CN109180049A - 一种水泥保湿材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水泥保湿材料的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明以鳕鱼皮为原料制得酶解液，再向酶解液中加入氯化铝溶液超声振荡制得悬浊液，将石墨粉于硫酸中与高锰酸钾反应得到滤渣，最后将滤渣、悬浊液、聚合物以及其它助剂混合压制制得水泥保湿材料，加入蛋白水解酶使胶原蛋白中的肽链断开，有利于分子中的各个基团与其它分子之间形成更多的氢键、共价键以及其它化学键合力作用，提高保湿薄膜材料的致密性，将铝离子引入分解改性后的胶原蛋白中，使蛋白质的力学性能增强，并利用铝离子良好的导热性能增强保湿薄膜材料的导热性能，从而防止被保湿薄膜覆盖的水泥形成蓄热现象，具有广阔的应用前景。

Description

一种水泥保湿材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水泥保湿材料的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
随着我国经济飞速发展，建设工程也在飞速发展，城市建筑物不断增多，大体积混凝土施工已经越来越普遍。然而大体积混凝土裂缝防治一直是业内的重点和难题。在混凝土浇筑过程中，部分拌合水从表面蒸发，缺乏必要的保湿养护将会导致混凝土各项性能降低，如体积稳定性、抗压性能、抗渗性能、抗冻融性能等。因此，混凝土早龄期处于合适的湿度环境下，可使得混凝土各项性能得到健康发展。
现在在高温环境下一般采用向混凝土表面洒水的方法保持湿润，但这种方法在混凝土表面保持时间短，进行持续不断的洒水对水资源的浪费很大也会增加施工成本，在实际施工中难以保证混凝土的施工效果。而在严寒环境中，暂时还没有很有效的办法，一般采用烧炭生火，温度保护范围小，养护能力一般。此外水泥水化热产生的热量也白白浪费掉，已不能满足生产需要；社会上也有大规模集成化的大体积温度控制系统，但是设备复杂，造价昂贵，还不具有洒水保湿功能，对于中小型大体积混凝土施工显得不经济。
目前，通常采用薄膜、湿麻布、喷雾洒水等方法进行养护。不同的养护方法具有不同的特点，湿麻布可以保证整个混凝土表面都能得到养护，但需要大量的人力和淡水来保持麻布始终处于湿润状态，一旦形成干湿循环将会引起混凝土收缩开裂，严重降低混凝土表面性能；薄膜不适宜用于气温高的环境，因为薄膜具有蓄热效应，容易造成混凝土内部温度过高；喷雾洒水能够提高混凝土表面空气的相对湿度，从而使混凝土表面水分蒸发变慢，但该方法的成本较高。
因此，研发一种经济实用、在具有良好的保湿性能的同时具有较好的力学性能和重复失水吸水过程的性能的混凝土保湿材料显得极为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前水泥保湿材料保湿性能效果差、导热性差导致产生蓄热现象对水泥造成破坏的缺陷，提供了一种水泥保湿材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种水泥保湿材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取200～300g鳕鱼皮置于反应釜中，用蒸馏水浸渍鳕鱼皮，密闭反应釜，提高炉内温度恒温反应，制得混合液，将混合液置于旋转蒸发仪中，浓缩蒸发，制得反应胶液；
（2）按重量份数计，称取7～8份反应胶液、2～3份柠檬酸、2～3份醋酸钠、13～15份甘油和20～22份蒸馏水投入单口烧瓶中，用搅拌器混合搅拌，制得反应分散液；
（3）向上述单口烧瓶中滴加反应分散液质量3～5%的蛋白水解酶，将单口烧瓶置于水浴锅中恒温反应，制得酶解液，向单口烧瓶中滴加酶解液质量30～40%氯化铝溶液，将单口烧瓶置于超声振荡仪中振荡制得悬浊液，备用；
（4）将石墨粉与硫酸溶液投入置于冰水浴中的烧杯中，加入磁力搅拌珠混合搅拌制得反应悬浊液，向烧杯中滴加反应悬浊液质量10～12%的高锰酸钾粉末，静置40～50min后升高反应温度，恒温静置制得氧化混合液，向烧杯中滴加氧化混合液质量20～30%的双氧水，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，用清水清洗滤渣3～5次；
（5）将备用的悬浊液与上述滤渣按质量比5:1投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌制得固液混合物，按重量份数计，称取固液混合物、聚丙烯酸、N，N’一亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾混合均匀后投入平板硫化机中压制，出料即得水泥保湿材料。
