CN109179353A - 一种无水磷酸铁的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种无水磷酸铁的制备工艺。将将氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵混合后，加纯水浆化，然后放入砂磨机内砂磨至浆料粒径为500‑600nm，然后喷雾干燥得到干燥料，放入辊道炉或者回转窑中，在温度为350‑550℃下煅烧5‑7小时，产生的废气经过磷酸溶液喷淋吸收后外排，煅烧得到的物料经过冷却后得到冷却物料，经行气流粉碎，然后经过筛分除铁得到无水磷酸铁。本发明的一种无水磷酸铁的制备工艺，工艺简单，一步法得到无水磷酸铁，成本低，得到比表面积为3‑5m2/g的小比表面无水磷酸铁，振实密度为1.2‑1.5g/mL，一次粒径为500‑800nm，铁磷比可任意调整，特别适合制备高压实密度磷酸铁锂。

Description

一种无水磷酸铁的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种无水磷酸铁的制备工艺，属于新能源电池材料领域。
背景技术
磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其中的铁为正三价。其主要用途在于制造磷酸铁锂电 池材料、催化剂及陶瓷等。
高纯度的二水磷酸铁的颜色为近白色或浅(淡)黄白色粉末，随着结晶水的丢失，颜色逐渐变黄，纯无水物呈黄白色粉末。
随着磷酸铁锂电池的大规模使用，磷酸铁做为磷酸铁锂正极材料的主要原料，其需求量大大提高，预计每年的需求量大于5万吨。
一般无水磷酸铁都是先经过液相合成得到二水磷酸铁，再经过高温煅烧，得到无水磷酸铁，存在污水产生量大，且在高温煅烧过程，由于磷酸根的少量挥发导致铁磷比降低，且流程长，成本高，能耗大，根据实际生产计算，此工艺的每吨产品的成本一般在8000-12000左右，且每吨产品产生污水近100吨，设备投资也较大。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种无水磷酸铁的制备工艺，工艺简单，一步法得到无水磷酸铁，成本低，得到比表面积为3-5m2/g的小比表面无水磷酸铁，振实密度为1.2-1.5g/mL，一次粒径为500-800nm，铁磷比可任意调整，特别适合制备高压实密度磷酸铁锂。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种无水磷酸铁的制备工艺，其为以下步骤：
(1)将氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵混合后，加纯水浆化，然后放入砂磨机内砂磨至浆料粒径为500-600nm，然后喷雾干燥得到干燥料；
(2)将步骤(1)得到的干燥料放入辊道炉或者回转窑中，在温度为350-550℃下煅烧5-7小时，产生的废气经过磷酸溶液喷淋吸收后外排，煅烧得到的物料经过冷却后得到冷却物料；
(3)将步骤(2)煅烧得到的冷却后物料经行气流粉碎，然后经过筛分除铁得到无水磷酸铁。
所述步骤(1)中氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵的摩尔比为2：1.1-1.3，浆化过程维持固含量为30-45％，砂磨时采用0.3-0.5mm的锆球进行研磨，喷雾干燥时的干燥进风温度为200-250℃，喷雾采用压力式喷雾干燥机，进料压力为5-10Mpa,干燥料的粒径小于10微米。
所述步骤(2)中煅烧过程维持辊道炉或者回转窑内为负压状态，同时维持引风机出口的温度大于110℃，喷淋吸收采用4级逆流吸收，磷酸溶液的浓度为4-6mol/L,喷淋吸收至溶液的pH为3.5-7.5后，经过三效蒸发结晶得到磷酸盐，返回步骤(1)使用，蒸发出来的冷凝水返回步骤(1)使用。
所述步骤(2)中冷却物料的水分含量低于0.1％,冷却过程在抽真空的真空罐中进行，冷却物料的温度小于45℃。
所述步骤(3)中气流粉碎采用的高压气体的露点为-40℃以下。
所述步骤(1)浆化时加入分散剂，所述分散剂为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000或十六烷基苯磺酸铵，分散剂加入量为氧化铁红质量的0.00005-0.0001倍。
所述氧化铁红的纯度大于99.5％，一次粒径为150-450nm，金属杂质含量低于100ppm。
