CN109161265A - 一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液及其制备方法属于绝缘涂层领域，所述涂料物料中包含如下物质，以质量份数计为：双丙酮丙烯酰胺10～15份；丙烯酸5～8份；甲基丙烯酸甲酯45～50份；醋酸乙烯酯250～300份；丙烯酸乙酯60～75份；叔丁基过氧化氢0.15～0.2份；碳酸氢钠0.5～0.8份；过硫酸钠0.8～1.2份；引发剂18.5‑23.5份；消泡剂0.5份；还原剂97.2‑11.5.2份，去离子水408～478份。以本发明所制备的醋丙乳液作为有机树脂乳液，制备得电工钢绝缘涂料，所得电工钢绝缘涂料经烘烤固化后形成的电工钢绝缘涂层与C6型绝缘涂层之间的兼容性良好，不容易脱落，有利于提高涂层绝缘性。
Description
技术领域
本发明涉及二次涂漆兼容性良好的醋丙乳液绝缘涂料，尤其涉及一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液及其制备方法。
背景技术
电工钢绝缘涂料主要辊涂涂覆在电工钢板表面，经烘烤固化形成绝缘涂层。电工钢绝缘涂料主要由铬酸盐水溶液、丙烯酸酯乳液、还原剂、涂料助剂等组成。钢厂生产的全工艺电工钢表面涂覆有一层极薄(1微米左右)的绝缘涂层，下游电机用户在使用电工钢卷冲制成电机铁芯后，为提高电工钢叠片之间的绝缘性，还需要在电工钢板上再涂覆C6型水溶性绝缘漆。
目前国内生产的电工钢绝缘涂层以半有机型含铬涂层为主。下游电机用户在使用中发现这种普遍使用的电工钢含铬绝缘涂层(相当于底涂)与C6型绝缘涂层(相当于面涂)之间的附着力较差，即含铬绝缘涂层与C6型绝缘涂层之间的兼容性较差。通过在C6型绝缘涂层上划格后的胶带黏贴测试发现：C6型绝缘涂层在含铬绝缘涂层上存在大面积脱落的情况，不仅影响产品外观，且涂层如在叠片成形前脱落，则会使得二次涂覆无法起到所期望的增强绝缘性能效果，从而影响电工钢铁芯叠片之间的绝缘性能。
发明内容
所要解决的技术问题：针对以上技术问题，本发明提供一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液及其制备方法，所制备得到的醋丙乳液经烘烤固化后形成的电工钢含铬绝缘涂层与C6型绝缘涂层之间的兼容性良好，在胶带黏贴测试中C6型涂层不脱落，从而解决了目前市面上含铬涂层与C6型绝缘涂层之间的兼容性问题。
技术方案
一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液，所述涂料物料中包含如下物质，以质量份数计为：
双丙酮丙烯酰胺10～15份；
丙烯酸5～8份；
甲基丙烯酸甲酯45～50份；
醋酸乙烯酯250～300份；
丙烯酸乙酯60～75份；
叔丁基过氧化氢0.15～0.2份；
碳酸氢钠0.5～0.8份；
过硫酸钠0.8～1.2份；
引发剂18.5-23.5份；
消泡剂0.5份；
还原剂97.2-11.5.2份
去离子水408～478份。
更进一步的，所述的乳化剂以质量组分计包括如下物料：
A-501乳化剂4～8.6份；
TO 10乳化剂5～10份；
TO 40乳化剂13～19份。
更进一步的，所述的引发剂以质量组分计包括如下物料：0.1％硫酸亚铁水溶液3～4份；
9.1％过硫酸钠水溶液3.5～4.5份；
0.1％硫酸亚铁水溶液3～4份；
9.4％叔丁基过氧化氢水溶液9～11份。
更进一步的，所述的还原剂为：
2.9％雕白粉水溶液3.2～4.2份；
0.56％雕白粉水溶液85～100份；
5.9％雕白粉水溶液9～11份。
一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液制备方法，
第一步：将10～15双丙酮丙烯酰胺加入168～198去离子水中搅拌5～10分钟后，在搅拌下依次加入1～1.6份A-501乳化剂、5～10份TO 10乳化剂、3～5份TO 40乳化剂、5～8份丙烯酸、45～50份甲基丙烯酸甲酯、250份～300份醋酸乙烯酯、60份～75份丙烯酸乙酯，然后以1500～3500转/分的转速高速搅拌20～40分钟，在搅拌下加入0.15～0.2份叔丁基过氧化氢、0.5～0.8份碳酸氢钠、0.8～1.2份过硫酸钠，继续搅拌5分钟，即制成“预乳化液”；
