CN116103534A - 一种强韧、抗硫化的键合银丝及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于键合银丝的技术领域,具体涉及一种强韧、抗硫化的键合银丝及其制备工艺。采用以金属银为主,以金属铂、镍、锰、钴、钙、镁、铈和铋为辅,结合表面钝化处理得到的键合银丝材料,为了便于键合丝表面钝化处理,首先对键合丝先进行表面清洗、除杂之后,采用钝化液对键合丝表面进行均匀喷涂,表面清洗以及钝化的结合处理可以同时解决传统键合银丝易腐蚀、易硫化、易氧化的技术问题,通过本发明的制备工艺所形成的键合银丝具有优异的机械性能以及键合性能,成球性好,且具有良好的抗氧化以及抗硫化性能,得到一种强韧、抗硫化的键合银丝,满足现有的产品追求。
Description
技术领域
本发明属于键合银丝的技术领域,具体涉及一种强韧、抗硫化的键合银丝及其制备工艺。
背景技术
银丝成本低于金丝,且导电性能导热性能在金属材料中最为优异,所以在行业内,银丝已经成为了替代金键合丝的关键材料,也有很多学者正在进行这方面的研究。相比铜、金、铝,银主要有以下特点:导电、导热性最好,抗拉强度优于金、铝;硬度较金高,而低于铜、铝;成本低,大约为金丝的1/5,高于铜、铝;化学稳定性高,优于铜丝、铝丝,而与金丝接近。可以发现相对于其他键合丝,银丝在性能上具有较大的优异性,故而银丝是目前键合丝发展的主要趋势之一。
但高纯键合银丝在与铝焊盘键合时,特别是在潮湿环境下存在Ag的迁移现象,并形成Ag-Al中间化合物,其在高温下易溶解,产生裂纹,影响结合性能及使用稳定性。还有,银丝硬度不高,银强度较低,在键合机的高速焊接下有断线的风险;同时银也极易与空气中的硫反应,变成黑色的硫化银,在光电领域,银键合丝变黑将直接导致光电器件的光通量下降,更严重的情况将直接导致器件失效,而若未键合之前银键合丝变黑,将无法焊接。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种强韧、抗硫化的键合银丝及其制备工艺。
本发明的技术内容如下:
本发明提供了一种强韧、抗硫化的键合银丝的制备工艺,包括如下步骤:
1)原材料预处理:将所用金属材料采用无水乙醇进行超声波清洗并真空干燥;
2)材料熔铸:在氮气氛围下,将金属银、铂、镍、锰和钴混合进行真空熔炼,温度为1800~1900℃并熔炼15~20min,之后降温至1000~1100℃,再掺进金属钙、镁、铈和铋,进行真空熔炼30~40min和连铸得到直径为1~3mm银基母线;
所述真空熔炼的真空度为10-5~10-3Pa;
所述连铸的速度≤30mm/min,冷却水温度≤20℃;
按质量分数计,所述银基母线中,金属银占96.5~97.5%、铂占0.5~0.9%、镍占0.4~0.6%、锰占0.4~0.6%、钴占0.4~0.6%、钙占0.1~0.3%、镁占0.2~0.4%、铈占0.04~0.06%和铋占0.04~0.06%;
所述各金属组分的纯度≥99%;
3)粗拉丝:将银基母线于650~700℃下进行粗拉丝得到0.08~0.12mm的键合银丝;
4)表面钝化处理:键合银丝冷却、清洗、烘干之后,表面均匀喷涂钝化液;
所述清洗为采用包括氨水、氢氟酸以及三乙醇胺的水溶剂清洗液进行清洗,再用去离子水冲洗、真空干燥;
所采用的氨水能够调节酸碱环境,氢氟酸能够很好地清洗金属材料,以及采用三乙醇胺作为清洗溶剂,具有防锈作用,以及中和酸性、提高表面处理同时带来稳定的作用。
所述钝化液由包括硼氢化钠、苹果酸以及氯化钯组成的水溶液;
所述硼氢化钠的浓度为3~5mg/mL;
所述苹果酸的浓度为5~10mg/mL;
所述氯化钯的浓度为20~30mg/mL;
5)细拉丝:将经钝化处理的键合银丝于500~550℃下进行细拉丝,使得其直径为0.04~0.06mm;
6)精细拉丝:将细拉丝之后的键合银丝于400~500℃下进行精细拉丝,使得其直径为0.01~0.03mm;
7)退火以及表面钝化处理:经精细拉丝之后的键合银丝于500~550℃下退火3~5h,退火之后的键合银丝表面均匀喷涂上述钝化液,之后进行真空干燥即得到键合银丝产品。