步骤（1）中所述的反应釜中温度升高至300～320℃，恒温反应3～4h，旋转蒸发仪中的温度为60～70℃，转速为300～350r/min，浓缩蒸发时间为100～120min。
步骤（2）中所述的搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为40～50min。
步骤（3）中所述的水浴锅中的水浴温度为35～38℃，恒温反应时间为80～100min，氯化铝溶液的质量分数为15～20%，超声振荡仪中的频率为40～45kHz，振荡时间为2～3h。
步骤（4）中所述的硫酸溶液的质量分数为80～90%，磁力搅拌转速为600～650r/min，混合搅拌时间为60～80min，反应温度升高至30～40℃，恒温静置时间为30～40min，双氧水的质量分数为30～35%，搅拌器的转速为500～520r/min，混合搅拌时间为40～50min。
步骤（5）中所述的搅拌器的转速为1100～1200r/mi，混合搅拌时间为40～50min，平板硫化机中的温度为85～90℃，压制压强为10～12MPa，压制时间为10～15min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将鳕鱼皮高温下反应制得反应胶液，将反应胶液与柠檬酸、甘油混合反应制得反应分散液，随后向反应分散液中加入蛋白水解酶制得酶解液，再向酶解液中加入氯化铝溶液进行超声振荡制得悬浊液，然后将石墨粉于硫酸中与高锰酸钾反应，反应后加入双氧水混合搅拌过滤得到滤渣，最后将滤渣、悬浊液、聚合物以及其它助剂混合投入平板硫化机中加热压制，出料制得水泥保湿材料，本发明将鳕鱼皮高温加热从中提取出胶原蛋白，再利用柠檬酸离子和甘油对胶原蛋白进行改性，使胶原蛋白中引入大量的羟基和羧基，随后加入蛋白水解酶使胶原蛋白中的肽链断开，肽链长度的减少使多肽分子与外界接触面积增加，有利于分子中的各个基团与其它分子之间形成更多的氢键、共价键以及其它化学键合力作用，提高保湿薄膜材料的致密性，防止水分子透过薄膜蒸发而造成保湿性能的下降；
（2）本发明将铝离子引入分解改性后的胶原蛋白中，使多肽分子中具有金属离子，不仅使蛋白质的力学性能增强，同时利用离子键加强多肽分子与外界分子之间的交联密度，并利用铝离子良好的导热性能增强保湿薄膜材料的导热性能，从而防止被保湿薄膜覆盖的水泥形成蓄热现象，本发明还向保湿薄膜材料中引入氧化石墨烯，利用氧化石墨烯优良的导热性能进一步加强保湿薄膜材料的导热性能，更加有效的避免保湿薄膜材料覆盖的水泥中产物蓄热现象，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取200～300g鳕鱼皮置于反应釜中，用蒸馏水浸渍鳕鱼皮，密闭反应釜，提高炉内温度至300～320℃，恒温反应3～4h，制得混合液，将混合液置于旋转蒸发仪中，在温度为60～70℃，转速为300～350r/min的条件下，浓缩蒸发100～120min，制得反应胶液；按重量份数计，称取7～8份反应胶液、2～3份柠檬酸、2～3份醋酸钠、13～15份甘油和20～22份蒸馏水投入单口烧瓶中，用搅拌器以500～550r/min的转速混合搅拌40～50min，制得反应分散液；向上述单口烧瓶中滴加反应分散液质量3～5%的蛋白水解酶，将单口烧瓶置于水浴温度为35～38℃的水浴锅中，恒温反应80～100min，制得酶解液，向单口烧瓶中滴加酶解液质量30～40%的质量分数为15～20%的氯化铝溶液，将单口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为40～45kHz的条件下振荡2～3h制得悬浊液，备用；将石墨粉与质量分数为80～90%的硫酸溶液投入置于冰水浴中的烧杯中，加入磁力搅拌珠，以600～650r/min的转速混合搅拌60～80min，制得反应悬浊液，向烧杯中滴加反应悬浊液质量10～12%的高锰酸钾粉末，静置40～50min后，升高反应温度至30～40℃，恒温静置30～40min，制得氧化混合液，向烧杯中滴加氧化混合液质量20～30%的质量分数为30～35%的双氧水，用搅拌器以500～520r/min的转速混合搅拌40～50min，搅拌后过滤得到滤渣，用清水清洗滤渣3～5次；将备用的悬浊液与上述滤渣按质量比5:1投入烧杯中，用搅拌器以1100～1200r/min的转速混合搅拌40～50min制得固液混合物，按重量份数计，称取固液混合物、聚丙烯酸、N，N’一亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾混合均匀后投入平板硫化机中，在温度为85～90℃，压制压强为10～12MPa的条件下压制10～15min，出料即得水泥保湿材料。
