CN109180489A - 一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺 - Google Patents

一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺 Download PDF

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Abstract

一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺是将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂甲醇加入到环路反应器中，启动外循环泵，将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂组成的物料从环路反应器底部泵出进入外循环换热器，利用外循环换热器使物料升温至反应温度，然后由喷射器喷入环路反应器内使物料进行循环反应，得到甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐。本发明具有无污染、传质传热效率好，能耗低的的优点。

Description

一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵 盐的工艺
技术领域
本发明属于一类阳离子表面活性剂的制备工艺，具体涉及一种在环路反应器中制备环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺。
技术背景
季铵盐类阳离子表面活性剂是一类重要的有机化学品，具有特殊的性能，如杀菌、抑菌、杀藻、防霉、抗静电、柔软和疏水等作用，而且抗菌谱广、用量少、刺激性低、毒性低、无异味、污染少，被广泛应用于各工业部门和领域，发展迅速，成为国民经济的基础工业材料之一。
国内外目前制备季铵盐比较成熟的生产工艺为烷基叔胺与季铵化剂（卤甲烷、硫酸二甲酯）在搅拌釜式反应器中直接季铵化反应得到反离子为Cl-、Br-、I-或CH3SO4 -的季铵盐。该传统工艺采用剧毒且易燃、易爆的卤甲烷或硫酸二甲酯作为季铵化剂，异丙醇和水作溶剂，碱作催化剂，为了避免产品中残留卤甲烷或硫酸二甲酯，通常季铵化剂的加入量要小于理论量，因此季铵化率不是很高，产品纯度较低，且产品中的碱难以分离除去。因此寻找绿色环保的季铵化剂成为亟待解决的问题。
在专利ZL 201110307646.0中，公开了一种利用碳酸二甲酯为季铵化剂制备双烷基二甲基季铵盐的方法，解决了传统有毒有害季铵化剂的使用问题，但该方法仍采用传统的釜式搅拌反应器，存在传质传热差，能耗高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种无污染、传质传热效率好，能耗低的环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺。
环路反应装置是一种具有较高传质、传热系数的新型反应装置，适用于气液、液液、气液固等多种反应过程。是由环路反应器、外置换热器、循环泵及气相循环系统组成的。叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂，在环路反应器中，经由文丘里喷射器可使液体由液体连续相转变为气体连续相，在气体连续相中液体被雾化成微米级或纳米级的小液滴，增加反应物料的接触面积，因而与搅拌釜相比可大大增加传质效率；环路反应器装置的外循环换热器极大地强化了体系的传热效率，并可根据实际工艺条件对体系的温度、气相循环量进行调整，非常适合叔胺和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的反应，好的传质传热效率可大大提高反应速率，缩短反应时间，达到节能降耗的目的，且其反应体系相对独立，整个系统为正压，不存在由于空气的进入而对产品色泽造成影响等问题。反应结束后，过量的碳酸二甲酯或碳酸二乙酯与溶剂随气相循环进入装置的气相冷凝器被冷凝并收集，重复用于下次反应。
本发明的合成工艺是将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂加入到环路反应器中，进行季铵化反应，得到甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐，具体的合成工艺如下：
（1）将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂甲醇加入到环路反应器中，对反应系统进行2-3次氮气置换后，使整个反应系统的反应压力维持0.01 MPa的氮气压力，启动外循环泵，将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂组成的物料从环路反应器底部泵出进入外循环换热器，利用外循环换热器使物料升温至反应温度100-160℃，然后由喷射器喷入环路反应器内使物料进行循环反应，反应压力为0.2-1.6 MPa，控制喷射流速为10-50 m/s，反应时间2-15 h，得到甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐；