本发明还提供了一种通过上述制备工艺得到的强韧、抗硫化的键合银丝。
本发明的有益效果如下:
本发明的强韧、抗硫化的键合银丝的制备工艺,采用以金属银为主,以金属铂、镍、锰、钴、钙、镁、铈和铋为辅,结合表面钝化处理得到的键合银丝材料,为了便于键合丝表面钝化处理,首先对键合丝先进行表面清洗、除杂之后,采用钝化液对键合丝表面进行均匀喷涂,表面清洗以及钝化的结合处理可以同时解决传统键合银丝易腐蚀、易硫化、易氧化的技术问题,所采用的钝化液由包括硼氢化钠、苹果酸以及氯化钯组成的水溶液,以硼氢化钠和苹果酸为配位剂,与氯化钯形成配位化合物,在键合银丝表面形成钝化膜,其中硼氢化钠还可以作为抗氧化剂,以及苹果酸具有络合作用。现有技术中多有采用以铬为原料的钝化液,而铬具有毒性,影响环境以及工作人员的健康;而采用含钯钝化剂,也能实现抗硫化效果,且效果显著。
通过本发明的制备工艺所形成的键合银丝具有优异的机械性能以及键合性能,成球性好,且具有良好的抗氧化以及抗硫化性能,得到一种强韧、抗硫化的键合银丝,满足现有的产品追求。
附图说明
图1为实施例1键合银丝的SEM电镜图;
图2为实施例2键合银丝的切面图。
具体实施方式
以下通过具体的实施案例以及附图说明对本发明作进一步详细的描述,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
若无特殊说明,本发明的所有原料和试剂均为常规市场的原料、试剂。
实施例1
一种强韧、抗硫化的键合银丝的制备
1)原材料预处理:将所用金属材料采用无水乙醇进行超声波清洗并真空干燥;
2)材料熔铸:在氮气氛围下,将金属银97.5%、铂0.8%、镍0.4%、锰0.4%和钴0.4%混合进行真空熔炼,真空度为10-4Pa,温度为1850℃并熔炼16min,之后降温至1000℃,再掺进金属钙0.1%、镁0.3%、铈0.06%和铋0.04%,进行恒温真空熔炼35min和连铸得到直径为2mm直径不等的银基母线;
所述连铸的速度≤30mm/min,冷却水温度≤20℃;
所述各金属组分的纯度≥99%;
3)粗拉丝:将银基母线于680℃下进行粗拉丝得到0.1mm的键合银丝;
4)表面钝化处理:键合银丝冷却、清洗、烘干之后,表面均匀喷涂钝化液;
所述清洗为采用包括浓度为25%氨水、浓度为40%氢氟酸以及浓度为15%三乙醇胺的水溶剂清洗液进行清洗,再用去离子水冲洗、100℃真空干燥;
所述钝化液由包括4mg/mL硼氢化钠、7mg/mL苹果酸以及25mg/mL氯化钯组成的水溶液;
5)细拉丝:将经钝化处理的键合银丝于520℃下进行细拉丝,使得其直径分别为0.04、0.05、0.06mm;
6)精细拉丝:将细拉丝之后的键合银丝于450℃下进行精细拉丝,使得其直径分别为0.01、0.02、0.03mm;
7)退火以及表面钝化处理:经精细拉丝之后的键合银丝于530℃下退火4h,退火之后的键合银丝表面均匀喷涂步骤4)的钝化液,之后进行100℃真空干燥即得到键合银丝产品。
实施例2
一种强韧、抗硫化的键合银丝的制备
1)原材料预处理:将所用金属材料采用无水乙醇进行超声波清洗并真空干燥;
2)材料熔铸:在氮气氛围下,将金属银97.2%、铂0.5%、镍0.5%、锰0.5%和钴0.6%混合进行真空熔炼,真空度为10-5Pa,温度为1900℃并熔炼15min,之后降温至1100℃,再掺进金属钙0.3%、镁0.2%、铈0.05%和铋0.05%,进行恒温真空熔炼30min和连铸得到直径为1mm银基母线;
所述连铸的速度≤30mm/min,冷却水温度≤20℃;
所述各金属组分的纯度≥99%;
3)粗拉丝:将银基母线于700℃下进行粗拉丝得到0.12mm的键合银丝;
4)表面钝化处理:键合银丝冷却、清洗、烘干之后,表面均匀喷涂钝化液;
所述清洗为采用包括浓度为25%氨水、浓度为35%氢氟酸以及浓度为20%三乙醇胺的水溶剂清洗液进行清洗,再用去离子水冲洗、90℃真空干燥;
所述钝化液由包括3mg/mL硼氢化钠、5mg/mL苹果酸以及20mg/mL氯化钯组成的水溶液;
5)细拉丝:将经钝化处理的键合银丝于550℃下进行细拉丝,使得其直径分别为0.04、0.05、0.06mm;
