CN109133696A - 一种混凝土膨胀剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混凝土膨胀剂的制备方法，属于混凝土助剂制备技术领域。本发明首先以水稻秸秆为原料得到改性滤渣，煅烧后与葡萄糖溶液、鸡蛋清混合，并投入蛋白水解酶反应得到滤饼，最后将滤饼与氧化物共混出料即得混凝土膨胀剂，本发明将水稻秸秆水煮，分离出植物纤维，羧基基团可以与镁产生螯合作用以及离子键吸附，生成氢氧化镁沉淀，碳纤维的加入使氧化镁在与水接触后，生成的含盐物质与碳纤维结合，从而有效增强膨胀剂膨胀后的混凝土强度，避免混凝土易开裂，将植物纤维与葡萄糖溶液混合，利用蛋白水解酶使蛋白质的肽链断裂，氨基基团能够与金属氧化物结合，增强混凝土的粘结程度，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土膨胀剂的制备方法，属于混凝土助剂制备技术领域。
背景技术
混凝土是当代最主要的土木工程材料之一，广泛应用于建筑领域的方方面面。但是，由于混凝土普遍存在收缩现象，导致混凝土开裂、强度、防渗、抗腐蚀等性能降低。混凝土膨胀剂作为一种新型混凝土外加剂，它可以与水泥、水反应产生体积变大的结晶，使混凝土体积膨胀，产生一定预应力，有助于控制混凝土的收缩开裂，保护混凝土结构。
混凝土膨胀剂可以广泛应用于地下停车场、公路路面、隧道、基坑、桥梁混凝土面层、自防水刚性屋面、房屋建造等各个领域。按成份分类可分为：硫铝酸钙膨胀剂、氧化钙膨胀剂、氧化镁膨胀剂、氧化钙-硫铝酸钙复合膨胀剂、复合纤维膨胀剂等。由于矿产资源紧缺和价格上涨因素，所以氧化钙类和氧化镁类的膨胀源受到人们的重视和开发利用。但由于氧化钙类膨胀剂的固有特性，水化消耗大量水分，对于自密实混凝土的流动度尤其是坍落度损失必然有一定的影响，所以对于原材料选用和配合比设计提出了更高的要求。
现有技术中的混凝土膨胀剂作为补偿收缩混凝土材料存在的明显缺陷是：混凝土的水化热高，混凝土收缩变形大，膨胀率不高，膨胀率与混凝土强度发展不协调，膨胀效果的持续稳定性较差等问题，容易出现混凝土开裂、渗漏等现象。
因此，配制出一种膨胀率高，膨胀效果持续、稳定的混凝土膨胀剂成为混凝土生产企业亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，针对目前混凝土膨胀剂使用后混凝土粘结效果差导致混凝土易开裂破损的缺陷，提供了一种混凝土膨胀剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将水稻秸秆与氢氧化钠溶液按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，向烧杯中加入磁力转珠进行恒温搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；
（2）按重量份数计，将5～7份上述滤渣、3.0～3.5份柠檬酸钠和12～14份硫酸镁溶液投入反应釜中，将釜内温度升高，混合搅拌制得混合液，向反应釜中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至9～10，保持pH值继续搅拌3～4h，搅拌后过滤得到改性滤渣；
（3）将改性滤渣置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度进行高温煅烧，煅烧后研磨过100目筛得到煅烧产物，将煅烧产物与葡萄糖溶液按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡，制得预制溶液；
（4）向上述烧杯中加入预制溶液质量30～40%的鸡蛋清，用搅拌器混合搅拌制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量2～3%的蛋白水解酶，将烧杯置于恒温恒湿箱中，在氮气氛围下静置，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3～5次；
（5）按重量份数计，称取2～3份氧化钙、1.5～1.8份氧化硅、0.6～0.8份氧化铝投入球磨机中混合研磨制得混合固体，将混合固体与上述清洗后的滤饼按质量比1：10投入共混机中共混，出料即得混凝土膨胀剂。
步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为15～18%，水浴锅中的水浴温度为70～80℃，磁力搅拌转速为400～420r/min，恒温搅拌时间为100～120min。
步骤（2）中所述的硫酸镁溶液的质量分数为15～18%，反应釜温度升高至55～60℃，搅拌速率为550～580r/min，混合搅拌时间为4～5h，氢氧化钠溶液的质量分数为15～18%。
