CN109136655B - 一种性能优异的Ni基高温合金及其制备方法 - Google Patents

一种性能优异的Ni基高温合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温合金领域，具体涉及一种性能优异的Ni基高温合金及其制备方法。本发明所提供的Ni基合金的抗拉强度可达1745MPa～1791MPa，延伸率可达24.5～26.9％；断裂韧性相较可达36.6～40.2MPa·m1/2；本发明制备的合金将元素中的原始氮含量降低了139‑153ppm；本发明所制备的高温合金在高温下的抗腐蚀性能也有优异表现，腐蚀速率可以低至‑3.89x10‑3mm/yr；本发明在5x107次方循环次数下的旋转弯曲疲劳极限σ700℃的极限最低可达780MPa，最高可达790MPa，具有稳定的抗疲劳性能；本发明所制备的高温合金性能差异小，具有优质、稳定的特点。

Description

一种性能优异的Ni基高温合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温合金领域，具体涉及一种性能优异的Ni基高温合金及其制备方法。
背景技术
我国航空航天行业的发展对发动机的性能提出了更高的要求，性能优异的发动机往往会通过提高涡轮前燃气进口温度的手段来增强其功能性，以此提高其推重比，在温度更高、腐蚀程度更强的环境中，发动机的材料将受到更加激烈和复杂的环境考验。
高温合金是指以铁、钴、镍为基，能在600℃以上高温下服役而研制的一类金属材料。高温合金为单一的奥氏体基体组织，拥有较高的高温强度、抗氧化和抗腐蚀性能，具有良好的组织稳定性和使用可靠性，又称为热强合金和热稳定性高温合金，国外常称之为超合金。
镍基高温合金相较于钴合金、铁合金有更佳的承载高温强度，因此被广泛应用于高温合金领域，但在更为极端的环境下，如何将镍基合金的高温承载能力进一步提高，并且保障高温下的力学性能是本领域技术人员共同研究的课题。
因此如何提供一种高温下力学性能优异的Ni基高温合金是本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种性能优异的Ni基高温合金及其制备方法。本发明所制备的高温合金具有高稳定性、高强度、高韧性、高耐腐蚀、成本低的的特点。
一种性能优异的Ni基高温合金，所述高温合金按重量份数计，包括：Fe 1.5wt％～2.5wt％；Cr 5wt％～10wt％；W 5wt％～10wt％；Ta3.5wt％～5wt％； Zr 3.5wt％～4.5wt％；Mo 4wt％～5wt％；Al 3wt％～5wt％；B 0.01wt％～ 0.15wt％；Si 0.1wt％～0.5wt％；Gd 0.001wt％～0.35wt％；Yb 0.001wt％～ 0.25wt％；Sc 0.1wt％～0.5wt％；Ru1.01wt％～1.99wt％；以及余量的Ni和不可避免的杂质。
为了提供一种高温下力学性能优异、韧性强、耐腐蚀性强的Ni基合金材料，发明人选用了铂族金属中价格最低的Ru进行研究制备Ni基合金，这是由于Ru在高温下的抗拉强度优异，并且在铂族金属中，钌(Ru)是成本最低的，具有抗腐蚀性强的特点，因此本申请发明人尝试采用Ru进行高温合金的制备，但 Ru高温氧化速度快，并且晶界断裂度大，抗蠕变性能差，因此发明人尝试添加了Al元素使其高温烧蚀性能优异，添加Gd、Yb、Sc等元素增强其耐高温强度；但这并没有克服其抗蠕变性能差的问题，经过发明人多次研究，多次调整元素及元素比例，才获得了保证其技术效果优异的元素及重量份数配方，但如果对其重量份数进行调整，则难以获得本发明所获得的技术效果。
作为优选的实施方式，所述高温合金按重量份数计，包括：Fe 1.7wt％～2.2wt％；Cr 6wt％～9wt％；W 7wt％～10wt％；Ta 3.5wt％～4.5wt％；Zr 3.5wt％～4wt％；Mo 4wt％～4.5wt％；Al 4wt％～4.5wt％；B 0.01wt％～ 0.1wt％；Si 0.1wt％～0.3wt％；Gd 0.01wt％～0.25wt％；Yb 0.1wt％～0.2wt％； Sc 0.2wt％～0.5wt％；Ru1.3wt％～1.8wt％；以及余量的Ni和不可避免的杂质，在此重量份数下，本发明制备的高温合金技术效果更优。
