CN109179549A - 一种再降低中间体废水萃取后无机相中cod的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，包括：(1)使用阳离子改性剂及其碱剂改性棉、麻、维纶及其混纺纺织品，采用浸渍、水洗、烘干改性处理工艺或采用浸轧、烘干、焙烘、水洗、烘干改性处理工艺；(2)改性纺织品进入储罐中，按一定的浴比放入中间体生产废水萃取处理后的无机相，或用泵循环无机相；或使布循环运动，以进一步萃取掉无机相中的有机物，降低无机相中COD数值，使三效蒸发或MVR蒸发出来的无机物色泽以及有机物含量符合相关产品标准；(3)吸附了无机相中有机物的改性纺织品，可以加入碱剂进行反萃取，以去除改性纺织品所吸附的有机物，该反萃取后的碱剂可以用于原中间体生产废水萃取处理后的反萃取用碱剂。

Description

一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法
技术领域
本发明涉及在染料或颜料中间体行业中，在染料或颜料中间体生产废水萃取处理后,如何进一步萃取掉无机相中少量有机物，降低无机相中COD数值，使三效蒸发或MVR蒸发出来的无机物色泽以及有机物含量符合相关产品标准的领域；具体为一种在染料或颜料中间体生产废水萃取处理后进一步降低无机相中COD数值的方法。
背景技术
染料或颜料中间体的品种很多，较重要的就有几百种，主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类，另外，还有一些杂环中间体。它们都是以来自煤化工和石油化工的苯、甲苯、萘和蒽等芳烃为基本原料，通过一系列有机合成单元过程，主要有硝化、磺化、卤化、还原、胺化、水解、氧化、缩合等而制得一个结构较复杂的中间体。
染料或颜料中间体在生产过程中，会产生各种异构体，这些异构体的存在会影响染料或颜料的色光、强度，需要用各种物理或化学方法加以去除，由此会产生大量的高浓度有机生产废水。染料或颜料中间体的生产废水尤其是萘系中间体的生产废水(如H酸、K酸、G盐、2-萘酚、吐氏酸)是我国乃至世界化工废水治理上的重大难题。
随着国家对染料或颜料中间体行业废水排放的要求越来越严格，染料或颜料中间体行业已经开始重视染料或颜料中间体废水的排放限制。染料或颜料中间体生产废水的治理及综合利用，有关染料或颜料中间体行业、科研院校都在设法解决这个难题。
染料或颜料中间体生产废水的治理及综合利用一般都是利用萃取方法将中间体生产废水中的有机物与水及无机物分离，萃取后的油相进一步通过加碱剂反萃取得到有机物，它们将用于其它产品(如减水剂、分散剂)的合成，萃取后的无机相一般通过三效蒸发或MVR蒸发水份后得到无机物，它们将用于化肥，印染用盐、染料用盐等。
然而利用萃取方法得到的无机相通常仍然会含有一定量的有机物，如不经进一步处理而就去三效蒸发或MVR蒸发水份后所得到的无机物就会带有一定的色泽，含有一定的有机物，会对后续使用带来影响。如何进一步去除无机相中少量有机物，降低无机相中COD数值，使三效蒸发或MVR蒸发出来的无机物色泽以及有机物含量符合相关产品标准；目前，染料或颜料中间体行业通常采用活性炭吸附来进一步降低无机相中COD数值，但是由于很多染料或颜料中间体异构体(如T酸、H酸、K酸等)在水中的溶解度很高，采用活性炭吸附往往效果不明显，同时吸附了有机物的活性炭后期处理也是个棘手的问题；也有的染料或颜料中间体行业是采用二次使用三辛胺和磺化煤油配成的萃取剂进行再萃取来进一步降低无机相中COD数值，但是不经济也不合理。
发明内容
本发明针对目前利用萃取方法将染料或颜料中间体生产废水萃取处理后得到的无机相中仍然会含有一定量的有机物这一难题，以及染料或颜料中间体生产企业生产废水处理所面临的压力，提供一种在染料或颜料中间体生产废水萃取处理后进一步降低无机相中COD数值的方法，可以进一步去除染料或颜料中间体生产废水萃取处理后的无机相中的有机物，降低无机相中COD数值，使三效蒸发或MVR蒸发出来的无机物色泽以及有机物含量符合相关产品标准。
为解决上述技术问题，本发明提供一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，具体包括如下步骤：
(1)使用阳离子改性剂及其碱剂改性棉、麻、维纶及其混纺纺织品，采用浸渍、水洗、烘干改性处理工艺或采用浸轧、烘干、焙烘、水洗、烘干改性处理工艺。
