CN109207262A - 挥发性植物精油的提取装置及提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种挥发性植物精油的提取装置及提取方法，该提取装置包括：蒸馏釜、气相增压泵、部分冷凝分液单元和气相循环管路；其中，蒸馏釜的出口与气相增压泵的入口连通，气相增压泵的出口与部分冷凝分液单元的入口连通，部分冷凝分液单元的顶部与蒸馏釜通过气相循环管路连通，气相循环管路上设置有阀门，部分冷凝分液单元上设置有精油产物出口和芳香水出口。本发明的提取装置，在能够有效提升挥发性精油提取效率的同时，还可大幅降低水蒸汽消耗，易于通过现有工业水蒸气蒸馏装备升级改造实现，具有良好的应用推广前景。

Description

挥发性植物精油的提取装置及提取方法
技术领域
本发明属于精油提取技术领域，更具体地，涉及一种挥发性植物精油的提取装置及提取方法。
背景技术
植物精油是广受关注的天然特种化学品，通常具有独特的气味及生理乃至药理作用，在医疗、保健、日化以及食品领域的应用日趋广泛，市场消费规模迅速扩大。然而，当前植物精油在工业提取过程中普遍面临资源利用效率低、能耗大且成本高的问题，针对这些问题发展高效分离技术并优化其热力学效率具有重要意义。
对于植物精油的提取，目前主流的工业化方法包括水蒸气蒸馏、溶剂浸提、低温压榨以及超临界溶剂萃取等，而对于挥发性精油而言仅有传统的水蒸气蒸馏工艺在产品品质和提取成本两个方面可达成较好的平衡。一些研究者试图利用微波、超声波、电脉冲等作为辅助手段以提升水蒸气蒸馏工艺的提取效率，然而这些方法将导致装备的成本及操作复杂性大幅上升，在大规模工业化提取过程中推广应用存在一定困难。因此，当前植物精油的工业提取仍主要沿用传统的水蒸气蒸馏技术。其基本技术原理是：采用水蒸气加热植物原料，导致其中的挥发性精油汽化而进入气相，进而将气相中的精油冷凝以获得液态精油提取物。在该过程中，水蒸气不仅作为传热介质供热，而且可降低精油的气相分压，有利于植物本体中精油的汽化；而在冷凝过程中会有大量水蒸气随精油一并冷凝，需经油水分离获得精油产物。目前，利用水蒸气蒸馏工艺提取植物精油，往往面临精油成分提取效率低的问题，主要原因在于：(1)原料提取不彻底，导致精油在植物原料中残留率较高；(2)蒸汽冷凝能力不足，导致精油随气相泄露而损失；(3)蒸馏冷凝液量大，导致大量精油溶解于芳香水中而难以回收。采用增大水蒸汽用量或延长蒸馏时间的工艺方法，可以克服原料提取不彻底的问题，但将使冷凝液产量进一步增加，进而导致更多的精油溶于水相中造成损失；此外，此类操作还将大幅增加能耗、降低生产能力，因此存在较大局限性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种挥发性植物精油的提取装置，在能够有效提升挥发性精油提取效率的同时，还可大幅降低水蒸汽消耗，易于通过现有工业水蒸气蒸馏装备升级改造实现，具有良好的应用推广前景。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供一种挥发性植物精油的提取装置，该提取装置包括：蒸馏釜、气相增压泵、部分冷凝分液单元和气相循环管路；其中，所述蒸馏釜的出口与所述气相增压泵的入口连通，所述气相增压泵的出口与所述部分冷凝分液单元的入口连通，所述部分冷凝分液单元的顶部与所述蒸馏釜通过气相循环管路连通，所述气相循环管路上设置有阀门，所述部分冷凝分液单元上设置有精油产物出口和芳香水出口。
本发明的另一方面提供一种挥发性植物精油的提取方法，该提取方法采用上述提取装置进行，该提取方法包括：
