CN109174063A - 一种污泥基吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种污泥基吸附剂的制备方法，其由包含污泥、生物质秸秆和碱的浆液在功率为550‑700W的微波辐照下裂解碳化得到。本发明首次提出并尝试解决由污泥制得的碳吸附材料而带来的重金属的二次污染问题。通过大量研究发现，向污泥中添加生物质秸秆和碱，再将该浆液创新地在微波辐照下进行裂解碳化，可以有效将污泥中的重金属钝化固定，避免制得的吸附剂在使用过程的重金属溶出，从而达到降低其二次污染的效果。

Description

一种污泥基吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于废弃污泥资源化处理领域，尤其涉及一种通过微波加热，并添加生物质与污泥共热解制备污泥基吸附剂的方法。
背景技术
污泥为一种成分复杂的固废，且含有大量具有较大危害性的重金属和有机质。
例如，剩余污泥是污水处理厂生物法处理污水过程中排出系统外的废弃污泥，是一种固体废弃物。剩余污泥的成分很复杂，且所含的有机污染物及重金属元素毒性大、污染残留时效长，如不能安全有效的转化或降解，将会对大气、水体及土壤环境安全造成严重的威胁。因此，剩余污泥必须被妥善处理与处置，否则将破坏公共环境，危及人类健康，影响社会发展，带来严重的二次污染问题。
目前，剩余污泥的处理处置方式主要为卫生填埋、堆肥、农业应用以及焚烧等[1]，这些处理方式有较大的潜在环境风险，例如，土地资源紧张和污染农田风险限制了污泥卫生填埋和农业应用的发展；污泥焚烧烟气中含有二噁英等致癌物质、飞灰中将带走重金属以及强烈的公众反对大大限制了污泥焚烧处理[2，3]。此外，据统计目前我国以填埋为主的(50％以上)污泥处理方式年处理费用已达20亿美元，带来了严重的经济负担[4]。因此，亟待开发出一种既经济又环保的污泥处理方式。
污泥热解处理是目前研究的热点，与传统处理方式相比，污泥中的重金属在热解后被固定在热解炭中[5]，并且在热解过程中有较低和可接受的气体排放[6]。此外，污泥热解固体产物污泥基炭可作为吸附剂使用，其总成本(0.1-0.2USD/kg)是制备等效标准活性炭总成本(2.0-2.2USD/kg)的5-10％[3，7]。因此，与其它传统处理方法相比，污泥热解是一种更安全、更有前景的污泥处理方法。目前，热解的加热方式主要采用电加热，是一个热传递过程，其弊端主要在于耗时长，能耗大且原料受热不均匀。
由于基底材料品质差，剩余污泥单独热解制得吸附剂的灰分含量较高、比表面积较低，且重金属浸出潜在生态风险较高，大大限制了其吸附能力及应用前景，例如：Jin等[8]00采用电炉热解剩余污泥制得炭的灰分高达74wt.％，比表面积仅为5.99m2/g，重金属浸出潜在风险较高；Agrafioti等[9]采用电炉热解剩余污泥制得吸附剂对于As(V)和Cr(III)的吸附量分别仅为4.25mg/g和3.09mg/g。
因此，现有的污泥基生物炭还存在一个急需解决的问题，那就是污泥制备吸附剂存在的重金属溶出容易造成二次污染的问题。
参考文献
[1]HERNANDEZ A B，FERRASSE J H，CHAURAND P，et al.Mineralogy andleachability of gasified sewage sludge solid residues[J].Joumal of HazardousMaterials，2011，191(1-3)：219-27.
[2]RAHEEM A，SIKARWAR V S，HE J，et al.Opportunities and Challenges inSustainable Treatment and Resource Reuse of Sewage Sludge：A Review[J].Chemical Engineering Journal，2017.
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[4]ZHANG Q，HU J，LEE D J，et al.Sludge treatment：Current researchtrends[J].Bioresource Technology，2017，243：1159.
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[7]XU G，YANG X，SPINOSA L.Development of sludge-based adsorbents：preparation，characterization，utilization and its feasibility assessment[J].Journal of Environmental Management，2015，151：221.
[8]JIN J，LI Y，ZHANG J，et al.Influence of pyrolysis temperature onproperties and environmental safety of heavy metals in biochars derived frommunicipal sewage sludge[J].Journal of Hazardous Materials，2016，320：417-26.