称取200g鳕鱼皮置于反应釜中，用蒸馏水浸渍鳕鱼皮，密闭反应釜，提高炉内温度至300℃，恒温反应3h，制得混合液，将混合液置于旋转蒸发仪中，在温度为60℃，转速为300r/min的条件下，浓缩蒸发100min，制得反应胶液；按重量份数计，称取7份反应胶液、2份柠檬酸、2份醋酸钠、13份甘油和20份蒸馏水投入单口烧瓶中，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌40min，制得反应分散液；向上述单口烧瓶中滴加反应分散液质量3%的蛋白水解酶，将单口烧瓶置于水浴温度为35℃的水浴锅中，恒温反应80min，制得酶解液，向单口烧瓶中滴加酶解液质量30%的质量分数为15%的氯化铝溶液，将单口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为40kHz的条件下振荡2h制得悬浊液，备用；将石墨粉与质量分数为80%的硫酸溶液投入置于冰水浴中的烧杯中，加入磁力搅拌珠，以600r/min的转速混合搅拌60min，制得反应悬浊液，向烧杯中滴加反应悬浊液质量10%的高锰酸钾粉末，静置40min后，升高反应温度至30℃，恒温静置30min，制得氧化混合液，向烧杯中滴加氧化混合液质量20%的质量分数为30%的双氧水，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌40min，搅拌后过滤得到滤渣，用清水清洗滤渣3次；将备用的悬浊液与上述滤渣按质量比5:1投入烧杯中，用搅拌器以1100r/min的转速混合搅拌40min制得固液混合物，按重量份数计，称取固液混合物、聚丙烯酸、N，N’一亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾混合均匀后投入平板硫化机中，在温度为85℃，压制压强为10MPa的条件下压制10min，出料即得水泥保湿材料。
称取250g鳕鱼皮置于反应釜中，用蒸馏水浸渍鳕鱼皮，密闭反应釜，提高炉内温度至310℃，恒温反应3h，制得混合液，将混合液置于旋转蒸发仪中，在温度为65℃，转速为325r/min的条件下，浓缩蒸发110min，制得反应胶液；按重量份数计，称取7份反应胶液、2份柠檬酸、2份醋酸钠、14份甘油和21份蒸馏水投入单口烧瓶中，用搅拌器以530r/min的转速混合搅拌45min，制得反应分散液；向上述单口烧瓶中滴加反应分散液质量4%的蛋白水解酶，将单口烧瓶置于水浴温度为37℃的水浴锅中，恒温反应90min，制得酶解液，向单口烧瓶中滴加酶解液质量35%的质量分数为17%的氯化铝溶液，将单口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为43kHz的条件下振荡2.5h制得悬浊液，备用；将石墨粉与质量分数为85%的硫酸溶液投入置于冰水浴中的烧杯中，加入磁力搅拌珠，以630r/min的转速混合搅拌70min，制得反应悬浊液，向烧杯中滴加反应悬浊液质量11%的高锰酸钾粉末，静置45min后，升高反应温度至35℃，恒温静置35min，制得氧化混合液，向烧杯中滴加氧化混合液质量25%的质量分数为33%的双氧水，用搅拌器以510r/min的转速混合搅拌45min，搅拌后过滤得到滤渣，用清水清洗滤渣4次；将备用的悬浊液与上述滤渣按质量比5:1投入烧杯中，用搅拌器以1150r/min的转速混合搅拌45min制得固液混合物，按重量份数计，称取固液混合物、聚丙烯酸、N，N’一亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾混合均匀后投入平板硫化机中，在温度为87℃，压制压强为11MPa的条件下压制13min，出料即得水泥保湿材料。
称取300g鳕鱼皮置于反应釜中，用蒸馏水浸渍鳕鱼皮，密闭反应釜，提高炉内温度至320℃，恒温反应4h，制得混合液，将混合液置于旋转蒸发仪中，在温度为70℃，转速为350r/min的条件下，浓缩蒸发120min，制得反应胶液；按重量份数计，称取8份反应胶液、3份柠檬酸、3份醋酸钠、15份甘油和22份蒸馏水投入单口烧瓶中，用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌50min，制得反应分散液；向上述单口烧瓶中滴加反应分散液质量5%的蛋白水解酶，将单口烧瓶置于水浴温度为38℃的水浴锅中，恒温反应100min，制得酶解液，向单口烧瓶中滴加酶解液质量40%的质量分数为20%的氯化铝溶液，将单口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为45kHz的条件下振荡3h制得悬浊液，备用；将石墨粉与质量分数为90%的硫酸溶液投入置于冰水浴中的烧杯中，加入磁力搅拌珠，以650r/min的转速混合搅拌80min，制得反应悬浊液，向烧杯中滴加反应悬浊液质量12%的高锰酸钾粉末，静置50min后，升高反应温度至40℃，恒温静置40min，制得氧化混合液，向烧杯中滴加氧化混合液质量30%的质量分数为35%的双氧水，用搅拌器以520r/min的转速混合搅拌50min，搅拌后过滤得到滤渣，用清水清洗滤渣5次；将备用的悬浊液与上述滤渣按质量比5:1投入烧杯中，用搅拌器以1200r/min的转速混合搅拌50min制得固液混合物，按重量份数计，称取固液混合物、聚丙烯酸、N，N’一亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾混合均匀后投入平板硫化机中，在温度为90℃，压制压强为12MPa的条件下压制15min，出料即得水泥保湿材料。
