CN109142308A - 一种用于检测Co(Ⅱ)的荧光试纸及其制备和检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有Co(Ⅱ)识别功能的荧光试纸及其制备和检测方法，此荧光试纸的制备方法简单易行，将空白滤纸浸泡在钕基金属有机骨架材料的乙醇溶液中一段时间后，取出风干即可；检测时，将待检测液用乙醇溶液分散，试纸浸入待检测液2~5分钟，取出并在紫外灯下观察，若荧光褪去则表示待测液中含有Co(Ⅱ)。本发明提供的利用荧光试纸检测Co(Ⅱ)的方法操作简单、试纸易于携带、灵敏度好、抗干扰性好，可以达到肉眼识别及实施现场检验的目的，具有较好的应用前景。

Description

一种用于检测Co(Ⅱ)的荧光试纸及其制备和检测方法
技术领域
本发明涉及一种用于检测Co(Ⅱ)的荧光试纸及其制备方法和检测方法，属于荧光探针分子检测技术领域。
背景技术
钴元素能刺激人体骨骼的造血系统，促使血红蛋白的合成及红细胞数目的增加。钴的放射性同位素，可治疗皮肤病和恶性肿瘤，在青霉素中加入适量的钴，可以提高其疗效；在对造血具有特殊功效的维生素B12中，钴含量高达4.5%，此外，在人工关节材料和牙料填充剂中，也用到钴。可见，钴与人类的生活息息相关。目前，检测Co(Ⅱ)的方法有等离子体发射光谱法、碘量法、原子吸收光谱法等，这些方法存在着或是操作步骤冗杂，需要对材料进行各种预处理以及对材料的量要求比较高，或是测试设备成本高，限制了其广泛应用，或是需要的响应时间较长，抗干扰性差等缺陷。
发明内容
目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种用于检测Co(Ⅱ)的荧光试纸，利用该荧光试纸检测Co(Ⅱ)的方法操作简单、现象明显、灵敏度高、选择性好，具有广泛的应用前景。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种用于检测Co（Ⅱ）的荧光试纸，包含钕基金属有机骨架材料。
进一步地，所述钕基金属有机骨架材料的制备方法如下：
将有机配体L1、L2、去离子水、钕基金属盐按物质的量比为0.3~0.4 : 0.8~1.2 : 0.5~0.6 : 0.3~0.4的比例加入反应釜内胆中，将内胆置于超声仪中分散处理10~15分钟后形成均匀分散溶液；将内胆放入反应釜中拧紧后转移至烘箱中，烘箱温度设置为80~100℃，反应时间40~50小时；反应结束后，对内胆的晶体进行洗涤、干燥处理，得到的淡紫色棒状晶体即为钕基金属有机骨架材料；
所述有机配体L1、L2为4,4’-（1,3-丙二基）双吡啶、4,4-二壬基-2,2-联吡啶、5-氨基间苯二甲酸、5-甲基水杨醛、5-氨基水杨酸中的任意两种。
进一步地，所述钕基金属盐为Nd(NO3)3。
前述荧光试纸的制备方法，具体操作如下，
将空白的滤纸浸泡在钕基金属有机骨架材料的乙醇分散溶液中，浸泡一段时间后将滤纸取出，放置于干净通风处，自然风干，最终得到用于检测Co（Ⅱ）的荧光试纸。
进一步地，所述空白滤纸在钕基金属有机骨架材料的乙醇分散溶液中浸泡时间为10~15分钟。
一种利用前述荧光试纸检测Co（Ⅱ）的方法，具体操作如下，
取两张荧光试纸，并编号为一号试纸和二号试纸；将待检测液用乙醇溶液溶解，并将一号试纸浸入其中，2~5分钟后取出；将两张试纸放在紫外灯下观察比对，若一号试纸荧光褪去，且荧光亮度小于二号试纸，则判断被检测液中含有Co（Ⅱ）。
