CN109164088B - 一种用于大分子光反应的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分子谱学领域，一种用于大分子光反应的方法，由于用于大分子光反应的装置采用了特殊设计的缓冲气体腔，具有能够交替开启和关闭的出气口，以有效控制的缓冲气体的逆流来稳定电喷雾射流，有效控制的缓冲气体的逆流，从而增加喷雾的均匀度及质量流量，采用了特殊设计的离子聚束器，并同时施加交流电势和直流电势来减少离子束流中的杂质，以能够增加离子束流的透射率，并减少了离子束流中的杂质，能够产生气相的大分子的离子、并具有高灵敏度及信号稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及分子谱学领域，尤其是一种能够产生气相的大分子的离子、并具有高灵敏度及信号稳定性的一种用于大分子光反应的方法。
背景技术
分子的光反应通常通过谱学方法来研究，需要对分子与光作用后的产物进行表征，实验通常在真空环境中进行，实验中通常需要将样品分子以离子的形式注入真空系统，并通过电极产生的电场或者是真空系统内的气压差使其运动来进行后续的测量。现有技术缺陷一：采用分流器或普通的离子聚束器来分隔真空腔内的不同真空段，分流器的缺点是容易堵塞，导致待沉积的分子的透射率较低，普通的离子聚束器的缺点是不能有效过滤离子束流中的杂质；现有技术缺陷二：现有技术中采用缓冲气体的逆流来达到稳定电喷雾射流的目的，即缓冲气体的流动方向与喷雾射流的方向相反，但是缓冲气体的逆流在空间中没有层次，且在时间上难以有效控制，极易形成湍流，从而会影响喷雾的均匀度及质量流量，所述一种用于大分子光反应的方法能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明一种用于大分子光反应的方法，采用特殊设计的离子聚束器以减少离子束流中的杂质，另外，采用特殊设计的缓冲气体腔，具有能够交替开启和关闭的出气口，有效控制的缓冲气体的逆流，增加喷雾的均匀度及质量流量。
本发明所采用的技术方案是：
用于大分子光反应的装置主要包括缓冲气出口、喷雾腔、电喷雾装置、高压电源、缓冲气体腔、出气口I、出气口II、缓冲气进口、真空腔、离子聚束器、四极杆质量过滤器I、探测器I、偏向器I、八极杆引导器、偏向器II、激光器I、离子阱、偏向器III、激光器II、四极杆质量过滤器II和探测器II，xyz为三维坐标系，探测器I连接于偏向器I，真空腔具有能透光的真空窗口，激光器I发射的激光束能够通过所述真空窗口及偏向器II进入离子阱，激光器II发射的激光束能够通过所述真空窗口及偏向器III进入离子阱，所述喷雾腔、缓冲气体腔和真空腔依次连接，所述真空腔被离子聚束器、偏向器I、偏向器II和偏向器III依次分隔为真空段I、真空段II、真空段III、真空段IV和真空段V，真空段II和真空段III之间、真空段III和真空段IV之间、真空段IV和真空段V之间均分别在yz平面内呈90度角连接，所述偏向器I、偏向器II和偏向器III分别位于所述90度角连接处，真空段I和真空段V分别位于真空腔的起始端和末端，所述起始端具有小孔，所述真空腔连接有真空泵组；四极杆质量过滤器I位于真空段II内，四极杆质量过滤器I和四极杆质量过滤器II能够根据离子的荷质比对通过的离子进行质量选择，八极杆引导器(14)位于真空段III内，能够对离子束流进行引导，离子阱位于真空段IV内，通过调节施加在离子阱上的电势，能够将离子囚禁在离子阱中，并能够将离子冷却，离子阱具有束流挡板，能够阻挡离子束流，四极杆质量过滤器II和探测器II均位于真空段V内；电喷雾装置位于喷雾腔内，电喷雾装置具有喷雾口，高压电源与电喷雾装置电缆连接，当高压电源输出高于1000V的电压时，雾化的液体能够从所述喷雾口喷出；在xy平面内，缓冲气体腔的横截面是直径为100毫米的圆形