CN109248467A - 一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺,属于化工领域,萃取工艺是将丹参直接压片后切断,用二甲醚以流体状态为提取剂,对丹参进行提取,提取液经过滤后在蒸发罐中减压气化得总丹参酮,丹参渣在萃取罐中蒸脱出的二甲醚压缩冷却液化后循环使用。该工艺采用的二甲醚以亚临界流体状态,对丹参中的总丹参酮进行提取,不仅比传统提取方法提取率高,达到0.83%,而且提取物中总丹参酮的有效含量在50%以上。

Description

一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺
技术领域
本发明涉及一种萃取工艺,特别涉及一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺,属于植物提取技术领域。
背景技术
丹参是我国的一种常用中药,具有活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈之功效。用于胸痹心痛,脘腹胁痛,瘕瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛,总丹参酮具有抗肿瘤、抗肝纤维化、扩张血管等作用。总丹参酮的提取已经引起人们的高度重视,总丹参酮提取虽有大量文献报道,但总丹参酮的含量不高,通常在30%以下,达不到药典规定的药典要求有效物应占提取物的50%以上的要求。如何才能够将提取物达到50%以上,是相关技术人员一直以来开发研究的方向。
发明内容
针对从丹参中萃取总丹参酮提取物到不到50%以上的要求,本公司经过潜心研究,研发了一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺,其目的是提高萃取物的含量,提供高效抗肿瘤、抗肝纤维化、扩张血管的药物成分。
本发明的技术方案是一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺,所述萃取工艺利用的设备包括萃取罐、蒸发罐、溶剂罐和压缩机,萃取时利用二甲醚提取总丹参酮,其萃取工艺为:
1) 把丹参经去杂、压片切断后,加入萃取罐中,将溶剂罐存储的二甲醚溶液送至萃取罐,将二甲醚作为提取剂,利用逆流萃取方式对丹参中的总丹参酮进行萃取,萃取罐中的压力为0.5~1.2Mpa,萃取温度为:40~50℃,得到丹参酮混合油;
2)将萃取的丹参酮混合油从萃取罐送至蒸发罐,在蒸发罐内对丹参酮混合油中的二甲醚液体蒸发,使丹参酮混合油中的二甲醚溶剂气化,利用压缩机抽出压缩、升温、升压,返回至萃取罐作为热溶剂再利用或返回至蒸发罐内的换热管中进行换热,,在给蒸发罐混合油提高温度的同时,换热后液化的二甲醚返回至溶剂罐中;
3)在蒸发罐中将提取的丹参酮混合油中的二甲醚加热气化后,丹参酮混合油中留有丹参酮;
4)反复进行多次萃取,将多次萃取的丹参酮液混合蒸发出二甲醚溶剂后得到总丹参酮,
进一步,利用二甲醚提取丹参酮后,得到的萃取物为总丹参酮粗品,萃取物中二甲醚含量小于500ppm;
进一步,利用二甲醚提取总丹参酮时,萃取时间30分钟~150分钟,萃取次数3~6次;
进一步,利用二甲醚提取总丹参酮时,浸提丹参与溶剂重量比为:丹参:二甲醚=1:2~2.5。
本发明具有的积极效果是:通过利用二甲醚作为溶剂,能够最大限度地将经去杂、压片切断的丹参中丹参酮萃取出来;通过将混合有二甲醚的丹参酮混合油利用混合油管线送至蒸发罐,有利于利用蒸发罐将丹参酮混合油中含有的二甲醚气化,并利用压缩机抽出,提高丹参酮混合油中丹参酮的含量;通过将萃取罐中的二甲醚气体利用压缩机抽取压缩、升温、升压,返回到蒸发罐内换热管,利用蒸发罐内换热管进行热交换,在给蒸发罐混合油提高温度的同时,可将二甲醚冷凝,返回至溶剂罐中,有利于二甲醚的循环利用到萃取罐中,同时,将二甲醚气体利用压缩机抽取压缩、升温、升压,返回到萃取罐中可直接利用热能,加快萃取效率;通过利用这种工艺,操作简单,可操作性强,独特的内部热交换技术设计使生产成本大幅度降低,易于规模化生产,而且提取率高,而且提取物中丹参酮的有效成分含量在50%以上。
附图说明
图1 本发明中使用设备连接示意图。
