CN109187785A - 一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法，包括以下步骤：(1)样品制备：取干莲子样品，粉碎，过30目筛，装入洁净容器密封；(2)样品提取：取试样加入水、乙腈、冰乙酸，匀浆，加入氯化钠，离心，取上清液,蒸发浓缩，得到浓缩液，(3)样品净化：将浓缩液萃取，洗脱，收集洗脱液浓缩，用30％乙腈水溶液溶解，过0.22μm有机滤膜，得待测液；(4)采用超高效液相色谱‑串联质谱法进行分析检测待测液，计算待测液中联苯吡菌胺的测定值。本发明可准确、高效的检测出莲子中农药联苯吡菌胺的残留含量，同时还易于操作。

Description

一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法
【技术领域】
本发明具体涉及一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法。
【背景技术】
联苯吡菌胺(bixafen)化学名称为N-(3',4'-二氯-5-氟联苯基-2-基)-3-(二氟甲基)-1-甲基吡唑-4-酰胺，是由拜耳作物科学公司开发的吡唑酰胺类杀菌剂，是目前增长最快的琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀虫剂中的重要成员。2006年公开，2010年首登，2011年上市，现已在包括欧盟18国、智利和澳大利亚等在内的诸多国家登记和上市。联苯吡菌胺为内吸性杀菌剂，具有广泛的杀菌谱，专用于叶面喷雾，可有效防治作物上由子囊菌、担子菌和半知菌引起的重要病害。
莲子，是睡莲科水生草本植物莲的种子，是我国一种历史悠久的天然保健品，因其具有丰富的营养价值以及优良的保健作用受到越来越多人的青睐。近年来，莲子产品出口量逐年增加，在推动地方外向型经济的发展中起到重要作用。在莲子的种植过程中按照莲藕的生长发育规律，一般分为幼苗期、成苗期、花果期、结藕期、休眠期等5个时期。其中莲子的成苗期、花果期和结藕期均在春夏季节，病菌繁殖较快，容易得叶枯病和叶锈病。试验证明，联苯吡菌胺等农药，对大叶类作物上的诸多病害展现了优良防效，如叶枯病(Septoriatritici)、叶锈病(Puccinia triticina)、条锈病(Puccinia striiformis)和黄斑病(Pyrenophora tritici-repentis)等，并能防治对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂产生抗性的壳针孢属病原菌引起的叶斑病(Septoria tritici)，在防治病菌害中起着至关重要的作用。但农药在防治病虫害的同时也可能污染到果实本身，进而导致最终莲子产品的农药残留。
2018年5月4日，欧盟委员会发布2018/687法规，修订(EC)No396/2005法规的附件Ⅱ和Ⅲ，主要修订联苯吡菌胺、氯虫苯甲酰胺、异丙噻菌胺等酰胺类农药在粮食、果蔬等部分食品中最大残留限量。我国是莲子生产、销售和出口大国，随着莲子产品国际市场日益繁荣，如何提高产品质量，有效应对发达国家的技术壁垒，成为当前莲子出口面临的重点课题。因此研究和制定莲子中新型农药联苯吡菌胺的定量检测方法具有重要意义。
目前，国内外且未见莲子中联苯吡菌胺的检测方法报道。此外，经由ISO,ASTM,GB,SN等标准查新未见相关标准发布，经专利网查询也未见相关专利报道。因此急需开发准确、高效的莲子中新型农药联苯吡菌胺的定量检测技术。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法，可准确、高效的检测出莲子中农药联苯吡菌胺的残留含量，同时还易于操作。
本发明是这样实现的：
一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法，包括以下步骤：
(1)样品制备：取干莲子样品，放入多功能粉碎机粉碎，过30目筛，装入洁净容器密封并做好标识，常温保存，备用；
(2)样品提取：从制备样中称取试样于具塞离心管中，加入水、乙腈、冰乙酸，匀浆，加入氯化钠，离心，取上清液,转移至鸡心瓶中，45℃水浴旋转蒸发浓缩，得到浓缩液，待净化；
(3)样品净化：取固相萃取柱安装于固相萃取装置上，加入无水硫酸钠，先用乙腈+甲苯预淋，当液面达到硫酸钠顶部时，迅速将试样浓缩液转入柱上，更换收集瓶收集，再用乙腈+甲苯2-3次洗涤鸡心瓶，再用15mL乙腈+甲苯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液45℃浓缩至近干，氮气吹干，用30％乙腈水溶液溶解，过0.22μm有机滤膜，得待测液，待测；
(4)采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测，以获得待测液中被测物即联苯吡菌胺的响应值，根据待测液中被测物的响应情况选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中联苯吡菌胺的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置空白对照；
(5)将超高效液相色谱-串联质谱检测所获得的分取比例及联苯吡菌胺的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得待测液中联苯吡菌胺的测定值；
其中：
X—试样中联苯吡菌胺残留含量，mg/kg；
A—待测液中联苯吡菌胺的峰面积；
As—标准工作溶液中联苯吡菌胺的峰面积；
c—标准工作溶液中联苯吡菌胺浓度，mg/L；
V—待测液最终定容体积，mL；
m—试样的质量，g；
R—分取比例。
进一步地，所述检测方法中步骤(1)-(3)具体如下：