有益效果：本发明提供的荧光试纸，包含钕基金属有机骨架材料Nd-MOF，Nd-MOF的乙醇溶液在荧光仪下发出强烈蓝光，在Nd-MOF的乙醇溶液中逐渐滴入含有Co(Ⅱ)的乙醇溶液使得荧光光谱荧光减弱，当Co(Ⅱ)浓度达到2.2μmol/L时，猝灭率约为50%，因此利用本发明提供的荧光试纸检测Co(Ⅱ)现象明显，灵敏度高。该荧光试纸的制备方法，以及利用该荧光试纸的检测方法，简单易行，容易操作。本发明提供的荧光试纸易于携带，抗干扰性好，可以达到肉眼识别及实施现场检验的目的，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为Nd-MOF材料固态荧光曲线；
图2为Nd-MOF材料热重曲线；
图3为Nd-MOF材料对其他金属的荧光响应曲线；
图4为Nd-MOF材料荧光强度随着Co(Ⅱ)浓度的变化曲线；
图5为Nd-MOF材料的分散液对不同浓度的Co(Ⅱ)的荧光光谱；
图6为荧光试纸检测Co(Ⅱ)的实验结果比对图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
一种用于检测Co(Ⅱ)的荧光试纸，包含钕基金属有机骨架材料Nd-MOF。
所述钕基金属有机骨架材料的制备方法如下：
将有机配体L1、L2、去离子水、钕基金属盐Nd(NO3)3按物质的量比为0.3~0.4 : 0.8~1.2 : 0.5~0.6 : 0.3~0.4的比例加入反应釜内胆中；将内胆置于超声仪中分散处理10~15分钟后形成均匀分散溶液。将内胆放入反应釜中拧紧后转移至烘箱，烘箱温度设置为80~100℃，反应时间40~50小时；反应结束后，对内胆的晶体进行洗涤、干燥处理，最终得到的淡紫色棒状晶体即为钕基金属有机骨架材料。
其中有机配体L1、L2为4,4’-（1,3-丙二基）双吡啶、4,4-二壬基-2,2-联吡啶、5-氨基间苯二甲酸、5-甲基水杨醛、5-氨基水杨酸中的任意两种。
钕基金属有机骨架材料的制备实施例1如下：
将L1配体 5-氨基间苯二甲酸（0.01g），L2配体4,4‘-（1,3-丙二基）双吡啶 （0.005g），和六水硝酸钕（0.02g）混合于5mL去离子水中。将内胆置于超声仪中分散处理15分钟后形成均匀分散溶液。将内胆放入反应釜中拧紧后转移至烘箱，烘箱温度设置为80℃，反应时间40小时；反应结束后，对内胆的晶体进行洗涤、干燥处理，最终得到的淡紫色棒状晶体即为钕基金属有机骨架材料。
图1为Nd-MOF材料固态荧光曲线，Nd-MOF材料具有荧光性质；
图2为Nd-MOF材料热重曲线，Nd-MOF材料常温下性质稳定，不易分解。
通过如下对比试验验证Nd-MOF材料对Co(Ⅱ)的识别能力：
配置一定浓度的Nd-MOF乙醇溶液12份；将以下不同种类的金属盐（Al(Ⅲ)、Ba(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)、Li(Ⅰ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Zr(Ⅳ)、Ca(Ⅱ)、Co(Ⅱ)）加入乙醇溶液，配置成相同浓度的金属离子溶液；将这11中金属离子溶液分别加入到11份Nd-MOF乙醇溶液中，配置成不同的Nd-MOF-金属离子-乙醇分散液，剩下一份Nd-MOF乙醇溶液作为标准检测液不添加任何金属离子。