，所述横截面具有出气口II和出气口I，出气口II是直径为6毫米的圆形且位于缓冲气体腔横截面的中心，出气口I具有两个且关于出气口II对称，缓冲气体腔能够绕其在z方向的中心轴转动；出气口II处安装有阀，能够通过外部电路控制阀的开启与关闭；离子聚束器由第1个环形电极盘至第100个环形电极盘总共100片环形电极盘组成，所述环形电极盘的厚度均为0.5毫米，相邻的环形电极盘之间间隔均为0.5毫米、并沿z轴正方向平行且同心排列，所述第1个环形电极盘到第50个环形电极盘的中心孔径均为26毫米，第51个环形电极盘到第100个环形电极盘的孔径从26毫米线性减小至2毫米，其中第30个环形电极盘的中心孔处通过金属支撑条连接有一个直径为七毫米的金属盘，金属支撑条宽度为0.5毫米，所述金属支撑条具有四根且均布，能够使得金属盘与第30个环形电极盘中心孔同心，金属盘能够将离子流中的中性杂质的射流发散。
本发明原理是，在串联质谱的基础上结合了电喷雾离子源、低温离子阱，用于研究冷却的气相离子，能够产生气相的大离子，并在离子阱中将离子冷却，并实施光碎片谱，对大离子进行谱学特性的表征；具有特殊电极构型的离子聚束器能够有效减少离子束流中的杂质，从而显著地提高了灵敏度及信号稳定性。
所述一种用于大分子光反应的方法的步骤为：
一.开启真空泵组，使得真空段I、真空段II、真空段III、真空段IV和真空段V的真空度分别达到1mbar、1×10-2mbar、2×10-7mbar、2×10-9mbar和1×10-9mbar；
二.调整电喷雾装置位置，使所述喷雾口正对着出气口II，高压电源输出电压，电喷雾装置将包含待研究分子的溶液以雾化液滴形式喷出至喷雾腔，液滴中包含了待研究分子、其他杂质以及溶剂分子，调节高压电源输出电压能够调整液体喷雾的形状，输出电压范围从2000V到5000V；
三.将缓冲气体从缓冲气进口通入缓冲气体腔，并通过出气口I及出气口II进入喷雾腔，最终从缓冲气出口排出，流速范围为1到5SLM，SLM为标准气体每升/分钟，与此同时，使缓冲气体腔绕其在z方向的中心轴转动，转速为0.05周/秒，控制出气口II处的阀的开启与关闭，开启与关闭的间隔时间为1秒；
四.部分电喷雾装置出口形成雾化的液滴通过出气口I及出气口II进入缓冲气体腔后进入真空腔，液滴中大部分溶剂被真空泵组抽出真空腔外，液滴中剩下的待测分子的离子、部分溶剂分子及其他杂质组成的离子束流继续在真空腔中运动；
五.离子聚束器的第奇数个和第偶数个环形电极上分别施加+V和-V的射频电压，射频电压的驱动频率范围从100kHz到600kHz，射频电势典型值20V，其中，第30个环形电极上不施加射频电势，只施加直流电势150V，与此同时，离子聚束器的第1个到第29个环形电极及第31个到第100个环形电极上施加直流电势，第1个环形电极上的直流电势200V，第100个环形电极上的直流电势10V，从第1个到第29个环形电极及从第31个到第100个环形电极上施加的直流电势线性减少；
六.离子束流通过离子聚束器后，又通过四极杆质量过滤器I，接下来被偏向器I偏向后进入真空段III；
七.离子束流通过八极杆引导器后，被偏向器II偏向后进入真空段IV；
八.离子阱具有束流挡板，能够阻挡离子束流，开启所述束流挡板200微秒后关闭，通过所述束流挡板的离子束流以离子包的形式进入离子阱，调节离子阱的电势使得所述离子包被囚禁在离子阱中并冷却；
九.激光器I或激光器II发射的激光束照射到离子阱中的离子包上，进行光激发反应，照射时间典型值为0.1秒；
十.激光停止照射时，调节离子阱电势，使得光激发反应产生的离子碎片离开离子阱并向偏向器III运动；
十一.所述离子碎片被偏向器III偏向后进入四极杆质量过滤器II，在四极杆质量过滤器II中进行质量选择后进入探测器II；
十二.分析探测器II采集的数据，对光激发产物进行表征。
本发明的有益效果是：