(1)样品制备：取干莲子样品，放入多功能粉碎机粉碎，过30目筛，试验分为两份，装入洁净容器密封并做好标识，常温保存，备用；
(2)样品提取：从制备样中称取试样3.0g于50mL具塞离心管中，加入5mL水，30mL乙腈，0.5mL冰乙酸，匀浆2min，加入5.0g氯化钠，5000r/min离心5min，取上清液15mL,转移至100mL鸡心瓶中，45℃水浴旋转蒸发浓缩至1mL，得到浓缩液，待净化；
(3)样品净化：取固相萃取柱，安装于固相萃取装置上，加入3g无水硫酸钠，先用3mL乙腈+甲苯预淋，当液面达到硫酸钠顶部时，迅速将试样浓缩液转入柱上，更换收集瓶收集，再用乙腈+甲苯洗涤鸡心瓶2-3次，每次3mL,再用15mL乙腈+甲苯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液45℃浓缩至近干，氮气吹干，用30％乙腈水溶液1.5mL溶解，过0.22μm有机滤膜，得待测液，待测。
进一步地，所述步骤(4)中，所述超高效液相色谱-串联质谱的条件为：
A.超高效液相色谱条件为:
色谱柱：XR-C18柱，50mm×2.1mm，1.7μm；流动相a：5mmol/L乙酸铵和0.1％甲酸的水溶液；流动相b：乙腈；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；柱温：40℃；B.质谱条件：
离子源：电喷雾ESI，正离子；扫描方式：多反应监测MRM；雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气。
进一步地，所述超高效液相色谱仪流动相梯度洗脱程序如下：
进一步地，所述质谱仪的监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下：
本发明具有如下优点：
本发明在检测莲子中农药联苯吡菌胺的残留含量方面具有准确性高、效率高、易于操作等优点，填补了我国在莲子中新型农药联苯吡菌胺的检测技术上的空白。
【具体实施方式】
本发明涉及一种莲子中新型农药联苯吡菌胺的检测方法，包括以下步骤：
(1)样品制备：取1000g代表性干莲子样品，四分法取样，放入多功能粉碎机粉碎，过30目筛，试验分为两份，装入洁净容器密封并做好标识，常温保存，备用；
(2)样品提取：从制备样中称取试样3.0g(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中，加入5mL水，30mL乙腈，0.5mL冰乙酸，匀浆2min，加入5.0g氯化钠，5000r/min离心5min，取上清液15mL,转移至100mL鸡心瓶中，45℃水浴旋转蒸发浓缩至1mL，待净化；
(3)样品净化：取固相萃取柱(氨基填料，500mg/3mL)安装于固相萃取装置上，加入3g无水硫酸钠，先用3mL乙腈+甲苯(3:1,V:V)预淋，当液面达到硫酸钠顶部时，迅速将试样浓缩液转入柱上，更换收集瓶收集，再用乙腈+甲苯(3:1,V:V)3次洗涤鸡心瓶，每次3mL,再用15mL乙腈+甲苯(3:1,V:V)洗脱固相萃取柱，收集洗脱液45℃浓缩至近干，氮气吹干，用30％乙腈水溶液1.5mL溶解,过0.22μm有机滤膜，待测；
(4)采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测，以获得待测液中被测物即联苯吡菌胺的响应值，根据待测液中被测物的响应情况选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中联苯吡菌胺的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置空白对照；
所述超高效液相色谱-串联质谱的条件为：
A.超高效液相色谱条件:
色谱柱：XR-C18柱，50mm×2.1mm，1.7μm；流动相a：5mmol/L乙酸铵和0.1％甲酸的水溶液；流动相b：乙腈；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；柱温：40℃；梯度洗脱程序如下：
B.质谱条件：
离子源：电喷雾ESI，正离子；扫描方式：多反应监测MRM；雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下：
(5)将超高效液相色谱-串联质谱检测所获得的分取比例及联苯吡菌胺的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得待测液中联苯吡菌胺的测定值；
其中：
X—试样中联苯吡菌胺残留含量，mg/kg；
A—待测液中联苯吡菌胺的峰面积；
As—标准工作溶液中联苯吡菌胺的峰面积；
c—标准工作溶液中联苯吡菌胺浓度，mg/L；
V—待测液最终定容体积，mL；
m—试样的质量，g；
R—分取比例。
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：待测样品——莲子
1.1样品制备：取1000g代表性干莲子样品，四分法取样，放入多功能粉碎机粉碎，过30目筛，试验分为两份，装入洁净容器密封并做好标识，常温保存，备用。
1.2本底测试：往六个50mL具塞离心管中各称取3.00g(精确到0.01g)步骤1.1中的所述试样，接着依次依照本发明检测方法中步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)及步骤(5)进行操作，最后计算所得的各实际测定值和平均值如表1所示，该平均值即为本底值。
表1莲子中联苯吡菌胺的本底值测定数据
1.3验证一：添加0.01mg/kg联苯吡菌胺
