得饲料添加剂。
实施例6:
蛋氨酸镧配合物的特性测试
分别取实施例3和实施例5的蛋氨酸镧配合物为样品1和样品2,分别配成浓度为0.05g/mL的溶液进行含量分析测试。
镧含量分析:向蛋氨酸镧中加入六次甲基四胺-盐酸缓冲液和二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定到溶液由红色变至黄色即为终点。
氯含量分析:向蛋氨酸镧中加入硝酸银标准液,再加入硝基苯,振荡至氯化银凝聚,再加入铁铵矾指示剂,并用硫化氢胺标准溶液滴定至出现淡红色的络合物即为终点。
氨基酸含量分析:向蛋氨酸镧中加入过量的氢氧化钠,过滤,滤液用标准盐酸溶液滴定至溶液呈中性,再加入过量40%的中性甲醛溶液,以百里酚酞做指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至溶液变为淡蓝色即为终点。
每组蛋氨酸镧样品做3个平行,分别计算各成分的含量,结果如下表1。
表1 蛋氨酸镧配合物中成分含量测试结果
镧/% | 蛋氨酸/% | 氯/% | 水/% | |
理论值 | 33.68 | 25.80 | 36.18 | 4.37 |
样品1 | 33.06 | 25.23 | 35.51 | 4.66 |
样品2 | 31.48 | 23.98 | 32.59 | 7.89 |
由上表1可知,样品1中各成分的含量与理论值相差均不大,说明制备所得蛋氨酸镧的稳定性和纯度以及收率均较高;而样品2中各成分的含量与理论值和样品1的差异明显,且水分含量差异尤为突出,说明蛋氨酸镧吸收了空气中的水分;由此说明,蛋氨酸镧制备中加入对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素对最终产物的稳定性、纯度和吸水性均有有益效果。
实施例7:
饲料添加剂饲养试验
在某奶牛场,将实施例1~5所制添加剂分为试验组1~5,某市售以稀土为主要原料的添加剂为空白组,分别以稀土计,按占饲料总重量的680mg/kg的剂量加入奶牛饲料中。选择体质健康、营养状况良好、品种、年龄、胎次、体重基本一致的黑白花奶牛36头,随机分为6组,每组设2个平行,先进行10d预试期,然后进入试验期30d。试验牛在同一牛舍内管理,单独饲喂,每天放牧9h,统一管理,期间不使用抗生素。
试验牛在试验期内采食正常,精神状态良好,无任何不良症状产生。期间各观测指标如下表2。
表2 饲料添加剂对奶牛生长性能的影响
由上表2可知,各项检测指标的数据中空白组和试验5组的差异不明显,并且都低于其它试验组;而试验组1~4中,最终检测数据最好的一组为试验4组,因为试验4组做了优化,使得改性麦饭石的负载能力和对稀土氨基酸配合物的缓释作用进一步增强,从而提高了稀土氨基酸的吸收利用率,进而促进了奶牛的生长,尤其是促进奶牛体内和泌乳相关的酶活性,使得奶牛的泌乳量、乳脂率、乳蛋白等都得到大幅提升。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术,故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,本领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。因此,所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其特征在于:包括用至少一种氨基酸与稀土反应生成稀土氨基酸配合物;将所述稀土氨基酸配合物与改性麦饭石经过机械混合,得到含稀土氨基酸的饲料添加剂;所述稀土氨基酸配合物制备用稀土水溶液中含有对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素。
2.根据权利要求1所述的一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述氨基酸为水溶性氨基酸;所述稀土包括稀土硝酸盐、稀土卤盐或稀土硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述稀土氨基酸配合物的制备是在体系pH为4~6、温度为45~55℃的水浴环境中进行的。
4.根据权利要求1所述的一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述稀土氨基酸配合物的制备步骤如下:按摩尔比1~1.2:1取氨基酸与稀土,配成反应水溶液后,调整pH,再置于水浴中加热并搅拌,搅拌速度为300~350r/min,反应4~4.5h后,置于70~75℃的水浴上浓缩至水分含量为10~15%后,真空干燥即得。
5.根据权利要求1或4所述的一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述对羟基肉桂酸甲酯和右旋紫草素的添加量分别为氨基酸重量的0.12~0.23%和0.078~0.089%。
6.根据权利要求1所述的一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述稀土还包括稀土碳酸盐、稀土氧化物。
7.根据权利要求1所述的一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述改性麦饭石的制备步骤如下:取麦饭石和硫酸溶液混合后,在80~90℃下水浴0.5~1.5h后,抽滤,将所得滤饼在100~120℃烘干,研磨成粉,过100~120目筛,即得。
8.根据权利要求7所述的一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述麦饭石与硫酸溶液的料液比为3:40~50g/mL;所述硫酸溶液的浓度为0.4~0.7mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述稀土氨基酸配合物以重量百分比计,在改性麦饭石中的含量为5.5~6.5%。
10.根据权利要求1所述的一种奶牛饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述含稀土氨基酸的饲料添加剂以稀土计,按占饲料总重量的550~850mg/kg的剂量加入奶牛饲料中。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112655823A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-04-16 | 淮阴工学院 | 一种粘土/氨基酸复合物添加剂及其制备方法和应用 |
CN115260589A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-11-01 | 北京天罡助剂有限责任公司 | 一种用于聚乙烯薄膜的抗菌剂及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1105819A (zh) * | 1994-09-10 | 1995-08-02 | 广西化工研究院 | 氨基酸稀土饲料添加剂 |
CN1586270A (zh) * | 2004-06-28 | 2005-03-02 | 魏艳海 | 稀土饲料营养添加剂及生产方法 |
KR20110006431A (ko) * | 2009-07-14 | 2011-01-20 | (주)셀텍 | 효모펩티드가 결합된 유기태 희토류원소 화합물을 함유하는 사료첨가제 |
-
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- 2018-09-26 CN CN201811124896.9A patent/CN109221681A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1105819A (zh) * | 1994-09-10 | 1995-08-02 | 广西化工研究院 | 氨基酸稀土饲料添加剂 |
CN1586270A (zh) * | 2004-06-28 | 2005-03-02 | 魏艳海 | 稀土饲料营养添加剂及生产方法 |
KR20110006431A (ko) * | 2009-07-14 | 2011-01-20 | (주)셀텍 | 효모펩티드가 결합된 유기태 희토류원소 화합물을 함유하는 사료첨가제 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
王斌: "南阳麦饭石性能及改性研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112655823A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-04-16 | 淮阴工学院 | 一种粘土/氨基酸复合物添加剂及其制备方法和应用 |
CN112655823B (zh) * | 2020-12-04 | 2024-01-23 | 淮阴工学院 | 一种粘土/氨基酸复合物添加剂及其制备方法和应用 |
CN115260589A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-11-01 | 北京天罡助剂有限责任公司 | 一种用于聚乙烯薄膜的抗菌剂及其制备方法 |
CN115260589B (zh) * | 2022-06-08 | 2023-12-22 | 北京天罡助剂有限责任公司 | 一种用于聚乙烯薄膜的抗菌剂及其制备方法 |
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