本发明通过固相反应，在高温下一步反应得到无水磷酸铁，分解得到的氨气经过磷酸喷淋吸收后，得到磷酸铵盐，返回使用，从而大大降低了成本，且避免了污水的产生，流程短。
将氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵混合浆化后砂磨，砂磨粒径为500-600nm，从而大大增强氧化铁红的表面能，增强活性，从而降低煅烧温度，且由于磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵溶解于水，然后经过喷雾干燥，从而形成了磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵包覆在氧化铁红上，同时由于加入分散剂，实现了氧化铁红颗粒的分散，从而形成了单一的磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵包覆氧化铁红的颗粒结构，再经过高温煅烧，由于磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵的包覆和阻隔，从而避免了氧化铁红颗粒的团聚和长大，再经过真空状态下冷却，避免冷却过程吸水，再经过气流粉碎和除铁，得到无水磷酸铁，气流粉碎时采用干燥气体进行粉碎，避免过程的吸水，得到比表面积为3-5m2/g的小比表面无水磷酸铁，振实密度为1.2-1.5g/mL，一次粒径为500-800nm，通过烧结温度和原料的配比，可以铁磷比任意调整，得到的高振实和一次粒径大的无水磷酸铁，特别适合制备高压实密度磷酸铁锂。
本发明通过一步高温固相法生产无水磷酸铁，采用廉价的氧化铁红卫原料，成本低，能耗低，流程短，无三废产生，每吨产品的成本较常规工艺降低20％以上，通过烧结温度和原料的配比，可以铁磷比任意调整，在相同的原料的配比下，温度越高，铁磷比越高，温度越低，铁磷比越低，在相同的温度下，氧化铁红与磷酸盐的摩尔比越高，铁磷比越高，反之，则相反。
本发明的有益效果是：工艺简单，一步法得到无水磷酸铁，成本低，得到比表面积为3-5m2/g的小比表面无水磷酸铁，振实密度为1.2-1.5g/mL，一次粒径为500-800nm，铁磷比可任意调整，特别适合制备高压实密度磷酸铁锂。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种无水磷酸铁的制备工艺，其为以下步骤：
(1)将氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵混合后，加纯水浆化，然后放入砂磨机内砂磨至浆料粒径为500-600nm，然后喷雾干燥得到干燥料；
(2)将步骤(1)得到的干燥料放入辊道炉或者回转窑中，在温度为350-550℃下煅烧5-7小时，产生的废气经过磷酸溶液喷淋吸收后外排，煅烧得到的物料经过冷却后得到冷却物料；
(3)将步骤(2)煅烧得到的冷却后物料经行气流粉碎，然后经过筛分除铁得到无水磷酸铁。
所述步骤(1)中氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵的摩尔比为2：1.1-1.3，浆化过程维持固含量为30-45％，砂磨时采用0.3-0.5mm的锆球进行研磨，喷雾干燥时的干燥进风温度为200-250℃，喷雾采用压力式喷雾干燥机，进料压力为5-10Mpa,干燥料的粒径小于10微米。
所述步骤(2)中煅烧过程维持辊道炉或者回转窑内为负压状态，同时维持引风机出口的温度大于110℃，喷淋吸收采用4级逆流吸收，磷酸溶液的浓度为4-6mol/L,喷淋吸收至溶液的pH为3.5-7.5后，经过三效蒸发结晶得到磷酸盐，返回步骤(1)使用，蒸发出来的冷凝水返回步骤(1)使用。
所述步骤(2)中冷却物料的水分含量低于0.1％,冷却过程在抽真空的真空罐中进行，冷却物料的温度小于45℃。
所述步骤(3)中气流粉碎采用的高压气体的露点为-40℃以下。
所述步骤(1)浆化时加入分散剂，所述分散剂为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000或十六烷基苯磺酸铵，分散剂加入量为氧化铁红质量的0.00005-0.0001倍。
所述氧化铁红的纯度大于99.5％，一次粒径为150-450nm，金属杂质含量低于100ppm。
实施例1