步骤（3）中所述的马弗炉中温度升高至450～500℃，煅烧时间为50～60min，葡萄糖溶液的质量分数为8～12%，超声振荡仪中超声频率为30～32kHz，超声振荡时间为60～70min。
步骤（4）中所述的搅拌器的转速为1100～1200r/min，混合搅拌时间为50～60min，恒温恒湿箱中的温度为35～38℃，空气相对湿度为80～90%，静置时间为30～40min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将水稻秸秆在碱液中水煮加热，加热后过滤得到滤渣，再将滤渣与柠檬酸钠、硫酸镁溶液混合，混合调节pH值至碱性，过滤得到改性滤渣，然后将改性滤渣投入马弗炉中高温煅烧，煅烧后与葡萄糖溶液混合，混合后再加入鸡蛋清混合搅拌，并投入蛋白水解酶反应，反应结束后过滤得到滤饼，最后将滤饼与氧化物共混出料即得混凝土膨胀剂，本发明将水稻秸秆在碱液中高温水煮，分离出水稻秸秆中的植物纤维，溶解秸秆中组织液，随后用柠檬酸钠与植物纤维反应，使植物纤维上接入多个羧基基团，羧基基团可以与镁产生螯合作用以及离子键吸附，使镁离子吸附于植物纤维表面，经过滴加氢氧化钠溶液调节pH值使镁离子生成氢氧化镁沉淀，随后经过高温煅烧后，氢氧化镁反应生成氧化镁，同时植物纤维炭化，从而使氧化镁与碳纤维融合，碳纤维的加入使氧化镁在与水接触后，生成的含盐物质与碳纤维结合，从而有效增强膨胀剂膨胀后的混凝土强度，避免混凝土易开裂；
（2）本发明将炭化改性后的植物纤维首先与葡萄糖溶液混合，葡萄糖上具有丰富的羟基基团，可以使碳纤维团聚于葡萄糖分子上，形成团聚微粒，混合后加入鸡蛋清，利用蛋白水解酶使蛋白质的肽链断裂，使大量的氨基基团暴露，在膨胀剂与水混合后，氨基基团能够与金属氧化物结合，金属氧化物能够与氨基基团上的氮形成孤对电子配位，从而增强混凝土的粘结程度，使混凝土的力学强度提高，防止混凝土开裂，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将水稻秸秆与质量分数为15～18%的氢氧化钠溶液按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为70～80℃的水浴锅中，向烧杯中加入磁力转珠，在搅拌转速为400～420r/min的条件下恒温搅拌100～120min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；按重量份数计，将5～7份上述滤渣、3.0～3.5份柠檬酸钠和12～14份质量分数为15～18%的硫酸镁溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至55～60℃，在搅拌速率为550～580r/min的条件下混合搅拌4～5h，制得混合液，向反应釜中滴加质量分数为15～18%的氢氧化钠溶液，调节pH值至9～10，保持pH值继续搅拌3～4h，搅拌后过滤得到改性滤渣；将改性滤渣置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度至450～500℃，高温下煅烧50～60min，煅烧后研磨过100目筛得到煅烧产物，将煅烧产物与质量分数为8～12%的葡萄糖溶液按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为30～32kHz的条件下超声振荡60～70min，制得预制溶液；向上述烧杯中加入预制溶液质量30～40%的鸡蛋清，用搅拌器以1100～1200r/min的转速混合搅拌50～60min制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量2～3%的蛋白水解酶，将烧杯置于恒温恒湿箱中，在氮气氛围，温度为35～38℃，空气相对湿度为80～90%的条件下静置30～40min，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3～5次；按重量份数计，称取2～3份氧化钙、1.5～1.8份氧化硅、0.6～0.8份氧化铝投入球磨机中混合研磨制得混合固体，将混合固体与上述清洗后的滤饼按质量比1：10投入共混机中共混，出料即得混凝土膨胀剂。