(2)改性纺织品进入储罐中，按一定的浴比放入中间体生产废水萃取处理后的无机相，或用泵循环无机相；或使布循环运动，以进一步萃取掉无机相中的有机物，降低无机相中COD数值，使三效蒸发或MVR蒸发出来的无机物色泽以及有机物含量符合相关产品标准。
(3)吸附了无机相中有机物的改性纺织品，可以加入碱剂进行反萃取，以去除改性纺织品所吸附的有机物，该反萃取后的碱剂可以用于原中间体生产废水萃取处理后的反萃取用碱剂。
作为本发明的一种优选技术方案，改性纺织品包括棉、麻、维纶及其它们的混纺纺织品，改性纺织品形态可以是机织布、针织布，也可以是纤维、纱线，尤其是可以充分利用纺织厂、印染厂的次等品。
作为本发明的一种优选技术方案，进行改性处理的阳离子改性剂，包括含环氧基胺类或季胺盐化合物，含均三嗪基胺类或季铵盐化合物，含乙烯砜基胺类或季铵盐化合物中的任意一种。
作为本发明的一种优选技术方案，使用阳离子改性剂改性处理过程中需要加入一定量的碱剂，碱剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸三钠、磷酸三钾中的任意一种。
作为本发明的一种优选技术方案，采用浸渍、水洗、烘干改性处理工艺或采用浸轧、烘干、水洗、烘干改性处理工艺，当采用浸渍、水洗、烘干改性处理工艺时，浸渍温度范围控制在30-100℃，时间范围控制在20分钟-2小时；烘干温度范围控制在80-100℃；当采用浸轧、烘干、焙烘、水洗、烘干改性处理工艺时，烘干温度范围控制在80-100℃；焙烘温度范围控制在100-200℃，时间范围控制在30秒-5分钟。
作为本发明的一种优选技术方案，染料或颜料中间体为必须含有阴离子基团的染料或颜料中间体，这些染料或颜料中间体生产废水经过三辛胺和磺化煤油配成的萃取剂萃取后产生了二相体系，上层的相体系为含有有机物、萃取剂为主的油相，该油相进一步经碱剂反萃取得到含有有机物、水为主的碱液，也称有机相；下层的相体系为含有无机物、水为主的水相，也称无机相，改性纺织品所针对处理的包括所有的含有阴离子基团的染料或颜料中间体生产废水萃取处理后的无机相。
作为本发明的一种优选技术方案，第一次放入储罐的无机相，其体系pH值需要预先调节至5-7，以后放入储罐的无机相，由于改性纺织品经反萃取后带有一定的碱剂，故不需要调节其体系pH值。
作为本发明的一种优选技术方案，改性纺织品进入储罐中，是按一定的浴比放入染料或颜料中间体生产废水萃取处理后的无机相，其浴比范围：改性纺织品重量：无机相体积＝1：5-1：60。
作为本发明的一种优选技术方案，改性纺织品进一步萃取掉无机相中的有机物过程中，温度范围控制在15-60℃，时间范围控制在30分钟-2小时。
作为本发明的一种优选技术方案，吸附了无机相中有机物的改性纺织品，可以加入碱剂进行反萃取，该碱剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸三钠、磷酸三钾中的任意一种。
本发明提供的一种在染料或颜料中间体生产废水萃取处理后进一步降低无机相中COD数值的方法，具有以下特点：
1、使用阳离子改性剂及其碱剂改性棉、麻、维纶及其混纺纺织品，改性后的纺织品去萃取染料或颜料中间体生产废水萃取处理后的无机相中的有机物，可以进一步降低无机相中COD数值，使三效蒸发或MVR蒸发出来的无机物色泽以及有机物含量符合相关产品标准，这是一种比活性炭吸附更高效的更适合去除染料或颜料中间体生产废水萃取处理后的无机相中的有机物的方法；同时，它比二次使用三辛胺和磺化煤油配成的萃取剂进行再萃取更经济更合理。
2、吸附了无机相中有机物的改性纺织品，可以加入碱剂进行反萃取，以去除改性纺织品所吸附的有机物，这样可以使改性纺织品得到重复使用，而该反萃取后的碱剂又可以用于原中间体生产废水萃取处理后的反萃取用碱剂，这样可以使染料或颜料中间体生产废水萃取处理后的无机相中的有机物又回到了有机相中。
综观目前如何进一步降低染料或颜料中间体生产废水萃取处理后的无机相中COD数值的方法，如本发明这样的一种在染料或颜料中间体生产废水萃取处理后进一步降低无机相中COD数值的方法至今尚未见有公开的文献或专利报道。
本发明的有益效果是：
1、本发明解决了目前利用萃取方法将染料或颜料中间体生产废水萃取处理后得到的无机相中仍然会含有一定量的有机物这一难题，减少了染料或颜料中间体生产企业生产废水处理所面临的压力，