(1)向蒸馏釜中直接通入水蒸汽，任选的在所述蒸馏釜的夹套内通入水蒸汽，利用直接通入的水蒸汽和任选的夹套内的水蒸汽对植物原料进行加热，使植物原料中的精油汽化；
(2)通过气相增压泵将所述蒸馏釜中的气相精油与水蒸汽的混合蒸汽引出并进行压缩增压，得到增压气相；
(3)所述增压气相在部分冷凝分液单元中进行冷凝和分液，得到精油产物和芳香水；其中，当所述气相循环管路上的阀门开启时，部分冷凝分液单元中未冷凝的水蒸气通过气相循环管路返回所述蒸馏釜。
本发明的技术方案具有如下优点：
本发明利用气相增压泵在蒸馏釜(泵进口端)和部分冷凝分液单元(泵出口端)形成了较为显著的反向压力差，在精油汽化和液化两端都构成了较为有利的动力学条件，改善了传质效率，在降低精油在植物原料中残留损失的同时还减少了汽化精油经气相泄露的损失。
本发明采用部分冷凝分液单元及其装备的液沫捕集网使精油充分冷凝，而水蒸气则部分保持气态，为水蒸气循环利用提供了条件。由于水蒸气循环的引入，可降低直接蒸汽总输入量，还可减少冷凝液中水相体积及其中水溶性精油的损失。
本发明的提取装置在总蒸汽消耗、冷凝器热负荷的需求较之传统装置均有所下降；传热、传质条件较之传统装置更优，因此可以达成节能降耗及缩减水蒸气蒸馏操作时间的效果。
本发明的提取装置与传统装置相比主要差异在于气相增压泵、部分冷凝器分液单元和循环管路，易于通过对传统水蒸气蒸馏装置的升级改造而建立，因此具有良好的工业推广前景。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了根据本发明的实施例1的挥发性植物精油的提取装置的示意图。
图2示出了根据本发明的实施例2的挥发性植物精油的提取装置的示意图。
图3示出了根据本发明的实施例3的挥发性植物精油的提取装置的示意图。
附图标记说明：
1、气相循环管路 2、蒸馏釜 3、气相增压泵 4、部分冷凝器 5、油水分液罐 6、精油产物出口 7、芳香水出口 8、液相循环管路 9、长管分液器 10、液沫捕集网 11、疏水阀 12、阀门。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明的一方面提供一种挥发性植物精油的提取装置，该提取装置包括：蒸馏釜、气相增压泵、部分冷凝分液单元和气相循环管路；其中，所述蒸馏釜的出口与所述气相增压泵的入口连通，所述气相增压泵的出口与所述部分冷凝分液单元的入口连通，所述部分冷凝分液单元的顶部与所述蒸馏釜通过气相循环管路连通，所述气相循环管路上设置有阀门，所述部分冷凝分液单元上设置有精油产物出口和芳香水出口。
采用本发明的提取装置提升精油提取效率的技术原理是：(1)在冷凝操作中，由于气相被增压，因此精油液化更为彻底，从而减少精油因气相泄露而导致的流失；(2)采用部分冷凝分液单元，使部分水蒸气保持气态并重新输入蒸馏釜形成循环，提升蒸馏釜中水蒸气流量及分压，进而改善植物中精油的汽化效率，有利于降低植物中精油残留；(3)由于蒸汽部分循环利用，可减少蒸馏釜外直接蒸汽的总输入量，进而降低冷凝液中水相的总量，从而减少精油在水相中的溶解损失。综上所述，本发明的提取装置可从固(植物原料残留)、液(冷凝液溶解)、气(气相泄露)三方面全面降低精油的损失量，因此可有效提升精油提取效率。
采用本发明的提取装置还可降低总的水蒸气消耗量、部分冷凝分液单元中的冷凝器的冷却剂用量并缩减蒸馏操作时间，有利于节能降耗和提升产量。