第二步：在釜底加入240～280去离子水、10～14份TO 40乳化剂、3～7份A-501乳化剂，搅拌下升温至50～55℃，再通入氮气，然后继续升温至61～65℃，再加入25～45份的“预乳化液”；搅拌下继续加入3～4份的硫酸亚铁水溶液，所述的硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁浓度为0.1％，搅拌2分钟后再加入3.5～4.5份过硫酸钠水溶液，所述的硫酸钠水溶液中过硫酸钠浓度为9.1％；再过2分钟后，加入3.2～4.2雕白粉水溶液，所述的雕白粉水溶液中雕白粉浓度为2.9％；然后再62～65℃下保温25～35分钟；
第三步：保温结束后，开始分别匀速滴加剩余的“预乳化液”以及8.5％～10.0％雕白粉水溶液，所述的雕白粉水溶液中雕白粉浓度为0.56％；滴加时控制溶液温度在63～65℃，滴加时间为3.8～4.2小时；
第四步：滴加完后，在63～65℃保温25～35分钟；
第五步：保温结束后，加入0.3％～0.4％的硫酸亚铁水溶液，所述的硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁浓度为0.1％，2分钟后加入0.9～1.1份叔丁基过氧化氢水溶液，所述的叔丁基过氧化氢水溶液中叔丁基过氧化氢浓度为9.4％；再过2分钟后，加入9～11份雕白粉水溶液，所述的雕白粉水溶液中雕白粉浓度为5.9％；然后在64～66℃保温1小时；
第六步：保温结束后，降温至30～40℃，停止通入氮气，并加入适量氨水调节乳液的pH值至5.0～6.5之间；
第七步：加入0.5份SN-Defoamer 2000消泡剂，继续搅拌15分钟，停止搅拌后，用160目尼龙滤网过滤，即制成电工钢绝缘涂料用醋丙乳液。
有益效果：
以本发明所制备的醋丙乳液作为有机树脂乳液，制备得电工钢绝缘涂料，所得电工钢绝缘涂料经烘烤固化后形成的电工钢绝缘涂层与C6型绝缘涂层之间的兼容性良好，不容易脱落，有利于提高涂层绝缘性，提高涂层绝缘性能够延长器具比如发电机等的使用寿命，降低生产风险。本发明方法简单可操作，效率高，产生溶液性能稳定，成本低。本实施例得到产品所述乳液具备良好的贮存稳定性(包括冻融稳定性及高温稳定性)，在特定无机盐溶液中不发生破乳及絮凝，适于在电工钢绝缘涂料生产中实际应用。
附图说明
图1为C6型绝缘涂层划格试验结果图；
图2为实施例1涂层划格试验结果图；
图3为实施例2涂层划格试验结果图；
图4为实施例3涂层划格试验结果图。
具体实施方式
实施例一：
将1％双丙酮丙烯酰胺加入18.5％去离子水中搅拌10分钟后，在搅拌下依次加入0.13％A-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)、0.7％TO 10乳化剂、0.35％TO 40乳化剂、0.55％丙烯酸、4.6％甲基丙烯酸甲酯、29％醋酸乙烯酯、6.5％丙烯酸乙酯，然后以2500转/分的转速高速搅拌25分钟，在搅拌下加入0.015％叔丁基过氧化氢、0.05％碳酸氢钠、0.09％过硫酸钠，继续搅拌5分钟，即制成“预乳化液”；
在釜底加入29.195％去离子水、1.4％TO 40乳化剂、0.3％A-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)，搅拌下升温至55℃，再通入氮气进行保护，然后继续升温至64℃，再加入3.0％的“预乳化液”；搅拌下继续加入0.3％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，搅拌2分钟后再加入0.35％过硫酸钠水溶液(其中过硫酸钠浓度为9.1％)；再过2分钟后，加入0.32％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为2.9％)；然后再62℃下保温25分钟；
保温结束后，开始分别匀速滴加剩余的“预乳化液”以及8.5％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为0.56％)；滴加时控制溶液温度在63℃，滴加时间为3.8小时；