将上述配置好的11份Nd-MOF-金属离子-乙醇分散液和1份作为标准检测液的Nd-MOF乙醇溶液放置于荧光仪中，分别测定荧光发射光谱，记录其荧光强度最大值，得到图3所示结果，读图可知，Nd-MOF乙醇溶液中加入Co(Ⅱ)后，荧光强度明显减弱，而加入其它金属离子后荧光强度基本无变化或增强，因此保证了Co(Ⅱ)的高选择性。
另取一定量Nd-MOF乙醇标准检测液于烧杯中，逐渐向内滴加Co(Ⅱ)乙醇溶液，测定荧光发射光谱，记录荧光强度随着Co(Ⅱ)浓度变化的曲线，如图4所示，随着Co(Ⅱ)浓度增加，荧光强度减弱；Co(Ⅱ)浓度在0.2~1.0μmol/L时，Nd-MOF实际识别Co(Ⅱ)荧光强度与Co(Ⅱ)浓度基本呈反比，当Co(Ⅱ)浓度达到2.2μmol/L时，其猝灭率约为50%，灵敏度较高，如图5所示。
前述用于检测Co(Ⅱ)的荧光试纸的制备方法如下：
将空白滤纸裁浸泡在Nd-MOF材料的乙醇分散溶液中，浸泡10~15分钟后将滤纸取出，放置于干净通风处，自然风干，最终得到用于检测Co（Ⅱ）的荧光试纸。
具体操作时，可将滤纸裁剪成长4cm、宽1cm的长条形，配置浓度为2μmol/L 的Nd-MOF乙醇分散液。
一种利用前述荧光试纸检测Co(Ⅱ)的方法如下：
取两张荧光试纸，并编号为一号试纸和二号试纸；将待检测液用乙醇溶液溶解，并将一号试纸浸入其中，2~5分钟后取出；将两张试纸放在紫外灯下观察比对，若一号试纸荧光褪去，且荧光亮度小于二号试纸，如图6所示，则判断被检测液中含有Co（Ⅱ）。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于检测Co(Ⅱ)的荧光试纸，其特征在于：包含钕基金属有机骨架材料。
2.根据权利要求1所述的用于检测Co(Ⅱ)的荧光试纸，其特征在于：所述钕基金属有机骨架材料的制备方法如下：
将有机配体L1、L2、去离子水、钕基金属盐按物质的量比为0.3~0.4 : 0.8~1.2 : 0.5~0.6 : 0.3~0.4的比例加入反应釜内胆中，将内胆置于超声仪中分散处理10~15分钟后形成均匀分散溶液；将内胆放入反应釜中拧紧后转移至烘箱中，烘箱温度设置为80~100℃，反应时间40~50小时；反应结束后，对内胆的晶体进行洗涤、干燥处理，得到的淡紫色棒状晶体即为钕基金属有机骨架材料；
所述有机配体L1、L2为4,4’-（1,3-丙二基）双吡啶、4,4-二壬基-2,2-联吡啶、5-氨基间苯二甲酸、5-甲基水杨醛、5-氨基水杨酸中的任意两种。
3.根据权利要求2所述的用于检测Co(Ⅱ)的荧光试纸，其特征在于：所述钕基金属盐为Nd(NO3)3。
4.权利要求1至3任一项所述荧光试纸的制备方法，其特征在于：具体操作如下，
将空白的滤纸浸泡在钕基金属有机骨架材料的乙醇分散溶液中，浸泡一段时间后将滤纸取出，放置于干净通风处，自然风干，最终得到用于检测Co(Ⅱ)的荧光试纸。
5.根据权利要求4所述的荧光试纸的制备方法，其特征在于：空白滤纸在钕基金属有机骨架材料的乙醇分散溶液中浸泡时间为10~15分钟。
6.一种利用权利要求1至3任一项所述的荧光试纸检测Co(Ⅱ)的方法，其特征在于：具体操作如下，
取两张荧光试纸，并编号为一号试纸和二号试纸；将待检测液用乙醇溶液溶解，并将一号试纸浸入其中，2~5分钟后取出；将两张试纸放在紫外灯下观察比对，若一号试纸荧光褪去，且荧光亮度小于二号试纸，则判断被检测液中含有Co(Ⅱ)。
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