作为优选的实施方式，所述高温合金按重量份数计，包括：Fe 1.9wt％； Cr8wt％；W 9wt％；Ta4wt％；Zr 3.95wt％；Mo 4.25wt％；Al 4.3wt％；B 0.05wt％；Si0.2wt％；Gd0.2wt％；Yb 0.15wt％；Sc 0.45wt％；Ru 1.75wt％；以及余量的Ni和不可避免的杂质，在此重量分数下，本发明制备的高温合金技术效果为最优。
本发明还提供了一种性能优异的Ni基高温合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按比例称取原料，对各原料进行去氢退火；按顺序加入真空感应炉，先加入50～80％的Fe、Cr、W；50～60％的Ni、100％的Ta、100％的Zr；当真空度为1～5Pa时，进行送电熔炼，钢液熔化到1/2时，放入余下的Fe、Cr、W、 Ni，100％的Mo、100％的Al；
(2)精炼：1510～1530℃下初次精炼一定时间，降温至100℃后，加温至 1550～1600℃，再次精炼一定时间，所述精炼过程中，真空度均为5～10Pa；在再次精炼完成前5～9分钟，加入100％的B、Gd、Yb、Sc、Ru、Si元素；精炼完成后进行钢锭浇注；
(3)将钢锭在1500～1550℃锻造开坯，然后在1200～1250℃下热轧，冷却至室温后继续轧制成目标厚度的板材。
为了使本发明制备的高温合金性能更加优异、稳定，发明人尝试采用降低氮含量的方法对高温合金的性能进一步优化，这是由于氮化物夹杂对合金的高温持久的性能有着极大的影响，发明人尝试采用分布熔化的方式对元素进行初熔，但发现效果不如预期，进而通过调节每次加入的合金量、加入元素的顺序才获得了本发明合金优异的抗拉强度、延伸率、断裂韧性的性能。
作为优选的实施方式，所述钢锭浇注的方法为：将钢锭模预热，注入钢水，保温后脱模。
作为优选的实施方式，所述步骤(1)中去氢退火的工艺为：在630～650℃下，退火处理30～40h；在此工艺条件下，经过处理的元素效果更优。
作为优选的实施方式，所述初次精炼的时间为5～8分钟，在此时间内，合金的性能更佳。
作为优选的实施方式，所述再次精炼的时间为15～25分钟，在此时间内，合金的性能更佳。
作为优选的实施方式，所述钢锭模预热温度为400～500℃，在此温度下，钢锭模的成形效果更优。
作为优选的实施方式，所述保温时间为30分钟，在此温度下，钢锭模的成形效果更优。
有益效果
1.本发明所提供的性能优异的Ni基高温合金的本发明的抗拉强度为 1745MPa～1791MPa；延伸率为24.3～26.9％；断裂韧性为36.6～40.2MPa·m1/2。
2.本发明对合金中氮的含量也有降低作用，可以将原始氮含量降低了139-153ppm。
3.本发明所制备的高温合金在高温下的抗腐蚀性能也有优异表现，可以低至-3.89x10-3mm/yr；在5×107次方循环次数下的旋转弯曲疲劳极限σ700℃的极限最低可达780MPa，最高可达790MPa，具有稳定的抗疲劳性能。
4.本发明所制备的高温合金力学性能差异小，具有优质、稳定的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，需要说明的是，本发明的实施例仅仅是为说明本发明所举例，而非是对本发明实施方向的限定。凡是属于本发明技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
实施例1
一种性能优异的Ni基高温合金，所述高温合金按重量百分比计包括：Fe 1.5wt％；Cr 5wt％；W 5wt％；Ta 3.5wt％；Zr 3.5wt％；Mo 4wt％；Al 3wt％； B 0.01wt％；Gd0.001wt％；Yb 0.001wt％；Sc 0.1wt％；Ru 1.01wt％；Si 0.1wt％；以及余量的Ni。
制备上述高温合金的方法如下：