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发明内容
为解决利用污泥制备吸附剂存在的重金属溶出容易造成二次污染的不足，本发明目的在于，提供一种剩余污泥基吸附剂的制备方法，旨在钝化污泥中的重金属，避免制得的吸附剂重金属二次污染问题。
本发明第二目的在于，还提供了一种所述的制备方法制得的污泥基吸附剂。
一种污泥基吸附剂的制备方法，由包含污泥、生物质秸秆和碱的浆液在功率为550-700W的微波辐照下裂解碳化得到。
污泥含有大量重金属，制得的吸附剂容易存在重金属溶出，容易造成二次污染，现有技术中未关注该技术问题。本发明首次提出并尝试解决由污泥制得的碳吸附材料而带来的重金属的二次污染问题。通过大量研究发现，向污泥中添加生物质秸秆和碱，再将该浆液创新地在微波辐照下进行裂解碳化，可以有效将污泥中的重金属钝化固定，避免制得的吸附剂在使用过程的重金属溶出，从而达到降低其二次污染的效果。
本发明中，将污泥、生物质秸秆干燥、粉碎，随后在含碱的水溶液中浸泡，得所述的浆液。
污泥、生物质秸秆的干燥以及粉碎方法可参考现有方法。
作为优选，污泥、生物质秸秆粉碎的粒度为50-120目。
本发明方法特别适用于重金属超标的污泥。
所述的污泥为黑臭水体河道底泥、油田污泥、皮革厂污泥中的至少一种。
作为优选，所述的污泥的重金属的含量为：Ni＝118.37±2.26mg/kg；Cr＝514.24±2.75mg/kg。
研究发现，本发明制备体系下，所述的生物质秸秆除提供碳源，更主要的作用在于协助于碱以及微波处理机制，达到钝化污泥中的重金属，降低制得的吸附剂的重金属溶出。本发明人研究还意外发现，不同种类的生物质秸秆协助于钝化重金属的作用存在差别。
作为优选，所述的生物质秸秆为棉杆、竹、葡萄藤中的至少一种。研究发现，优选的生物质秸秆有助于进一步提升污泥的重金属钝化效果。
进一步优选，所述的生物质秸秆为竹。所述的竹优选为竹的茎部(俗称竹竿)。本发明研究意外发现，在本发明中，添加一定的竹，相较于其他生物质秸秆，可以进一步提升污泥重金属的钝化效果。
研究进一步发现，污泥和生物质秸秆的质量比对污泥重金属的钝化效果具有较大的影响。
作为优选，所述的污泥和生物质秸秆的质量比为1∶0.2-0.5。通过研究发现，将污泥和生物质秸秆的质量比控制在该范围下，有助于进一步提升生物质秸秆与碱、微波的协同钝化效果，进一步降低制得的吸附剂的重金属溶出危害。
进一步优选，所述的污泥和生物质秸秆的质量比为1∶0.4-0.5。研究发现，在该优选的范围下，配合本发明所述的碱以及微波作用，有助于进一步钝化和固定生物炭中的重金属，显著降低其溶出率。
本发明中，所述的碱不仅仅起到活化作用，更主要在于，和所述的生物质秸秆和微波协同，用于钝化污泥的重金属，克服制得的吸附剂的重金属二次污染。
作为优选，所述的碱为碱金属氢氧化物和/或碳酸盐；优选为氢氧化钾。
本发明人研究发现，污泥和碱的质量比对污泥重金属的钝化效果具有较大的影响。
作为优选，污泥、生物质秸秆总质量与碱重量为1∶0.2-0.5；进一步优选为1∶0.35-0.45。令人意外的是，在优选范围下制得的生物炭的重金属溶出率更低。
作为优选，将污泥、生物质秸秆干燥、粉碎，随后在含碱的水溶液中浸泡10～14h，得所述的浆液。通过该浸泡工艺，可对污泥、生物质秸秆进行结构渗透，有助于进一步协同提升微波效果，进一步降低生物炭的重金属释放。
作为优选，碱的浓度为25.9-31.0wt.％。
作为优选浆液中的固液比为1∶1.35-1.45(w/w)。
本发明创新地发现，采用微波加热方式，相较于普通的加热炉加热方式，其可以和碱和生物质秸秆协同，出人意料地提升污泥重金属的钝化效果，显著降低制得的吸附剂的重金属溶出。进一步研究发现，控制微波的功率、微波加热的裂解反应体系的温度以及升温速率，可以进一步提升其协同钝化污泥重金属的效果。
作为优选，所述的功率为600～700W。在该范围下，相比于未控制在该范围下的情况，效果更优。
作为优选，裂解碳化过程的升温速率为45-65℃/min。
作为优选，通过所述的微波辐照，控制裂解碳化过程的温度为550℃-650℃。
作为优选，裂解碳化过程在保护性气氛下进行。所述的保护性气氛例如为氮气和/或惰性气体。
作为优选，裂解碳化时间为10-30min；进一步优选为20-25min。
裂解碳化完成后，再经洗涤、烘干、粉碎，即得到所述的污泥基吸附剂。粉碎的粒径例如为150-200目。
本发明一种优选的污泥基吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将污泥和棉秆烘干后粉碎，混合均匀后与一定质量浓度的氢氧化钾溶液混合，于密封容器内浸渍12h，得到混合原料；
