CN109182830A - 一种抗氧化合金铜丝的制备方法 - Google Patents

一种抗氧化合金铜丝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗氧化合金铜丝的制备方法，包括以下步骤：(1)按配比将Pr、Ni、Sn、Pd和Cu混合在温度为1100‑1350℃的熔炼炉中，进行真空熔炼，得混合铜液；(2)将步骤(1)的混合铜液采用牵引机组离合式真空牵引并进行连续挤压形成铜母线进行拉拔后得到直径为0.2‑0.4mm铜丝；(3)将步骤(2)得到的铜丝在进行中间退火时向所述铜丝滴加抗氧化液；(4)将经步骤(3)处理后的铜丝再次进行拉拔，得到直径为0.02‑0.04mm铜基超细丝材，得到所述抗氧化合金铜丝。本发明的抗氧化合金铜丝的制备方法所用工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。

Description

一种抗氧化合金铜丝的制备方法
技术领域
本发明涉及合金制造领域，尤其涉及一种抗氧化合金铜丝的制备方法。
背景技术
合金铜丝作为微电子工业的新型研发材料，以其优良的力学性能、电学性能和低成本因素，已经成功替代合金金丝应用于IC后道封装中。随着IC封装合金工艺技术及设备的改进，铜丝应用从低端产品如DIP、SOP向中高端QFP、QFN、多层线、小间距焊盘产品领域扩展。因封装制程对合金铜丝的性能要求逐步提高，促进了铜丝生产商对铜丝工艺性能向趋近于金丝工艺性能发展，成为替代金丝封装的新型材料。但目前铜线的应用上由于其本身容易氧化、合金工艺不成熟等原因，在大规模集成电路封装中的应用受到了限制，通过微合金化提高合金铜丝性能是较为有效的方法。
基于目前通过微合金化提高合金铜丝性能这一研究方向，开发出一种新型合金铜丝以增强其抗氧化性，从而促进合金铜丝在集成电路中的大规模应用就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种抗氧化合金铜丝的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种抗氧化合金铜丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配比将Pr、Ni、Sn、Pd和Cu混合，加入温度为1100-1350℃的熔炼炉中，进行真空熔炼，保温至熔化完全得到熔液，精炼30-50min后，对熔炼炉停止抽真空，通入惰性气体进行磁力搅拌，得混合铜液；
(2)将步骤(1)的混合铜液采用牵引机组离合式真空上引得到直径为15-20mm的铜杆坯料，并进行连续挤压形成铜母线，将铜母线进行拉拔后得到直径为0.2-0.4mm铜丝；
(3)将步骤(2)得到的铜丝在连续退火炉中进行中间退火，退火温度为600-650℃，退火速度为180-200rpm，退火过程中通入氮气和氢气的混合气体，并以6-10ml/min的速度向所述铜丝滴加抗氧化液；
(4)将经步骤(3)处理后的铜丝50℃烘干后，再次进行拉拔，得到直径为0.02-0.04mm铜基超细丝材，再次在连续退火炉中进行中间退火，退火温度为500-550℃，退火速度为140-170rpm，退火过程中通入氮气和氢气的混合气体，得到所述抗氧化合金铜丝。
优选的，所述步骤(1)中Pr、Ni、Sn、Pd、Cu的重量份为Pr 0.1-0.5份，Ni 0.1-0.5份，Sn 0.03-0.08份，Pd 0.01-0.03份，余量为纯度不小于99.9999％的Cu。
优选的，所述步骤(2)中采用牵引机组离合式真空上引得到铜杆坯料中，牵引速度为650-750mm/min。
优选的，所述步骤(2)中进行连续挤压形成铜母线中，连续挤压机的转速为25-30r/min，挤出速度为8-10m/min，挤压过程中的温度为450-500℃，挤压腔内的压力为1100-1150MPa，经连续挤压后形成的铜母线直径为4-7mm。
优选的，所述步骤(3)中，通入氮气和氢气的混合气体中，氮气的流量为8-10L/min，氢气的流量为0.6-0.9L/min。
优选的，所述步骤(3)中所述抗氧化液为聚丙烯酸酯、单宁酸、硫酸铟以8:5:1的重量比混合后制成的水溶液，浓度为0.6％。
优选的，向所述铜丝滴加防氧化液的方法包括：将无纺布覆盖与所述铜丝上，并向所述无纺布滴加氧化液。
优选的，所述抗氧化液的流速为3ml/min。
优选的，所述步骤(4)中，通入氮气和氢气的混合气体，氮气的流量为3-5L/min，氢气的流量为0.2-0.4L/min。
本发明还提供了一种由上述方法制备的抗氧化合金铜丝。
本发明的有益效果在于：本发明将Pr、Ni、Sn、Pd添加到铜液中从而制备得到合金铜丝，通过Pr、Ni、Sn、Pd与Gu之间所产生的协同作用，大大提高了铜丝的机械强度。本发明以聚丙烯酸酯、单宁酸、硫酸铟为原料进行配比制备成抗氧化液，经应用在合金铜丝表面后，能够持久性地起到抗氧化和防腐蚀效果，提高了铜丝产品的使用寿命。本发明的抗氧化合金铜丝的制备方法所用工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
