CN109205832A - 一种己内酰胺氨肟化生产工艺废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，使用功能高分子吸附材料去除废水中的有机物，之后通过一定的溶液后恢复功能高分子吸附材料的吸附性能。本发明提供的处理方法中：废水经功能高分子吸附材料吸附后，一些难处理的环己酮肟等有机物被吸附在功能高分子吸附材料上，大大降低了该废水的可生化性压力，满足后续生化处理的要求；功能高分子吸附材料可被反复使用，采用连续离子交换工艺可极大的提高材料的使用效率，降低洗脱剂及其他物料的消耗，显著降低投资和运行费用。

Description

一种己内酰胺氨肟化生产工艺废水的处理方法
技术领域
本发明涉及生产废水处理方法的技术领域，尤其是涉及一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法。
背景技术
己内酰胺是生产尼龙-6纤维(锦纶)和尼龙-6工程塑料的重要单体，广泛应用于制备锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜等，其制备方式是采用双氧水、液氨、环己酮为原料，一步反应直接生成环己酮肟，在发烟硫酸的作用下生产己内酰胺。己内酰胺生产污水一直是石油化工行业中难以处理的生产污水之一，尤其是氨肟化单元污水，其主要污染物为环己烷、环己酮、环己醇、环己酮肟、氨氮等。该工艺段水量大、COD高、BOD/COD比值低，组成复杂且生化难以处理等问题，是己内酰胺污水处理的难中之难，给企业环保带来了很大压力。
目前，国内外对氨肟化单元工艺污水处理的方法有生化法、焚烧法和湿式氧化法等。国内己内酰胺生产厂家生产污水多采用生化法处理，但是氨肟化工艺单元产生的污水中存在难以降解的有机物(主要为环己酮肟和苯)，会对生化系统造成巨大冲击。
专利CN104556344A公开了一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，采用双氧水生产工艺产生的污水为主氧化剂，在其他少量辅助氧化剂和催化剂的共同作用下，降解污水中会造成生化系统冲击的有机物污染物。该方法虽然可以有效降低有机物对生化系统冲击，但是使用了含有金属离子的催化剂以及辅助氧化剂，并且需絮凝沉淀等后续工艺，增加了投资和运行费用。
CN10618919A公开了一种己内酰胺氨肟化工艺生产的处理方法：在废水中加入氧化剂，通过氧化反应将废水中对生化系统有冲击的有机物氧化为对微生物无害的有机物，氧化完后的废水进入絮凝沉淀池中进行絮凝沉淀，出水与其他废水混合后进入生化系统进一步处理。尽管该方法能有效降低废水中的有机物含量并提高废水的可生化性，但是该方法中的氧化反应需使用商品级氧化剂，且每种氧化剂的氧化效果受限于特定的pH范围，在污水处理的过程中，需要反复多次调节pH，因而存在氧化剂、催化剂和酸碱消耗量大、处理成本高、操作复杂等问题。
专利CN102452762B提供了一种采用氧化剂预处理-铁铜微电解预处理-膜生物反应器的组合工艺，该方法虽然能够解决COD和TN处理效果差等问题，但是该方法要求进入MBR系统的混合工艺污水COD3000ppm以下，否则会造成对MBR系统的冲击，还是无法满足污水处理的要求。
专利CN10311527A公开了一种己内酰胺生产废水的强氧化-MBR处理方法。该方法将己内酰胺生产废水调节pH后引入强化反应器，在强化反应器内，己内酰胺生产废水与氧化剂发生反应，己内酰胺生产废水经氧化反应后有机物污染物浓度下降且可生化性提高，强化反应器中反应完成后，出水经pH调节、沉淀处理工艺后进入MBR生化反应系统，生化反应系统用来进一步去除有机污染物和脱氮。尽管该方法能够提高氧化剂的利用效率，节省处理成本，处理的废水排放指标达标，但是需要采用一种特殊的强化传质氧化反应器和MBR生物膜反应器，且氧化反应环境局限于特定pH条件下，设备投资过高，操作复杂。
专利CN200810226920.X中提出对氨肟化工艺产生的废水先进行氧化预处理，然后采用序批式活性污泥处理系统(SBR)进行处理。其中的氧化预处理是指利用氧化剂产生自由基、氧化降解废水中的有机物。环己酮氨肟化工艺产生的废水经氧化预处理后，废水中对生化系统有冲击的有机物氧化分解为对微生物无害的小分子有机物，可提高废水的可生化性，并降低废水中的有机物含量。但氨肟化工艺废水与其他己内酰胺工艺废水混合后，仍属于高氮、高浓度的有机物废水，在处理这类废水时，要求生化反应器能够维持较高的污泥浓度，以降低污泥负荷。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，通过功能高分子吸附材料吸附去除废水中的有机物，减少造成生化系统冲击的有机污染物的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种己内酰胺生产废水处理工艺，使用功能高分子吸附材料去除废水中的有机物，之后通过一定的溶液洗脱后恢复功能高分子吸附材料的吸附性能。功能高分子吸附材料装填于吸附装置中，可充分发挥作用。根据废水的进水要求及出水要求，调整吸附装置的运行参数，可实现降低COD去除有机物的效果。
一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，包含如下步骤：
1)己内酰胺氨肟化生产废水进入装填有功能高分子吸附材料的吸附装置；己内酰胺氨肟化生产废水中的有机物被功能高分子吸附材料去除，出水进入下游工艺；
2)吸附了有机物的功能高分子吸附材料通过一定的溶液进行洗脱，恢复其吸附性能，可重新投运于己内酰胺氨肟化生产废水的处理。
所述的己内酰胺氨肟化生产废水优选为经过芬顿法氧化，可进一步提高功能高分子吸附材料的处理效果。
所述的己内酰胺氨肟化生产废水pH为1-14，优选为1-10，进一步优选为1-5。
所述功能高分子吸附材料为大孔吸附树脂、阳离子交换树脂或阴离子交换树脂；更优选为大孔吸附树脂。
所述的吸附装置为固定床的吸附装置或者连续离子交换装置，优选为连续离子交换装置。
所述的一定溶液为酸溶液、碱溶液、盐溶液、有机溶剂中的一种，优选有机溶剂；进一步优选为具有低沸点易挥发的有机溶剂，如乙醇，甲醇，丙酮等。
本发明具有的优点和积极效果是：本发明提供的处理方法中：废水经功能高分子吸附材料吸附后，一些难处理的环己酮肟等有机物被吸附在功能高分子吸附材料上，大大降低了该废水的可生化性压力，满足后续生化处理的要求；功能高分子吸附材料可被反复使用，采用连续离子交换工艺可极大的提高高分子材料的使用效率，降低洗脱剂及其他物料的消耗，显著降低投资和运行费用。
具体实施方式
下面结合具体实施例给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
实施例一
某化工企业的己内酰胺氨肟化生产工艺废水，经芬顿法氧化后COD为2800mg/L，pH为2.0。
将己内酰胺氨肟化生产工艺废水按照以下步骤进行处理：
1)己内酰胺氨肟化生产废水以5m3/h流速，进入装填有苯乙烯系大孔吸附树脂(XDA-1G,西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)的吸附柱内(吸附柱规格：￠1200*3000mm，装填体积2.5立方米)；己内酰胺氨肟化生产废水中的有机物被功能高分子吸附材料去除，运行20h后出水COD大于300mg/L，停止吸附。
2)吸附结束后，通入70％w/w乙醇溶液进行洗脱，树脂性能得到恢复，可重新投运于己内酰胺氨肟化生产废水的处理。洗脱液经过精馏设备回收乙醇溶液，残液用于下游工艺的集中处理。
实施例二
某化工企业的己内酰胺氨肟化生产工艺废水，COD为5000mg/L，pH为5.0。
将己内酰胺氨肟化生产工艺废水按照以下步骤进行处理：
1)己内酰胺氨肟化生产废水以10m3/h流速，进入装填有苯乙烯系大孔吸附树脂(XDA-200,西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)的吸附柱内(吸附柱规格：￠2000*5000mm，装填体积12立方米。树脂柱共有三个，两个串联运行，一个备用)；己内酰胺氨肟化生产废水中的有机物被功能高分子吸附材料去除，运行12h后，第一柱停止吸附。第二个柱和第三个柱串联吸附，第一柱进行洗脱。
2)第一柱吸附结束后，通入95％w/w甲醇溶液进行洗脱，树脂性能得到恢复，可重新投运于己内酰胺氨肟化生产废水的处理。洗脱液经过精馏设备回收甲醇溶液，残液用于下游工艺的集中处理。
实施例三
某化工企业的己内酰胺氨肟化生产工艺废水，经芬顿法氧化后COD为3500mg/L，pH为1.5。
将己内酰胺氨肟化生产工艺废水按照以下步骤进行处理：
己内酰胺氨肟化生产废水以120m3/h流速，进入装填有苯乙烯系大孔吸附树脂(XDA-1,西安蓝晓科技新材料股份有限公司)的连续离子交换装置内(吸附柱规格：￠1600*1700mm，单柱装填体积2.6立方米，20个柱，分为不同的区域实现吸附，洗脱工艺的同时运行，通过自动控制实现阀门切换连续运行。其使用原理参考蓝晓科技已申请授权专利，专利公开号CN202516562U)；己内酰胺氨肟化生产废水经过该套装置系统得到有机物的去除。与固定床工艺相比，该工艺节省树脂量30％，洗脱剂减少50％，水消耗减少40％。
实施例四-五：
取某化工企业的己内酰胺氨肟化生产工艺废水，分别取两份(一份使用芬顿法进行氧化，一份不使用芬顿法氧化)，用LX-160(强酸阳离子交换树脂，西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)进行处理。流速2BV/h，定量过柱20BV，分别检测流出液出口混合物COD数据。
实施例六-九
取某化工企业的己内酰胺氨肟化生产工艺经芬顿氧化后废水，COD：2600mg/L，pH2.3，选用LX-160(强酸阳离子交换树脂，西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，LX-300C(弱碱阴离子交换树脂)，XDA-1(苯乙烯系大孔吸附树脂)，LX-1180(大孔吸附树脂)进行处理。流速2BV/h，定量过柱10BV，分别检测流出液出口混合物COD数据。
序号 项目1 进口COD(mg/L) 出口COD(mg/L) COD去除率(％)
实施例六 LX-160 2600 790 69.62
实施例七 LX-300C 2600 980 62.31
实施例八 XDA-1 2600 230 91.15
实施例九 LX-1180 2600 510 80.38
实施例十-十四
取某化工企业的己内酰胺氨肟化生产工艺经芬顿氧化后废水，COD：2600mg/L，pH2.3，分别用硫酸或氢氧化钠调pH得溶液5份，分别为1.0，3.0，5.0，10.0,14.0。XDA-1(苯乙烯系大孔吸附树脂)，进行处理。流速2BV/h，定量过柱10BV，分别检测流出液出口混合物COD数据。
序号 项目1 进口COD(mg/L) 出口COD(mg/L) COD去除率(％)
实施例十 pH＝1.0 2600 230 91.15
实施例十一 pH＝3.0 2600 246 90.54
实施例十二 pH＝5.0 2600 360 86.15
实施例十三 pH＝10.0 2600 550 78.85
实施例十四 pH＝14.0 2600 890 65.77
实施例十五-实施例二十
取某化工企业的己内酰胺氨肟化生产工艺经芬顿氧化后废水，COD：2800mg/l，pH1.5，分别取XDA-1(苯乙烯系大孔吸附树脂)，5份，流速2BV/h，定量过柱20BV(取吸附余液量取体积，检测COD数据，计算对应功能高分子吸附材料上的COD吸附总量)。吸附结束后，分别用4％(w/w)盐酸，4％(w/w)氢氧化钠，10％(w/w)氯化钠，60％(w/w)乙醇溶液，80％(w/w)丙酮溶液，95％(w/w)甲醇溶液洗脱，检测洗脱液中出COD数据(取洗脱液量取体积，检测COD数据，计算对应洗脱液中的COD总量)，计算洗脱率。

Claims (13)

1.一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，包含如下步骤：
1)己内酰胺氨肟化生产废水进入装填有功能高分子吸附材料的吸附装置；己内酰胺氨肟化生产废水中的有机物被功能高分子吸附材料去除，出水进入下游工艺；
2)吸附了有机物的功能高分子吸附材料通过一定的溶液进行洗脱，恢复其性能，可重新投运于己内酰胺氨肟化生产废水的处理。
2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述的己内酰胺氨肟化生产废水优选为经过芬顿法氧化，可进一步提高功能高分子吸附材料的处理效果。
3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述的己内酰胺氨肟化生产废水pH为1-14。
4.根据权利要求3所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述的己内酰胺氨肟化生产废水pH更优选为1-10。
5.根据权利要求4所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述的己内酰胺氨肟化生产废水pH进一步优选为1-5。
6.根据权利要求1所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述的功能高分子吸附材料为大孔吸附树脂、阳离子交换树脂或阴离子交换树脂。
7.根据权利要求6所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述的功能高分子吸附材料为大孔吸附树脂。
8.根据权利要求1所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述的吸附装置为固定床的吸附装置或者连续式吸附装置。
9.根据权利要求8所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述的吸附装置为连续式吸附装置。
10.根据权利要求1所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述的一定溶液为酸溶液、碱溶液、盐溶液和有机溶剂中的一种。
11.根据权利要求10所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述的一定溶液为有机溶剂。
12.根据权利要求11所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述有机溶剂为具有低沸点易挥发的有机溶剂。
13.根据权利要求12所述的一种己内酰胺氨肟化工艺生产废水的处理方法，其特征在于所述有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。
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