本发明的蒸馏釜中气相压力显著小于部分冷凝分液单元的冷凝器中气相压力。传统水蒸气蒸馏装置中，蒸馏釜气相压力大于冷凝器气相压力，才能保证蒸汽由蒸馏釜不断输入冷凝器；而本发明装置的蒸馏釜和冷凝器之间存在显著的反向压差，其中在蒸馏釜处气压较低，增大了精油汽化的推动力，使精油高效汽化；而在冷凝器中气压较高，有利于精油从气相转移到液相，使精油高效冷凝。因此，本发明的提取装置在气-液传质动力学上优于传统水蒸气蒸馏装置，精油提取效率更高。
本发明中，通过设置气相增压泵可起到以下几个作用：(1)增大部分冷凝分液单元中的气相总压，提升精油分压使之易于液化，从而可以在较高的冷凝器操作温度下获得更为彻底的液化；(2)使部分冷凝分液单元中未冷凝的水蒸气具有较高压力，从而可以直接引入蒸馏釜中形成蒸汽循环；(3)为冷凝液提供较大压力，使其中的水相可直接引入蒸馏釜形成液相循环；(4)气相增压泵的抽吸作用可增大蒸馏釜中气相流速，有利于改善蒸汽对植物原料的传热效果。
优选地，所述提取装置还包括液相循环管路，所述部分冷凝分液单元的芳香水出口通过所述液相循环管路与所述蒸馏釜连通。
精油在水相中具有一定的溶解度，因此油水分离后水相中仍存有一定浓度的精油，这种液体被称为芳香水。为了进一步回收这部分水溶性精油，设置液相循环管将部分冷凝分液单元中的芳香水部分或全部输入蒸馏釜进行再次蒸发，但此时需对蒸馏釜输入间接蒸汽或过热直接蒸汽，为循环液相提供汽化热量。
优选地，所述部分冷凝分液单元包括部分冷凝器和油水分液罐，所述部分冷凝分液单元包括部分冷凝器和油水分液罐，所述部分冷凝器和油水分液罐通过管道连通，所述管道上设置有疏水阀；或者所述部分冷凝分液单元为一体结构，上部为部分冷凝器，下部为长管分液器，所述部分冷凝器与所述长管分液器连通。
本发明中，在管道上设置疏水阀以避免油水分离受气相波动的影响。
作为优选方案，所述气相增压泵的出口与所述部分冷凝器的入口连通，所述部分冷凝器的一端出口与所述蒸馏釜通过气相循环管路连通，所述油水分液罐或长管分液器上设置有精油产物出口和芳香水出口。
本发明中，部分冷凝器用于接收气相增压泵输出的加压蒸汽并使气相中绝大部分精油和部分水蒸气冷凝为液态，而使部分水蒸气保持气态。油水分液罐和长管分液器用于承接部分冷凝器所产生的冷凝液，并利用油水密度差将精油和水相分离从而获得精油产物。
传统水蒸气蒸馏装置均采用全冷凝器，即将蒸馏所得精油和水蒸汽全部冷凝为液态然后再分离。而本发明装置采用部分冷凝器，其目的在于将精油较为彻底地液化而使水蒸气部分保持气态(通常精油化学成分的沸点高于水的沸点，设置适宜的冷凝温度和压力即可达成该状态)，从而起到以下几个作用：(1)部分冷凝器中的水蒸气可以直接引入蒸馏釜循环利用；(2)降低冷凝器的总热负荷，可节省冷却剂用量或缩减换热面积；(3)减少冷凝液中水相比例，从而减少精油在水相中的溶解损失。采用部分冷凝操作可能导致少量精油不能被彻底冷凝而保留在气相中，但由于本发明装置采用气相循环，因此这部分未冷凝的精油将重新进入蒸馏釜中被再次蒸出，不会造成损失。
对于某些种类的精油成分沸点低于水的沸点的，这种情况下就需将蒸馏所得精油和水蒸汽全部冷凝为液态后再分离。对于此类精油，仍可采用本发明装置中的部分冷凝器实施冷凝操作，但需增大冷却剂用量以获得更低的冷凝温度，同时还需关闭气相循环管路。在该情况下，由于冷凝器中可保有较高压力，因此精油液化效率仍优于未配置气相增压泵的传统水蒸气蒸馏装置。
优选地，所述部分冷凝器包括冷凝器罐体和设置于所述冷凝器罐体内的液沫捕集网。
作为优选方案，液沫捕集网设置于冷凝罐体内的中部偏上处。