标号说明:10-萃取罐、11-进料口、12-萃取罐出气口、13-出料口、14-混合油出口、15-萃取罐热溶剂蒸气管进口、17-溶剂进口、20-溶剂罐、21- 溶剂罐溶剂进口、 22-溶剂出口、23-排空口、30-蒸发罐、31-蒸发罐出气口、32-换热管进口、33-换热管出口、35-混合油进口、36-换热管、37-萃取物排出口、38-混合油管线、40-压缩机、41-吸气口、42-排气口。
具体实施方案
以下参照附图就本发明的技术方案进行说明。
本发明的技术方案是一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺,所述萃取工艺利用的设备包括萃取罐10、蒸发罐30、溶剂罐20和压缩机40,萃取时利用二甲醚提取总丹参酮,其萃取工艺为:
1) 把丹参经去杂、压片切断后,加入萃取罐10中,将溶剂罐20存储的二甲醚溶液利用压力差通过溶剂出口22送至萃取罐10的溶剂进口17,将二甲醚作为提取剂,利用逆流萃取方式对丹参中的总丹参酮进行萃取,萃取罐10中的压力为0.5~1.2Mpa,萃取温度为:40~50℃,得到丹参酮混合油;
2)将萃取的丹参酮混合油从萃取罐10利用压力差送至蒸发罐30,在蒸发罐30内对丹参酮混合油中的二甲醚液体蒸发,使丹参酮混合油中的二甲醚溶剂气化,利用压缩机40抽出压缩、升温、升压,返回至萃取罐10作为热溶剂再利用或返回至蒸发罐30内的换热管中进行换热,在给蒸发罐混合油提高温度的同时,换热后液化的二甲醚返回至溶剂罐20中;
3)在蒸发罐30中将提取的丹参酮混合油中的二甲醚加热气化后,丹参酮混合油中留有丹参酮,作为丹参酮萃取液;
4)反复进行多次萃取,将多次萃取的丹参酮液混合蒸发出二甲醚溶剂后得到总丹参酮,
利用二甲醚提取丹参酮后,得到的萃取物为总丹参酮粗品,萃取物中二甲醚含量小于500ppm;
利用二甲醚提取总丹参酮时,萃取时间30分钟~150分钟,萃取次数3~6次
利用二甲醚提取总丹参酮时,浸提丹参与溶剂重量比为:丹参:二甲醚=1:2~2.5。
以下是设备之间连接关系的详细说明。
本发明是利用二甲醚溶剂在流体状态下对丹参提取总丹参酮的工艺流程原理图。萃取罐10上部有进料口11和萃取罐出气口12,底部有出粕口和混合油出口14,下部有萃取罐热溶剂蒸气管进口15。蒸发罐30内装有换热管36,顶部有蒸发罐出气口31,底部有萃取物排出口37,蒸发罐30上部有混合油进口35,中部有换热管进口32,下部有换热管出口33。溶剂罐20的罐体上部有溶剂罐溶剂进口21,下部有溶剂出口22,底部有排空口23。压缩机40有吸气口41和排气口42。
萃取罐出气口12和蒸发罐出气口31与压缩机40的吸气口41相连接,萃取罐10的溶剂进口17和溶剂罐20的溶剂出口22相连接。萃取罐热溶剂蒸气管进口15和换热管进口32与压缩机40的排气口相连接,换热管出口33接到溶剂罐20上部的溶剂罐溶剂进口21。
以下是结合设备对丹参中萃取总丹参酮的工艺进一步的详细说明。
本工艺系统运行时,物料从萃取罐10的进料口11装入萃取罐10,装料量为罐容积的60%~80%。然后,关闭进料口11,主要溶剂从溶剂罐20送至萃取罐10中,用罐组式萃取工艺方法进行逆流萃取。物料的萃取时间为30~150 min,萃取温度为摄40~50℃,溶剂用量为 :
V (料) :V(溶剂) = 1 : 2~ 1 :2.5 。
混合油通过萃取罐10下部的混合油出口14和蒸发罐30的混合油进口35相连进入蒸发罐30内。混合油蒸发时,需将蒸发罐出气口31与压缩机40的进气口41连通,蒸发罐30内混合油中的二甲醚溶剂气化,被压缩机40吸出,使混合油浓度不断提高,直至剩下的萃取物中二甲醚含量小于500ppm,回收提取液二甲醚时蒸发罐30内的温度不能超过60℃。萃取物(总丹参酮)经蒸发罐30底部的萃取物排出口37排出。由压缩机40吸入的溶剂蒸气,经压缩机40压缩升温升压后,通过换热管进口32进入换热管中,与蒸发罐30中的混合油进行热交换,换热管36中的溶剂蒸气被冷凝液化,从换热管出口33流出,经溶剂罐溶剂进口21流入溶剂罐20。
萃取罐10内物料中的混合油被抽出后,物料中尚含有一定量的溶剂。为从物料中脱除这部分溶剂,将萃取罐出气口12与压缩机40的排气口42连通,萃取罐10内物料中的溶剂蒸发气化,被压缩机40吸出,直至物料中二甲醚含量达到700 ppm为止。由压缩机40吸入的溶剂蒸气即:二甲醚蒸气,经压缩机40压缩升温升压后,通过换热管进口32使溶剂蒸气进入蒸发罐的换热管36中,与蒸发罐30中的混合油进行热交换,换热管36中的二甲醚蒸气被冷凝液化,从换热管出口33流出,经溶剂罐进口21流入溶剂罐20。萃取罐10内物料中的二甲醚蒸发完后,打开萃取罐10的底部出料口13,物料被排出,完成一个萃取循环过程。
萃取罐10内物料中的溶剂蒸发可以和蒸发罐30内的混合油蒸发同时进行。蒸发出的溶剂蒸气可以同时进入压缩机40,经压缩机40压缩后的溶剂蒸气,可以分别通过萃取罐热溶剂蒸气管进口15和换热管进口32分别进入萃取罐10和蒸发罐的换热管36中。
二甲醚萃取工艺对丹参中的总丹参酮的提取,取得了良好的生产效果,总丹参酮的得率达到0.83%,总丹参酮中有效含量大于50%以上。
另外,在萃取罐10中利用从压缩机40出来的热溶剂蒸气提高萃取温度,在萃取罐10中,利用热溶剂蒸气控制罐内压力和温度。
在本实施例中,萃取罐中的压力为0.8Mpa,萃取温度为:45℃,利用二甲醚提取总丹参酮时,萃取时间为100分钟,萃取次数5次,利用二甲醚提取总丹参酮时,浸提丹参与溶剂重量比为:丹参:二甲醚=1:2,得到了丹参酮混合油。
本发明通过利用二甲醚作为溶剂,能够最大限度地将经去杂、压片切断的丹参中丹参酮萃取出来;通过将混合有二甲醚的丹参酮混合油利用混合油管线38送至蒸发罐30,有利于利用蒸发罐30将丹参酮混合油中含有的二甲醚液体气化,并利用压缩机40抽出,提高丹参酮混合油中丹参酮的含量;通过将萃取罐10中的二甲醚气体利用压缩机40抽取压缩、升温、升压,返回到蒸发罐30,利用蒸发罐30内换热管36进行热交换,在给蒸发罐混合油提高温度的同时,可使二甲醚冷凝,冷凝后的二甲醚液体返回至溶剂罐20中,有利于二甲醚的循环利用到萃取罐10中,同时,将二甲醚气体利用压缩机40抽取压缩、升温、升压,返回到萃取罐10中可直接利用热能,加快萃取效率;通过利用这种工艺,操作简单,可操作性强,独特的内部热交换技术设计使生产成本大幅度降低,易于规模化生产,而且提取率高,而且二甲醚萃取工艺对丹参中的总丹参酮的提取,取得了良好的生产效果,总丹参酮的得率达到0.83%,总丹参酮中有效含量大于50%以上。
以上具体实施的工艺路线及实施方式,不以任何形式限制本发明,凡是以相近的工艺路线或同溶剂替换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺,其特征在于:所述萃取工艺利用的设备包括萃取罐、蒸发罐、溶剂罐和压缩机,萃取时利用二甲醚提取总丹参酮,其萃取工艺为:
1)把丹参经去杂、压片切断后,加入萃取罐中,将溶剂罐存储的二甲醚溶液送至萃取罐,将二甲醚作为提取剂,利用逆流萃取方式对丹参中的总丹参酮进行萃取,萃取罐中的压力为0.5~1.2Mpa,萃取温度为:40~50℃,得到丹参酮混合油;
2)将萃取的丹参酮混合油从萃取罐送至蒸发罐,在蒸发罐内对丹参酮混合油中的二甲醚液体蒸发,使丹参酮混合油中的二甲醚溶剂气化,利用压缩机抽出压缩、升温、升压,返回至萃取罐作为热溶剂再利用或返回至蒸发罐内的换热管中进行换热,,在给蒸发罐混合油提高温度的同时,换热后液化的二甲醚返回至溶剂罐中;
3)在蒸发罐中将提取的丹参酮混合油中的二甲醚加热气化后,丹参酮混合油中留有丹参酮;
4)反复进行多次萃取,将多次萃取的丹参酮液混合蒸发出二甲醚溶剂后得到总丹参酮,
进一步,利用二甲醚提取丹参酮后,得到的萃取物为总丹参酮粗品,萃取物中二甲醚含量小于500ppm;
根据权利权利要求1所述的一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺,其特征在于:利用二甲醚提取丹参酮后,得到的萃取物为总丹参酮粗品,萃取物中二甲醚含量小于500ppm。
2.根据权利权利要求1所述的一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺,其特征在于:利用二甲醚提取总丹参酮时,萃取时间30分钟~150分钟,萃取次数3~6次。
3.根据权利权利要求1所述的一种从丹参中萃取总丹参酮的工艺,其特征在于:利用二甲醚提取总丹参酮时,浸提丹参与溶剂重量比为:丹参:二甲醚=1:2~2.5。
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