（2）反应完成后，通过外循环换热器使环路反应器内温度降至95-135℃，溶剂甲醇和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯蒸汽从环路反应器上部蒸出并进入分离塔，分离塔塔顶温度控制在50-80℃，碳酸二甲酯或碳酸二乙酯被冷凝从分离塔底部流入碳酸二甲酯或碳酸二乙酯储罐中；溶剂甲醇从分离塔塔顶蒸出，并通过甲醇冷凝器冷凝并进入甲醇储罐中。
所述的叔胺结构式为：
式中：R1为C1-C4的饱和、不饱和的烃基；R2、R3为相同或不同的C1-C2的烃基，相同或不同的C3-C22的饱和或不饱和的直链烃基、饱和或不饱和的支链烃基；
所述的叔胺与碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的摩尔比为1：1.5～1：5。
所述的喷射器为文丘里喷射器，其喉径比为0.3-0.5。
所述的喷射器的喷射流速控制为10-50 m/s。
所述的环路反应器内反应压力为0.2-1.6 MPa。
所述的溶剂甲醇用量为叔胺和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯总质量的0-20%。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、环路反应器其文丘里喷射器可使液体雾化成微米级或纳米级的小液滴，增加与气体的接触面积，大大增加了传质效率；其采用的外循环加热装置极大地强化了体系的传热效率。
2、环路反应器在进行叔胺与碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的季铵化反应时，其反应体系相对独立，不存在由于空气的进入而对产品色泽造成影响等问题。
3、采用环路反应工艺可缩短反应时间、降低氮气用量、保证产品色泽、提高产品质量、降低生产成本。
附图说明
图1 是流程图。
如图所示：1是环路循环泵、2是环路反应器、3是催化剂进料口、4是物料进料口、5是文丘里喷射器、6是氮气进口、7是抽真空口、8是热油进口、9是外循环换热器、10是热油出口、11是阀门、12是甲醇收集罐、13是阀门、14是冷却水进、15是阀门、16是冷却水出、17是热油出、18是热油进、19是碳酸二甲酯或碳酸二乙酯储罐阀门、20是甲醇气相冷凝阀门、21是碳酸二甲酯或碳酸二乙酯收集罐、22是甲醇气相冷凝器、23是分离塔、24是气相旁通阀、25是气相进口阀、26是分离塔塔顶阀。
所有实施例中所用的环路反应器的文丘里喷射器的喉径比为0.35。
实施例1
将40 kg三甲基叔胺和61 kg碳酸二甲酯加入200 L环路反应器2中，系统进行氮气置换3次，使整个环路系统反应压力维持在0.01 MPa的氮气压力，关闭气相旁通阀24和气相进口阀25，开启循环泵1，由环路循环泵1将其传送到环路换热器9，经导热油加热后到达环路反应器2顶部的文丘里反应喷射器5，经喷射进入环路反应器2形成循环流动，控制喷射流速为10 m/s，同时升温至100 ℃，此时反应压力为0.2 MPa，反应3.0 h后，通过外循环换热器9使环路反应器温度降至95 ℃，打开气相进口阀25、碳酸二甲酯蒸汽进入冷凝分离塔23，塔顶温度为60 ℃，碳酸二甲酯被冷凝并收集于碳酸二甲酯收集罐21中，从环路反应器2中得到四甲基碳酸甲酯铵。经分析得出，季铵化率可达99.1%。
实施例2
将50 kg三丁基叔胺、49 kg碳酸二甲酯和3.0 kg甲醇，加入200 L环路反应器2中，系统进行氮气置换，使整个环路系统反应压力维持在0.01 MPa的氮气压力，关闭气相旁通阀24和气相进口阀25，开启循环泵1，由环路循环泵1将其传送到环路换热器9，经导热油加热后到达环路反应器2顶部的文丘里反应喷射器5，经喷射进入环路反应器2形成循环流动，控制喷射流速为30 m/s，同时升温至100 ℃，此时反应压力为0.4 MPa，反应4.0 h后，通过外循环换热器9使环路反应器温度降温至95 ℃，打开气相进口阀25，使甲醇和碳酸二甲酯蒸汽进入分离塔23，分离塔23塔顶温度为70 ℃，其中碳酸二甲酯被冷凝，从分离塔23底部流出并进入碳酸二甲酯收集罐21中，而甲醇被气化上升并进入甲醇冷凝器22中进行冷凝收集至甲醇收集罐12。从环路反应器2中得到三丁基甲基碳酸甲酯铵。经分析得出，季铵化率可达98.9%。
实施例3
将50 kg二甲基辛基叔胺、113 kg碳酸二乙酯和4.9 kg甲醇，加入200 L环路反应器2中，系统进行氮气置换，使整个环路系统反应压力维持在0.01 MPa的氮气压力，关闭气相旁通阀24和气相进口阀25，开启循环泵1，由环路循环泵1将其传送到环路换热器9，经导热油加热后到达环路反应器2顶部的文丘里反应喷射器5，经喷射进入环路反应器2形成循环流动，控制喷射流速为40 m/s，同时升温至140 ℃，此时反应压力1.1MPa，反应4.0 h后，通过外循环换热器9使环路反应器温度降温至130 ℃，打开气相进口阀25，使甲醇和碳酸二乙酯蒸汽进入分离塔23，分离塔23塔顶温度为80 ℃，其中碳酸二乙酯被冷凝，从分离塔23底部流出并进入碳酸二乙酯收集罐21中，而甲醇被气化上升并进入甲醇冷凝器22中进行冷凝收集至甲醇收集罐12。从环路反应器2中得到辛基二甲基乙基碳酸乙酯铵。经分析得出，季铵化率可达98.8%。
实施例4