部分冷凝器中存在汽液共存现象，利用汽液密度差可以将绝大部分汽液分离，但一些极小粒径的液滴沉降效率很低，易于悬浮在气相中。因此增加液沫捕集网可强化汽液分离效果，从而使液化的精油被充分捕集，进而使得作为气相循环的水蒸气则更为纯净。而在传统水蒸气蒸馏装置中所用的冷凝器为全凝器，通常不设置液沫捕集网。
本发明的另一方面提供一种挥发性植物精油的提取方法，该提取方法采用上述提取装置进行，该提取方法包括：
(1)向蒸馏釜中直接通入水蒸汽，任选的在所述蒸馏釜的夹套内通入水蒸汽，利用直接通入的水蒸汽和任选的夹套内的水蒸汽对植物原料进行加热，使植物原料中的精油汽化；
(2)通过气相增压泵将所述蒸馏釜中的气相精油与水蒸汽的混合蒸汽引出并进行压缩增压，得到增压气相；
(3)所述增压气相在部分冷凝分液单元中进行冷凝和分液，得到精油产物和芳香水；其中，当所述气相循环管路上的阀门开启时，部分冷凝分液单元中未冷凝的水蒸气通过气相循环管路返回所述蒸馏釜。
优选地，上述方法中，步骤(1)中，所述蒸馏釜内的温度为100-105℃，压力为0.08-0.11MPa；步骤(2)中，所述增压后的气相压力为0.13MPa以上；步骤(3)中，所述冷凝温度为50℃以下。
根据本发明，优选地，所述提取装置还包括液相循环管路，所述部分冷凝分液单元的芳香水出口通过所述液相循环管路与所述蒸馏釜连通；
其中，(1)向蒸馏釜中和所述蒸馏釜的夹套内通入水蒸汽，利用通入蒸馏釜中的水蒸汽和夹套内的水蒸汽对植物原料进行加热，使植物原料中的精油汽化；
(2)通过气相增压泵将所述蒸馏釜中的气相精油与水蒸汽的混合蒸汽引出并进行压缩增压，得到增压气相；
(3)所述增压气相在部分冷凝分液单元中进行冷凝和分液，得到精油产物和芳香水；其中，所述芳香水通过所述液相循环管路返回所述蒸馏釜进行再次加热提取精油，当所述气相循环管路上的阀门开启时，冷凝分液单元中未冷凝的水蒸气通过气相循环管路返回所述蒸馏釜。
优选地，上述方法中，步骤(1)中，所述蒸馏釜内的温度为110-130℃，压力为0.08-0.11MPa；步骤(2)中，所述增压后的气相压力为0.13MPa以上；步骤(3)中，所述冷凝温度为50℃以下。
根据本发明，优选地，所述蒸馏釜的气相压力低于所述部分冷凝分液单元中的部分冷凝器中的气相压力。
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种挥发性植物精油的提取装置，该提取装置包括：蒸馏釜2、气相增压泵3、部分冷凝分液单元和气相循环管路1；其中，所述蒸馏釜2的出口与所述气相增压泵3的入口连通，所述气相增压泵3的出口与所述部分冷凝分液单元的入口连通，所述部分冷凝分液单元的顶部与所述蒸馏釜2通过气相循环管路1连通，所述气相循环管路1上设置有阀门12，所述部分冷凝分液单元上设置有精油产物出口6和芳香水出口7；其中，所述部分冷凝分液单元包括部分冷凝器4和油水分液罐5，所述部分冷凝器4和油水分液罐5通过管道连通，所述管道上设置有疏水阀11；所述部分冷凝器4包括冷凝器罐体和设置于所述冷凝器罐体内的液沫捕集网10。
采用实施例1的提取装置提取艾叶精油。在3m3蒸馏釜2中装入200kg干艾叶(杆茎和叶质量比1：1，实测精油质量百分含量0.34％)，向蒸馏釜2直接通入水蒸汽，并使蒸馏釜2气相温度稳定在100℃，压力稳定在0.1MPa，利用直接通入的水蒸汽对植物原料进行加热，使植物原料中的精油汽化；通过气相增压泵3将所述蒸馏釜2中的气相精油与水蒸汽的混合蒸汽引出并进行压缩增压，使增压后的气相压力达到0.15MPa。部分冷凝器4中的冷凝液经疏水阀进入油水分液罐5，冷却至50℃以下并静置分层，采集油相作为艾叶精油产物，水相为溶有少量精油的芳香水；部分冷凝器4中未冷凝的蒸汽经气相循环管路1返回蒸馏釜。以上述条件蒸馏120min后，先后关闭循环蒸汽和直接通入水蒸汽，并完成产物收集和废弃物排放。
