CN112607728A - 超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，包括二氧化碳存储装置、输送装置、反应装置、废气处理回收设备；所述反应装置包括自动送样室、自动取样室、控温室；所述反应装置还包括反应釜，反应釜在自动送样室、自动取样室和控温室内可以移动；所述反应装置还包括超声处理器、自锁通气设备，控温室、反应釜上均设有密封口，自锁通气设备和超声处理器穿过密封口与不锈钢反应釜连接；二氧化碳存储装置、输送装置、自锁通气设备和废气处理回收设备间依次通过管道连接。本发明解决了现有石墨烯复合材料制备装置复杂难操作，自动化程度低，制备成本高，产量少，难以满足石墨烯复合材料的高质量、产业化制备的问题。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料研发制备领域，涉及一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置。
背景技术
由于石墨烯独特的结构和优异的性能，将其作为复合材料的填充相来增强复合材料的性能是石墨烯应用领域中的一个非常重要的研究方向，其在能量储存、电子器件、生物医学、传感材料等领域展现出了优良性能，具有广阔的应用前景。
石墨烯复合材料的大规模生产一直受到制备方法和制备装置的限制，传统的制备方法诸如微机械分离法、化学气相沉积法、氧化还原法、外延生长法等所需制备工艺和装置复杂难操作，自动化程度低，制备成本高，产量少，难以满足石墨烯复合材料的高质量、产业化制备。
发明内容
本发明提出一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，解决现有石墨烯复合材料制备装置复杂难操作，自动化程度低，制备成本高，产量少，难以满足石墨烯复合材料的高质量、产业化制备的问题。
本发明解决上述问题的技术方案是：一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，其特殊之处在于：
包括二氧化碳存储装置、输送装置、反应装置、废气处理回收设备；
所述反应装置包括多个独立的空间，相邻空间之间通过控制门相连，
反应装置两端的空间为自动送样室、自动取样室，自动送样室、自动取样室之间的空间为控温室；控温室设有温度调节装置和温度传感器；
所述反应装置还包括反应釜，反应釜在自动送样室、自动取样室和多个独立的控温室内可以移动；反应釜配有压力传感器和温度传感器，
所述反应装置还包括超声处理器、自锁通气设备，控温室、反应釜上均设有密封口，自锁通气设备和超声处理器穿过密封口与不锈钢反应釜连接；
二氧化碳存储装置、输送装置、自锁通气设备和废气处理回收设备间依次通过管道连接。
进一步地，还包括智能控制中心，所述智能控制中心用于控制输送装置、控制门的开启和关闭，所述智能控制中心采集压力传感器和温度传感器的数据，并对温度调节装置进行控制。
进一步地，所述反应装置还包括顶部基座，顶部基座下部设有升降装置，自锁通气设备和超声处理器固定在升降装置上。
进一步地，所述自动送样室、自动取样室内均设有机械手，自动送样室内的机械手用于将原料放入反应釜内，自动取样室内的机械手用于将样品从反应釜中取出。
进一步地，所述控温室包括第一控温室、第二控温室、第三控温室；
所述自锁通气设备分为自锁注气设备和自锁出气设备，分别位于第一控温室、第三控温室的上方，自锁注气设备通过管道与输送装置相连，自锁出气设备通过管道与废气处理回收设备相连。
进一步地，所述不锈钢反应釜底部安装有滚轮。
进一步地，所述自锁出气设备与废气处理回收设备之间设有单通阀和安全阀。
进一步地，所述二氧化碳存储装置及输送装置分别为二氧化碳气瓶和电泵。
进一步地，所述二氧化碳存储装置的进口和出口分别通过安全阀与废气处理回收设备和自锁注气设备相连。
本发明的优点：
1)本发明提供一种基于超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的装置，通过设置CO2气瓶、电泵、自动送/取样设备、控温室、带有滚轮的不锈钢反应釜、可升降的自锁通气设备和超声处理设备和智能控制中心的配合使用，可以实现制备过程的自动化、精确化；CO2气瓶、电泵、自锁注气设备和不锈钢反应釜可以使超临界流体作为剥离石墨烯的溶剂，同时独立的控温室可以为每个反应步骤提供精确的、稳定的温度环境；超声处理器可以深入不锈钢反应釜内部对反应进行超声处理，超声波带来的超声空化作用将辅助石墨烯片层的剥离；装置采用流水化作业，在当前反应步骤完成后，反应釜将自动进入下一步骤，空出上一反应步骤操作装置供另一反应釜使用，可同时对5个反应釜进行操作，有力的保证了石墨烯复合材料的量产制备。