为了更加简洁明了的展示本发明的技术方案、目的和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例的抗氧化合金铜丝的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比将Pr、Ni、Sn、Pd和Cu混合，加入温度为1100℃的熔炼炉中，进行真空熔炼，保温至熔化完全得到熔液，精炼30min后，对熔炼炉停止抽真空，通入惰性气体进行磁力搅拌，得混合铜液；
(2)将步骤(1)的混合铜液采用牵引机组离合式真空上牵引得到直径为15-20mm的铜杆坯料，并进行连续挤压形成铜母线，将铜母线进行拉拔后得到直径为0.2-0.4mm铜丝；
(3)将步骤(2)得到的铜丝在连续退火炉中进行中间退火，退火温度为600℃，退火速度为180rpm，退火过程中通入氮气和氢气的混合气体，并以6ml/min的速度向所述铜丝滴加抗氧化液；
(4)将经步骤(3)处理后的铜丝50℃烘干后，再次进行拉拔，得到直径为0.02-0.04mm铜基超细丝材，再次在连续退火炉中进行中间退火，退火温度为500℃，退火速度为140rpm，退火过程中通入氮气和氢气的混合气体，得到所述抗氧化合金铜丝。
本实施例步骤(1)中Pr、Ni、Sn、Pd、Cu的重量份为Pr 0.1份，Ni 0.1份，Sn 0.03份，Pd 0.01份，余量为纯度不小于99.9999％的Cu。
本实施例所述步骤(2)中采用牵引机组离合式真空上牵引得到铜杆坯料中，牵引速度为650mm/min。
本实施例所述步骤(2)中进行连续挤压形成铜母线中，连续挤压机的转速为25r/min，挤出速度为8m/min，挤压过程中的温度为450℃，挤压腔内的压力为1100MPa，经连续挤压后形成的铜母线直径为4-7mm。
本实施例所述步骤(3)中，通入氮气和氢气的混合气体中，氮气的流量为8L/min，氢气的流量为0.6L/min。
本实施例步骤(3)中抗氧化液为聚丙烯酸酯、单宁酸、硫酸铟以6:3:1的重量比混合后制成的水溶液。
实施例2
本实施例与实施例1的唯一区别为步骤(1)中Pr、Ni、Sn、Pd的重量份为Pr 0.3份，Ni 0.3份，Sn 0.05份，Pd 0.02份。
实施例3
本实施例与实施例1的唯一区别为步骤(1)中Pr、Ni、Sn、Pd、Cu的重量份为Pr 0.5份，Ni 0.5份，Sn 0.08份，Pd 0.03份。
实施例4
本实施例与实施例3的唯一区别为步骤(3)中抗氧化液为聚丙烯酸酯、单宁酸、硫酸铟以7:4:2的重量比混合后制成的水溶液。
实施例5
本实施例与实施例3的唯一区别为步骤(3)中抗氧化液为聚丙烯酸酯、单宁酸、硫酸铟以8:5:3的重量比混合后制成的水溶液。
对比例1
对比例与实施例1的唯一区别在于为步骤(1)中不加入Pr。
对比例2
对比例与实施例1的唯一区别在于为步骤(1)中不加入Ni。
对比例3
对比例与实施例1的唯一区别在于为步骤(1)中不加入Sn。
对比例4
对比例与实施例1的唯一区别在于为步骤(1)中不加入Pd。
对比例5
对比例与实施例1的唯一区别在于为步骤(3)中不加入抗氧化液。
对比例6
对比例与实施例1的唯一区别在于为步骤(3)的抗氧化液中仅含丙烯酸酯。
对比例7
对比例与实施例1的唯一区别在于为步骤(3)的抗氧化液中仅含单宁酸。
对比例8
对比例与实施例1的唯一区别在于为步骤(3)的抗氧化液中仅含硫酸铟。
将实施例1-5与对比例1-8制备的抗氧化合金铜丝进行抗拉强度，盐酸、多硫化物测试(于温度25℃、湿度70％的环境下放置120h后测试)，结果见表1。
表1：实施例1-5与对比例1-8制备的抗氧化合金铜丝进行抗拉强度，盐酸、多硫化物测试结果：
由表1可知，在抗氧化液各组分配比固定时，如实施例1-3抗氧化合金铜丝的抗拉强度随着所添加的其他合金的量的升高而增强，同时通过与对比例1-4可知，在对比例中各个铜丝的抗拉强度均没有本发明的铜丝效果好，说明添加了其他成分的金属能增加了铜丝的抗拉强度，且抗拉效果均强于对比例1-4中单独添加的铜丝，表明本发明的合金铜丝所添加的Pr、Ni、Sn、Pd具有协同增效。
将实施例1-5与对比例5的抗氧化性能进行比较，结果如表1所示，未经抗氧化液处理的铜丝比经过处理的铜丝的氧化厚度要厚，且不具有任何抗氧化性能。在确定合金Pr、Ni、Sn、Pd的最佳添加量后，比较抗氧化液中各成分的最佳配比，由实施例3-5可知，当聚丙烯酸酯、单宁酸、硫酸铟以7:4:2的重量比混合时，其氧化层厚度最小，说明按此配比抗氧化效果最佳。同时，与对比例6-8比较，实施例1-5的抗氧化性能均好于对比例6-8，说明本发明的复合抗氧化剂性能比单独添加的抗氧化剂要好，具有协同增效的效果，并不是各成分的简单叠加。
实施例6
本实施例与实施例5唯一的区别为步骤(1)的熔炼温度为1250℃。
实施例7
本实施例与实施例5唯一的区别为步骤(1)的熔炼温度为1350℃。
实施例8
本实施例与实施例6的唯一区别为步骤(2)中采用牵引机组离合式真空上引得到铜杆坯料中，牵引速度为650mm/min。连续挤压机挤压过程中的温度为450℃。
实施例9
本实施例与实施例6的唯一区别为步骤(2)中采用牵引机组离合式真空上引得到铜杆坯料中，牵引速度为750mm/min。连续挤压机挤压过程中的温度为500℃。
将实施例6-9制备的抗氧化合金铜丝进行抗拉强度测试，结果见表2：
表2：实施例6-9制备的抗氧化合金铜丝进行抗拉强度测试结果
由表2可知，与实施例1-5、7相比，实施例的熔炼温度达到1250℃时，合金铜丝的抗拉强度效果最佳，说明熔炼温度对铜丝的抗拉强度有较大影响。将实施例8、9与其他实施例相比，其抗拉性能效果虽有变化，但不明显，说明牵引机组离合式真空上引得到铜杆坯料过程中牵引速度和连续挤压机挤压过程中的温度，对抗氧化合金铜丝的性能影响不大。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种抗氧化合金铜丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配比将Pr、Ni、Sn、Pd和Cu混合，加入温度为1100-1350℃的熔炼炉中真空熔炼，保温至熔化完全得到熔液，精炼30-50min后，对熔炼炉停止抽真空，通入惰性气体进行磁力搅拌，得混合铜液；
(2)将步骤(1)的混合铜液采用牵引机组离合式真空上引得到直径为15-20mm的铜杆坯料，连续挤压形成铜母线，将铜母线进行拉拔后得到直径为0.2-0.4mm铜丝；
(3)将步骤(2)得到的铜丝在连续退火炉中进行中间退火，退火温度为600-650℃，退火速度为180-200rpm，退火过程中通入氮气和氢气的混合气体，并以6-10ml/min的速度向所述铜丝滴加抗氧化液；
(4)将经步骤(3)处理后的铜丝50℃烘干后，再次进行拉拔，得到直径为0.02-0.04mm铜基超细丝材，再次在连续退火炉中进行中间退火，退火温度为500-550℃，退火速度为140-170rpm，退火过程中通入氮气和氢气的混合气体，得到所述抗氧化合金铜丝。
2.如权利要求1所述的抗氧化合金铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Pr、Ni、Sn、Pd、Cu的重量份为Pr 0.1-0.5份，Ni 0.1-0.5份，Sn 0.03-0.08份，Pd 0.01-0.03份，余量为纯度不小于99.9999％的Cu。
3.如权利要求1或2所述的抗氧化合金铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用牵引机组离合式真空上引得到铜杆坯料中，牵引速度为650-750mm/min。
4.如权利要求1或2所述的抗氧化合金铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中进行连续挤压形成铜母线中，连续挤压机的转速为25-30r/min，挤出速度为8-10m/min，挤压过程中的温度为450-500℃，挤压腔内的压力为1100-1150MPa，经连续挤压后形成的铜母线直径为4-7mm。
5.如权利要求1或2所述的抗氧化合金铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通入氮气和氢气的混合气体中，氮气的流量为8-10L/min，氢气的流量为0.6-0.9L/min。
6.如权利要求1所述的抗氧化合金铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述抗氧化液为聚丙烯酸酯、单宁酸、硫酸铟以6-8:3-5:1-3的重量比混合后制成的水溶液，其浓度为0.6％。
7.如权利要求6所述的抗氧化合金铜丝的制备方法，其特征在于，向所述铜丝滴加防氧化液的方法包括：将无纺布覆盖与所述铜丝上，并向所述无纺布滴加抗氧化液。
8.如权利要求6或7所述的抗氧化合金铜丝的制备方法，其特征在于，所述抗氧化液的流速为3ml/min。
9.如权利要求1所述的抗氧化合金铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，通入氮气和氢气的混合气体，氮气的流量为3-5L/min，氢气的流量为0.2-0.4L/min。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的方法制备的抗氧化合金铜丝。
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