CN109187711B - 一种封闭式电喷雾萃取电离源装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种封闭式电喷雾萃取电离源装置，包括综合接口组件、电喷雾调节模块、样品喷雾调节模块、待测气体引入套件、离子源、摄像头以及用于固定上述各部件的腔体，腔体为封闭的中空框架结构，电喷雾调节模块和样品喷雾调节模块分别安装在主体框架的第一侧面和第二侧面上且对称设置，离子源封闭于腔体的腔室内，质谱仪进样口与腔体的腔室相连通；摄像头分别安装在腔体的上部和电喷雾调节模块上。本发明装置采用封闭式结构，离子源位于密封腔体的腔室内，离子源或气体进样组件的旋转运动不会造成离子源尖端或气体进样组件的头部平移，实现离子源或气体进样组件的大角度调节；外部环境对电离的影响小，该装置稳定性高，尤其适用于气体成分检测。
Description
技术领域
本发明涉及电喷雾萃取电离源装置，具体涉及一种既可用于常规物质检测、又能用于气体成分检测的封闭式电喷雾萃取电离源装置。
背景技术
电喷雾萃取电离(Extractive Electro-Spray Ionization，EESI)质谱(MassSpectrometry，MS)分析技术是一种现代电离质谱技术，具有无需对样品作复杂预处理即可获得待测物的相对分子质量和结构信息的特点，特别地，该技术可以对高水分含量的气溶胶样品进行直接分析，因此对空气、人体呼出气体等气体样品的成分检测具有独特优势，近年来成为研究热点。EESI源是EESI-MS技术的核心，主要由电喷雾通道和样品喷雾通道构成。研究表明，实验中，外部环境、电离电压、气体/液体流速、EESI源和质谱仪进样口之间的空间位置与角度关系等因素，对质谱分析信号有显著的影响。
然而，由于EESI源和质谱仪进样口之间的空间位置与角度调节的复杂性，现有装置一般为敞开式结构，无法对整个电离过程进行封闭隔离，虽然使用方便、成本低廉，但是EESI源受外部环境的影响较大，综合性能差，特别是对气体样品进行检测时，这种外部环境的影响尤其大；并且现有的调节装置在调节EESI源的角度时，EESI源的转动往往会造成ESSI源的尖端平移偏离预定的位置，因而现有的调节装置有效调节角度范围较小，无法满足ESSI源在一些场合下大角度调节的需求；也有的实验装置是在商用仪器基础上改装而成的，稳定性、重复性差，或者布局不合理，不利于排污，易污染质谱仪，严重限制了EESI-MS技术的应用与发展。
授权公告号为CN 104008949B的发明专利提供一种用于电喷雾萃取电离源的可调装置，该装置设置有X、Y、Z三方向的调节机构和旋转部件，能够调节电喷雾通道喷头、样品通道喷头与质谱仪进样口的角度和距离，其不足之处在于，该装置为敞开式结构，无法对整个电离过程进行封闭隔离，电离过程受外界影响大，对气体样品的检测影响尤其大；电喷雾通道喷头与样品通道喷头设置在下部连接板上且左、右布置，下部未设置排污结构，不利于排污，易污染质谱仪，并且电喷雾通道喷头与样品通道喷头在水平方向上旋转时，喷头尖端偏离预定位置，角度调节范围小。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种布局紧凑、配置灵活、使用方便的封闭式电喷雾萃取电离源，其能够减小外部环境对电离过程的影响，既可用于检测常规物质，还可用于气体成分检测。
本发明的上述目的是由以下技术方案来实现的：
一种封闭式电喷雾萃取电离源装置，包括用于安装质谱仪的综合接口组件(1)、电喷雾调节模块(3)和样品喷雾调节模块(4)以及一用于固定综合接口组件(1)、电喷雾调节模块(3)和样品喷雾调节模块(4)的腔体(2)，腔体(2)为封闭的中空框架结构，包括主体框架(21)以及分别安装在主体框架(21)的上面、下面、前面、后面、第一侧面、第二侧面的上盖组件(22)、下盖组件(25)、综合接口组件(1)、后盖组件(26)、第一侧盖组件(23)和第二侧盖组件(24)形成的封闭式腔室，电喷雾调节模块(3)和样品喷雾调节模块(4)分别安装在主体框架(21)的第一侧面和第二侧面上且对称设置，安装在电喷雾调节模块(3)和/或样品喷雾调节模块(4)上的离子源(5)封闭于腔体(2)的腔室内，质谱仪进样口与腔体(2)的腔室相连通。
上述封闭式电喷雾萃取电离源装置中，所述上盖组件(22)包括一上盖板(221)以及固定于上盖板(221)上的一竖向摄像头固定架(223)，上盖板(221)安装在主体框架(21)的上面，上盖板(221)设置有可透视的第一观察窗(222)，所述竖向摄像头固定架(223)上安装有一摄像头(6)，摄像头(6)位于第一观察窗(222)的上方。
上述封闭式电喷雾萃取电离源装置中，所述下盖组件(25)包括下盖板(251)和排污封板(253)，下盖板(251)上设置有一排污口(252)，排污口(252)与腔体(2)的腔室相连通，排污封板(253)覆盖排污口(252)并与下盖板(251)连接。