2)本发明通过超声辅助超临界流体方法实现石墨烯复合材料的宏量制备，且装置制备操作简单、安全、自动化程度高，采用智能控制方式实现对制备过程精确的操控以及准确的记录。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明图1中自锁注气设备的局部结构放大图。
图中：1-CO2气瓶、2-电泵、3-自动送/取样设备、31-自动送样室、32-自动取样室、4-反应釜、5-控温室、51-第一控温室、52-第二控温室、53-第三控温室、6-智能控制中心、71-自锁注气设备、72-自锁出气设备、8-超声处理器、9-废气处理回收设备、11-单通阀、121-第一压力传感器、122-第二压力传感器、131-第一温度传感器、132-第二温度传感器、14-机械手、15-滚轮、16-升降装置、17-顶部基座、18-加热装置、19-控温装置、20-控制门、21-超声探头、22-锁扣、23-通气管。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，包括二氧化碳存储装置、输送装置、反应装置、废气处理回收设备9。
所述反应装置通过多个控制门20将其分隔成多个独立的空间，反应装置两端的空间为自动送样室31、自动取样室32，自动送样室31、自动取样室32之间的空间为控温室。控温室设有温度调节装置和温度传感器；所述反应装置还包括反应釜4，反应釜4在自动送样室31、自动取样室32和多个独立的控温室内可以移动；反应釜4配有压力传感器12和温度传感器，所述反应装置还包括超声处理器8、自锁通气设备，控温室、反应釜4上均设有密封口，自锁通气设备和超声处理器8穿过密封口后与不锈钢反应釜4连接；二氧化碳存储装置、输送装置、自锁通气设备和废气处理回收设备9间依次通过管道连接。
作为本发明是一个实施例，还包括智能控制中心6，所述智能控制中心6用于控制输送装置、控制门20的开启和关闭，所述智能控制中心6采集压力传感器12和温度传感器的数据，并对温度调节装置进行控制。
作为本发明是一个实施例，所述反应装置还包括顶部基座17，顶部基座17下部固定升降装置16，自锁通气设备和超声处理器8固定在升降装置16上。升降装置16带动自锁通气设备和超声处理器8穿过控温室、反应釜4上的密封口与不锈钢反应釜4连接。智能控制中心6控制升降装置16进行动作。所述升降装置16可采用气缸，自锁通气设备和超声处理器8分别固定在气缸的活塞杆上。
作为本发明是一个实施例，所述自动送样室31、自动取样室32内均设有机械手14，自动送样室31内的机械手14用于将原料放入反应釜4内，自动取样室32内的机械手14用于将样品从反应釜4中取出。智能控制中心6控制机械手14进行动作。
作为本发明是一个实施例，所述控温室包括第一控温室51、第二控温室52、第三控温室53。
所述自锁通气设备分为自锁注气设备71和自锁出气设备72，分别位于第一控温室51、第三控温室53的上方，自锁注气设备71通过管道与输送装置相连，自锁出气设备72通过管道与废气处理回收设备9相连。
作为本发明是一个实施例，所述不锈钢反应釜4底部安装有滚轮15，方便反应釜4在控温室、自动送样室31、自动取样室32之间移动。
作为本发明是一个实施例，所述自锁放气设备与废气处理回收设备9之间设有单通阀11和安全阀。单向阀11保证气体从自锁出气设备72单向流向废气处理回收设备9。
本发明中，所述二氧化碳存储装置及输送装置分别为CO2气瓶1和电泵2。所述二氧化碳存储装置的进口和出口分别通过安全阀与废气处理回收设备9和自锁注气设备71相连。CO2气瓶1上装有第一压力传感器121。
实施例：
参见图1、图2，一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置：包括CO2气瓶1、电泵2、自动送/取样设备3、不锈钢反应釜4、控温室5、超声处理器8、自锁通气设备、废气处理回收设备9和智能控制中心6。其中CO2气瓶1上装有第一压力传感器121，其瓶口的进口和出口分别装有安全阀，其出口的安全阀通过管道与电泵2相连；电泵2出口处有一安全阀，其通过管道与自锁注气设备71连接；自动送/取样设备3与控温室5相连，其内装有两个机械手14。
控温室5由控制门20分隔成三个独立的第一控温室51、第二控温室52、第三控温室53，每个独立的控温室都装有加热装置18、控温装置19和第一温度传感器131，且第一控温室51和第三控温室53顶部开有对应自锁通气设备的密封口，第二控温室52顶部开有对应超声处理设备8的密封口，三个独立的控温室外壳和控制门20由保温材料制作，控制门20的开关受到智能控制中心的控制，每个控温室都可以独立的容纳不锈钢反应釜4进行反应而不产生干扰。
反应釜4上装有第二压力传感器122和第二温度传感器132，其外壳为钢制。反应釜4上部配有接口，该接口可与自锁通气设备的部件通气管23配合。反应釜4上部还配有密封口，可以使得超声处理器8的超声探头21,深入到不锈钢反应釜4的内部。