对比例 以上海市某公司生产的水泥保湿材料作为对比例 对本发明制得的水泥保湿材料和对比例中的水泥保湿材料进行检测，检测结果如表1所示： 保湿性测试
取4块相同质量的水泥块，记为m1。分别将本发明制得的水泥保湿材料和对比例中的水泥保湿材料覆盖于水泥块表面，经过24h的光照后测试水泥块质量，记为m2，测试水泥块的质量损失率。
力学性能测试参照《水泥胶砂强度检验方法》GB/T17671的规定进行检测。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的水泥保湿材料，可以直接涂刷于混凝土基体表面，无需特别养护，使用方便，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种水泥保湿材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取200～300g鳕鱼皮置于反应釜中，用蒸馏水浸渍鳕鱼皮，密闭反应釜，提高炉内温度恒温反应，制得混合液，将混合液置于旋转蒸发仪中，浓缩蒸发，制得反应胶液；
（2）按重量份数计，称取7～8份反应胶液、2～3份柠檬酸、2～3份醋酸钠、13～15份甘油和20～22份蒸馏水投入单口烧瓶中，用搅拌器混合搅拌，制得反应分散液；
（3）向上述单口烧瓶中滴加反应分散液质量3～5%的蛋白水解酶，将单口烧瓶置于水浴锅中恒温反应，制得酶解液，向单口烧瓶中滴加酶解液质量30～40%氯化铝溶液，将单口烧瓶置于超声振荡仪中振荡制得悬浊液，备用；
（4）将石墨粉与硫酸溶液投入置于冰水浴中的烧杯中，加入磁力搅拌珠混合搅拌制得反应悬浊液，向烧杯中滴加反应悬浊液质量10～12%的高锰酸钾粉末，静置40～50min后升高反应温度，恒温静置制得氧化混合液，向烧杯中滴加氧化混合液质量20～30%的双氧水，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，用清水清洗滤渣3～5次；
（5）将备用的悬浊液与上述滤渣按质量比5:1投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌制得固液混合物，按重量份数计，称取固液混合物、聚丙烯酸、N，N’一亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾混合均匀后投入平板硫化机中压制，出料即得水泥保湿材料。
2.根据权利要求1所述的一种水泥保湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的反应釜中温度升高至300～320℃，恒温反应3～4h，旋转蒸发仪中的温度为60～70℃，转速为300～350r/min，浓缩蒸发时间为100～120min。
3.根据权利要求1所述的一种水泥保湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为40～50min。
4.根据权利要求1所述的一种水泥保湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的水浴锅中的水浴温度为35～38℃，恒温反应时间为80～100min，氯化铝溶液的质量分数为15～20%，超声振荡仪中的频率为40～45kHz，振荡时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种水泥保湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的硫酸溶液的质量分数为80～90%，磁力搅拌转速为600～650r/min，混合搅拌时间为60～80min，反应温度升高至30～40℃，恒温静置时间为30～40min，双氧水的质量分数为30～35%，搅拌器的转速为500～520r/min，混合搅拌时间为40～50min。
6.根据权利要求1所述的一种水泥保湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的搅拌器的转速为1100～1200r/mi，混合搅拌时间为40～50min，平板硫化机中的温度为85～90℃，压制压强为10～12MPa，压制时间为10～15min。
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