CN109173342A - 层析柱安全操作方法 - Google Patents

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CN109173342A CN201811110792.2A CN201811110792A CN109173342A CN 109173342 A CN109173342 A CN 109173342A CN 201811110792 A CN201811110792 A CN 201811110792A CN 109173342 A CN109173342 A CN 109173342A
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聂国祥
罗庆林
罗建军
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Chongqing Kerui Nanhai Pharmaceutical Co Ltd
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Chongqing Kerui Nanhai Pharmaceutical Co Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
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    • B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column

Abstract

层析柱安全操作方法，属于分离技术方法领域，即在层析柱底部加设洗脱剂底部入口；加入物料时，先从物料口向层析柱中装入吸附剂，再从洗脱剂底部入口注入洗脱剂，使洗脱剂的液面在层析柱中缓慢升高，直到吸附剂被完全浸润；通入洗脱剂时不搅拌，用足以使吸附剂中的气体被洗脱剂挤出的缓慢速度使吸附剂中的气体排出；其有益效果是可以用石油醚将硅胶中的气体挤出，无需进行搅拌，从而避免硅胶产生静电，避免引起火灾，杜绝安全隐患。

Description

层析柱安全操作方法
技术领域
本发明属于分离技术方法领域，特别是一种层析柱安全操作方法。
背景技术
层析柱方法作为常用提纯方法之一，可对天然产物进行纯化分离，已广泛应用于制药、食品、化工等领域。层析柱分离原理是根据物质在固定相上的吸附能力不同而进行分离，一般情况下极性大的物质易被固定相吸附，极性小的物质不易被固定相吸附，柱层析过程即是吸附、解吸、再吸附和再解吸的过程。
柱层析中硅胶作为固定相对复杂有机化合物的分离具有较高的效率，因而在生物油柱层析分离中主要应用硅胶作为固定相，然后一般用石油醚作为洗脱剂。在实际操作中是先将石油醚放入到层析柱中，打开人孔盖，开启搅拌，将硅胶缓慢投入到层析柱中，投料完毕，关闭搅拌和人孔盖；此操作因硅胶的静电及低沸点石油醚敞口操作，同行中引发了多次火灾事故，存在严重的安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述问题，提供一种改变投料秩序的层析柱操作方法，以杜绝安全隐患。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是一种层析柱安全操作方法，包括将吸附剂和洗脱剂加入到层析柱中的步骤，其特征在于所述层析柱的顶部设有洗脱剂顶部入口，所述层析柱的底部设有洗脱剂底部入口和洗脱剂出口；装柱时，先从吸附剂入口向层析柱中装入吸附剂，再从洗脱剂底部入口向层析柱内缓慢注入洗脱剂，通入洗脱剂时不搅拌，用足以使吸附剂中的气体被洗脱剂挤出的缓慢速度使吸附剂中的气体排出，直到吸附剂被完全浸润；然后关闭洗脱剂底部入口，开启洗脱剂顶部入口和洗脱剂出口，使洗脱剂以相同的速度流入和排出。
本公司采用硅胶作为吸附剂，采用石油醚作为洗脱剂，装柱时先从吸附剂入口向层析柱中装入硅胶，再从洗脱剂底部入口向层析柱内缓慢注入石油醚，通入石油醚时不搅拌，用足以使硅胶中的气体被石油醚挤出的缓慢速度使硅胶中的气体排出，直到硅胶被完全浸润，然后关闭洗脱剂底部入口，开启洗脱剂顶部入口和洗脱剂出口，使石油醚以相同的速度流入和排出。
本发明所采用的层析柱包括柱体，所述柱体由主柱体和设置在主柱体两端的上盖体和下盖体构成；所述主柱体的上下两端的侧壁上分别设有吸附剂进料口和吸附剂出料口；所述上盖体上设有提取液进料口、排气口和洗脱剂顶部入口；所述下盖体上设有洗脱剂出口；所述主柱体与盖体之间设置有网孔状支撑隔板，两个网孔状支撑隔板将柱体内部空腔分隔成互相通连的三个空间，其特征在于所述下盖体上还设有洗脱剂底部入口。
所述吸附剂包括硅胶、氧化铝、硅藻土、树脂、凝胶等。
本发明的有益效果是因现有的方法是先向层析柱中放入石油醚，再边搅拌边缓慢投入硅胶，使硅胶中的气泡排出，由于搅拌过程中硅胶会产生静电，而石油醚的沸点又比较低，很容易引起火灾，存在严重的安全隐患，而本方法是向层析柱中先投入硅胶，再从底部注入石油醚，使石油醚慢慢全部浸润硅胶，这样可以用石油醚将硅胶中的气体挤出，无需进行搅拌，从而避免硅胶产生静电，避免引起火灾，杜绝安全隐患。
附图说明
图1为本发明中采用的层析柱的结构示意图。
图中：1.主柱体、2.上盖体、3.下盖体、4.吸附剂进料口、5.吸附剂出料口、6.洗脱剂顶部入口、7.排气口、8.提取液进料口、9.洗脱剂出口、10.网孔状支撑隔板、11.洗脱剂底部入口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，不应以此限制本发明的保护范围。
现有的层析柱装填方法有干法装柱和湿法装柱两种。
干法装柱是把吸附剂先加入层析柱中，使填料层装填均匀，加完填料后，在柱子上端塞上带有活塞的接头，用泵在柱子下端抽气几分钟至几十分钟，然后一边抽气，一边将柱子上端接头通过管子吸入装柱洗脱剂；或者将填料加入柱子后，将柱子灌满装柱用洗脱剂，把洗脱剂从底部放出，用洗脱剂顺流3-5个柱体积，排出柱中的气泡。
湿法装柱是将吸附剂与洗脱剂在容器中混合均匀，使吸附剂浸透洗脱剂排除吸附剂中的气泡后直接倒入到层析柱中，同时打开柱子底部的活塞，使柱子中的洗脱剂和吸附剂均匀沉降；或者在容器中将填料拌匀后用泵将拌匀的填料与溶剂一起均匀泵入层析柱中，放开底部的活塞使洗脱剂均匀流出，吸附剂在柱子中均匀沉降。
所述两种方法在排出吸附剂中的气泡时均需搅拌，但这样做会使吸附剂上产生静电，而洗脱剂往往又是低沸点物质，容易发生火灾，引发安全事故。
为了解决这个问题，引出了本发明，现以提取青蒿素为实施例做进一步说明。
如图所示，将层析柱进行适当修改，现有的层析柱包括柱体，所述柱体由主柱体1和设置在主柱体两端的上盖体2和下盖体3构成；所述主柱体1的上下两端分别设有吸附剂进料口4和吸附剂出料口5；所述上盖体2上设有洗脱剂顶部入口6、排气口7和提取液进料口8；所述下盖体3上设有洗脱剂出口9；所述主柱体1与盖体之间设置有网孔状支撑隔板10，两个网孔状支撑隔板10将柱体内部空腔分隔成互相通连的三个空间，本实施例在所述下盖体3上设置了洗脱剂底部入口11。
在进行装柱时，采用硅胶作为吸附剂，采用石油醚作为洗脱剂，首先从吸附剂进料口4加入规格为100-200目的硅胶微粒，然后从层析柱下部的洗脱剂底部入口11缓慢注入石油醚，使石油醚的液面在层析柱中缓慢升高，本实施例将石油醚在层析柱中升高的速度设为10每分钟升高1毫米，直到硅胶被完全浸润；这样通入石油醚时不用搅拌，足以使硅胶中的气体被石油醚液体的缓慢升高的液面挤出。
待硅胶被完全淹没后，关闭洗脱剂底部入口11，开启洗脱剂顶部入口6和洗脱剂出口9，使石油醚以相同的速度流入和排出，保持液面高度不变，并使层析柱内的石油醚交换流出3-5个柱体积，最后调节石油醚的流入量和排出量，使石油醚的液面高出硅胶面15-25cm，再关闭洗脱剂顶部入口5和洗脱剂出口7。
然后加入青蒿提取液安照常规方法进行分离。

