CN104117226B - 分段式高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱层析组合装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了分段式高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱层析组合装置，由分段式色谱管、分段式控温管、固定架、泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵组成。通过拆卸、加装色谱管柱单元来实现色谱管柱体积的自由定制，可分段装柱，可近距离加样，可拆卸清洗。通过加装分段式控温管并连接泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵，连接可调节柱温。本发明的有益效果是能够分段拆装、组合，控制柱温。可自由定制柱体积，调节柱温，分离效果更优，分离效率更高，可以替换碎裂部位，使柱色谱实验操作过程更为简单、准确、高效。

Description

分段式高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱层析组合装置

技术领域

本发明涉及分段式高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱层析组合装置，属于化工设备技术领域。

背景技术

柱色谱法(Columnchromatography)又称柱层析，是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱的原理跟薄层色谱、纸色谱、气相色谱及高效液相色谱等一样，即利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将组分分开。柱色谱法主要用于分离，有时也起到浓缩富集作用。色谱体系包含两个相，一个是固定相，一个是流动相。固定相装于柱内，流动相为液体，样品沿竖直方向由上而下移动，当两相相对运动时，反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异，最后达到彼此分离的目的。

柱色谱通常分为吸附柱色谱和分配柱色谱两类。吸附柱色谱常用氧化铝和硅胶作固定相。在分配柱色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。

通常在玻璃管中填入表面积很大、经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂而使之成为柱状，这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法，称为吸附柱色谱。这种方法可以用来分离大多数有机化合物，尤其适合于复杂的天然产物的分离。分离容量从几毫克到百毫克级，所以，适用于分离和精制较大量的样品。吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大、经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按对吸附剂亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集；或者将柱吸干，挤出后按色带分割开，在用溶剂将各色带中的溶质萃取出来。对于柱上不显色的化合物分离时，可用紫外光照射后所呈现的荧光来检查，或在用溶剂洗脱时，分别收集洗脱液逐个加以鉴定。

上述中用来装载吸附剂的玻璃管即为色谱管，色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端塞有棉花或置有砂芯。

目前，公知的柱层析色谱管为一体式，其柱体积固定，导致固定相和流动相的装载量上限不可调节。而色谱管的柱体积以及固定相的填充量会直接影响柱效，进而影响被分离样品的分离效果。固定相的填充量视被分离的样品量及实验目的而定，通常为被分离样品量的30至40倍，需要时可增至100倍，差异较大。因此，实验过程中选取的色谱管柱体积规格取决于固定相的填充量，这就导致了规格固定的传统色谱管的利用率不高，不但影响实验效率，还造成了资源的闲置和浪费。而且，色谱管的材质为玻璃，一体式的外形结构导致其在使用过程中某处发生碎裂，色谱管将无法继续使用。更重要的是，柱色谱法对装柱和加样的操作质量要求高，装好的色谱柱应充填均匀，松紧适宜一致，没有气泡和裂缝，否则会造成洗脱剂流动不规则而形成“沟流”，引起色谱带变形，影响分离效果。加样时要求样品尽可能集中的加入，须将干燥待分离固体样品称重后，溶解于极性尽可能小的溶剂中使之成为浓溶液，用滴管小心沿色谱柱管壁均匀地加到柱顶。加完后，用少量溶剂把容器和滴管冲洗净并全部加到柱内，再用溶剂把粘附在管壁上的样品溶液淋洗下去。若加样不均匀，会造成色带交叉，影响分离效果。传统色谱管的细长外形决定了其装柱、加样操作难度大且色谱管内壁不易清洗，色谱管的长度越长、内径越小，装柱、加样操作难度越大，色谱管内壁也越难清洗。此外，柱温不适宜会影响分离效果，而使用传统一体式色谱管进行柱色谱实验在常温下进行，不可控制柱温。

发明内容

为了克服现有的色谱管柱体积规格不可更改，装柱、加样操作难度大，不易清洗，不可控制柱温的不足，本发明提供一种高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱色谱组合装置。本发明的技术方案是：