上述封闭式电喷雾萃取电离源装置中，主体框架(21)的第一侧面及其第一侧盖组件(23)与第二侧面及其第二侧盖组件(24)结构相同且对称设置，其中，主体框架(21)的第一侧面上安装有第一侧面板，第一侧面板上设置有与腔体(2)的腔室相连通的第一通孔(235)，第一通孔(235)的外围设置有第一凹槽(233)，第一凹槽(233)内放置有第一封板(234)，第一封板(234)上设置有用于安装电喷雾调节模块(3)设有的旋转轴的第一轴孔(236)；第一侧盖组件(23)包括第一侧盖板(231)，第一侧盖板(231)上设置有与第一通孔(235)相匹配的通孔；第一封板(234)的尺寸小于第一凹槽(233)的尺寸，且能够随电喷雾调节模块(3)在第一凹槽(233)内自由移动，第一封板(234)始终覆盖第一通孔(235)。
上述封闭式电喷雾萃取电离源装置中，电喷雾调节模块(3)和样品喷雾调节模块(4)分别设有结构相同的第一离子源固定架(37)和第二离子源固定架(47)，第一离子源固定架(37)和第二离子源固定架(47)分别安装在电喷雾调节模块(3)和样品喷雾调节模块(4)的旋转轴上；
第一离子源固定架(37)包括第一圆柱筒(371)、第一开口圆柱筒(372)以及连接第一圆柱筒(371)和第一开口圆柱筒(372)的第一连接杆(373)，第一连接杆(373)与第一圆柱筒(371)的中心轴线呈锐角，且第一开口圆柱筒(372)的中心轴线与第一圆柱筒(371)的中心轴线垂直相交，第一开口圆柱筒(372)的开口处设置有垂直贯穿开口两端的抱紧机构；第一圆柱筒(371)套装于电喷雾调节模块(3)的旋转轴上，第一开口圆柱筒(372)套装离子源(5)，离子源(5)的尖端位于旋转轴的中轴线上。
上述封闭式电喷雾萃取电离源装置中，所述后盖组件(26)包括一后盖板(261)，后盖板(261)设置有可透视的第二观察窗(262)以及第一气路接头(265)、第二气路接头(266)、加电液路接头(267)、液路接头(268)和电路接头(2610)；
第一离子源固定架(37)上的离子源(5)位于腔体(2)的腔室上方，其气路管(53)、液路管(52)分别通过后盖板(261)上部设置的第一气路接头(265)、加电液路接头(267)引出，第二离子源固定架(47)上的离子源(5)位于腔体(2)的腔室下方，其气路管(53)、液路管(52)分别通过后盖板(261)下部设置的第二气路接头(266)、液路接头(268)引出；
或者第一离子源固定架(37)上的离子源(5)位于腔体(2)的腔室下方，其气路管(53)、液路管(52)分别通过后盖板(261)下部设置的第一气路接头(265)、加电液路接头(267)引出，第二离子源固定架(47)上的离子源(5)位于腔体(2)的腔室上方，其气路管(53)、液路管(52)分别通过后盖板(261)上部设置的第二气路接头(266)、液路接头(268)引出。
上述封闭式电喷雾萃取电离源装置中，所述后盖板(261)的下端通过一字轴旋转机构(269)固定于腔体(2)上，后盖板(261)能够绕一字轴旋转机构(269)转动；后盖板(261)的上端可拆卸的安装在主体框架(21)的后面。
上述封闭式电喷雾萃取电离源装置中，电喷雾调节模块(3)还包括一用于水平固定摄像头(6)的水平摄像头固定架(38)，第一离子源固定架(37)还设置有一圆玻璃片(374)，圆玻璃片(374)置于第一圆柱筒(371)内；摄像头(6)水平依次穿过水平摄像头固定架(38)设置的第二摄像头安装孔(382)和中空的电喷雾调节模块(3)的旋转轴，并延伸至第一离子源固定架(37)的第一圆柱筒(371)内的圆玻璃片(374)处。
上述封闭式电喷雾萃取电离源装置中，所述后盖板(261)上还设置有一待测气体引入接口(263)，与一气体引入套件(7)配合使用，用以引入气体样品；所述气体引入套件(7)包括气体进样组件(71)，气体进样组件(71)的头部从后盖板(261)的待测气体引入接口(263)伸入腔体(2)的腔室内，并安装在样品喷雾调节模块(4)的第二离子源固定架(47)上。
上述封闭式电喷雾萃取电离源装置中，气体进样组件(71)包括导气管(711)、连接在导气管(711)尾端的流量控制器(716)和连接至流量控制器(716)用于引入待检测气体的接口管(717)，导气管(711)从头部至尾部依次套接有外套管(712)、螺头(713)和加热带(714)，加热带(714)的外周还套接有隔热管(715)；导气管(711)、加热带(714)和隔热管(715)为软性材料或弹性材料。
本发明采用以上技术方案，可实现以下技术效果：
(1)本发明装置采用封闭式结构，离子源位于密封腔体的腔室内，外部环境对离子源的影响小，该装置稳定性高，尤其适用于气体成分检测；
(2)电喷雾调节模块和样品喷雾调节模块分别设置第一离子源固定架和第二离子源固定架，安装在第一离子源固定架上的离子源尖端和安装在第二离子源固定架上的离子源尖端或气体进样组件的头部在旋转过程中始终位于在旋转轴上，离子源或气体进样组件的旋转运动不会造成离子源尖端或气体进样组件的头部平移，实现离子源或气体进样组件的大角度调节；
(3)电喷雾调节模块和样品喷雾调节模块分别布置在腔体相对的侧面，离子源或气体进样组件的旋转平面为纵向平面，腔体下部设置有排污口，便于排污；
(4)腔体的上盖板、下盖板均为便于拆卸结构，后盖板为可旋转张开式结构，便于对腔体的腔室内部进行操作，使用方便；