经计量，获得艾叶精油0.43kg、芳香水120kg、蒸馏黑液(蒸馏釜内残留的冷凝水)330kg；此外，经分析可知蒸馏废渣中艾叶精油质量百分含量0.06％。
对比例1
采用传统水蒸气蒸馏装置(由蒸馏釜、全冷凝器、油水分液罐及辅助储罐构成)提取艾叶精油。在3m3蒸馏釜中装入200kg干艾叶(杆茎和叶质量比1：1，实测精油质量百分含量0.34％)，然后直接向蒸馏釜内通入水蒸汽并使蒸馏釜气相温度稳定在100℃，气相压力稳定在0.1MPa。同时将蒸馏釜顶部蒸汽引入全冷凝器，控制全冷凝器底部的冷凝液出口温度50℃以下，所得冷凝液输入油水分液罐并静置分层，分层后采集油相作为艾叶精油产物，水相为溶有少量精油的芳香水。以上述条件蒸馏120min后，关闭直接通入水蒸汽并完成产物收集和废弃物排放。
经计量，获得艾叶精油0.38kg、芳香水180kg、蒸馏黑液(蒸馏釜内残留的冷凝水)370kg；此外，经分析可知蒸馏废渣中艾叶精油质量百分含量0.08％。
对比例1反映了采用传统水蒸气蒸馏装置及其操作工艺，实际精油得率不大于58％，废料中残留的未提取精油高达20％以上，剩余20％以上的精油因气相泄露或溶解于水相中而未得到收集。
实施例1反映了采用本发明的提取装置及其操作工艺，实际精油得率可达63％以上，废料中残留的未提取精油不到20％；由于采用了气相循环而减少了直接通入水蒸汽消耗量，使芳香水的总量较之对比例1下降30％以上，从而减少了溶解于水相中的精油损失。由此可见，采用本发明的提取装置可有效提升精油得率并降低直接通入水蒸汽的消耗。
实施例2
如图2所示，本实施例提供一种挥发性植物精油的提取装置，该提取装置包括：蒸馏釜2、气相增压泵3、部分冷凝分液单元和气相循环管路1；其中，所述蒸馏釜2的出口与所述气相增压泵3的入口连通，所述气相增压泵3的出口与所述部分冷凝分液单元的入口连通，所述部分冷凝分液单元的顶部与所述蒸馏釜2通过气相循环管路1连通，所述气相循环管路1上设置有阀门12，所述部分冷凝分液单元上设置有精油产物出口6和芳香水出口7；其中，所述提取装置还包括液相循环管路8，所述部分冷凝分液单元的芳香水出口7通过所述液相循环管路8与所述蒸馏釜2连通；所述部分冷凝分液单元包括部分冷凝器4和油水分液罐5，所述部分冷凝器4和油水分液罐5通过管道连通，所述管道上设置有疏水阀11；所述部分冷凝器4包括冷凝器罐体和设置于所述冷凝器罐体内的液沫捕集网10。
采用实施例2的提取装置提取艾叶精油。在3m3蒸馏釜2中装入200kg干艾叶(杆茎和叶质量比1：1，实测精油质量百分含量0.34％)，向蒸馏釜2中和所述蒸馏釜2的夹套内通入水蒸气，并使蒸馏釜2气相温度稳定在120℃，压力稳定在0.1MPa，利用通入蒸馏釜2中的水蒸汽和夹套内的水蒸汽对植物原料进行加热，使植物原料中的精油汽化；通过气相增压泵3将所述蒸馏釜2中的气相精油与水蒸汽的混合蒸汽引出并进行压缩增压，使增压后的气相压力达到0.15MPa。部分冷凝器4中的冷凝液经疏水阀进入油水分液罐5，冷却至50℃以下并静置分层，采集油相作为艾叶精油产物，水相为溶有少量精油的芳香水，经液相循环管路8返回蒸馏釜2；部分冷凝器4中未冷凝的水蒸气经气相循环管路1返回蒸馏釜2。以上述条件蒸馏120min后，先后关闭循环液相、循环蒸汽和直接通入水蒸汽和通入夹套中的水蒸汽，并完成产物收集和废弃物排放。
经计量，获得艾叶精油0.61kg、芳香水50kg、蒸馏黑液(蒸馏釜内残留的冷凝水)130kg；此外，经分析可知蒸馏废渣中艾叶精油质量百分含量0.02％。