将水稻秸秆与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为70℃的水浴锅中，向烧杯中加入磁力转珠，在搅拌转速为400r/min的条件下恒温搅拌100min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3次；按重量份数计，将5份上述滤渣、3.0份柠檬酸钠和12份质量分数为15%的硫酸镁溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至55℃，在搅拌速率为550r/min的条件下混合搅拌4h，制得混合液，向反应釜中滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液，调节pH值至9，保持pH值继续搅拌3h，搅拌后过滤得到改性滤渣；将改性滤渣置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度至450℃，高温下煅烧50min，煅烧后研磨过100目筛得到煅烧产物，将煅烧产物与质量分数为8%的葡萄糖溶液按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为30kHz的条件下超声振荡60min，制得预制溶液；向上述烧杯中加入预制溶液质量30%的鸡蛋清，用搅拌器以1100r/min的转速混合搅拌50min制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量2%的蛋白水解酶，将烧杯置于恒温恒湿箱中，在氮气氛围，温度为35℃，空气相对湿度为80%的条件下静置30min，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3次；按重量份数计，称取2份氧化钙、1.5份氧化硅、0.6份氧化铝投入球磨机中混合研磨制得混合固体，将混合固体与上述清洗后的滤饼按质量比1：10投入共混机中共混，出料即得混凝土膨胀剂。
将水稻秸秆与质量分数为17%的氢氧化钠溶液按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为75℃的水浴锅中，向烧杯中加入磁力转珠，在搅拌转速为410r/min的条件下恒温搅拌110min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4次；按重量份数计，将6份上述滤渣、3.3份柠檬酸钠和13份质量分数为16%的硫酸镁溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至57℃，在搅拌速率为565r/min的条件下混合搅拌4h，制得混合液，向反应釜中滴加质量分数为17%的氢氧化钠溶液，调节pH值至9，保持pH值继续搅拌3h，搅拌后过滤得到改性滤渣；将改性滤渣置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度至470℃，高温下煅烧55min，煅烧后研磨过100目筛得到煅烧产物，将煅烧产物与质量分数为10%的葡萄糖溶液按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为31kHz的条件下超声振荡65min，制得预制溶液；向上述烧杯中加入预制溶液质量35%的鸡蛋清，用搅拌器以1150r/min的转速混合搅拌55min制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量2%的蛋白水解酶，将烧杯置于恒温恒湿箱中，在氮气氛围，温度为37℃，空气相对湿度为85%的条件下静置35min，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗4次；按重量份数计，称取2份氧化钙、1.6份氧化硅、0.7份氧化铝投入球磨机中混合研磨制得混合固体，将混合固体与上述清洗后的滤饼按质量比1：10投入共混机中共混，出料即得混凝土膨胀剂。
将水稻秸秆与质量分数为18%的氢氧化钠溶液按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为80℃的水浴锅中，向烧杯中加入磁力转珠，在搅拌转速为420r/min的条件下恒温搅拌120min，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣5次；按重量份数计，将7份上述滤渣、3.5份柠檬酸钠和14份质量分数为18%的硫酸镁溶液投入反应釜中，将釜内温度升高至60℃，在搅拌速率为580r/min的条件下混合搅拌5h，制得混合液，向反应釜中滴加质量分数为18%的氢氧化钠溶液，调节pH值至10，保持pH值继续搅拌4h，搅拌后过滤得到改性滤渣；将改性滤渣置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度至500℃，高温下煅烧60min，煅烧后研磨过100目筛得到煅烧产物，将煅烧产物与质量分数为12%的葡萄糖溶液按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32kHz的条件下超声振荡70min，制得预制溶液；向上述烧杯中加入预制溶液质量40%的鸡蛋清，用搅拌器以1200r/min的转速混合搅拌60min制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量3%的蛋白水解酶，将烧杯置于恒温恒湿箱中，在氮气氛围，温度为38℃，空气相对湿度为90%的条件下静置40min，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗5次；按重量份数计，称取3份氧化钙、1.8份氧化硅、0.8份氧化铝投入球磨机中混合研磨制得混合固体，将混合固体与上述清洗后的滤饼按质量比1：10投入共混机中共混，出料即得混凝土膨胀剂。