(2)将所述步骤(1)后得到混合原料，于氮气保护下进行微波热解炭化活化，热解完成后，经过洗涤烘干粉碎，即得到污泥基吸附剂。
为了解决传统电炉热解存在的耗时长、能耗大、效率低、重金属浸出风险高等问题，方法中选用了微波加热污泥/秸秆共热解技术，大大缩短了热解过程的时长，使制得吸附剂空隙结构更加均匀，重金属浸出潜在生态风险明显降低。以污泥为主原料制备生物炭并作为吸附剂使用，实现了污泥的资源化处理。同时，以我国资源丰富的棉花等秸秆为调节剂来提高吸附剂的性能，选料上也体现了可持续发展的原则，本方法实现了污泥/秸秆的双资源化利用。
本发明还提供了一种所述的制备方法制得的污泥基吸附剂。
与现有方法相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的污泥基吸附剂，采用污泥为主原材料，以我国分布广、产量大、价格低廉的秸秆等农业废弃物作为碳素调节剂，有丰富的孔隙结构，还具有优良的吸附性能和GB5085.3-2007要求安全限以内的重金属浸出浓度；亚甲基蓝批式吸附试验表明，在120min时吸附量均达到135mg/g以上，符合国家木质活性炭一级品标准。
2、本发明的制备方法，提出了一种新的污泥基吸附剂制备模式，采用添加生物质碳素调节剂微波热解制备污泥基吸附剂，微波加热原料受热更均匀，制得吸附剂孔隙结构更发达、表面官能团更丰富，且耗时短，效率更高；添加生物质共热解提高了吸附剂的性能，且选用的生物质碳素调节剂也为废弃物。
附图说明
图1为本发明实施例1制得污泥基吸附剂的FTIR图。
图2为本发明实施例1-4中制备得到的污泥基吸附剂随时间变化亚甲基蓝吸附量数据图。
图3为本发明实施例1、3和5-7制得污泥基吸附剂中Ni和Cr的浸出浓度数据图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
实施例1
一种本发明的污泥基吸附剂，原料如下：剩余污泥、棉花秸秆、氢氧化钾和水。其制备方法包括如下步骤：
(1)将取自新疆石河子市某污水处理厂的剩余污泥和取自新疆石河子市146团某团场的棉花秸秆均粉碎至80目，以污泥与棉秆1∶0.4的质量比混合均匀后加入原料(指污泥和棉秆)的混合物)与氢氧化钾质量比为1∶0.4的28wt.％氢氧化钾水溶液，于密封容器内浸渍12h，得到混合原料；
(2)将所述步骤(1)后得到混合原料，在0.5L/min的氮气吹扫下进行热解，设置微波热解功率700W(反应体系的温度达到了600℃)，辐照时间20min，热解完成后自然冷却至室温，取出反应釜中的黑色产物经过洗涤烘干，粉碎至200目，即得到污泥基吸附剂。
实施例2
一种本发明的污泥基吸附剂，原料如下：剩余污泥、棉花秸秆、氢氧化钾和水。其制备方法包括如下步骤：
(1)将取自新疆石河子市某污水处理厂的剩余污泥和取自新疆石河子市146团某团场的棉花秸秆均粉碎至80目，以污泥与棉秆1∶0.5的质量比混合均匀后加入原料(指污泥和棉秆)的混合物)与氢氧化钾质量比为1∶0.4的28wt.％氢氧化钾水溶液，于密封容器内浸渍12h，得到混合原料；
(2)将所述步骤(1)后得到混合原料，在0.5L/min的氮气吹扫下进行热解，设置微波热解功率600W(反应体系的温度达到了600℃)，辐照时间25min，热解完成后自然冷却至室温，取出反应釜中的黑色产物经过洗涤烘干，粉碎至200目，即得到污泥基吸附剂。
实施例3
一种本发明的污泥基吸附剂，原料如下：剩余污泥、葡萄藤、氢氧化钾和水。其制备方法包括如下步骤：
(1)将取自新疆石河子市某污水处理厂的剩余污泥和取自新疆石河子市147团某团场的葡萄藤均粉碎至120目，以污泥与葡萄藤1∶0.4的质量比混合均匀后加入原料(污泥与葡萄藤总重量)与氢氧化钾质量比为1∶0.5的33wt.％氢氧化钾水溶液，于密封容器内浸渍12h，得到混合原料；
(2)将所述步骤(1)后得到混合原料，在0.5L/min的氮气吹扫下进行热解，设置微波热解功率650W(反应体系的温度达到了650℃)，辐照时间25min，热解完成后自然冷却至室温，取出反应釜中的黑色产物经过洗涤烘干，粉碎至180目，即得到污泥基吸附剂。
实施例4
一种本发明的污泥基吸附剂，原料如下：剩余污泥、葡萄藤、氢氧化钾和水。其制备方法包括如下步骤：
(1)将取自新疆石河子市某污水处理厂的剩余污泥和取自新疆石河子市147团某团场的葡萄藤均粉碎至120目，以污泥与葡萄藤1∶0.5的质量比混合均匀后加入原料(污泥与葡萄藤总重量)与氢氧化钾质量比为1∶0.5的33wt.％氢氧化钾水溶液，于密封容器内浸渍12h，得到混合原料；