滴加完后，在63℃保温25分钟；
保温结束后，加入0.3％％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，2分钟后加入0.9％叔丁基过氧化氢水溶液(其中叔丁基过氧化氢浓度为9.4％)；再过2分钟后，加入0.9％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为5.9％)；然后在64℃保温1小时；
保温结束后，降温至30℃，停止通入氮气，并加入适量氨水调节乳液的pH值至5.5；
加入0.05％SN-Defoamer 2000消泡剂，继续搅拌15分钟，停止搅拌后，用160目尼龙滤网过滤，即制成电工钢绝缘涂料用醋丙乳液。
所得乳液部分性能测试结果如下：(测试方法依照GB/T11525-2002《合成树脂乳液试验方法》进行)
由此可见本实施例得到产品所述乳液具备良好的贮存稳定性(包括冻融稳定性及高温稳定性)，在特定无机盐溶液中不发生破乳及絮凝，适于在电工钢绝缘涂料生产中实际应用。
以本发明所制备的醋丙乳液作为有机树脂乳液，制备得电工钢绝缘涂料，所得电工钢绝缘涂料经烘烤固化后形成的电工钢绝缘涂层与C6型绝缘涂层之间的兼容性良好。
涂层划格试验及结果评定依据中华人民共和国国家标准《GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验》进行，图1为普通C6型绝缘涂层(普通丙烯酸酯乳液)胶带黏贴后出现明显脱落，本实施例制备的醋丙乳液制成的电工钢绝缘涂层与C6型绝缘涂层兼容性良好，胶带黏贴后无脱落见图2。
实施例二：
将1.5％双丙酮丙烯酰胺加入18.1％去离子水中搅拌5分钟后，在搅拌下依次加入0.16％A-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)、1.0％TO 10乳化剂、0.5％TO 40乳化剂、0.8％丙烯酸、5.0％甲基丙烯酸甲酯、25％醋酸乙烯酯、7.5％丙烯酸乙酯，然后以3500转/分的转速高速搅拌40分钟，在搅拌下加入0.02％叔丁基过氧化氢、0.08％碳酸氢钠、0.12％过硫酸钠，继续搅拌5分钟，即制成“预乳化液”；
在釜底加入27％去离子水、1.0％TO 40乳化剂、0.3％A-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)，搅拌下升温至50℃，再通入氮气进行保护，然后继续升温至61℃，再加入4.5％的“预乳化液”；搅拌下继续加入0.4％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，搅拌2分钟后再加入0.35％过硫酸钠水溶液(其中过硫酸钠浓度为9.1％)；再过2分钟后，加入0.32％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为2.9％)；然后再62℃下保温25分钟；
保温结束后，开始分别匀速滴加剩余的“预乳化液”以及8.5％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为0.56％)；滴加时控制溶液温度在65℃，滴加时间为4.2小时；
滴加完后，在65℃保温35分钟；
保温结束后，加入0.3％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，2分钟后加入0.9％叔丁基过氧化氢水溶液(其中叔丁基过氧化氢浓度为9.4％)；再过2分钟后，加入1.1％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为5.9％)；然后在66℃保温1小时；
保温结束后，降温至40℃，停止通入氮气，并加入适量氨水调节乳液的pH值至6.5；
加入0.05％SN-Defoamer 2000消泡剂，继续搅拌15分钟，停止搅拌后，用160目尼龙滤网过滤，即制成电工钢绝缘涂料用醋丙乳液。
所得乳液部分性能测试结果如下：(测试方法依照GB/T11525-2002《合成树脂乳液试验方法》进行)
由此可见本实施例得到产品所述乳液具备良好的贮存稳定性(包括冻融稳定性及高温稳定性)，在特定无机盐溶液中不发生破乳及絮凝，适于在电工钢绝缘涂料生产中实际应用。以本发明所制备的醋丙乳液作为有机树脂乳液，制备得电工钢绝缘涂料，所得电工钢绝缘涂料经烘烤固化后形成的电工钢绝缘涂层与C6型绝缘涂层之间的兼容性良好。涂层划格试验及结果评定依据中华人民共和国国家标准《GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验》进行，图1为普通C6型绝缘涂层(普通丙烯酸酯乳液)胶带黏贴后出现明显脱落，本实施例制备的醋丙乳液制成的电工钢绝缘涂层与C6型绝缘涂层兼容性良好，胶带黏贴后无脱落见图3。
实施例三：
将1.2％双丙酮丙烯酰胺加入16.8％去离子水中搅拌7分钟后，在搅拌下依次加入0.14％A-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)、0.7％TO 10乳化剂、0.4％TO 40乳化剂、0.65％丙烯酸、4.8％甲基丙烯酸甲酯、27％醋酸乙烯酯、7.2％丙烯酸乙酯，然后以3200转/分的转速高速搅拌35分钟，在搅拌下加入0.018％叔丁基过氧化氢、0.075％碳酸氢钠，0.1％过硫酸钠，继续搅拌5分钟，即制成“预乳化液”；
在釜底加入26.417％去离子水、1.2％TO 40乳化剂、0.6％A-501乳化剂(琥珀酸单酯磺酸二钠混合物)，搅拌下升温至53℃，再通入氮气进行保护，然后继续升温至63℃，再加入4.1％的“预乳化液”；搅拌下继续加入0.35％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，搅拌2分钟后再加入0.4％过硫酸钠水溶液(其中过硫酸钠浓度为9.1％)；再过2分钟后，加入0.4％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为2.9％)；然后再64℃下保温30分钟；
保温结束后，开始分别匀速滴加剩余的“预乳化液”以及9.2％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为0.56％)；滴加时控制溶液温度在64℃，滴加时间为4.1小时；
滴加完后，在63.5℃保温30分钟；
保温结束后，加入0.35％的硫酸亚铁水溶液(其中硫酸亚铁浓度为0.1％)，2分钟后加入0.95％叔丁基过氧化氢水溶液(其中叔丁基过氧化氢浓度为9.4％)；再过2分钟后，加入1％雕白粉水溶液(其中雕白粉浓度为5.9％)；然后在64℃保温1小时；
保温结束后，降温至38℃，停止通入氮气，并加入适量氨水调节乳液的pH值至5.3；
加入0.05％SN-Defoamer 2000消泡剂，继续搅拌15分钟，停止搅拌后，用160目尼龙滤网过滤，即制成电工钢绝缘涂料用醋丙乳液。
所得乳液部分性能测试结果如下：(测试方法依照GB/T11525-2002《合成树脂乳液试验方法》进行)
由此可见本实施例得到产品所述乳液具备良好的贮存稳定性(包括冻融稳定性及高温稳定性)，在特定无机盐溶液中不发生破乳及絮凝，适于在电工钢绝缘涂料生产中实际应用。涂层划格试验及结果评定依据中华人民共和国国家标准《GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验》进行，图1为普通C6型绝缘涂层(普通丙烯酸酯乳液)胶带黏贴后出现明显脱落，本实施例制备的醋丙乳液经烘烤固化后制成的电工钢绝缘涂层与C6型绝缘涂层兼容性良好，胶带黏贴后无脱落见图3。
Claims (6)
1.一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液，其特征在于，所述涂料物料中包含如下物质，以质量份数计为：
双丙酮丙烯酰胺10～15份；
丙烯酸5～8份；
甲基丙烯酸甲酯45～50份；
醋酸乙烯酯250～300份；
丙烯酸乙酯60～75份；
叔丁基过氧化氢0.15～0.2份；
碳酸氢钠0.5～0.8份；
过硫酸钠0.8～1.2份；
引发剂18.5-23.5份；
消泡剂0.5份；
还原剂97.2-115.2份；
去离子水408～478份。
2.根据权利要求1所述的一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液，所述的乳化剂以质量组分计包括如下物料：
A-501乳化剂4～8.6份；
TO 10乳化剂5～10份；
TO 40乳化剂13～19份。
3.根据权利要求1所述的一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液，其特征在于，所述的引发剂以质量组分计包括如下物料：
0.1％硫酸亚铁水溶液3～4份；
9.1％过硫酸钠水溶液3.5～4.5份；
0.1％硫酸亚铁水溶液3～4份；
9.4％叔丁基过氧化氢水溶液9～11份。
4.根据权利要求1所述的一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液，其特征在于，所述的还原剂为：
2.9％雕白粉水溶液3.2～4.2份；
0.56％雕白粉水溶液85～100份；
5.9％雕白粉水溶液9～11份。
5.根据权利要求1所述的一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液，其特征在于，所述的消泡剂为SN-Defoamer 2000消泡剂。
6.一种电工钢绝缘涂料用醋丙乳液制备方法，其特征在于：
第一步：将10～15双丙酮丙烯酰胺加入168～198去离子水中搅拌5～10分钟后，在搅拌下依次加入1～1.6份A-501乳化剂、5～10份TO 10乳化剂、3～5份TO 40乳化剂、5～8份丙烯酸、45～50份甲基丙烯酸甲酯、250份～300份醋酸乙烯酯、60份～75份丙烯酸乙酯，然后以1500～3500转/分的转速高速搅拌20～40分钟，在搅拌下加入0.15～0.2份叔丁基过氧化氢、0.5～0.8份碳酸氢钠、0.8～1.2份过硫酸钠，继续搅拌5分钟，即制成“预乳化液”；
第二步：在釜底加入240～280去离子水、10～14份TO 40乳化剂、3～7份A-501乳化剂，搅拌下升温至50～55℃，再通入氮气，然后继续升温至61～65℃，再加入25～45份的“预乳化液”；搅拌下继续加入3～4份的硫酸亚铁水溶液，所述的硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁浓度为0.1％，搅拌2分钟后再加入3.5～4.5份过硫酸钠水溶液，所述的硫酸钠水溶液中过硫酸钠浓度为9.1％；再过2分钟后，加入3.2～4.2雕白粉水溶液，所述的雕白粉水溶液中雕白粉浓度为2.9％；然后再62～65℃下保温25～35分钟；
第三步：保温结束后，开始分别匀速滴加剩余的“预乳化液”以及8.5％～10.0％雕白粉水溶液，所述的雕白粉水溶液中雕白粉浓度为0.56％；滴加时控制溶液温度在63～65℃，滴加时间为3.8～4.2小时；
第四步：滴加完后，在63～65℃保温25～35分钟；
第五步：保温结束后，加入0.3％～0.4％的硫酸亚铁水溶液，所述的硫酸亚铁水溶液中硫酸亚铁浓度为0.1％，2分钟后加入0.9～1.1份叔丁基过氧化氢水溶液，所述的叔丁基过氧化氢水溶液中叔丁基过氧化氢浓度为9.4％；再过2分钟后，加入9～11份雕白粉水溶液，所述的雕白粉水溶液中雕白粉浓度为5.9％；然后在64～66℃保温1小时；
第六步：保温结束后，降温至30～40℃，停止通入氮气，并加入适量氨水调节乳液的pH值至5.0～6.5之间；
第七步：加入0.5份SN-Defoamer 2000消泡剂，继续搅拌15分钟，停止搅拌后，用160目尼龙滤网过滤，即制成电工钢绝缘涂料用醋丙乳液。
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| CN107325219A (zh) * | 2017-06-06 | 2017-11-07 | 华南协同创新研究院 | 一种室温固化自交联水性氯丁胶乳改性醋‑丙乳液及制备方法 |
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