Claims (4)

1.层析柱安全操作方法，包括将吸附剂和洗脱剂加入到层析柱中的步骤，其特征在于所述层析柱的顶部设有洗脱剂顶部入口，所述层析柱的底部设有洗脱剂底部入口和洗脱剂出口；装柱时，先从吸附剂入口向层析柱中装入吸附剂，再从洗脱剂底部入口向层析柱内缓慢注入洗脱剂，通入洗脱剂时不搅拌，用足以使吸附剂中的气体被洗脱剂挤出的缓慢速度使吸附剂中的气体排出，直到吸附剂被完全淹没；然后关闭洗脱剂底部入口，开启洗脱剂顶部入口和洗脱剂出口，使洗脱剂以相同的速度流入和排出。
2.根据权利要求1所述的层析柱安全操作方法，其特征在于所述吸附剂采用硅胶，所述洗脱剂采用石油醚；装柱时先从吸附剂入口向层析柱中装入硅胶，再从洗脱剂底部入口向层析柱内缓慢注入石油醚，通入石油醚时不搅拌，用足以使硅胶中的气体被石油醚挤出的缓慢速度使硅胶中的气体排出，直到硅胶被完全淹没，然后关闭洗脱剂底部入口，开启洗脱剂顶部入口和洗脱剂出口，使石油醚以相同的速度流入和排出。
3.根据权利要求1所述的层析柱安全操作方法，其特征在于首先从吸附剂进料口加入规格为100-200目的硅胶微粒，然后从层析柱下部的洗脱剂底部入口缓慢注入石油醚，使石油醚的液面在层析柱中缓慢升高，将石油醚在层析柱中升高的速度设为10每分钟升高1毫米，直到硅胶被完全浸润；待硅胶被完全淹没后，关闭洗脱剂底部入口，开启洗脱剂顶部入口和洗脱剂出口，并使层析柱内的石油醚交换流出3-5个柱体积，最后调节石油醚的流入量和排出量，使石油醚的液面高出硅胶面15-25cm，使石油醚以相同的速度流入和排出，保持液面高度不变。
4.一种层析柱，包括柱体，所述柱体由主柱体和设置在主柱体两端的上盖体和下盖体构成；所述主柱体的上下两端分别设有吸附剂进料口和吸附剂出料口；所述上盖体上设有洗脱剂顶部入口、进气口和提取液进料口；所述下盖体上设有洗脱剂出口；所述主柱体与盖体之间设置有网孔状支撑隔板，两个网孔状支撑隔板将柱体内部空腔分隔成互相通连的三个空间，其特征在于所述下盖体上还设有洗脱剂底部入口。
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