本发明方法采用特殊设计的离子聚束器以增加离子束流的透射率并减少离子束流中的杂质，另外，采用在空间中具有多出气口的缓冲气体腔以有效控制的缓冲气体的逆流来稳定电喷雾射流，从而增加喷雾的均匀度及质量流量。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图；
图2是离子聚束器的x方向前视图；
图3是离子聚束器中第30个环形电极的z方向左视图；
图4是缓冲气体腔的z方向左视图。
图中，1.缓冲气出口，2.喷雾腔，3.电喷雾装置，4.高压电源，5.缓冲气体腔，6.出气口I，7.出气口II，8.缓冲气进口，9.真空腔，9-1.真空段I，9-2.真空段II，9-3.真空段III，9-4.真空段IV，9-5.真空段V，10.离子聚束器，10-1.第30个环形电极，10-2.金属盘，10-3.金属支撑条，11.四极杆质量过滤器I，12.探测器I，13.偏向器I，14.八极杆引导器，15.偏向器II，16.激光器I，17.离子阱，18.偏向器III，19.激光器II，20.四极杆质量过滤器II，21.探测器II。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，用于大分子光反应的装置主要包括缓冲气出口(1)、喷雾腔(2)、电喷雾装置(3)、高压电源(4)、缓冲气体腔(5)、出气口I(6)、出气口II(7)、缓冲气进口(8)、真空腔(9)、离子聚束器(10)、四极杆质量过滤器I(11)、探测器I(12)、偏向器I(13)、八极杆引导器(14)、偏向器II(15)、激光器I(16)、离子阱(17)、偏向器III(18)、激光器II(19)、四极杆质量过滤器II(20)和探测器II(21)，xyz为三维坐标系，探测器I(12)连接于偏向器I(13)，真空腔(9)具有能透光的真空窗口，激光器I(16)发射的激光束能够通过所述真空窗口及偏向器II(15)进入离子阱(17)，激光器II(19)发射的激光束能够通过所述真空窗口及偏向器III(18)进入离子阱(17)，所述喷雾腔(2)、缓冲气体腔(5)和真空腔(9)依次连接，所述真空腔(9)被离子聚束器(10)、偏向器I(13)、偏向器II(15)和偏向器III(18)依次分隔为真空段I(9-1)、真空段II(9-2)、真空段III(9-3)、真空段IV(9-4)和真空段V(9-5)，真空段II(9-2)和真空段III(9-3)之间、真空段III(9-3)和真空段IV(9-4)之间、真空段IV(9-4)和真空段V(9-5)之间均分别在yz平面内呈90度角连接，所述偏向器I(13)、偏向器II(15)和偏向器III(18)分别位于所述90度角连接处，真空段I(9-1)和真空段V(9-5)分别位于真空腔(9)的起始端和末端，所述起始端具有小孔，所述真空腔(9)连接有真空泵组；四极杆质量过滤器I(11)位于真空段II(9-2)内，四极杆质量过滤器I(11)和四极杆质量过滤器II(20)能够根据离子的荷质比对通过的离子进行质量选择，八极杆引导器(14)位于真空段III(9-3)内，能够对离子束流进行引导，离子阱(17)位于真空段IV(9-4)内，通过调节施加在离子阱(17)上的电势，能够将离子囚禁在离子阱(17)中，并能够将离子冷却，离子阱(17)具有束流挡板，能够阻挡离子束流，四极杆质量过滤器II(20)和探测器II(21)均位于真空段V(9-5)内；电喷雾装置(3)位于喷雾腔(2)内，电喷雾装置(3)具有喷雾口，高压电源(4)与电喷雾装置(3)电缆连接，当高压电源(4)输出高于1000V的电压时，雾化的液体能够从所述喷雾口喷出。