对比例 以盐城市某公司生产的混凝土膨胀剂作为对比例 对本发明制得的混凝土膨胀剂和对比例中的混凝土膨胀剂进行检测，检测结果如表1所示：
力学性能测试
依据标准GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法》的标准规定进行测试。
限制膨胀率测试膨胀剂的限制膨胀率是膨胀剂产品的关键质量和技术指标，按照现行国家标准《混凝土膨胀剂》GB23439-2009规定的方法测定。
取本发明制得的实例1～3和对比例样品与相同批次、相同质量的水泥砂浆进行搅拌并成型。将成型后的试件直接放入温度为20℃，湿度为60%的养护箱内，16h拆模测量试件初始长度，然后放入水中养护按龄期测长度，计算限制膨胀率。
干缩率测试补偿收缩混凝土的限制膨胀率是工程设计指标，按现行国家标准《混凝土外加剂应用技术规范》GB50119-2013规定的方法测定。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，加入本发明混凝土膨胀剂制成的混凝土，可以产生适度膨胀，补偿混凝土收缩，大幅度减少混凝土收缩而引起的裂缝，且持续稳定效果好，具有广阔的使用前景。
Claims (5)
1.一种混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将水稻秸秆与氢氧化钠溶液按质量比1：10投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，向烧杯中加入磁力转珠进行恒温搅拌，搅拌后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；
（2）按重量份数计，将5～7份上述滤渣、3.0～3.5份柠檬酸钠和12～14份硫酸镁溶液投入反应釜中，将釜内温度升高，混合搅拌制得混合液，向反应釜中滴加氢氧化钠溶液，调节pH值至9～10，保持pH值继续搅拌3～4h，搅拌后过滤得到改性滤渣；
（3）将改性滤渣置于马弗炉中，在氩气氛围下，升高马弗炉中温度进行高温煅烧，煅烧后研磨过100目筛得到煅烧产物，将煅烧产物与葡萄糖溶液按质量比1:10投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中超声振荡，制得预制溶液；
（4）向上述烧杯中加入预制溶液质量30～40%的鸡蛋清，用搅拌器混合搅拌制得混合浆液，向烧杯中滴加混合浆液质量2～3%的蛋白水解酶，将烧杯置于恒温恒湿箱中，在氮气氛围下静置，静置后过滤得到滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗3～5次；
（5）按重量份数计，称取2～3份氧化钙、1.5～1.8份氧化硅、0.6～0.8份氧化铝投入球磨机中混合研磨制得混合固体，将混合固体与上述清洗后的滤饼按质量比1：10投入共混机中共混，出料即得混凝土膨胀剂。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为15～18%，水浴锅中的水浴温度为70～80℃，磁力搅拌转速为400～420r/min，恒温搅拌时间为100～120min。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硫酸镁溶液的质量分数为15～18%，反应釜温度升高至55～60℃，搅拌速率为550～580r/min，混合搅拌时间为4～5h，氢氧化钠溶液的质量分数为15～18%。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的马弗炉中温度升高至450～500℃，煅烧时间为50～60min，葡萄糖溶液的质量分数为8～12%，超声振荡仪中超声频率为30～32kHz，超声振荡时间为60～70min。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的搅拌器的转速为1100～1200r/min，混合搅拌时间为50～60min，恒温恒湿箱中的温度为35～38℃，空气相对湿度为80～90%，静置时间为30～40min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190104 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |