CN109210382A - 一种核磁管定量加气装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

一种核磁管定量加气装置,在定量加气管左上端设置有大针筒、左下端设置有第一核磁管，定量加气管右下端设置或者不设置第二核磁管；本装置及其使用方法可以给一支阀门核磁管添加反应气体，也可以向两支核磁管中定量的添加反应气体，加入气体的量等于小针筒中气体体积减少量，可以准确控制气体加入量；该装置具有一定的耐腐蚀性，可以定量添加除HF以外的任意类型的气体。

Description

一种核磁管定量加气装置及其使用方法

技术领域

本发明属于化学实验设备或装置技术领域，具体涉及到一种可以向核磁管内定量添加微量气体的装置及其使用方法。

背景技术

化学反应中向反应容器内添加气态的反应物通常需要专门的反应设备和工具。最常用的方法是使用高压反应釜，向斧内充入高压气体，该方法简单高效，且通入气体压力较高，更有利于反应进行。但该方法需要使用的高压反应釜价格较贵，且反应釜一般体积较大，不易进行定量的微量气体的反应。另外还可以使用气囊或气球向密闭的反应容器中添加气态反应物，该方法不需要专门的设备，简单实用，操作灵活，但是该方法不能控制添加气体的体积，且不易添加腐蚀性气体。目前有机反应研究普遍使用微量反应的方法，使用核磁管为容器，氘代试剂为溶剂，加入毫克级的反应物及催化剂，反应完成后直接进行NMR测试，观察反应情况。但当反应物为气态，且需要定量添加时，该方法很难实现。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种设计合理、结构简单、可对气态反应物定量添加的核磁管定量加气装置及其使用方法。

解决上述技术问题采用的技术方案是：在定量加气管左上端设置有大针筒、左下端设置有第一核磁管，定量加气管右下端设置或者不设置第二核磁管。

本发明的定量加气管为：定量加气管本体左端管道上设置有第一接口和第二接口、右下端管道设置有第三接口、右上端设置有第二高真空旋塞，定量加气管本体中部管道上连通设置有小针筒，定量加气管本体中部管道顶部设置有第一高真空旋塞、侧壁连通设置有玻璃磨口。

本发明的大针筒为：针筒本体下端设置有密封圈接口，针筒本体下端管道上设置有针筒旋塞。

本发明的一种核磁管定量加气装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、使用大针筒抽取反应气体20mL，关闭大针筒上的针筒旋塞，将大针筒和第一接口对接；

S2、向第一核磁管、第二核磁管中加入反应底物及氘代试剂，关闭两支核磁管，并分别对接到第二接口和第三接口上；

S3、将定量加气管上的玻璃磨口和真空系统连接，并用液氮将两支核磁管中的溶剂冻结，打开第一高真空旋塞、第二高真空旋塞、第一核磁管、第二核磁管，此时定量加气管和两支核磁管连通；

S4、打开真空系统，抽走定量加气管及两支核磁管中的气体；

S5、真空度达到50Pa后，关闭两支核磁管及第一高真空旋塞,打开大针筒上的针筒旋塞，定量加气管内充满反应气体；

S6、移动小针筒活塞，抽取添加的气体5mL,关闭大针筒上的针筒旋塞，并打开第一核磁管；

S7、用液氮冷冻第一核磁管，此时小针筒上的活塞自动向里移动，当小针筒减少1mL时，关闭第一核磁管的阀门，第一核磁管内转入了1mL的反应气体；

S8、打开第二核磁管，用液氮冷冻第二核磁管，小针筒内气体体积减少2mL时，关闭第二核磁管，第二核磁管内转入了2mL的反应气体；

S9、取下第一核磁管、第二核磁管，并解冻两支核磁管中的反应液，反应气体添加完成。

本发明相比于现有技术具有以下优点：

1、可以向两支核磁管中定量的添加反应气体，加入气体的量等于小针筒中气体体积减少量，可以准确控制气体加入量。

2、可以给一支阀门核磁管添加反应气体，也可以同时给两只阀门核磁管定量添加气体。

3、该装置具有一定的耐腐蚀性，可以定量添加除HF以外的任意类型的气体。

附图说明

图1是本发明一个实施例的结构示意图。

图2是图1中定量加气管3的结构示意图。

图3是图1中大针筒1的结构示意图。

1、大针筒；2、定量加气管；3、第一核磁管；4、第二核磁管；2-1、第一高真空旋塞；2-2、玻璃磨口；2-3、第一接口；2-4、小针筒；2-5、第二高真空旋塞；2-6、第三接口；2-7、第二接口；2-8、定量加气管本体；1-1、针筒本体；1-2、针筒旋塞；1-3、密封圈接口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1

在图1、2、3中，本发明一种核磁管定量加气装置,本实施例的定量加气管2由第一高真空旋塞2-1、玻璃磨口2-2、第一接口2-3、小针筒2-4、第二高真空旋塞2-5、第三高真空旋塞2-6、第二接口2-7、定量加气管本体2-8连接构成，定量加气管本体2-8左端管道上加工有第一接口2-3和第二接口2-7，第一接口2-3内安装大针筒1，本实施例的大针筒1由针筒本体1-1、针筒旋塞1-2、密封圈接口1-3连接构成，针筒本体1-1下端加工有密封圈接口，针筒本体1-1下端管道上安装有针筒旋塞，针筒旋塞控制大针筒1的开闭，密封圈接口1-3与第一接口2-3相配合，第二接口2-7内安装有第一核磁管3；定量加气管本体2-8右下端管道上加工有第三接口2-6，第三接口2-6内安装有第二核磁管4，根据实际需要，第三接口2-6内也可以不安装第二核磁管4，本实施例的第一核磁管3和第二核磁管4均为阀门核磁管；

定量加气管本体2-8右上端安装有第二高真空旋塞2-5，第二高真空旋塞2-5用于关闭或接通第三接口2-6，当只给一支核磁管添加反应气体时，关闭高真空旋塞2-5，只留第二接口2-7工作，定量加气管本体2-8中部管道上连通加工有小针筒2-4，小针筒2-4作用是抽取反应气体，并根据小针筒2-4体积的变化量计算加入到核磁管中气体的体积，当体系内抽真空关闭高真空旋塞2-1以后，打开大针筒1的旋塞1-2，大针筒内的气体进入到定量加气装置内，此时移动小针筒2-4的推杆，抽取需要添加气体的体积。定量加气管本体2-8中部管道顶部安装有第一高真空旋塞2-1，第一高真空旋塞2-1用于密闭定量加气装置，防止该装置内的气体被抽走，当定量加气装置对接真空系统时，打开第一高真空旋塞2-1，将定量加气管2及核磁管抽真空后，关闭第一高真空旋塞2-1，防止打开针筒旋塞1-2后，大针筒1内的气体被抽走。定量加气管本体2-8中部管道顶部侧壁上连通加工有玻璃磨口2-2，玻璃磨口2-2与真空系统相连通。

上述的一种核磁管定量加气装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、使用大针筒1抽取反应气体20mL，关闭大针筒上1的针筒旋塞1-2，将大针筒接口1-3和第一接口2-3对接；

S2、向第一核磁管3、第二核磁管4中加入反应底物及氘代试剂，关闭两支核磁管，并分别对接到第二接口2-7和第三接口2-6上；

S3、将定量加气管2上的玻璃磨口2-2和真空系统连接，并用液氮将两支核磁管中的溶剂冻结，打开第一高真空旋塞2-1、第二高真空旋塞2-5、第一核磁管3、第二核磁管4，此时定量加气管2和两支核磁管连通；

S4、打开真空系统，抽走定量加气管2及两支核磁管中的气体；

S5、真空度达到50Pa后，关闭两支核磁管及第一高真空旋塞2-1,打开大针筒1上的针筒旋塞1-3，定量加气管内充满反应气体；

S6、移动小针筒2-4活塞，抽取添加的气体5mL,关闭大针筒1上的针筒旋塞1-2，并打开第一核磁管3；

S7、用液氮冷冻第一核磁管3，此时小针筒2-4上的活塞自动向里移动，当小针筒2-4减少1mL时，关闭第一核磁管3的阀门，第一核磁管3内转入了1mL的反应气体；

S8、打开第二核磁管4，用液氮冷冻第二核磁管4，小针筒2-4内气体体积减少2mL时，关闭第二核磁管4，第二核磁管4内转入了2mL的反应气体；

S9、取下第一核磁管3、第二核磁管4，并解冻两支核磁管中的反应液，反应气体添加完成。

Claims (4)

1.一种核磁管定量加气装置,其特征在于：在定量加气管左上端设置有大针筒、左下端设置有第一核磁管，定量加气管右下端设置或者不设置第二核磁管。

2.根据权利要求1所述的一种核磁管定量加气装置，其特征在于所述的定量加气管为：定量加气管本体左端管道上设置有第一接口和第二接口、右下端管道设置有第三接口、右上端设置有第二高真空旋塞，定量加气管本体中部管道上连通设置有小针筒，定量加气管本体中部管道顶部设置有第一高真空旋塞、侧壁连通设置有玻璃磨口。

3.根据权利要求1所述的一种核磁管定量加气装置，其特征在于所述的大针筒为：针筒本体下端设置有密封圈接口，针筒本体下端管道上设置有针筒旋塞。

4.上述权利要求1～3所述的一种核磁管定量加气装置的使用方法，其特征在于包括以下步骤：

S1、使用大针筒抽取反应气体20mL，关闭大针筒上的针筒旋塞，将大针筒和第一接口对接；

S2、向第一核磁管、第二核磁管中加入反应底物及氘代试剂，关闭两支核磁管，并分别对接到第二接口和第三接口上；

S3、将定量加气管上的玻璃磨口和真空系统连接，并用液氮将两支核磁管中的溶剂冻结，打开第一高真空旋塞、第二高真空旋塞、第一核磁管、第二核磁管，此时定量加气管和两支核磁管连通；

S4、打开真空系统，抽走定量加气管及两支核磁管中的气体；

S5、真空度达到50Pa后，关闭两支核磁管及第一高真空旋塞,打开大针筒上的针筒旋塞，定量加气管内充满反应气体；

S6、移动小针筒活塞，抽取添加的气体5mL,关闭大针筒上的针筒旋塞，并打开第一核磁管；

S7、用液氮冷冻第一核磁管，此时小针筒上的活塞自动向里移动，当小针筒减少1mL时，关闭第一核磁管的阀门，第一核磁管内转入了1mL的反应气体；

S8、打开第二核磁管，用液氮冷冻第二核磁管，小针筒内气体体积减少2mL时，关闭第二核磁管，第二核磁管内转入了2mL的反应气体；

S9、取下第一核磁管、第二核磁管，并解冻两支核磁管中的反应液，反应气体添加完成。