如图2是离子聚束器的x方向前视图，图2中仅画出了第1、第2、第29、第30、第31、第32、第50、第51、第52、第53、第54、第99和第100个环形电极盘，同时反映第30个环形电极(10-1)与金属盘(10-2)及金属支撑条(10-3)的位置关系，离子聚束器(10)由第1个环形电极盘至第100个环形电极盘总共100片环形电极盘组成，所述环形电极盘的厚度均为0.5毫米，相邻的环形电极盘之间间隔均为0.5毫米、并沿z轴正方向平行且同心排列，所述第1个环形电极盘到第50个环形电极盘的中心孔径均为26毫米，第51个环形电极盘到第100个环形电极盘的孔径从26毫米线性减小至2毫米。
如图3是离子聚束器中第30个环形电极的z方向左视图，反映第30个环形电极(10-1)与金属盘(10-2)及金属支撑条(10-3)的位置关系，其中第30个环形电极盘的中心孔处通过金属支撑条(10-3)连接有一个直径为七毫米的金属盘，金属支撑条(10-3)宽度为0.5毫米，所述金属支撑条(10-3)具有四根且均布，能够使得金属盘与第30个环形电极盘中心孔同心，金属盘能够将离子流中的中性杂质的射流发散。
如图4是缓冲气体腔的z方向左视图，在xy平面内，缓冲气体腔(5)的横截面是直径为100毫米的圆形，所述横截面具有出气口II(7)和出气口I(6)，出气口II(7)是直径为6毫米的圆形且位于缓冲气体腔(5)横截面的中心，出气口I(6)具有两个且关于出气口II(7)对称，缓冲气体腔(5)能够绕其在z方向的中心轴转动；出气口II(7)处安装有阀，能够通过外部电路控制阀的开启与关闭。
所述一种用于大分子光反应的方法的步骤为：
一.开启真空泵组，使得真空段I(9-1)、真空段II(9-2)、真空段III(9-3)、真空段IV(9-4)和真空段V(9-5)的真空度分别达到1mbar、1×10-2mbar、2×10-7mbar、2×10-9mbar和1×10-9mbar；
二.调整电喷雾装置(3)位置，使所述喷雾口正对着出气口II(7)，高压电源(4)输出电压，电喷雾装置(3)将包含待研究分子的溶液以雾化液滴形式喷出至喷雾腔(2)，液滴中包含了待研究分子、其他杂质以及溶剂分子，调节高压电源(4)输出电压能够调整液体喷雾的形状，输出电压范围从2000V到5000V；
三.将缓冲气体从缓冲气进口(8)通入缓冲气体腔(5)，并通过出气口I(6)及出气口II(7)进入喷雾腔(2)，最终从缓冲气出口(1)排出，流速范围为1到5SLM，SLM为标准气体每升/分钟，与此同时，使缓冲气体腔(5)绕其在z方向的中心轴转动，转速为0.05周/秒，控制出气口II(7)处的阀的开启与关闭，开启与关闭的间隔时间为1秒；
四.部分电喷雾装置出口形成雾化的液滴通过出气口I(6)及出气口II(7)进入缓冲气体腔(5)后进入真空腔(9)，液滴中大部分溶剂被真空泵组抽出真空腔(9)外，液滴中剩下的待测分子的离子、部分溶剂分子及其他杂质组成的离子束流继续在真空腔(9)中运动；
五.离子聚束器(10)的第奇数个和第偶数个环形电极上分别施加+V和-V的射频电压，射频电压的驱动频率范围从100kHz到600kHz，射频电势典型值20V，其中，第30个环形电极上不施加射频电势，只施加直流电势150V，与此同时，离子聚束器(10)的第1个到第29个环形电极及第31个到第100个环形电极上施加直流电势，第1个环形电极上的直流电势200V，第100个环形电极上的直流电势10V，从第1个到第29个环形电极及从第31个到第100个环形电极上施加的直流电势线性减少；
六.离子束流通过离子聚束器(10)后，又通过四极杆质量过滤器I(11)，接下来被偏向器I(13)偏向后进入真空段III(9-3)；
七.离子束流通过八极杆引导器(14)后，被偏向器II(15)偏向后进入真空段IV(9-4)；
八.离子阱(17)具有束流挡板，能够阻挡离子束流，开启所述束流挡板200微秒后关闭，通过所述束流挡板的离子束流以离子包的形式进入离子阱(17)，调节离子阱(17)的电势使得所述离子包被囚禁在离子阱(17)中并冷却；