(5)通过安装在后盖板的电路接头，可以在腔室内引入电源，满足腔室内的加热、照明等需求；腔体的上盖板和后盖板分别设置第一观察窗、第二观察窗以及在上盖板和第一侧盖板各设置摄像头，通过肉眼观察或摄像头获取的视频、图像实时观察离子源或气体进样组件与质谱仪进样口的位置和角度，进行粗调，并根据质谱仪信号强弱进行细调，调整到位后的位置、角度数值分别通过电喷雾调节模块和样品喷雾调节模块上的微分头刻度、角度刻度线进行读取，实现量化调节；
(6)本发明布局紧凑，各主要构件工艺简单，大部分配件为容易采购的标准件，因而成本较低。
附图说明
图1是本发明装置实施例的立体结构图；
图2是图1中各组成模块的结构分解图；
图3是腔体的结构分解图；
图4是电喷雾调节模块的结构分解图；
图5是样品喷雾调节模块的结构分解图；
图6是离子源的立体结构图；
图7是气体引入套件的立体结构图；
图8是气体引入套件的安装结构分解图；
图9是综合接口组件的结构示意图；
图10是上盖组件的结构示意图；
图11是竖向摄像头固定架的结构分解示意图；
图12A是主体框架的第一侧面的结构示意图；
图12B是第一侧盖组件的结构示意图；
图13A是主体框架的第二侧面的结构示意图
图13B是第二侧盖组件的结构示意图；
图14是下盖组件的结构示意图；
图15是后盖组件的结构示意图；
图16是第一Y向调节组件的结构示意图；
图17是第一旋转调节组件的结构示意图；
图18是第一离子源固定架的结构示意图及其局部放大图；
图19是水平摄像头固定架的结构示意图；
图20是气体进样组件的纵向剖视图；
图21是固定套的结构示意图。
图中附图标记表示为：
1：综合接口组件，11：通孔；
2：腔体，21：主体框架；
22：上盖组件，221：上盖板，222：第一观察窗，223：竖向摄像头固定架，2231：第一摄像头安装孔，2232：锁紧螺纹孔，224：手拧螺钉；
23：第一侧盖组件，231：第一侧盖板，232：第一侧面观察窗，233：第一凹槽,234：第一封板，235：第一通孔，236：第一轴孔；
24：第二侧盖组件，241：第二侧盖板，242：第二侧面观察窗，243：第二凹槽，244：第二封板，245：第二通孔，246：第二轴孔；
25：下盖组件，251：下盖板，252：排污口，253：排污封板；
26：后盖组件，261：后盖板，262：第二观察窗，263：待测气体引入接口，264：螺纹孔，265：第一气路接头，266：第二气路接头，267：加电液路接头，268：液路接头，269：一字轴旋转机构，2691：一字轴，2692：旋转筒，2610：电路接头；
3：电喷雾调节模块，31：第一Y向调节组件，311：固定块，312：滑动块，313：驱动手轮(微分头)，314：锁紧螺栓，32：第一Z向调节组件，33：第一连接板，34：第一X向调节组件，35：第一连接臂，36：第一旋转调节组件，361：定轴，3611：零位标志线，362：旋转轴，3621：滚花，3622：角度刻度线，363：手拧锁紧螺钉，37：第一离子源固定架，371：第一圆柱筒，372：第一开口圆柱筒，373：第一连接杆，374：圆玻璃片，375：组合螺孔一，376：紧固螺钉一，38：水平摄像头固定架，381：锁紧机构，382：第二摄像头安装孔；
4：样品喷雾调节模块，41：第二Y向调节组件，42：第二Z向调节组件，43：第二连接板，44：第二X向调节组件，45：第二连接臂，46：第二旋转调节组件，47：第二离子源固定架；
5：离子源，51：尖端，52：液路管，53：气路管；
6：摄像头
7：气体引入套件，71：气体进样组件，711：导气管，712：外套管，713：螺头，714：加热带，715：隔热管，716：流量控制器，717：接口管；72：固定套，721：组合螺孔二，722：紧固螺钉二，723：通槽，724：外螺纹；
8：螺纹封头。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明封闭式电喷雾萃取电离源装置进行详细说明，其中，附图中相同的结构和功能的器件已用相同的附图标记标出，附图只是用于帮助解释本发明，并不代表对本发明范围的限制。
图1和图2为本发明装置主体结构的立体结构图，图3示出了腔体2的分解结构，图7和图8示出了待测气体引入套件的结构。如图1、图2、图7和图8所示，本发明封闭式电喷雾萃取电离源装置为封闭式腔体结构，包括综合接口组件1、电喷雾调节模块3、样品喷雾调节模块4、待测气体引入套件7、离子源5、摄像头6以及用于固定上述各部件的腔体2，腔体2为封闭的中空框架结构，综合接口组件1安装于腔体2的前面，用于安装质谱仪；待测气体引入套件7通过一后盖组件26安装在腔体2的后面，电喷雾调节模块3和样品喷雾调节模块4的头部分别穿过第一侧盖组件23和第二侧盖组件24进入腔体2的腔室内，电喷雾调节模块3和样品喷雾调节模块4安装固定于腔体2上且对称设置；腔体2的上面、下面各安装有上盖组件22和下盖组件25，离子源5分别固定于电喷雾调节模块3和样品喷雾调节模块4上且位于腔体2的腔室内，摄像头6分别安装在腔体2的上部和电喷雾调节模块3上，用于拍摄腔体2的腔室内部的视频或图像。
腔体2