自锁通气设备顶端由升降装置16固定在顶部基座17上，其可分为自锁注气设备71和自锁注气设备72，分别位于第一控温室51和第三控温室53的上部，自锁注气设备71和自锁注气设备72的下端由锁扣22和通气管23组成，自锁注气设备71与电泵2通过管道相连，自锁注气设备72通过管道与废气处理回收设备相连；超声处理器8由升降装置16固定在顶部基座上，其位于第二控温室52的上部，超声探头21可通过第二控温室52和不锈钢反应釜4上的密封口深入反应釜内部，其超声频率、时间受到智能控制中心6的控制；废气处理回收设备9与自锁注气设备72和CO2气瓶1通过管道连接，在废气处理回收设备9与自锁注气设备72之间的管道上装配由安全阀和单通阀11；智能控制中心6集成了对电泵2、自动送/取样设备3、控温室5、自锁通气设备、超声处理器8、不锈钢反应釜4的多种控制操作，可以实现对制备过程温度、压力、时间的一体化控制。
本发明的具体使用方法为：
1)通过自动送样室31的机械手14将原料放入不锈钢反应釜4中。
2)智能控制中心6检测到原料放置完成的信号，将下达指令使自动送样室31和第一控温室51间的控制门20打开，不锈钢反应釜4由其底部滚轮15带动移动至第一控温室51内预定位置；智能控制中心6检测到不锈钢反应釜4到达预定位置的信号后，控制门20关闭，形成一个密闭空间。第一控温室51的控温装置启动，将第一控温室51内的温度维持设定温度不变；之后升降装置16下降将自锁注气设备71与不锈钢反应釜4连接，此时锁扣22闭合，两者通气管连在一起；之后智能控制中心6控制CO2气瓶和电泵后的安全阀打开，同时启动电泵，将CO2气体通过管道和自锁注气设备71注入到不锈钢反应釜4内；当不锈钢反应釜4内压力值达到预设压力时，智能控制中心6控制自锁注气设备71的锁扣22打开，通气管23断开连接，CO2气瓶1和电泵2后安全阀关闭，电泵2关闭，不锈钢反应釜4在第一控温室51内静置，此时第一控温室51内温度保持在预设温度，不锈钢压力釜内压力在预设压力处保持恒定，静置时间到达预设值后，进入下一步。
3)智能控制中心6控制第二控温室52的加热装置18和控温装置19工作，将温度升到与第一控温室51温度相同后，第一控温室51和第二控温室52之间的控制门20打开，不锈钢反应釜4由其底部滚轮15带动，移动到第二控温室52内预设位置，之后第一控温室51和第二控温室52之间的控制门20关闭；第二控温室52加热装置18和控温装置19开始工作，将温度升到保持在预设温度，此时不锈钢反应釜4内CO2将到达并维持在超临界状态；智能控制中心6控制升降装置8下降将超声处理器8的超声探头21由第二控温室52和不锈钢反应釜4上的密封口深入不锈钢反应釜4内部进行超声处理，超声频率和超声时间在智能控制中心6设置和控制；超声处理结束后，进入下一步。
4)智能控制中心6控制第三控温室53的加热装置18和控温装置19工作，将温度升到与第二控温室52温度相同后并维持该温度保持不变，第二控温室52和第三控温室53之间的控制门20打开，不锈钢反应釜4由其底部滚轮15带动，移动到第三控温室53内预设位置；之后第二控温室52和第三控温室53之间的控制门20关闭，升降装置16下降使自锁注气设备52与不锈钢反应釜4连接，此时锁扣22闭合，两者通气管23连在一起，同时废气处理回收设备9前的安全阀打开，将不锈钢反应釜4内的CO2气体缓慢放出，直至不锈钢反应釜4内压力达到预定值，此过程中保持预设温度不变，放出的CO2气体进入废气处理回收设备9作回收处理之后储存在CO2气瓶内；放气完成后，自动出气设备52的锁扣22打开使自动出气设备72与不锈钢反应釜4连接断开，升降装置16上升带动自动出气设备52上移到达原先位置，制备过程结束，等待第三控温室53内温度下降至与室温相同。
5)第三控温室53与自动取样室32之间的控制门20打开，不锈钢反应釜4由底部滚轮15带动移动到自动取样室32中预设位置，由智能控制中心6控制机械手14将反应釜4中所制备的样品取出，整个流程结束。
超临界流体具有气液双重特性，既有类似液体的密度和溶解性，又有类似气体的粘度和扩散系数，具有极高的渗透性和扩散性。在用于石墨烯剥离时，超临界流体很容易进入石墨层间，减弱石墨层间的范德华力，同时超临界流体可调气体溶解能力和消除表面张力等特殊的理化性质，也能够实现从石墨到石墨烯的插层-剥离过程减少石墨烯横向断裂的可能。超声波是机械振动波的一种，其在流体中可以高效地传递能量，使流体分子吸收声场能量后可以在瞬间完成一系列激活、振荡、拉伸、收缩、爆破崩溃等过程，这种现象被称为“超声空化”。当超声空化的气泡破裂时，能产生高速液体微射流作为溶剂微型泵迫使超临界流体进入石墨层间。微射流带有的高压冲击波还能在局部提供剪切力，辅助石墨烯片层的剥离。