分段式高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱层析组合装置，包括分段式色谱管，分段式控温管，固定架，泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵,分段式色谱管由色谱管柱单元及色谱管基柱两部分组成，色谱管基柱上端为凹型接口，色谱管基柱下端缩口，缩口内置有砂芯，下端连有滴液管，滴液管上装有流速控制旋塞，色谱管基柱砂芯处外壁有加厚凹型接口，其为控温管基座，色谱管柱单元一端为凹型接口，另一端为普通接口，色谱管基柱上端接口和色谱管柱单元两端接口为统一规格的磨砂口；分段式控温管由控温管基座、控温管单元和环形玻璃塞三部分组成，控温管基座位于色谱管基柱下端砂芯处外壁，与色谱管基柱为一体式结构，控温管基座连有进水口，控温管基座底部为弧形加厚结构，控温管单元与色谱管柱单元结构相同，长度规格一致；环形玻璃塞的纵剖面为“T”形，环形玻璃塞其为环形中空管状，环形玻璃塞连有出水口，环形玻璃塞上端开口，环形玻璃塞的内壁和外壁全为磨砂处理，环形玻璃塞的内径与色谱管柱单元的凹型接口外径相同，环形玻璃塞的外径与控温管单元的凹型接口内径相同，将控温管柱单元嵌入控温管基座并旋紧即可组成控温管；控温管基座上具有色谱管基柱，色谱管基柱的底部固定在控温管基座上，色谱管基柱的底部缩口内置有砂芯，色谱管基柱的上部具有普通磨口接口，色谱管柱单元的上部具有凹型接口，色谱管柱单元的下部与普通磨口接口通过旋紧配合固定一起；色谱管基柱的外部具有控温管单元，控温管单元的底部固定在控温管基座上，控温管单元的上部具有凹型接口，控温管单元的下部具有普通磨口接口，外壁由控温管单元相互连接构成，控温管单元的普通磨口接口与凹型接口通过旋紧配合固定一起；内壁与外壁等高，内壁与外壁的上部之间具有环形玻璃塞，外壁的上部及控温管基座的下部固定在固定架上，控温管基座的底部具有流速控制旋塞，环形玻璃塞上具有出水口，控温管基座的底部具有进水口，出水口与泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵通过管道连通，进水口与泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵通过管道连通。

分段式色谱管的材质为硬质玻璃，色谱管柱单元长度在15-100cm，控温管单元与色谱管柱单元长度15-100cm，分段式控温管径比分段式色谱管管径大1-10cm。环形玻璃塞的管壁厚度1-10cm，环形玻璃塞高度为3-10cm，环形玻璃塞上端“T”型边缘厚度为3-10cm，控温管的材质为透明环氧树脂玻璃。

本发明有益效果是：该色谱组合装置能够分段拆装、组合，控制柱温。可以自由定制柱体积，调节柱温，分离效果更优，分离效率更高，降低了装柱、加样和清洗的操作难度。可以替换碎裂部位，使柱色谱实验操作过程更为简单、准确、高效。

附图说明

图1是本发明的纵剖面图。

图2是分段式色谱管纵剖面构造图。

图3是分段式控温管纵剖面构造图。

图中:1.环形玻璃塞，2.出水口，3.凹型接口，4.色谱管柱单元，5.普通磨口接口，6.色谱管基柱，7.进水口，8.控温管单元，9.控温管基座，10.流速控制旋塞，11.砂芯，12.泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵，13.固定架。

具体实施方式

下面结合图1、图2和图3及实施例对本发明作进一步说明：

分段式高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱层析组合装置，包括分段式色谱管，分段式控温管，固定架13，泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵13；分段式色谱管由色谱管柱单元4及色谱管基柱6两部分组成，色谱管基柱4上端为凹型接口，色谱管基柱4下端缩口，缩口内置有砂芯11，下端连有滴液管，滴液管上装有流速控制旋塞10，色谱管基柱6砂芯11处外壁有加厚凹型接口，其为控温管基座9，色谱管柱单元4一端为凹型接口，另一端为普通接口，色谱管基柱6上端接口和色谱管柱单元4两端接口为统一规格的磨砂口；分段式控温管由控温管基座9、控温管单元8和环形玻璃塞1三部分组成，控温管基座9位于色谱管基柱6下端砂芯11处外壁，与色谱管基柱4为一体式结构，控温管基座9连有进水口7，控温管基座9底部为弧形加厚结构，控温管单元8与色谱管柱单元4结构相同，长度规格一致；环形玻璃塞1的纵剖面为“T”形，环形玻璃塞1其为环形中空管状，环形玻璃塞1连有出水口2，环形玻璃塞1上端开口，环形玻璃塞1的内壁和外壁全为磨砂处理，环形玻璃塞1的内径与色谱管柱单元4的凹型接口外径相同，环形玻璃塞1的外径与控温管单元8的凹型接口内径相同，将控温管柱单元8嵌入嵌入控温管基座6并旋紧即可组成控温管；控温管基座9上具有色谱管基柱6，色谱管基柱6的底部固定在控温管基座9上，色谱管基柱6的底部缩口内置有砂芯11，色谱管基柱6的上部具有普通磨口接口5，色谱管柱单元4的上部具有凹型接口3，色谱管柱单元4的下部与普通磨口接口5通过旋紧配合固定一起；色谱管基柱6的外部具有控温管单元8，控温管单元8的底部固定在控温管基座9上，控温管单元8的上部具有凹型接口3，控温管单元8的下部具有普通磨口接口5，外壁由控温管单元8相互连接构成，控温管单元8的普通磨口接口5与凹型接口3通过旋紧配合固定一起；内壁与外壁等高，内壁与外壁的上部之间具有环形玻璃塞1，外壁的上部及控温管基座9的下部固定在固定架13上，控温管基座9的底部具有流速控制旋塞10，环形玻璃塞1上具有出水口2，控温管基座9的底部具有进水口7，出水口2与泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵12连接，进水口7与泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵12连接。