对比例2
采用传统水蒸气蒸馏装置(由蒸馏釜、全冷凝器、油水分液罐及辅助储罐构成)提取艾叶精油。在3m3蒸馏釜中装入200kg干艾叶(杆茎和叶质量比1：1，实测精油质量百分含量0.34％)，然后直接向蒸馏釜中通入水蒸汽，同时在蒸馏釜夹套中通入水蒸汽(压力不小于0.3MPa)，使蒸馏釜气相温度稳定在120℃，压力稳定在0.1MPa。同时将蒸馏釜顶部蒸汽引入全冷凝器，控制全冷凝器底部的冷凝液出口温度50℃以下，所得冷凝液输入油水分液罐并静置分层，分层后采集油相作为艾叶精油产物，水相为溶有少量精油的芳香水。以上述条件蒸馏120min后，关闭直接通入的水蒸汽和夹套中的水蒸汽，并完成产物收集和废弃物排放。
经计量，获得艾叶精油0.41kg、芳香水280kg、蒸馏黑液(蒸馏釜内残留的冷凝水)270kg；此外，经分析可知蒸馏废渣中艾叶精油质量百分含量0.05％。
对比例2反映了采用传统水蒸气蒸馏装置，联合使用直接通入和夹套通入水蒸汽加热的蒸馏工艺，实际精油得率超过60％，废料中残留的未提取精油降低至15％以下，剩余精油因气相泄露或溶解于水相中而未得到收集。由于采用了夹套通入水蒸汽加热，有效提升了蒸馏釜内的气相温度，从而使精油汽化效率提升，故可提升精油得率。但是该工艺并未减少芳香水产生量，对冷凝器的冷却能力也提出了更高要求，因此并不能降低精油因气相泄露或溶解于水相中的损失。
实施例2反映了采用本发明的提取装置及其操作工艺，实际精油得率可达89％以上，废料中残留的未提取精油不到6％；由于采用了气相循环及液相循环而减少了直接通入水蒸汽消耗量，使芳香水的总量较之对比例2下降82％以上，从而大幅减少了溶解于水相中的精油损失。由此可见，采用本发明的提取装置可有效提升精油得率并降低直接通入水蒸汽的消耗。
实施例3
如图3所示，本实施例提供一种挥发性植物精油的提取装置，该提取装置包括：蒸馏釜2、气相增压泵3、部分冷凝分液单元和气相循环管路1；其中，所述蒸馏釜2的出口与所述气相增压泵3的入口连通，所述气相增压泵3的出口与所述部分冷凝分液单元的入口连通，所述部分冷凝分液单元的顶部与所述蒸馏釜2通过气相循环管路1连通，所述气相循环管路上设置有阀门12，所述部分冷凝分液单元上设置有精油产物出口6和芳香水出口7；所述提取装置还包括液相循环管路8，所述部分冷凝分液单元的芳香水出口7通过所述液相循环管路8与所述蒸馏釜2连通；所述部分冷凝分液单元为一体结构，上部为部分冷凝器4，下部为长管分液器9，所述部分冷凝器4与所述长管分液器9连通；所述部分冷凝器4包括冷凝器罐体和设置于所述冷凝器罐体内的液沫捕集网10。
工作时，(1)向蒸馏釜2中和所述蒸馏釜2的夹套内通入水蒸汽，利用通入蒸馏釜2中的水蒸汽和夹套内的水蒸汽对植物原料进行加热，使植物原料中的精油汽化；(2)通过气相增压泵3将所述蒸馏釜2中的气相精油与水蒸汽的混合蒸汽引出并进行压缩增压，得到增压气相；(3)所述增压气相在部分冷凝分液单元中进行冷凝和分液，得到精油产物和芳香水；其中，所述芳香水通过所述液相循环管路8返回所述蒸馏釜2进行再次加热提取精油，当所述气相循环管路1上的阀门12开启时，冷凝分液单元中未冷凝的水蒸气通过气相循环管路1返回所述蒸馏釜2。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (9)

1.一种挥发性植物精油的提取装置，其特征在于，该提取装置包括：蒸馏釜、气相增压泵、部分冷凝分液单元和气相循环管路；其中，所述蒸馏釜的出口与所述气相增压泵的入口连通，所述气相增压泵的出口与所述部分冷凝分液单元的入口连通，所述部分冷凝分液单元的顶部与所述蒸馏釜通过气相循环管路连通，所述气相循环管路上设置有阀门，所述部分冷凝分液单元上设置有精油产物出口和芳香水出口。