6)精细拉丝:将细拉丝之后的键合银丝于500℃下进行精细拉丝,使得其直径分别为0.01、0.02、0.03mm;
7)退火以及表面钝化处理:经精细拉丝之后的键合银丝于500℃下退火5h,退火之后的键合银丝表面均匀喷涂步骤4)的钝化液,之后进行90℃真空干燥即得到键合银丝产品。
实施例3
一种强韧、抗硫化的键合银丝的制备
1)原材料预处理:将所用金属材料采用无水乙醇进行超声波清洗并真空干燥;
2)材料熔铸:在氮气氛围下,将金属银97.3%、铂0.6%、镍0.5%、锰0.6%和钴0.5%混合进行真空熔炼,真空度为10-3Pa,温度为1800℃并熔炼20min,之后降温至1000℃,再掺进金属钙0.2%、镁0.2%、铈0.06%和铋0.04%,进行恒温真空熔炼40min和连铸得到直径为3mm银基母线;
所述连铸的速度≤30mm/min,冷却水温度≤20℃;
所述各金属组分的纯度≥99%;
3)粗拉丝:将银基母线于650℃下进行粗拉丝得到0.12mm的键合银丝;
4)表面钝化处理:键合银丝冷却、清洗、烘干之后,表面均匀喷涂钝化液;
所述清洗为采用包括浓度为25%氨水、浓度为40%氢氟酸以及浓度为15%三乙醇胺的水溶剂清洗液进行清洗,再用去离子水冲洗、90℃真空干燥;
所述钝化液由包括5mg/mL硼氢化钠、10mg/mL苹果酸以及30mg/mL氯化钯组成的水溶液;
5)细拉丝:将经钝化处理的键合银丝于500℃下进行细拉丝,使得其直径分别为0.04、0.05、0.06mm;
6)精细拉丝:将细拉丝之后的键合银丝于400℃下进行精细拉丝,使得其直径分别为0.01、0.02、0.03mm;
7)退火以及表面钝化处理:经精细拉丝之后的键合银丝于550℃下退火3h,退火之后的键合银丝表面均匀喷涂步骤4)的钝化液,之后进行100℃真空干燥即得到键合银丝产品。
实施例4
一种强韧、抗硫化的键合银丝的制备
1)原材料预处理:将所用金属材料采用无水乙醇进行超声波清洗并真空干燥;
2)材料熔铸:在氮气氛围下,将金属银96.6%、铂0.9%、镍0.6%、锰0.5%和钴0.6%混合进行真空熔炼,真空度为10-3Pa,温度为1800℃并熔炼15min,之后降温至1000℃,再掺进金属钙0.3%、镁0.4%、铈0.04%和铋0.06%,进行恒温真空熔炼40min和连铸得到直径为2mm银基母线;
所述连铸的速度≤30mm/min,冷却水温度≤20℃;
所述各金属组分的纯度≥99%;
3)粗拉丝:将银基母线于680℃下进行粗拉丝得到0.08mm的键合银丝;
4)表面钝化处理:键合银丝冷却、清洗、烘干之后,表面均匀喷涂钝化液;
所述清洗为采用包括浓度为25%氨水、浓度为35%氢氟酸以及浓度为45%三乙醇胺的水溶剂清洗液进行清洗,再用去离子水冲洗、100℃真空干燥;
所述钝化液由包括5mg/mL硼氢化钠、8mg/mL苹果酸以及25mg/mL氯化钯组成的水溶液;
5)细拉丝:将经钝化处理的键合银丝于550℃下进行细拉丝,使得其直径分别为0.04、0.05、0.06mm;
6)精细拉丝:将细拉丝之后的键合银丝于450℃下进行精细拉丝,使得其直径分别为0.01、0.02、0.03mm;
7)退火以及表面钝化处理:经精细拉丝之后的键合银丝于500℃下退火4h,退火之后的键合银丝表面均匀喷涂步骤4)的钝化液,之后进行90℃真空干燥即得到键合银丝产品。
对比例1
作为实施例1的对照组,对比例1键合银丝的制备中,不采用钝化液进行表面处理。
对比例2
作为实施例1的对照组,对比例2键合银丝的制备中,所采用的钝化液仅为氯化钯溶液,浓度为20~30mg/mL。
1.机械性能测试
拉力、延伸率、键合推力的测试次数分别为10次,取平均值,数据记录如下:
表1键合银丝的机械性能
其中,所述拉力的标准为>4gf,延伸率标准为10~14%,键合推力的标准为≥25CN。
由表1可见,本发明所制备的键合银丝仍具有优异的机械性能,维持优良的拉力、延伸率以及键合推力,且对于不同处理的对比例1和对比例2,可见其机械性能不受太大影响。
由图1、图2可见,为实施例1的键合银丝的SEM图以及切面图,可见所制备的键合银丝内部晶粒分布均匀,使得键合银丝维持优异的机械性能;且图1、图2可见键合银丝形成了钝化膜,在喷涂一边所达到的效果。