分段式色谱管的材质为硬质玻璃，色谱管柱单元4长度在15-100cm，控温管单8与色谱管柱单元4长度15-100cm，分段式控温管径比分段式色谱管管径大1-10cm。环形玻璃塞1的管壁厚度1-10cm，环形玻璃1高度为3-10cm，环形玻璃塞1上端“T”型边缘厚度为3-10cm，控温管的材质为透明环氧树脂玻璃。

本发明的使用步骤

步骤1：装柱。

在装柱时，先将色谱管基柱6竖直固定在固定架13上，然后将填充物加入色谱管基柱6，在快加满时加色谱管柱单元4，然后继续加入填充物，加填填充物与加色谱管柱单元4交替进行。实验过程中如需要控制柱温，则加填填充物、加控温管单元加色谱管柱单元4交替进行。这样可以有效避免柱内产生气泡和裂缝，充填更加均匀，松紧适宜一致。

步骤2：加样。

在加样时，用滴管小心沿色谱柱管壁均匀地加到柱顶，然后加装管柱单元，添加流动相洗脱。省略了传统一体式色谱管须用溶剂把粘附在管壁上的样品溶液淋洗下去的步骤，简化了操作，并使加入的样品更加集中。

步骤3：调节柱温。

用胶皮管将进、出水口与泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵12相连，通过设置泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵的温度，即可实现调节控制柱温。

步骤4：清洗色谱管。

在清洗色谱管时，先将分段式色谱管拆卸，然后分段清洗干净、晾干放置。而传统一体式色谱管清洗困难，且不易晾干。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.分段式高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱层析组合装置，包括分段式色谱管，分段式控温管，固定架(13)，泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵(12),其特征在于：分段式色谱管由色谱管柱单元(4)及色谱管基柱(6)两部分组成，色谱管基柱(6)上端为凹型接口，色谱管基柱(6)下端缩口，缩口内置有砂芯(11)，下端连有滴液管，滴液管上装有流速控制旋塞(10)，色谱管基柱(6)砂芯(11)处外壁有加厚凹型接口，其为控温管基座(9)，色谱管柱单元(4)一端为凹型接口，另一端为普通接口，色谱管基柱(6)上端接口和色谱管柱单元(4)两端接口为统一规格的磨砂口；分段式控温管由控温管基座(9)、控温管单元(8)和环形玻璃塞(1)三部分组成，控温管基座(9)位于色谱管基柱(6)下端砂芯(11)处外壁，与色谱管基柱(6)为一体式结构，控温管基座(9)连有进水口(7)，控温管基座(9)底部为弧形加厚结构，控温管单元(8)与色谱管柱单元(4)结构相同，长度规格一致；环形玻璃塞(1)的纵剖面为“T”形，环形玻璃塞(1)其为环形中空管状，环形玻璃塞(1)连有出水口(2)，环形玻璃塞(1)上端开口，环形玻璃塞(1)的内壁和外壁全为磨砂处理，环形玻璃塞(1)的内径与色谱管柱单元(4)的凹型接口外径相同，环形玻璃塞(1)的外径与控温管单元(8)的凹型接口内径相同，将控温管单元(8)嵌入控温管基座(9)并旋紧即可组成控温管；控温管基座(9)上具有色谱管基柱(6)，色谱管基柱(6)的底部固定在控温管基座(9)上，色谱管基柱(6)的底部缩口内置有砂芯(11)，色谱管基柱(6)的上部具有普通磨口接口，色谱管柱单元(4)的上部具有凹型接口，色谱管柱单元(4)的下部与普通磨口接口(5)通过旋紧配合固定一起；色谱管基柱(6)的外部具有控温管单元(8)，控温管单元(8)的底部固定在控温管基座(9)上，控温管单元(8)的上部具有凹型接口(3)，控温管单元(8)的下部具有普通磨口接口(5)，外壁由控温管单元(8)相互连接构成，控温管单元(8)的普通磨口接口(5)与凹型接口(3)通过旋紧配合固定一起；内壁与外壁等高，内壁与外壁的上部之间具有环形玻璃塞(1)，外壁的上部及控温管基座(9)的下部固定在固定架(13)上，控温管基座(9)的底部具有流速控制旋塞(10)，环形玻璃塞(1)上具有出水口(2)，控温管基座(9)的底部具有进水口(7)，出水口(2)与泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵(12)连接，进水口(7)与泵式循环水浴锅或低温冷却液循环泵(12)连接，所述的分段式色谱管的材质为硬质玻璃，控温管的材质为透明环氧树脂玻璃。

2.根据权利要求1所述的分段式高效装柱可调节柱温可自由分拆的柱层析组合装置，其特征在于：所述的色谱管柱单元(4)长度在15-100cm，控温管单元(8)与色谱管柱单元(4)长度15-100cm，环形玻璃塞(1)的管壁厚度1-10cm，环形玻璃塞(1)高度为3-10cm，环形玻璃塞(1)上端“T”型边缘厚度为3-10cm，控温管的材质为透明环氧树脂玻璃，分段式控温管径比分段式色谱管管径大1-10cm。