图3示出了腔体2的分解结构，图9至图15分别示出了腔体2的各组成部件的结构。如图3所示，腔体2包括主体框架21以及分别安装在主体框架21的上面、下面、前面、后面、第二侧面(图3所示的左侧面)、第一侧面(图3所示的右侧面)的上盖组件22、下盖组件25、综合接口组件1、后盖组件26、第二侧盖组件24和第一侧盖组件23，其中：
主体框架21的上部安装上盖组件22，如图10和图11所示，上盖组件22包括上盖板221以及固定于上盖板221上的竖向摄像头固定架223，上盖板221的四角通过手拧螺钉224安装在主体框架21的上面，便于拆卸；上盖板221中部设置有第一观察窗222，通过第一观察窗222可观察腔体2的腔室内部情况；竖向摄像头固定架223为L形板，L形板的短板固定于上盖板221一侧，L形板的长板位于第一观察窗222的上方，长板上设置有安装摄像头6的第一摄像头安装孔2231，长板的一侧设置有与该摄像头安装孔相连通的锁紧螺纹孔2232，锁紧螺纹孔2232安装有带外螺纹的手拧螺钉，摄像头6竖直放置于第一摄像头安装孔2231中，并旋拧位于锁紧螺纹孔2232中的手拧螺钉将摄像头6锁紧固定。摄像头6可采用直径比较小的商用内窥摄像头。
主体框架21的下面安装下盖组件25，如图14所示，下盖组件25包括下盖板251和排污封板253，下盖板251上设置有一排污口252，排污口252与腔体2的腔室相连通，排污封板253覆盖排污口252并与下盖板251连接在一起，需要排污时，将排污封板253拆下换成外接的排污管即可。
主体框架21的前面安装综合接口组件1，如图9所示，综合接口组件1为方形结构，中部设置有一通孔11，质谱仪进样口通过定位销和锁紧机构固定至综合接口组件1的通孔11处，使得质谱仪进样口与腔体2的腔室相连通。
主体框架21的后面安装后盖组件26，如图15所示，后盖组件26包括一后盖板261，后盖板261的下端通过一字轴旋转机构269固定于腔体2上，后盖板261的上端角部设置有两个螺纹孔264，手拧螺钉与螺纹孔264相配合将后盖板261安装在主体框架21的后面，便于后盖板261的拆卸，后盖板261上端的手拧螺钉拧松后，后盖板261可绕一字轴旋转机构269转动；后盖板261的中部设置有第二观察窗262，用于操作人员从外部观察腔体2的腔室内部的状况；后盖板261的上部设置有多个呈间距设置的通孔，分别用于安装第一气路接头265、第二气路接头266、加电液路接头267、液路接头268，如图15所示的实施例中，后盖板261的上部设置的两个通孔分别安装第一气路接头265和加电液路接头267，用于为安装在电喷雾调节模块3上的离子源5提供高压氮气和萃取溶剂，后盖板261的下部设置的两个通孔分别安装第二气路接头266和液路接头268，用于为安装在样品喷雾调节模块4上的离子源5或气体进样组件71提供高压氮气和样品溶液；后盖板261上还设置有一待测气体引入接口263，该待测气体引入接口263为螺纹孔，未使用时，用一螺纹封头8将螺纹孔密封，使用时，将气体引入套件7安装在待测气体引入接口263处，可以检测气体样品或直接检测人体呼出气体；后盖板261上还设置有用于安装电路接头2610的通孔，电线从电路接头2610中穿过进入腔体2的腔室内，为腔体2的腔室内部的照明装置和加热装置供电。
由于离子源5位于腔体2的腔室内，离子源5的外接氮气、萃取剂头和样品分别通过后盖板261上的第一气路接头265、加电液路接头267、第二气路接头266和液路接头268引入，后盖组件26打开的频率较高，为了便于后盖组件26的打开，后盖组件26采用一字轴旋转机构269与手拧螺钉配合的方式固定于腔体2的后面，后盖板261可绕一字轴旋转机构269打开。如图15所示，一字轴旋转机构269包括一字轴2691以及套装在一字轴中部且具有阻尼作用的旋转筒2692，一字轴2691的两端通过螺钉固定在腔体2上，后盖板261的下端固定于旋转筒2692上，后盖板261能够绕一字轴2691在0-90°范围内旋转，并且由于阻尼作用的存在，后盖板261可以打开一定角度停住，方便操作。
主体框架21的第一侧面安装第一侧盖组件23，如图12B所示，第一侧盖组件23包括第一侧盖板231，第一侧盖板231通过螺钉固定于腔体2的第一侧面处，第一侧盖板231的上端和下端分别设置有可透视的第一侧面观察窗232，用于观察腔体2的腔室内部的状况；如图12A所示，腔体2的主体框架21的第一侧面上安装有第一侧面板，第一侧面板上设置有与腔体2的腔室相连通的第一通孔235，第一通孔235的外围设置有第一凹槽233，第一凹槽233内放置有第一封板234，第一封板234设置有与电喷雾调节模块3的旋转轴相匹配的第一轴孔236，第一侧盖板231上设置有与第一通孔235相匹配的通孔(参照图12B)。在图12A和图12B所示的实施例中，第一凹槽233位于两个第一侧面观察窗232之间靠近综合接口组件1的位置，第一封板234的尺寸小于第一凹槽233的尺寸，且第一封板234能够随电喷雾调节模块3在第一凹槽233内自由移动，再移动的过程中，第一封板234始终覆盖第一通孔235；第一侧面板和第一侧盖板231位于两个第一侧面观察窗232之间靠近后盖组件26的位置设置有缺口，主体框架21在在该缺口处延伸有凸柱，用于安装固定电喷雾调节模块3。