2、本发明提供一种去除染料或颜料中间体生产废水萃取处理后的无机相中的有机物的更高效更经济更合理的方法。
3、本发明提供的改性纺织品可以重复使用，反萃取出来的有机物可以随着碱剂进入有机相，从而有利于染料或颜料中间体生产废水的治理及综合利用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的具体实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的优点及功效。本发明也可以其它不同的方式予以实施，即，在不背离本发明所揭示的范畴下，能予不同的修饰与改变。
实施例1：如图1所示，本发明一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，具体包括如下步骤：
(1)使用阳离子改性剂及其碱剂改性棉、麻、维纶及其混纺纺织品，采用浸渍、水洗、烘干改性处理工艺或采用浸轧、烘干、焙烘、水洗、烘干改性处理工艺。
(2)改性纺织品进入储罐中，按一定的浴比放入中间体生产废水萃取处理后的无机相，或用泵循环无机相；或使布循环运动，以进一步萃取掉无机相中的有机物，降低无机相中COD数值，使三效蒸发或MVR蒸发出来的无机物色泽以及有机物含量符合相关产品标准。
(3)吸附了无机相中有机物的改性纺织品，可以加入碱剂进行反萃取，以去除改性纺织品所吸附的有机物，该反萃取后的碱剂可以用于原中间体生产废水萃取处理后的反萃取用碱剂。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实验材料：半制品棉布10克
化学药品：含环氧基季胺盐化合物阳离子改性剂，烧碱，T酸废水萃取处理后的无机相。
仪器设备：烧杯，玻璃棒，电子天平，量筒，电热控温水浴锅。
1、棉布阳离子改性
(1)阳离子改性工作液处方见表1
表1阳离子改性工作液处方
(2)工艺流程和条件
按照表1中的工艺处方配制阳离子改性工作液，将棉布投入到阳离子改性工作液中，在80℃下保温处理40min。阳离子改性处理过后，将棉阳离子改性布水洗，烘干。
2、阳离子改性棉布吸附T酸废水萃取处理后无机相中有机物
(1)浴比：1：10
(2)工艺流程和条件
将10克阳离子改性棉布投入到100毫升T酸废水萃取处理后无机相中，在40℃下保温搅拌30min。将吸附有机物后的阳离子改性棉布挤干，投入到300毫升20％烧碱溶液中。
3、吸附有机物后的阳离子改性棉布反萃取
(1)浴比：1：30
(2)工艺流程和条件
将10克吸附有机物后的阳离子改性棉布投入到300毫升20％烧碱溶液中，在30℃下保温搅拌30min。将反萃取后的阳离子改性棉布挤干，再投入到100毫升T酸废水萃取处理后无机相中，又开始上述2，3的重复循环，反萃取后的烧碱溶液用于T酸废水萃取处理后油相的反萃取用烧碱。
T酸废水萃取处理后无机相被阳离子改性棉布吸附前后COD数值变化见表2。
表2T酸无机相被阳离子改性棉布吸附前后COD数值变化
实验材料：半制品棉布10克
化学药品：含均三嗪基季胺盐化合物阳离子改性剂，纯碱，H酸废水萃取处理后的无机相。
仪器设备：烧杯，玻璃棒，电子天平，均匀轧车，热定型机。
1、棉布阳离子改性
(1)阳离子改性工作液处方见表3
表3阳离子改性工作液处
(2)工艺流程和条件
按照表3中的工艺处方配制阳离子改性工作液，将棉布投入到阳离子改性工作液中，在均匀轧车上二浸二轧，热定型机上80℃下烘干，热定型机上160℃下焙烘2min。阳离子改性处理过后，将阳离子改性棉布水洗，烘干。
2、阳离子改性棉布吸附H酸废水萃取处理后无机相中有机物
(1)浴比：1：10
(2)工艺流程和条件
将10克阳离子改性棉布投入到100毫升H酸废水萃取处理后无机相中，在40℃下保温搅拌30min。将吸附有机物后的阳离子改性棉布挤干，再投入到300毫升20％烧碱溶液中。
3、吸附有机物后的阳离子改性棉布反萃取
(1)浴比：1：30
(2)工艺流程和条件
将10克吸附有机物后的阳离子改性棉布投入到300毫升20％烧碱溶液中，在30℃下保温搅拌30min。将反萃取后的阳离子改性棉布挤干，再投入到100毫升H酸废水萃取处理后无机相中，又开始上述2，3的重复循环，反萃取后的烧碱溶液用于H酸废水萃取处理后油相的反萃取用烧碱。
H酸废水萃取处理后无机相被阳离子改性棉布吸附前后COD数值变化见表4。
表4H酸无机相被阳离子改性棉布吸附前后COD数值变化