九.激光器I(16)或激光器II(19)发射的激光束照射到离子阱中的离子包上，进行光激发反应，照射时间典型值为0.1秒；
十.激光停止照射时，调节离子阱(17)电势，使得光激发反应产生的离子碎片离开离子阱(17)并向偏向器III(18)运动；
十一.所述离子碎片被偏向器III(18)偏向后进入四极杆质量过滤器II(20)，在四极杆质量过滤器II(20)中进行质量选择后进入探测器II(21)；
十二.分析探测器II(21)采集的数据，对光激发产物进行表征。
本发明方法采用特殊设计的离子聚束器，并同时施加交流电势和直流电势来减少离子束流中的杂质，另外，采用具有能够交替开启并关闭的出气口来产生缓冲气体逆流，增加喷雾的均匀度及质量流量。
Claims (1)
1.一种用于大分子光反应的方法，用于大分子光反应的装置主要包括缓冲气出口(1)、喷雾腔(2)、电喷雾装置(3)、高压电源(4)、缓冲气体腔(5)、出气口I(6)、出气口II(7)、缓冲气进口(8)、真空腔(9)、离子聚束器(10)、四极杆质量过滤器I(11)、探测器I(12)、偏向器I(13)、八极杆引导器(14)、偏向器II(15)、激光器I(16)、离子阱(17)、偏向器III(18)、激光器II(19)、四极杆质量过滤器II(20)和探测器II(21)，xyz为三维坐标系，探测器I(12)连接于偏向器I(13)，真空腔(9)具有能透光的真空窗口，激光器I(16)发射的激光束能够通过所述真空窗口及偏向器II(15)进入离子阱(17)，激光器II(19)发射的激光束能够通过所述真空窗口及偏向器III(18)进入离子阱(17)，所述喷雾腔(2)、缓冲气体腔(5)和真空腔(9)依次连接，所述真空腔(9)被离子聚束器(10)、偏向器I(13)、偏向器II(15)和偏向器III(18)依次分隔为真空段I(9-1)、真空段II(9-2)、真空段III(9-3)、真空段IV(9-4)和真空段V(9-5)，真空段II(9-2)和真空段III(9-3)之间、真空段III(9-3)和真空段IV(9-4)之间、真空段IV(9-4)和真空段V(9-5)之间均分别在yz平面内呈90度角连接，所述偏向器I(13)、偏向器II(15)和偏向器III(18)分别位于所述90度角连接处，真空段I(9-1)和真空段V(9-5)分别位于真空腔(9)的起始端和末端，所述起始端具有小孔，所述真空腔(9)连接有真空泵组；四极杆质量过滤器I(11)位于真空段II(9-2)内，四极杆质量过滤器I(11)和四极杆质量过滤器II(20)能够根据离子的荷质比对通过的离子进行质量选择，八极杆引导器(14)位于真空段III(9-3)内，能够对离子束流进行引导，离子阱(17)位于真空段IV(9-4)内，通过调节施加在离子阱(17)上的电势，能够将离子囚禁在离子阱(17)中，并能够将离子冷却，离子阱(17)具有束流挡板，能够阻挡离子束流，四极杆质量过滤器II(20)和探测器II(21)均位于真空段V(9-5)内；电喷雾装置(3)位于喷雾腔(2)内，电喷雾装置(3)具有喷雾口，高压电源(4)与电喷雾装置(3)电缆连接，当高压电源(4)输出高于1000V的电压时，雾化的液体能够从所述喷雾口喷出；缓冲气体腔(5)的横截面是直径为100毫米的圆形，所述横截面具有出气口II(7)和出气口I(6)，出气口II(7)是直径为6毫米的圆形且位于缓冲气体腔(5)横截面的中心，出气口I(6)具有两个且关于出气口II(7)对称，缓冲气体腔(5)能够绕其在z方向的中心轴转动；出气口II(7)处安装有阀，能够通过外部电路控制阀的开启与关闭；离子聚束器(10)由第1个环形电极盘至第100个环形电极盘总共100片环形电极盘组成，所述环形电极盘的厚度均为0.5毫米，相邻的环形电极盘之间间隔均为0.5毫米、并沿z轴正方向平行且同心排列，所述第1个环形电极盘到第50个环形电极盘的中心孔径均为26毫米，第51个环形电极盘到第100个环形电极盘的孔径从26毫米线性减小至2毫米，其中第30个环形电极盘的中心孔处通过金属支撑条(10-3)连接有一个直径为七毫米的金属盘，金属支撑条(10-3)宽度为0.5毫米，所述金属支撑条(10-3)具有四根且均布，能够使得金属盘与第30个环形电极盘中心孔同心，金属盘能够将离子流中的中性杂质的射流发散，