一种无水磷酸铁的制备工艺，其为以下步骤：
(1)将氧化铁红与磷酸一氢铵混合后，加纯水浆化，然后放入砂磨机内砂磨至浆料粒径为520nm，然后喷雾干燥得到干燥料；
(2)将步骤(1)得到的干燥料放入辊道炉或者回转窑中，在温度为520℃下煅烧6.5小时，产生的废气经过磷酸溶液喷淋吸收后外排，煅烧得到的物料经过冷却后得到冷却物料；
(3)将步骤(2)煅烧得到的冷却后物料经行气流粉碎，然后经过筛分除铁得到无水磷酸铁。
所述步骤(1)中氧化铁红与磷酸一氢铵的摩尔比为2：1.2，浆化过程维持固含量为42％，砂磨时采用0.4mm的锆球进行研磨，喷雾干燥时的干燥进风温度为223℃，喷雾采用压力式喷雾干燥机，进料压力为8Mpa,干燥料的粒径小于10微米。
所述步骤(2)中煅烧过程维持辊道炉或者回转窑内为负压状态，同时维持引风机出口的温度大于110℃，喷淋吸收采用4级逆流吸收，磷酸溶液的浓度为5mol/L,喷淋吸收至溶液的pH为6后，经过三效蒸发结晶得到磷酸盐，返回步骤(1)使用，蒸发出来的冷凝水返回步骤(1)使用。
所述步骤(2)中冷却物料的水分含量低于0.1％,冷却过程在抽真空的真空罐中进行，冷却物料的温度小于45℃。
所述步骤(3)中气流粉碎采用的高压气体的露点为-40℃以下。
所述步骤(1)浆化时加入分散剂，所述分散剂为聚乙二醇2000，分散剂加入量为氧化铁红质量的0.00007倍。
所述氧化铁红的纯度大于99.5％，一次粒径为300nm，金属杂质含量低于100ppm。
最终得到的磷酸铁指标如下：
指标 铁含量 铁磷摩尔比 D10 D50 D90
数值 36.8％ 0.998 2.5微米 6.5微米 9.8微米
BET Ca Mg Na 振实密度 一次粒径
4.2m<sup>2</sup>/g 15ppm 21ppm 27ppm 1.4g/mL 670nm
实施例2
一种无水磷酸铁的制备工艺，其为以下步骤：
(1)将氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵混合后，加纯水浆化，然后放入砂磨机内砂磨至浆料粒径为575nm，然后喷雾干燥得到干燥料；
(2)将步骤(1)得到的干燥料放入辊道炉或者回转窑中，在温度为485℃下煅烧6小时，产生的废气经过磷酸溶液喷淋吸收后外排，煅烧得到的物料经过冷却后得到冷却物料；
(3)将步骤(2)煅烧得到的冷却后物料经行气流粉碎，然后经过筛分除铁得到无水磷酸铁。
所述步骤(1)中氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵的摩尔比为2：1.2，浆化过程维持固含量为39％，砂磨时采用0.45mm的锆球进行研磨，喷雾干燥时的干燥进风温度为230℃，喷雾采用压力式喷雾干燥机，进料压力为8.3Mpa,干燥料的粒径小于10微米。
所述步骤(2)中煅烧过程维持辊道炉或者回转窑内为负压状态，同时维持引风机出口的温度大于110℃，喷淋吸收采用4级逆流吸收，磷酸溶液的浓度为4.9mol/L,喷淋吸收至溶液的pH为6.4后，经过三效蒸发结晶得到磷酸盐，返回步骤(1)使用，蒸发出来的冷凝水返回步骤(1)使用。
所述步骤(2)中冷却物料的水分含量低于0.1％,冷却过程在抽真空的真空罐中进行，冷却物料的温度小于45℃。
所述步骤(3)中气流粉碎采用的高压气体的露点为-40℃以下。
所述步骤(1)浆化时加入分散剂，所述分散剂为聚乙二醇4000，分散剂加入量为氧化铁红质量的0.000085倍。
所述氧化铁红的纯度大于99.5％，一次粒径为330nm，金属杂质含量低于100ppm。
最终得到的磷酸铁指标如下：
指标 铁含量 铁磷摩尔比 D10 D50 D90
数值 36.7％ 0.996 2.8微米 6.3微米 9.5微米
BET Ca Mg Na 振实密度 一次粒径
4.7m<sup>2</sup>/g 22ppm 29ppm 31ppm 1.34g/mL 646nm
实施例3
一种无水磷酸铁的制备工艺，其为以下步骤：
(1)将氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵混合后，加纯水浆化，然后放入砂磨机内砂磨至浆料粒径为565nm，然后喷雾干燥得到干燥料；
(2)将步骤(1)得到的干燥料放入辊道炉或者回转窑中，在温度为430℃下煅烧6.3小时，产生的废气经过磷酸溶液喷淋吸收后外排，煅烧得到的物料经过冷却后得到冷却物料；