综上所述，该基于超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的装置，通过设置CO2气瓶、电泵、自动送/取样设备、控温室、带有滚轮的不锈钢反应釜、可升降的自锁通气设备和超声处理设备和智能控制中心的配合使用，实现制备过程的自动化、精确化；CO2气瓶、电泵、自锁注气设备和不锈钢反应釜可以使超临界流体作为剥离石墨烯的溶剂，同时独立的控温室可以为每个反应步骤提供精确的、稳定的温度环境；超声处理器可以深入不锈钢反应釜内部对反应进行超声处理，超声波带来的超声空化作用将辅助石墨烯片层的剥离；装置采用流水化作业，在当前反应步骤完成后，反应釜将自动进入下一步骤，空出上一反应步骤操作装置供另一反应釜使用；当然，也可同时对5个反应釜进行操作，有力的保证石墨烯复合材料的量产制备。
以上所述仅为本发明的实施例，并非以此限制本发明的保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的系统领域，均同理包括在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，其特征在于：
包括二氧化碳存储装置、输送装置、反应装置、废气处理回收设备(9)；
所述反应装置包括多个独立的空间，相邻空间之间通过控制门(20)相连，
反应装置两端的空间为自动送样室(31)、自动取样室(32)，和多个独立的控温室，自动送样室(31)、自动取样室(32)之间的空间为控温室；控温室设有温度调节装置和温度传感器；
所述反应装置还包括反应釜(4)，反应釜(4)在自动送样室(31)、自动取样室(32)和多个独立的控温室内可以移动；反应釜(4)配有压力传感器(12)和温度传感器，
所述反应装置还包括超声处理器(8)、自锁通气设备，控温室、反应釜(4)上均设有密封口，自锁通气设备和超声处理器(8)穿过密封口与不锈钢反应釜(4)连接；
二氧化碳存储装置、输送装置、自锁通气设备和废气处理回收设备(9)间依次通过管道连接。
2.根据权利要求1所述的一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，其特征在于：
还包括智能控制中心(6)，所述智能控制中心(6)用于控制输送装置、控制门(20)的开启和关闭，所述智能控制中心(6)采集压力传感器(12)和温度传感器的数据，并对温度调节装置进行控制。
3.根据权利要求2所述的一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，其特征在于：
所述反应装置还包括顶部基座(17)，顶部基座(17)下部设有升降装置(16)，自锁通气设备和超声处理器(8)固定在升降装置(16)上。
4.根据权利要求3所述的一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，其特征在于：
所述自动送样室(31)、自动取样室(32)内均设有机械手(14)，自动送样室(31)内的机械手(14)用于将原料放入反应釜(4)内，自动取样室(32)内的机械手(14)用于将样品从反应釜(4)中取出。
5.根据权利要求4所述的一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，其特征在于：
所述控温室包括第一控温室(51)、第二控温室(52)、第三控温室(53)；
所述自锁通气设备分为自锁注气设备(71)和自锁出气设备(72)，分别位于第一控温室(51)、第三控温室(53)的上方，自锁注气设备(71)通过管道与输送装置相连，自锁出气设备(72)通过管道与废气处理回收设备(9)相连。
6.根据权利要求5所述的一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，其特征在于：
所述不锈钢反应釜(4)底部安装有滚轮(15)。
7.根据权利要求6所述的一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，其特征在于：
所述自锁放气设备与废气处理回收设备(9)之间设有单通阀(11)和安全阀。
8.根据权利要求7所述的一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，其特征在于：
所述二氧化碳存储装置及输送装置分别为CO2气瓶(1)和电泵(2)。
9.根据权利要求8所述的一种超声辅助超临界流体制备石墨烯复合材料的自动化装置，其特征在于：
所述二氧化碳存储装置的进口和出口分别通过安全阀与废气处理回收设备(9)和自锁注气设备(71)相连。
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