将40 kg十二烷基二甲基叔胺、51 kg碳酸二甲酯和9.1 kg甲醇，加入200 L环路反应器2中，系统进行氮气置换，使整个环路系统反应压力维持在0.01 MPa的氮气压力，关闭气相旁通阀24和气相进口阀25，开启循环泵1，由环路循环泵1将其传送到环路换热器9，经导热油加热后到达环路反应器2顶部的文丘里反应喷射器5，经喷射进入环路反应器2形成循环流动，控制喷射流速为50 m/s同时升温至120 ℃，此时反应压力为1.0 MPa，反应6.0 h后，通过外循环换热器9使环路反应器温度降温至100 ℃，打开气相进口阀25，使甲醇和碳酸二甲酯蒸汽进入分离塔23，分离塔23塔顶温度为60 ℃，其中碳酸二甲酯被冷凝，从分离塔23底部流出并进入碳酸二甲酯收集罐21中，而甲醇被气化上升并进入甲醇冷凝器22中进行冷凝收集至甲醇收集罐12。从环路反应器2中得到十二烷基三甲基碳酸甲酯铵。经分析得出，季铵化率可达98.7%。
实施例5
将40 kg二十烷基二甲基叔胺、55 kg碳酸二甲酯和14 kg甲醇，加入200 L环路反应器2中，系统进行氮气置换，使整个环路系统反应压力维持在0.01 MPa的氮气压力，关闭气相旁通阀24和气相进口阀25，开启循环泵1，由环路循环泵1将其传送到环路换热器9，经导热油加热后到达环路反应器2顶部的文丘里反应喷射器5，经喷射进入环路反应器2形成循环流动，控制喷射流速为50 m/s，同时升温至140 ℃，此时反应压力为1.2 MPa，反应8.0 h后，通过外循环换热器9使环路反应器温度降温至95 ℃，打开气相进口阀25，使甲醇和碳酸二甲酯蒸汽进入分离塔23，分离塔23塔顶温度为70 ℃，其中碳酸二甲酯被冷凝，从分离塔23底部流出并进入碳酸二甲酯收集罐21中，而甲醇被气化上升并进入甲醇冷凝器22中进行冷凝收集至甲醇收集罐12。从环路反应器2中得到二十烷基三甲基碳酸甲酯铵。经分析得出，季铵化率可达97.7%。
实施例6
将50 kg双癸基甲基叔胺、94 kg碳酸二乙酯和14.4 kg甲醇，加入200 L环路反应器2中，系统进行氮气置换，使整个环路系统反应压力维持在0.01 MPa的氮气压力，关闭气相旁通阀24和气相进口阀25，开启循环泵1，由环路循环泵1将其传送到环路换热器9，经导热油加热后到达环路反应器2顶部的文丘里反应喷射器5，经喷射进入环路反应器2形成循环流动，控制喷射流速为40 m/s，同时升温至150 ℃，此时反应压力为1.4 MPa，反应9.0 h后，通过外循环换热器9使环路反应器温度降温至135 ℃，打开气相进口阀25，使甲醇和碳酸二乙酯蒸汽进入分离塔23，分离塔23塔顶温度为80 ℃，其中碳酸二乙酯被冷凝，从分离塔23底部流出并进入碳酸二乙酯收集罐21中，而甲醇被气化上升并进入甲醇冷凝器22中进行冷凝收集至甲醇收集罐12。从环路反应器2中得到双癸基甲基乙基碳酸乙酯铵。经分析得出，季铵化率可达98.6%。
实施例7
将50 kg双十八烷基甲基叔胺、42 kg碳酸二甲酯和13.8 kg甲醇，加入200 L环路反应器2中，系统进行氮气置换，使整个环路系统反应压力维持在0.01 MPa的氮气压力，关闭气相旁通阀24和气相进口阀25，开启循环泵1，由环路循环泵1将其传送到环路换热器9，经导热油加热后到达环路反应器2顶部的文丘里反应喷射器5，经喷射进入环路反应器2形成循环流动，控制喷射流速为50 m/s，同时升温至150 ℃，此时反应压力为1.4 MPa，反应15.0 h后，通过外循环换热器9使环路反应器温度降温至100 ℃，打开气相进口阀25，使甲醇和碳酸二甲酯蒸汽进入分离塔23，分离塔23塔顶温度为60 ℃，其中碳酸二甲酯被冷凝，从分离塔23底部流出并进入碳酸二甲酯收集罐21中，而甲醇被气化上升并进入甲醇冷凝器22中进行冷凝收集至甲醇收集罐12。从环路反应器2中得到双十八烷基二甲基碳酸甲酯铵。经分析得出，季铵化率可达95.7%。
实施例8
将50 kg双二十二烷基甲基叔胺、35 kg碳酸二甲酯和17.0 kg甲醇，加入200 L环路反应器2中，系统进行氮气置换，使整个环路系统反应压力维持在0.01 MPa的氮气压力，关闭气相旁通阀24和气相进口阀25，开启循环泵1，由环路循环泵1将其传送到环路换热器9，经导热油加热后到达环路反应器2顶部的文丘里反应喷射器5，经喷射进入环路反应器2形成循环流动，控制喷射流速为50 m/s，同时升温至160 ℃，此时反应压力为1.6 MPa，反应15.0h后，通过外循环换热器9使环路反应器温度降温至100 ℃，打开气相进口阀25，使甲醇和碳酸二甲酯蒸汽进入分离塔23，分离塔23塔顶温度为65 ℃，其中碳酸二甲酯被冷凝，从分离塔23底部流出并进入碳酸二甲酯收集罐21中，而甲醇被气化上升并进入甲醇冷凝器22中进行冷凝收集至甲醇收集罐12。从环路反应器2中得到双二十二烷基二甲基碳酸甲酯铵。经分析得出，季铵化率可达93.4%。
实施例9
将40 kg十二、十四烷基甲基叔胺、60 kg碳酸二乙酯和15 kg甲醇，加入200 L环路反应器2中，系统进行氮气置换，使整个环路系统反应压力维持在0.01 MPa的氮气压力，关闭气相旁通阀24和气相进口阀25，开启循环泵1，由环路循环泵1将其传送到环路换热器9，经导热油加热后到达环路反应器2顶部的文丘里反应喷射器5，经喷射进入环路反应器2形成循环流动，控制喷射流速为40 m/s，同时升温至150 ℃，此时反应压力为1.4 MPa，反应15.0 h后，通过外循环换热器9使环路反应器温度降温至135 ℃，打开气相进口阀25，使甲醇和碳酸二乙酯蒸汽进入分离塔23，分离塔23塔顶温度为80 ℃，其中碳酸二乙酯被冷凝，从分离塔23底部流出并进入碳酸二乙酯收集罐21中，而甲醇被气化上升并进入甲醇冷凝器22中进行冷凝收集至甲醇收集罐12。从环路反应器2中得到十二、十四烷基甲基乙基碳酸乙酯铵。经分析得出，季铵化率可达96.7%。