2.根据权利要求1所述的提取装置，其中，所述提取装置还包括液相循环管路，所述部分冷凝分液单元的芳香水出口通过所述液相循环管路与所述蒸馏釜连通。
3.根据权利要求1或2所述的提取装置，其中，所述部分冷凝分液单元包括部分冷凝器和油水分液罐，所述部分冷凝器和油水分液罐通过管道连通，所述管道上设置有疏水阀；或者所述部分冷凝分液单元为一体结构，上部为部分冷凝器，下部为长管分液器，所述部分冷凝器与所述长管分液器连通。
4.根据权利要求3所述的提取装置，其中，所述部分冷凝器包括冷凝器罐体和设置于所述冷凝器罐体内的液沫捕集网。
5.一种挥发性植物精油的提取方法，其特征在于，该提取方法采用权利要求1、3和4中任意一项所述的提取装置进行，该提取方法包括：
(1)向蒸馏釜中直接通入水蒸汽，任选的在所述蒸馏釜的夹套内通入水蒸汽，利用直接通入的水蒸汽和任选的夹套内的水蒸汽对植物原料进行加热，使植物原料中的精油汽化；
(2)通过气相增压泵将所述蒸馏釜中的气相精油与水蒸汽的混合蒸汽引出并进行压缩增压，得到增压气相；
(3)所述增压气相在部分冷凝分液单元中进行冷凝和分液，得到精油产物和芳香水；其中，当所述气相循环管路上的阀门开启时，部分冷凝分液单元中未冷凝的水蒸气通过气相循环管路返回所述蒸馏釜。
6.根据权利要求5所述的提取方法，其中，所述提取装置还包括液相循环管路，所述部分冷凝分液单元的芳香水出口通过所述液相循环管路与所述蒸馏釜连通；
其中，(1)向蒸馏釜中和所述蒸馏釜的夹套内通入水蒸汽，利用通入蒸馏釜中的水蒸汽和夹套内的水蒸汽对植物原料进行加热，使植物原料中的精油汽化；
(2)通过气相增压泵将所述蒸馏釜中的气相精油与水蒸汽的混合蒸汽引出并进行压缩增压，得到增压气相；
(3)所述增压气相在部分冷凝分液单元中进行冷凝和分液，得到精油产物和芳香水；其中，所述芳香水通过所述液相循环管路返回所述蒸馏釜进行再次加热提取精油，当所述气相循环管路上的阀门开启时，冷凝分液单元中未冷凝的水蒸气通过气相循环管路返回所述蒸馏釜。
7.根据权利要求5或6所述的提取方法，其中，所述蒸馏釜的气相压力低于所述部分冷凝分液单元中的部分冷凝器中的气相压力。
8.根据权利要求5所述的提取方法，其中，
步骤(1)中，所述蒸馏釜内的温度为100-105℃，压力为0.08-0.11MPa；
步骤(2)中，所述增压后的气相压力为0.13MPa以上。
9.根据权利要求6所述的提取方法，其中，
步骤(1)中，所述蒸馏釜内的温度为110-130℃，压力为0.08-0.11MPa；
步骤(2)中，所述增压后的气相压力为0.13MPa以上。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110655989A (zh) * 2019-09-25 2020-01-07 湖南正清制药集团股份有限公司 一种从鱼腥草中提取与分离挥发油和芳香水的方法
CN111979050A (zh) * 2020-08-26 2020-11-24 赵尧敏 一种提高挥发性植物精油出油率和品质的提取方法
CN112745986A (zh) * 2020-12-15 2021-05-04 山东省科学院能源研究所 一种水蒸气蒸馏提取精油的方法和装置
CN113717795A (zh) * 2021-09-27 2021-11-30 南京林业大学 一种新型多功能水蒸气蒸馏-干馏集成设备