(2)将所述步骤(1)后得到混合原料，在0.5L/min的氮气吹扫下进行热解，设置微波热解功率700W(反应体系的温度达到了650℃)，辐照时间20min，热解完成后自然冷却至室温，取出反应釜中的黑色产物经过洗涤烘干，粉碎至180目，即得到污泥基吸附剂。
实施例5
和实施例1相比，区别仅在于将棉秆换做竹子茎，其余预处理方式及热解过程参数均保持不变。
实施例6
和实施例3相比，区别仅在于将葡萄藤换做竹子茎，其余预处理方式及热解过程参数均保持不变。
实施例7
和实施例5相比，区别仅在于将微波加热换做电加热，并设置参数保证相同程序升温过程，其余预处理方式及热解过程参数均保持不变。
参照国家标准(GB/T 12496.10)进行亚甲基蓝吸附值的测定，称取经粉碎的干燥试样0.100g，置于100mL具磨口塞的锥形瓶中，用滴定管加入适量的亚甲基蓝试验液，待全部润湿后，立即置于电动震荡机上震荡10min，环境温度25±5℃，用12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液[称取4.000g结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于1000mL水中]的吸光度相对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。依据上述步骤，分别设置震荡时间30min、60min、90min、120min、150min和180min进行亚甲基蓝吸附值测定。最后，计算吸附值并绘制图表。实施例1-4中制备得到的污泥基吸附剂随时间变化亚甲基蓝的吸附值数据如图2所示。如图2结果表明，在120min时，本发明实施例中制得的污泥基吸附剂的亚甲基蓝吸附值均达到135mg/g以上，符合国家木质活性炭一级品标准。
参照标准HJ 557-2010对吸附剂进行浸出测试，并依据标准GB 5085.3-2007对实施例1、3和5-7中制得污泥基吸附剂进行浸出毒性鉴别，重金属浸出量数据如图3所示。研究发现，采用微波方法相较于普通加热，可以意外解决制得的生物炭的溶出毒性，另外，采用竹作为原料时，可以进一步降低重金属溶出毒性。

Claims (10)

1.一种污泥基吸附剂的制备方法，其特征在于，由包含污泥、生物质秸秆和碱的浆液在功率为550-700W的微波辐照下裂解碳化得到。
2.如权利要求1所述的污泥基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的污泥为黑臭水体河道底泥、油田污泥、皮革厂污泥中的至少一种。
3.如权利要求2所述的污泥基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的污泥为重金属污染超标污泥，优选地，其的重金属的含量为：Ni＝118.37±2.26mg/kg；Cr＝514.24±2.75mg/kg。
4.如权利要求1所述的污泥基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的生物质秸秆为棉杆、竹、葡萄藤中的至少一种；优选为竹。
5.如权利要求1～4任一项所述的污泥基吸附剂的制备方法，其特征在于，污泥和生物质秸秆的质量比为1∶0.2-0.5；优选为1∶0.4～0.5。
6.如权利要求1～4任一项所述的污泥基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的碱为碱金属氢氧化物和/或碳酸盐；优选为氢氧化钾。
7.如权利要求6所述的污泥基吸附剂的制备方法，其特征在于，污泥、生物质秸秆总质量与碱重量为1∶0.2-0.5；进一步优选为1∶0.35-0.45。
8.如权利要求1所述的污泥基吸附剂的制备方法，其特征在于，将污泥、生物质秸秆干燥、粉碎，随后在含碱的水溶液中浸泡10～14h，得所述的浆液；
浆液中的固液比为1∶1.2-1.5(w/w)；碱的浓度为16.7-33.3wt.％。
9.如权利要求1所述的污泥基吸附剂的制备方法，其特征在于，微波功率为550-700W；优选为600～700W。
10.如权利要求1所述的污泥基吸附剂的制备方法，其特征在于，通过所述的微波辐照，控制裂解碳化过程的温度为550℃-650℃；
裂解碳化过程的升温速率优选为20-65℃/min；
优选地，裂解碳化过程在保护性气氛下进行；时间为10-30min。
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