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，其特征在于：包括下列步骤：
(1)使用阳离子改性剂及其碱剂改性棉、麻、维纶及其混纺纺织品，采用浸渍、水洗、烘干改性处理工艺或采用浸轧、烘干、焙烘、水洗、烘干改性处理工艺；
(2)改性纺织品进入储罐中，按一定的浴比放入中间体生产废水萃取处理后的无机相，或用泵循环无机相；或使布循环运动，以进一步萃取掉无机相中的有机物，降低无机相中COD数值，使三效蒸发或MVR蒸发出来的无机物色泽以及有机物含量符合相关产品标准；
(3)吸附了无机相中有机物的改性纺织品，可以加入碱剂进行反萃取，以去除改性纺织品所吸附的有机物，该反萃取后的碱剂可以用于原中间体生产废水萃取处理后的反萃取用碱剂。
2.根据权利要求1所述的一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，其特征在于：改性纺织品包括棉、麻、维纶及其它们的混纺纺织品，改性纺织品形态可以是机织布、针织布，也可以是纤维、纱线，尤其是可以充分利用纺织厂、印染厂的次等品。
3.根据权利要求1所述的一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，其特征在于：进行改性处理的阳离子改性剂，包括含环氧基胺类或季胺盐化合物，含均三嗪基胺类或季铵盐化合物，含乙烯砜基胺类或季铵盐化合物中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，其特征在于：使用阳离子改性剂改性处理过程中需要加入一定量的碱剂，碱剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸三钠、磷酸三钾中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，其特征在于：采用浸渍、水洗、烘干改性处理工艺或采用浸轧、烘干、水洗、烘干改性处理工艺，当采用浸渍、水洗、烘干改性处理工艺时，浸渍温度范围控制在30-100℃，时间范围控制在20分钟-2小时；烘干温度范围控制在80-100℃；当采用浸轧、烘干、焙烘、水洗、烘干改性处理工艺时，烘干温度范围控制在80-100℃；焙烘温度范围控制在100-200℃，时间范围控制在30秒-5分钟。
6.根据权利要求1所述的一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，其特征在于：染料或颜料中间体为必须含有阴离子基团的染料或颜料中间体，这些染料或颜料中间体生产废水经过三辛胺和磺化煤油配成的萃取剂萃取后产生了二相体系，上层的相体系为含有有机物、萃取剂为主的油相，该油相进一步经碱剂反萃取得到含有有机物、水为主的碱液，也称有机相；下层的相体系为含有无机物、水为主的水相，也称无机相，改性纺织品所针对处理的包括所有的含有阴离子基团的染料或颜料中间体生产废水萃取处理后的无机相。
7.根据权利要求1所述的一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，其特征在于：第一次放入储罐的无机相，其体系pH值需要预先调节至5-7，以后放入储罐的无机相，由于改性纺织品经反萃取后带有一定的碱剂，故不需要调节其体系pH值。
8.根据权利要求1所述的一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，其特征在于：改性纺织品进入储罐中，是按一定的浴比放入染料或颜料中间体生产废水萃取处理后的无机相，其浴比范围：改性纺织品重量：无机相体积＝1：5-1：60。
9.根据权利要求1所述的一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，其特征在于：改性纺织品进一步萃取掉无机相中的有机物过程中，温度范围控制在15-60℃，时间范围控制在30分钟-2小时。
10.根据权利要求1所述的一种再降低中间体废水萃取后无机相中COD的方法，其特征在于：吸附了无机相中有机物的改性纺织品，可以加入碱剂进行反萃取，该碱剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸三钠、磷酸三钾中的任意一种。
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