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1306942A (zh) * 2000-01-27 2001-08-08 蔡万龙 一种从海水中提取淡水的方法及其设备
KR20020046393A (ko) * 2000-12-13 2002-06-21 윤승열 식물성 테르펜정유 추출장치
CN201529414U (zh) * 2009-10-27 2010-07-21 中国石油化工股份有限公司 挥发性有机物蒸汽的低温凝结-过滤捕集回收设备
CN103224443A (zh) * 2013-05-14 2013-07-31 天津大学 一种改进的乙醇蒸馏脱水节能工艺及设备
CN204891264U (zh) * 2015-08-28 2015-12-23 刘艾新 一种密闭式蒸馏装置
CN106867673A (zh) * 2017-01-07 2017-06-20 云南中烟工业有限责任公司 一种过热水蒸汽蒸馏提取烟草精油的装置和方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1306942A (zh) * 2000-01-27 2001-08-08 蔡万龙 一种从海水中提取淡水的方法及其设备
KR20020046393A (ko) * 2000-12-13 2002-06-21 윤승열 식물성 테르펜정유 추출장치
CN201529414U (zh) * 2009-10-27 2010-07-21 中国石油化工股份有限公司 挥发性有机物蒸汽的低温凝结-过滤捕集回收设备
CN103224443A (zh) * 2013-05-14 2013-07-31 天津大学 一种改进的乙醇蒸馏脱水节能工艺及设备
CN204891264U (zh) * 2015-08-28 2015-12-23 刘艾新 一种密闭式蒸馏装置
CN106867673A (zh) * 2017-01-07 2017-06-20 云南中烟工业有限责任公司 一种过热水蒸汽蒸馏提取烟草精油的装置和方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
华南工学院，等: "《制浆造纸机械与设备 上》", 30 November 1981, 轻工业出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110655989A (zh) * 2019-09-25 2020-01-07 湖南正清制药集团股份有限公司 一种从鱼腥草中提取与分离挥发油和芳香水的方法
CN111979050A (zh) * 2020-08-26 2020-11-24 赵尧敏 一种提高挥发性植物精油出油率和品质的提取方法
CN112745986A (zh) * 2020-12-15 2021-05-04 山东省科学院能源研究所 一种水蒸气蒸馏提取精油的方法和装置
CN112745986B (zh) * 2020-12-15 2023-07-25 山东省科学院能源研究所 一种水蒸气蒸馏提取精油的方法和装置
CN113717795A (zh) * 2021-09-27 2021-11-30 南京林业大学 一种新型多功能水蒸气蒸馏-干馏集成设备
CN113717795B (zh) * 2021-09-27 2023-11-28 南京林业大学 一种新型多功能水蒸气蒸馏-干馏集成设备

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