往六个50mL具塞离心管中各称取3.00g(精确到0.01g)步骤1.1中的所述试样(具体见表2中的称样量)，然后往每个离心管中添加0.1mg/L的联苯吡菌胺标准溶液0.3mL，接着依次依照本发明中步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)及步骤(5)进行操作，最后计算所得的各实际测定值列于表2中。
表2莲子样品中添加0.01mg/kg的联苯吡菌胺的回收率数据
1.4验证二：添加0.05mg/kg联苯吡菌胺
往六个50mL具塞离心管中各称取3.00g(精确到0.01g)步骤1.1中的所述试样(具体见表3中的称样量)，然后往每个离心管中添加1mg/L的联苯吡菌胺标准溶液0.15mL，接着依次依照本发明中步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)及步骤(5)进行操作，并将最后计算所得的各实际测定值列于表3中。
表3莲子样品中添加0.05mg/kg的联苯吡菌胺的回收率数据
由上述实验结果可知，本发明应用于检测莲子样品中联苯吡菌胺含量时，测定低限为：0.01mg/kg，回收率为78-97％，在0.01～1mg/L范围内标准曲线线性关系良好，相关系数r大于0.999。
从各自的验证结果中的回收率及RSD的大小可判断出本发明的检测方法不仅可行，而且准确性高。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (5)

1.一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)样品制备：取干莲子样品，放入多功能粉碎机粉碎，过30目筛，装入洁净容器密封并做好标识，常温保存，备用；
(2)样品提取：从制备样中称取试样于具塞离心管中，加入水、乙腈、冰乙酸，匀浆，加入氯化钠，离心，取上清液,转移至鸡心瓶中，45℃水浴旋转蒸发浓缩，得到浓缩液，待净化；
(3)样品净化：取固相萃取柱安装于固相萃取装置上，加入无水硫酸钠，先用乙腈+甲苯预淋，当液面达到硫酸钠顶部时，迅速将试样浓缩液转入柱上，更换收集瓶收集，再用乙腈+甲苯2-3次洗涤鸡心瓶，再用15mL乙腈+甲苯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液45℃浓缩至近干，氮气吹干，用30％乙腈水溶液溶解，过0.22μm有机滤膜，得待测液，待测；
(4)采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测，以获得待测液中被测物即联苯吡菌胺的响应值，根据待测液中被测物的响应情况选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中联苯吡菌胺的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置空白对照；
(5)将超高效液相色谱-串联质谱检测所获得的分取比例及联苯吡菌胺的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得待测液中联苯吡菌胺的测定值；
其中：
X—试样中联苯吡菌胺残留含量，mg/kg；
A—待测液中联苯吡菌胺的峰面积；
As—标准工作溶液中联苯吡菌胺的峰面积；
c—标准工作溶液中联苯吡菌胺浓度，mg/L；
V—待测液最终定容体积，mL；
m—试样的质量，g；
R—分取比例。
2.根据权利要求1所述的一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法，其特征在于：所述检测方法中步骤(1)-(3)具体如下：
(1)样品制备：取干莲子样品，放入多功能粉碎机粉碎，过30目筛，试验分为两份，装入洁净容器密封并做好标识，常温保存，备用；
(2)样品提取：从制备样中称取试样3.0g于50mL具塞离心管中，加入5mL水，30mL乙腈，0.5mL冰乙酸，匀浆2min，加入5.0g氯化钠，5000r/min离心5min，取上清液15mL,转移至100mL鸡心瓶中，45℃水浴旋转蒸发浓缩至1mL，得到浓缩液，待净化；
(3)样品净化：取固相萃取柱，安装于固相萃取装置上，加入3g无水硫酸钠，先用3mL乙腈+甲苯预淋，当液面达到硫酸钠顶部时，迅速将试样浓缩液转入柱上，更换收集瓶收集，再用乙腈+甲苯洗涤鸡心瓶2-3次，每次3mL,再用15mL乙腈+甲苯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液45℃浓缩至近干，氮气吹干，用30％乙腈水溶液1.5mL溶解，过0.22μm有机滤膜，得待测液，待测。
3.根据权利要求1所述的一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法，其特征在于：
所述步骤(4)中，所述超高效液相色谱-串联质谱的条件为：
A.超高效液相色谱条件为:
色谱柱：XR-C18柱，50mm×2.1mm，1.7μm；流动相a：5mmol/L乙酸铵和0.1％甲酸的水溶液；流动相b：乙腈；流速：0.3mL/min；进样量：10μL；柱温：40℃；B.质谱条件：
离子源：电喷雾ESI，正离子；扫描方式：多反应监测MRM；雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气。
4.根据权利要求3所述的一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法，其特征在于：所述超高效液相色谱仪流动相梯度洗脱程序如下：
5.根据权利要求3所述的一种莲子中农药联苯吡菌胺的定量检测方法，其特征在于：
所述质谱仪的监测离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气体能量、碰撞池出口电压如下：
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