Claims (7)

1.一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂甲醇加入到环路反应器中，对反应系统进行2-3次氮气置换后，使整个反应系统的反应压力维持0.01 MPa的氮气压力，启动外循环泵，将叔胺、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯和溶剂组成的物料从环路反应器底部泵出进入外循环换热器，利用外循环换热器使物料升温至反应温度100-160℃，然后由喷射器喷入环路反应器内使物料进行循环反应，反应压力为0.2-1.6 MPa，控制喷射流速为10-50 m/s，反应时间2-15 h，得到甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐；
（2）反应完成后，通过外循环换热器使环路反应器内温度降至95-135℃，溶剂甲醇和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯蒸汽从环路反应器上部蒸出并进入分离塔，分离塔塔顶温度控制在50-80℃，碳酸二甲酯或碳酸二乙酯被冷凝从分离塔底部流入碳酸二甲酯或碳酸二乙酯储罐中；溶剂甲醇从分离塔塔顶蒸出，并通过甲醇冷凝器冷凝并进入甲醇储罐中。
2.如权利要求1所述的一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺，其特征在于所述的叔胺结构式为：
式中：R1为C1-C4的饱和、不饱和的烃基；R2、R3为相同或不同的C1-C2的烃基，相同或不同的C3-C22的饱和或不饱和的直链烃基、饱和或不饱和的支链烃基。
3.如权利要求1所述的一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺，其特征在于所述的叔胺与碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的摩尔比为1：1.5～1：5。
4.如权利要求1所述的一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺，其特征在于所述的喷射器为文丘里喷射器，其喉径比为0.3-0.5。
5.如权利要求1所述的一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺，其特征在于所述的喷射器的喷射流速控制为10-50 m/s。
6.如权利要求1所述的一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺，其特征在于所述的环路反应器内反应压力为0.2-1.6 MPa。
7.如权利要求1所述的一种环路反应装置制备甲基碳酸酯季铵盐或乙基碳酸酯季铵盐的工艺，其特征在于所述的溶剂甲醇用量为叔胺和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯总质量的0-20%。
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