(3)将步骤(2)煅烧得到的冷却后物料经行气流粉碎，然后经过筛分除铁得到无水磷酸铁。
所述步骤(1)中氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵的摩尔比为2：1.15，浆化过程维持固含量为37％，砂磨时采用0.45mm的锆球进行研磨，喷雾干燥时的干燥进风温度为245℃，喷雾采用压力式喷雾干燥机，进料压力为9.3Mpa,干燥料的粒径小于10微米。
所述步骤(2)中煅烧过程维持辊道炉或者回转窑内为负压状态，同时维持引风机出口的温度大于110℃，喷淋吸收采用4级逆流吸收，磷酸溶液的浓度为5.3mol/L,喷淋吸收至溶液的pH为7后，经过三效蒸发结晶得到磷酸盐，返回步骤(1)使用，蒸发出来的冷凝水返回步骤(1)使用。
所述步骤(2)中冷却物料的水分含量低于0.1％,冷却过程在抽真空的真空罐中进行，冷却物料的温度小于45℃。
所述步骤(3)中气流粉碎采用的高压气体的露点为-40℃以下。
所述步骤(1)浆化时加入分散剂，所述分散剂为十六烷基苯磺酸铵，分散剂加入量为氧化铁红质量的0.00009倍。
所述氧化铁红的纯度大于99.5％，一次粒径为310nm，金属杂质含量低于100ppm。
最终得到的磷酸铁指标如下：
指标 铁含量 铁磷摩尔比 D10 D50 D90
数值 36.2％ 0.991 3.1微米 6.9微米 8.7微米
BET Ca Mg Na 振实密度 一次粒径
4.9m<sup>2</sup>/g 34ppm 21ppm 29ppm 1.31g/mL 612nm
将实施例1、2、3中的磷酸铁产品混合碳酸锂和蔗糖进行烧结制备磷酸铁锂，同时采用常规的液相合成磷酸铁混合碳酸锂和蔗糖进行烧结制备磷酸铁锂，其性能对比如下：
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于，为以下步骤：
(1)将氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵混合后，加纯水浆化，然后放入砂磨机内砂磨至浆料粒径为500-600nm，然后喷雾干燥得到干燥料；
(2)将步骤(1)得到的干燥料放入辊道炉或者回转窑中，在温度为350-550℃下煅烧5-7小时，产生的废气经过磷酸溶液喷淋吸收后外排，煅烧得到的物料经过冷却后得到冷却物料；
(3)将步骤(2)煅烧得到的冷却后物料经行气流粉碎，然后经过筛分除铁得到无水磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中氧化铁红与磷酸一氢铵或者磷酸二氢铵的摩尔比为2：1.1-1.3，浆化过程维持固含量为30-45％，砂磨时采用0.3-0.5mm的锆球进行研磨，喷雾干燥时的干燥进风温度为200-250℃，喷雾采用压力式喷雾干燥机，进料压力为5-10Mpa,干燥料的粒径小于10微米。
3.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧过程维持辊道炉或者回转窑内为负压状态，同时维持引风机出口的温度大于110℃，喷淋吸收采用4级逆流吸收，磷酸溶液的浓度为4-6mol/L,喷淋吸收至溶液的pH为3.5-7.5后，经过三效蒸发结晶得到磷酸盐，返回步骤(1)使用，蒸发出来的冷凝水返回步骤(1)使用。
4.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中冷却物料的水分含量低于0.1％,冷却过程在抽真空的真空罐中进行，冷却物料的温度小于45℃。
5.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中气流粉碎采用的高压气体的露点为-40℃以下。
6.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)浆化时加入分散剂，所述分散剂为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000或十六烷基苯磺酸铵，分散剂加入量为氧化铁红质量的0.00005-0.0001倍。
7.根据权利要求1所述的一种无水磷酸铁的制备工艺，其特征在于：所述氧化铁红的纯度大于99.5％，一次粒径为150-450nm，金属杂质含量低于100ppm。
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