2.成球度以及抗氧化测试
表2键合银丝的成球度以及抗氧化性能
所述成球度为通过烧球成球率计算;
所述抗氧化测试为通过氧化增重实验,将20g键合铜线置于40℃的烘箱中7天,取出称量克重,对比前后差异。
由表2可见,本发明所制备的键合银丝在成球性以及抗氧化性方面表现优异,但对比例1、对比例2的键合银丝在抗氧化能力方面稍差,可见钝化液对本发明的键合银丝在抗氧化方面具有显著作用。
3.硫化前后的LED光电测试
将实施例以及对比例所制备的键合银丝用于封装LED灯珠,硫化的实验条件为:含硫浓度lg/L、环境温度85℃、测试时间4h,观测LED硫化前后光通量θ(lm)与色温Tc(K)的变化,测试电流为150mA。若4h硫化测试后,光通量均值维持率≥80%,则判定硫化试验通过。
表3键合银丝硫化前后的LED光电测试
由表3结果可见,经实施例1~4处理的键合银丝,其光通量维持率以及硫化前后的色温较对比例1和对比例2均表现优异,可见本发明对键合银丝的钝化处理具有明显的防硫化效果。
Claims (9)
1.一种强韧、抗硫化的键合银丝的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1)原材料预处理:将所用金属材料采用无水乙醇进行超声波清洗并真空干燥;
2)材料熔铸:在氮气氛围下,将金属银、铂、镍、锰和钴混合进行真空熔炼,温度为1800~1900℃并熔炼15~20min,之后降温至1000~1100℃,再掺进金属钙、镁、铈和铋,进行真空熔炼30~40min和连铸得到直径为1~3mm银基母线;
3)粗拉丝:将银基母线于650~700℃下进行粗拉丝得到0.08~0.12mm的键合银丝;
4)表面钝化处理:键合银丝冷却、清洗、烘干之后,表面均匀喷涂钝化液;
所述钝化液由包括硼氢化钠、苹果酸以及氯化钯组成的水溶液;
5)细拉丝;
6)精细拉丝;
7)退火以及表面钝化处理:经精细拉丝之后的键合银丝于500~550℃下退火3~5h,退火之后的键合银丝表面均匀喷涂上述钝化液,之后进行真空干燥即得到键合银丝产品。
2.根据权利要求1所述的强韧、抗硫化的键合银丝的制备工艺,其特征在于,步骤2)所述真空熔炼的真空度为10-5~10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的强韧、抗硫化的键合银丝的制备工艺,步骤2)所述连铸的速度≤30mm/min,冷却水温度≤20℃。
4.根据权利要求1所述的强韧、抗硫化的键合银丝的制备工艺,按质量分数计,步骤2)所述银基母线中,金属银占96.5~97.5%、铂占0.5~0.9%、镍占0.4~0.6%、锰占0.4~0.6%、钴占0.4~0.6%、钙占0.1~0.3%、镁占0.2~0.4%、铈占0.04~0.06%和铋占0.04~0.06%;
所述各金属组分的纯度≥99%。
5.根据权利要求1所述的强韧、抗硫化的键合银丝的制备工艺,步骤4)所述清洗为采用包括氨水、氢氟酸以及三乙醇胺的水溶剂清洗液进行清洗,再用去离子水冲洗、真空干燥。
6.根据权利要求1所述的强韧、抗硫化的键合银丝的制备工艺,,步骤4)所述硼氢化钠的浓度为3~5mg/mL;
所述苹果酸的浓度为5~10mg/mL;
所述氯化钯的浓度为20~30mg/mL。
7.根据权利要求1所述的强韧、抗硫化的键合银丝的制备工艺,步骤6)所述细拉丝为将经钝化处理的键合银丝于500~550℃下进行细拉丝,使得其直径为0.04~0.06mm。
8.根据权利要求1所述的强韧、抗硫化的键合银丝的制备工艺,步骤7)所述精细拉丝为将之后的键合银丝于0.4~0.6精细拉丝,使得其直径为0.01~0.03mm。
9.一种由权利要求1~8任一项所述制备工艺得到的键合银丝。
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CN117133852A (zh) * | 2023-07-20 | 2023-11-28 | 贵研半导体材料(云南)有限公司 | 一种低光衰抗变色键合银丝及其制备方法 |
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