主体框架21的第二侧面安装第二侧盖组件24，如图13A和图13B所示，主体框架21的第二侧面与第一侧面相对设置，第二侧盖组件24与第一侧盖组件23结构相同、位置对称，因此，其第二侧盖板241、第二侧面观察窗242、第二凹槽243、第二封板244、第二通孔245和第二轴孔246的结构参考主体框架21的第一侧面和第一侧盖组件23的结构即可。
电喷雾调节模块3
图4示出了电喷雾调节模块3的分解结构，图16至图19分别示出了电喷雾模块3的各组成部件的结构。电喷雾调节模块3安装在腔体2的第一侧面上，如图4所示，包括三维平移调节机构、旋转机构以及连接三维平移调节机构、旋转机构的连接结构和用于固定离子源5的第一离子源固定架37、用于水平固定摄像头6的水平摄像头固定架38。
其中，三维平移调节机构包括第一Y向调节组件31、第一Z向调节组件32和第一X向调节组件34，连接机构包括第一连接板33和第一连接臂35。本发明以标准三轴坐标系定义X向、Y向、Z向三方向，X向是指水平左右移动方向(图1所示的左右方向)，Y向是指竖直上下移动方向，Z向是指沿质谱仪进样口轴线移动方向。第一Y向调节组件31、第一Z向调节组件32和第一X向调节组件34的结构基本相同，只是安装时的位置与方向不同，以第一Y向调节组件31为例，如图16所示，第一Y向调节组件31包括固定块311、可沿固定块311的滑轨滑动的滑动块312、用于驱动滑动块312滑动的驱动手轮(微分头)313和用于将固定块311和滑动块312锁紧的锁紧螺栓314，三维平移调节机构的具体结构请参照授权公告号为CN104008949B的发明专利，实现电喷雾调节模块3在三维方向的水平移动，通过驱动手轮(微分头)313，即微分头刻度可以读取移动距离数值；第一连接板33和第一连接臂35均为L形折板，每一板面中部均设置有通孔。
旋转机构为中空圆筒轴结构的旋转调节组件，包括定轴和旋转轴。该实施例中，旋转机构为第一旋转调节组件36，如图17所示，第一旋转调节组件36为嵌套的中空圆筒轴结构，包括定轴361、旋转轴362和手拧锁紧螺钉363，旋转轴362卡嵌于定轴361内，为了便于操作以及查看旋转角度值，旋转轴362的头部(与定轴361邻近的部位)设置有滚花3621，旋转轴362头部与定轴361相邻近的部位周向设置有角度刻度线3622，定轴361与角度刻度线3622相邻的部位设置有零位标志线3611，旋转轴362的尾部安装第一离子源固定架37，离子源5固定于第一离子源固定架37上。使用时，手动转动旋转轴362的滚花，从而调节离子源5的尖端之间以及离子源5的尖端与质谱仪进样口之间的角度，调节至合适角度后，通过手拧锁紧螺钉363，将旋转轴362和定轴361固定锁紧，通过观察零位标志线3611与角度刻度线3622的相对位置，可获取离子源5相对水平面的夹角。
如图18所示，第一离子源固定架37用于安装离子源5，包括第一圆柱筒371、第一开口圆柱筒372以及连接第一圆柱筒371和第一开口圆柱筒372的第一连接杆373，第一连接杆373与第一圆柱筒371的中心轴线呈锐角，且第一开口圆柱筒372的中心轴线与第一圆柱筒371的中心轴线垂直相交，第一开口圆柱筒372的开口处设置有抱紧机构。在图18所示的实施例中，抱紧机构为垂直贯穿第一开口圆柱筒372的开口两端的组合螺孔一375和紧固螺钉一376。使用时，第一圆柱筒371装卡至第一旋转调节组件36的旋转轴362的尾部，第一圆柱筒371的中心轴线与第一旋转调节组件36的旋转轴线重合，离子源5套装于第一开口圆柱筒372中，且调整离子源5的尖端位于第一圆柱筒371的中心轴线上，并将紧固螺钉一376插入组合螺孔一375中拧紧，使得第一开口圆柱筒372夹紧固定离子源5，当第一旋转调节组件36带动离子源5旋转时，离子源5的尖端始终保持在旋转轴线上，不会造成离子源5的尖端平移出旋转轴线，从而实现较大角度的角度调节。为了加强腔体2的腔室内部的密封性，同时保护摄像头免受样品试剂的腐蚀、破坏，第一离子源固定架37还设置有一圆玻璃片374，圆玻璃片374置于第一圆柱筒371内。
如图19所示，水平摄像头固定架38与第一旋转调节组件36安装在第一连接臂35的同一板面的两侧，水平摄像头固定架38的中部设置有第二摄像头安装孔382，该摄像头安装孔与第一连接臂35的通孔、中空的定轴361、旋转轴362相连通，使用时，摄像头6水平依次穿过水平摄像头固定架38的安装孔、第一连接臂35的通孔和中空的第一旋转调节组件36，用于从水平方向观察腔体2的腔室内部状况。为了固定摄像头6，水平摄像头固定架38还设置有一锁紧机构381，该锁紧机构381可以是与第二摄像头安装孔382相连通的通孔与锁紧螺钉的配合结构。
电喷雾调节模块3安装时，将第一Y向调节组件31的固定块311安装在腔体2的第一侧面上的凸柱上，驱动手轮(微分头)313竖直向下，第一Y向调节组件31的滑动块312固定于第一Z向调节组件32的固定块上，第一Z向调节组件32的驱动手轮设置在质谱仪进样口的轴线方向，第一Z向调节组件32的滑动块固定于第一连接板33的一侧板面上，第一X向调节组件34的固定块固定于第一连接板33的另一侧板面上，第一X向调节组件34的驱动手轮设置在水平左右方向，第一X向调节组件34的滑动块固定于第一连接臂35的一侧板面上，第一旋转调节组件36的定轴361固定在第一连接臂35的另一侧板面上，并将水平摄像头固定架38固定于第一旋转调节组件36所在的第一连接臂35的板面的对侧，第一旋转调节组件36的旋转轴362头部穿过第一侧盖组件23的第一封板234的通孔伸入腔体2的腔室内，并套装第一离子源固定架37，第一离子源固定架37的第一开口圆柱筒372上安装离子源5，使离子源5的尖端位于旋转轴的中线轴线上，通过紧固螺钉一376将离子源5固定，并将摄像头6穿过水平摄像头固定架38的安装孔、第一连接臂35的通孔及中空的第一旋转调节组件36，并采用水平摄像头固定架38的锁紧机构381将摄像头6固定。通过旋转第一旋转调节组件36的旋转轴362上的滚花，使得旋转轴362绕定轴361转动，带动离子源5转动至合适的位置，通过手拧锁紧螺钉363将旋转轴362与定轴361锁紧固定。
样品喷雾调节模块4
图5示出了样品喷雾调节模块4的分解结构。样品喷雾调节模块4安装在腔体2的第二侧面上，与电喷雾调节模块3左右对称布置，包括三维平移调节机构、旋转机构以及连接三维平移调节机构、旋转机构的连接结构和用于固定离子源5或气体进样组件71(参照图7)的第二离子源固定架47。其中，三维平移调节机构包括第二Y向调节组件41、第二Z向调节组件42和第二X向调节组件44，连接机构包括第二连接板43和第二连接臂45；旋转机构为第二旋转调节组件46。除了样品喷雾调节模块4未设置水平摄像头固定架组件外，上述样品喷雾调节模块4的各部件的结构与电喷雾调节模块3的各部件结构和安装方法基本相同，这里不再赘述。
离子源5
如图6所示，离子源5包括位于头部的尖端51和位于尾部的液路管52和气路管53，该离子源5为通用型离子源，既可以用作电喷雾通道的喷头，也可以用作样品通道的喷头，可采用市场上通用的离子源产品。当液路管52中通入萃取溶剂，气路管53中通入高压氮气，在离子源5的尖端51形成电喷雾，此时该离子源5作为电喷雾通道喷头使用。当液路管52通入样品溶液，气路管53中通入高压氮气，则离子源5的尖端51形成样品喷雾，此时离子源5作为样品通道喷头使用。
使用时，通常将电喷雾调节模块3上安装的离子源5作为电喷雾通道喷头调节至腔体2的腔室上方，样品喷雾调节模块4上安装的离子源5作为样品通道喷头调节至腔体2的腔室下方，或者将电喷雾通道喷头调节至腔体2的腔室下方，样品通道喷头调节至腔体2的腔室上方(此时后盖板上的第一气路接头265、加电液路接头267和第二气路接头266、液路接头268的位置也要对换)，可通过调节使得两个离子源5的尖端51均位于质谱仪进样口的中心轴线上，然后将后盖板261旋转打开，电喷雾调节模块3上的离子源5的气路管53、液路管52分别通过后盖板261上部设置的第一气路接头265、加电液路接头267引出，样品喷雾调节模块4上的离子源5的气路管53、液路管52分别通过后盖板261下部设置的第二气路接头266、液路接头268引出，连接完成后，合上后盖板261并拧紧手拧螺钉固定，其中，为了便于安装，离子源5的液路管52和气路管53通常为软管或弹性管，能够承受一定程度的弯曲变形。离子源5之间以及离子源5与质谱仪进样口之间的最佳的位置关系和角度关系，请参照授权公告号为CN104008949B的发明专利中的相关内容。
电喷雾调节模块3上的离子源5和样品喷雾调节模块4上的离子源5所处的最佳位置、角度的判断和调整，粗调时，通过上盖板221上的第一观察窗222和后盖板261上的第二观察窗262进行肉眼观察或将竖直方向的摄像头和水平反向的摄像头连接至显示器上进行实时显示腔体2的腔室内部的图像，实时观察、调整，先将离子源5调节至大致位置；再根据获取的质谱信号强弱进行精调，调节到位时，通过电喷雾调节模块3上的角度刻度线和样品喷雾调节模块4上的角度刻度线读取角度值。
待测气体引入套件7
参照图7和图8，为气体引入套件7的结构。气体引入套件7安装在腔体2的后盖板261的待测气体引入接口263处(拧下待测气体引入接口263上的螺纹封头8)，用于将气体引入腔体2的腔室内部，进行气体成分检测。
如图20所示，气体引入套件7包括气体进样组件71以及用于固定气体进样组件71的固定套72。气体进样组件71包括导气管711、连接在导气管711尾端的流量控制器716和连接至流量控制器716用于引入待检测气体的接口管717，导气管711从头部至尾部依次套接有外套管712、螺头713和加热带714，加热带714缠绕在导气管711的外周，用于给经过导气管711的气体加热，为了将加热带714与外界隔离以防热量快速散失，加热带714的外周还套接有隔热管715；螺头713与外套管712配合使用，拧紧螺头713时，导气管711与外套管712固定在一起；流量控制器716用于控制待检测气体的引入流量，有助于保持检测信号的稳定。
如图21所示，固定套72为中空圆柱体结构，其直径较小的一端设定为头端，直径较大的一端设定为尾端，固定套72头端设置有外螺纹724，与待测气体引入接口263的内螺纹配合使用，尽量避免外界气流对腔体2的腔室内气体的影响；固定套72尾端设置有竖向与横向连通的通槽723，通槽723的竖向部分设置有组合螺孔二721和紧固螺钉二722，紧固螺钉二722插入组合螺孔二721并拧紧时，可将固定套的尾端锁紧。
优选的，导气管711、加热带714和隔热管715设置为软性材料或弹性材料，能够承受一定的弯曲变形，便于安装。安装时，先将后盖板261旋转打开，并将后盖板261上的待测气体引入接口263上的螺纹封头8取下，再将组装好的气体进样组件71的头部依次从固定套72、待测气体引入接口263处穿过进入腔体2的腔室内，将外套管712固定于位于腔体2的腔室下部的第二离子源固定架47上，使得导气管711的头部位于第二旋转调节组件46的旋转轴上；将固定套72的头端拧入待测气体引入接口263固定，并将紧固螺钉二722插入组合螺孔二721并拧紧，将固定套72的尾部抱紧并固定隔热管715；合上固定后盖板261后，将流量控制器716连接至气体进样组件71的尾端，并将接口管717接入流量控制器716。
进行气体检测时，特别是直接检测人体呼出气体，为防止交叉感染，接口管717采用一次性医用级材料，用完后直接抛掉作为医用废物处理。
以上部件按照上述连接关系组装为本发明封闭式电喷雾萃取电离源装置，该装置采用封闭式结构，离子源5位于密封腔体的腔室内，外部环境对离子源5电离过程的影响小，该装置稳定性高，尤其适用于气体成分检测；电喷雾调节模块3和样品喷雾调节模块4分别设置第一离子源固定架37和第二离子源固定架47，安装在第一离子源固定架37上的离子源5的尖端和安装在第二离子源固定架47上的离子源5尖端或气体进样组件71的头部在旋转过程中始终位于在旋转轴上，离子源5或气体进样组件71的旋转运动不会造成离子源尖端或气体进样组件71的头部平移，实现离子源或气体进样组件的大角度调节；电喷雾调节模块3和样品喷雾调节模块4分别布置在腔体2相对的侧面，离子源5或气体进样组件71的旋转平面为纵向平面，腔体2下部设置有排污口252，便于排污；腔体的上盖板221、下盖板251均为便于拆卸结构，后盖板261为可旋转张开式结构，便于对腔体2的腔室内部的部件进行操作，使用方便；通过安装后盖板261上的电路接头2610，可以在腔体2的腔室内部引入电源，满足腔室内的加热、照明等需求；腔体2的上盖板221和后盖板261分别设置第一观察窗222、第二观察窗262以及在上盖板221和第一侧盖板231各设置摄像头6，通过肉眼观察或摄像头6获取的视频、图像实时观察离子源5或气体进样组件71与质谱仪进样口的位置和角度，进行粗调，并根据质谱仪信号强弱进行细调，调整到位后的位置、角度数值分别通过电喷雾调节模块3和样品喷雾调节模块4上的微分头刻度、角度刻度线进行读取，实现量化调节；本发明布局紧凑，各主要构件工艺简单，大部分配件为容易采购的标准件，因而成本较低。
本领域技术人员应当理解，这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围，对本发明所做的各种等价变型和修改均属于本发明公开范围。
Claims (11)
1.一种封闭式电喷雾萃取电离源装置，包括用于安装质谱仪的综合接口组件(1)、电喷雾调节模块(3)和样品喷雾调节模块(4)，其特征在于，还包括一用于固定综合接口组件(1)、电喷雾调节模块(3)和样品喷雾调节模块(4)的腔体(2)，腔体(2)为封闭的中空框架结构，包括主体框架(21)以及分别安装在主体框架(21)的上面、下面、前面、后面、第一侧面、第二侧面的上盖组件(22)、下盖组件(25)、综合接口组件(1)、后盖组件(26)、第一侧盖组件(23)和第二侧盖组件(24)形成的封闭式腔室，电喷雾调节模块(3)和样品喷雾调节模块(4)分别安装在主体框架(21)的第一侧面和第二侧面上且对称设置，安装在电喷雾调节模块(3)和/或样品喷雾调节模块(4)上的离子源(5)封闭于腔体(2)的腔室内，质谱仪进样口与腔体(2)的腔室相连通；
电喷雾调节模块(3)和样品喷雾调节模块(4)分别设有结构相同的第一离子源固定架(37)和第二离子源固定架(47)，第一离子源固定架(37)和第二离子源固定架(47)分别安装在电喷雾调节模块(3)和样品喷雾调节模块(4)的旋转轴上；
第一离子源固定架(37)包括第一圆柱筒(371)、第一开口圆柱筒(372)以及连接第一圆柱筒(371)和第一开口圆柱筒(372)的第一连接杆(373)，第一连接杆(373)与第一圆柱筒(371)的中心轴线呈锐角，且第一开口圆柱筒(372)的中心轴线与第一圆柱筒(371)的中心轴线垂直相交，第一开口圆柱筒(372)的开口处设置有垂直贯穿开口两端的抱紧机构；第一圆柱筒(371)套装于电喷雾调节模块(3)的旋转轴上，第一开口圆柱筒(372)套装离子源(5)，离子源(5)的尖端位于旋转轴的中轴线上。
2.根据权利要求1所述的封闭式电喷雾萃取电离源装置，其特征在于，所述上盖组件(22)包括一上盖板(221)以及固定于上盖板(221)上的一竖向摄像头固定架(223)，上盖板(221)安装在主体框架(21)的上面，上盖板(221)设置有可透视的第一观察窗(222)，所述竖向摄像头固定架(223)上安装有一摄像头(6)，摄像头(6)位于第一观察窗(222)的上方。
3.根据权利要求1所述的封闭式电喷雾萃取电离源装置，其特征在于，所述下盖组件(25)包括下盖板(251)和排污封板(253)，下盖板(251)上设置有一排污口(252)，排污口(252)与腔体(2)的腔室相连通，排污封板(253)覆盖排污口(252)并与下盖板(251)连接。
4.根据权利要求1所述的封闭式电喷雾萃取电离源装置，其特征在于，主体框架(21)的第一侧面及其第一侧盖组件(23)与第二侧面及其第二侧盖组件(24)结构相同且对称设置，其中，主体框架(21)的第一侧面上安装有第一侧面板，第一侧面板上设置有与腔体(2)的腔室相连通的第一通孔(235)，第一通孔(235)的外围设置有第一凹槽(233)，第一凹槽(233)内放置有第一封板(234)，第一封板(234)上设置有用于安装电喷雾调节模块(3)设有的旋转轴的第一轴孔(236)；第一侧盖组件(23)包括第一侧盖板(231)，第一侧盖板(231)上设置有与第一通孔(235)相匹配的通孔；第一封板(234)的尺寸小于第一凹槽(233)的尺寸，且能够随电喷雾调节模块(3)在第一凹槽(233)内自由移动，第一封板(234)始终覆盖第一通孔(235)。
5.根据权利要求1所述的封闭式电喷雾萃取电离源装置，其特征在于，所述后盖组件(26)包括一后盖板(261)，后盖板(261)设置有可透视的第二观察窗(262)以及第一气路接头(265)、第二气路接头(266)、加电液路接头(267)、液路接头(268)和电路接头(2610)；
第一离子源固定架(37)上的离子源(5)位于腔体(2)的腔室上方，其气路管(53)、液路管(52)分别通过后盖板(261)上部设置的第一气路接头(265)、加电液路接头(267)引出，第二离子源固定架(47)上的离子源(5)位于腔体(2)的腔室下方，其气路管(53)、液路管(52)分别通过后盖板(261)下部设置的第二气路接头(266)、液路接头(268)引出；
或者第一离子源固定架(37)上的离子源(5)位于腔体(2)的腔室下方，其气路管(53)、液路管(52)分别通过后盖板(261)下部设置的第一气路接头(265)、加电液路接头(267)引出，第二离子源固定架(47)上的离子源(5)位于腔体(2)的腔室上方，其气路管(53)、液路管(52)分别通过后盖板(261)上部设置的第二气路接头(266)、液路接头(268)引出。
6.根据权利要求5所述的封闭式电喷雾萃取电离源装置，其特征在于，所述后盖板(261)的下端通过一字轴旋转机构(269)固定于腔体(2)上，后盖板(261)能够绕一字轴旋转机构(269)转动；后盖板(261)的上端可拆卸的安装在主体框架(21)的后面。
7.根据权利要求1至6任一项所述的封闭式电喷雾萃取电离源装置，其特征在于，电喷雾调节模块(3)还包括一用于水平固定摄像头(6)的水平摄像头固定架(38)，第一离子源固定架(37)还设置有一圆玻璃片(374)，圆玻璃片(374)置于第一圆柱筒(371)内；摄像头(6)水平依次穿过水平摄像头固定架(38)设置的第二摄像头安装孔(382)和中空的电喷雾调节模块(3)的旋转轴，并延伸至第一离子源固定架(37)的第一圆柱筒(371)内的圆玻璃片(374)处。
8.根据权利要求1至6任一项所述的封闭式电喷雾萃取电离源装置，其特征在于，所述后盖板(261)上还设置有一待测气体引入接口(263)，与一气体引入套件(7)配合使用，用以引入气体样品；所述气体引入套件(7)包括气体进样组件(71)，气体进样组件(71)的头部从后盖板(261)的待测气体引入接口(263)伸入腔体(2)的腔室内，并安装在样品喷雾调节模块(4)的第二离子源固定架(47)上。
9.根据权利要求7所述的封闭式电喷雾萃取电离源装置，其特征在于，所述后盖板(261)上还设置有一待测气体引入接口(263)，与一气体引入套件(7)配合使用，用以引入气体样品；所述气体引入套件(7)包括气体进样组件(71)，气体进样组件(71)的头部从后盖板(261)的待测气体引入接口(263)伸入腔体(2)的腔室内，并安装在样品喷雾调节模块(4)的第二离子源固定架(47)上。
10.根据权利要求8所述的封闭式电喷雾萃取电离源装置，其特征在于，气体进样组件(71)包括导气管(711)、连接在导气管(711)尾端的流量控制器(716)和连接至流量控制器(716)用于引入待检测气体的接口管(717)，导气管(711)从头部至尾部依次套接有外套管(712)、螺头(713)和加热带(714)，加热带(714)的外周还套接有隔热管(715)；导气管(711)、加热带(714)和隔热管(715)为软性材料或弹性材料。
11.根据权利要求9所述的封闭式电喷雾萃取电离源装置，其特征在于，气体进样组件(71)包括导气管(711)、连接在导气管(711)尾端的流量控制器(716)和连接至流量控制器(716)用于引入待检测气体的接口管(717)，导气管(711)从头部至尾部依次套接有外套管(712)、螺头(713)和加热带(714)，加热带(714)的外周还套接有隔热管(715)；导气管(711)、加热带(714)和隔热管(715)为软性材料或弹性材料。
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