其特征是：所述一种用于大分子光反应的方法的步骤为：
一.开启真空泵组，使得真空段I(9-1)、真空段II(9-2)、真空段III(9-3)、真空段IV(9-4)和真空段V(9-5)的真空度分别达到1mbar、1×10-2mbar、2×10-7mbar、2×10-9mbar和1×10-9mbar；
二.调整电喷雾装置(3)位置，使所述喷雾口正对着出气口II(7)，高压电源(4)输出电压，电喷雾装置(3)将包含待研究分子的溶液以雾化液滴形式喷出至喷雾腔(2)，液滴中包含了待研究分子、其他杂质以及溶剂分子，调节高压电源(4)输出电压能够调整液体喷雾的形状，输出电压范围从2000V到5000V；
三.将缓冲气体从缓冲气进口(8)通入缓冲气体腔(5)，并通过出气口I(6)及出气口II(7)进入喷雾腔(2)，最终从缓冲气出口(1)排出，流速范围为1到5SLM，SLM为标准气体每升/分钟，与此同时，使缓冲气体腔(5)绕其在z方向的中心轴转动，转速为0.05周/秒，控制出气口II(7)处的阀的开启与关闭，开启与关闭的间隔时间为1秒；
四.部分电喷雾装置出口形成雾化的液滴通过出气口I(6)及出气口II(7)进入缓冲气体腔(5)后进入真空腔(9)，液滴中大部分溶剂被真空泵组抽出真空腔(9)外，液滴中剩下的待测分子的离子、部分溶剂分子及其他杂质组成的离子束流继续在真空腔(9)中运动；
五.离子聚束器(10)的第奇数个和第偶数个环形电极上分别施加+V和-V的射频电压，射频电压的驱动频率范围从100kHz到600kHz，射频电势典型值20V，其中，第30个环形电极上不施加射频电势，只施加直流电势150V，与此同时，离子聚束器(10)的第1个到第29个环形电极及第31个到第100个环形电极上施加直流电势，第1个环形电极上的直流电势200V，第100个环形电极上的直流电势10V，从第1个到第29个环形电极及从第31个到第100个环形电极上施加的直流电势线性减少；
六.离子束流通过离子聚束器(10)后，又通过四极杆质量过滤器I(11)，接下来被偏向器I(13)偏向后进入真空段III(9-3)；
七.离子束流通过八极杆引导器(14)后，被偏向器II(15)偏向后进入真空段IV(9-4)；
八.离子阱(17)具有束流挡板，能够阻挡离子束流，开启所述束流挡板200微秒后关闭，通过所述束流挡板的离子束流以离子包的形式进入离子阱(17)，调节离子阱(17)的电势使得所述离子包被囚禁在离子阱(17)中并冷却；
九.激光器I(16)或激光器II(19)发射的激光束照射到离子阱中的离子包上，进行光激发反应，照射时间典型值为0.1秒；
十.激光停止照射时，调节离子阱(17)电势，使得光激发反应产生的离子碎片离开离子阱(17)并向偏向器III(18)运动；
十一.所述离子碎片被偏向器III(18)偏向后进入四极杆质量过滤器II(20)，在四极杆质量过滤器II(20)中进行质量选择后进入探测器II(21)；
十二.分析探测器II(21)采集的数据，对光激发产物进行表征。
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| CN201810832103.2A CN109164088B (zh) | 2018-07-13 | 2018-07-13 | 一种用于大分子光反应的方法 |
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