(1)初熔：按比例称取原料，对各原料进行630℃下去氢退火处理30h；按顺序加入真空感应炉，先加入50％的Fe、Cr、W、50％的Ni、100％的Ta、100％的Zr；当真空度为1Pa时，进行送电熔炼，钢液熔化到1/2时，放入余下的Fe、 Cr、W、Ni，100％的Mo、100％的Al；
(2)精炼：1510℃下初次精炼5分钟，降温至100℃后，加温至1550℃，再次精炼15分钟，所述精炼过程中，真空度均为5Pa；在再次精炼完成前5分钟，加入100％的B、Gd、Yb、Sc、Ru、Si元素；精炼完成后将钢锭模预热到 400℃，注入钢水，保温30分钟后脱模；
(3)将钢锭在1500℃锻造开坯，然后在1200℃下热轧，冷却至室温后继续轧制成1mm的板材。
实施例2
一种性能优异的Ni基高温合金，所述高温合金按重量百分比计包括：Fe 2.5wt％；Cr 10wt％；W 10wt％；Ta 5wt％；Zr4.5wt％；Mo 5wt％；Al 5wt％； B 0.15wt％；Si0.5wt％；Gd 0.35wt％；Yb 0.25wt％；Sc 0.5wt％；Ru 1.99wt％；以及余量的Ni。
制备上述高温合金的方法如下：
(1)初熔：按比例称取原料，对各原料在650℃下去氢退火处理30h；按顺序加入真空感应炉，先加入80％的Fe、Cr、W、60％的Ni、100％的Ta、100％的Zr；当真空度为5Pa时，进行送电熔炼，钢液熔化到1/2时，放入余下的Ru、 Ni，100％的Mo、100％的Al；
(2)精炼：1530℃下初次精炼8分钟，降温至100℃后，加温至1600℃，再次精炼25分钟，所述精炼过程中，真空度均为10Pa；在再次精炼完成前9分钟，加入100％的B、Gd、Yb、Sc、Ru、Si元素；精炼完成后将钢锭模预热到 500℃，注入钢水，保温30分钟后脱模；
(3)将钢锭在1500℃锻造开坯，然后在1200℃下热轧，冷却至室温后继续轧制成1mm的板材。
实施例3
一种性能优异的Ni基高温合金，所述高温合金按重量百分比计包括：Fe 1.9wt％；Cr 8wt％；W 9wt％；Ta4wt％；Zr 3.95wt％；Mo 4.25wt％；Al 4.3wt％； B 0.05wt％；Gd0.2wt％；Yb 0.15wt％；Sc 0.45wt％；Ru 1.75wt％；Si 0.2wt％；以及余量的Ni。
制备上述高温合金的方法如下：
(1)初熔：按比例称取原料，对各原料在630℃下去氢退火处理40h；按顺序加入真空感应炉，先加入80％的Fe、Cr、W、60％的Ni、100％的Ta、100％的Zr；当真空度为5Pa时，进行送电熔炼，钢液熔化到1/2时，放入余下的Fe、 Cr、W、Ni、Ni，100％的Mo、100％的Al；
(2)精炼：1530℃下初次精炼8分钟，降温至100℃后，加温至1600℃，再次精炼25分钟，所述精炼过程中，真空度均为10Pa；在再次精炼完成前9分钟，加入100％的B、100％的Gd、Yb、Sc、Ru、Si元素；精炼完成后将钢锭模预热到500℃，注入钢水，保温30分钟后脱模；
(3)将钢锭在1500℃锻造开坯，然后在1200℃下热轧，冷却至室温后继续轧制成1mm的板材。
实施例4
一种性能优异的Ni基高温合金，所述高温合金按重量百分比计包括：Fe 1.7wt％；Cr 6wt％；W 7wt％；Ta 3.5wt％；Zr 3.5wt％；Mo 4wt％；Al 43wt％； B 0.01wt％；Gd0.01wt％；Yb 0.01wt％；Sc 0.2wt％；Ru 1.3wt％；Si 0.1wt％；
制备上述高温合金的方法如下：
(1)初熔：按比例称取原料，对各原料在630℃下去氢退火处理35h；按顺序加入真空感应炉，先加入70％的Fe、Cr、W、55％的Ni、100％的Ta、100％的Zr；当真空度为1Pa时，进行送电熔炼，钢液熔化到1/2时，放入余下的Fe、 Cr、W、Ni，100％的Mo、100％的Al；
(2)精炼：1520℃下初次精炼7分钟，降温至100℃后，加温至1560℃，再次精炼20分钟，所述精炼过程中，真空度均为7Pa；在再次精炼完成前8分钟，加入100％的B、Gd、Yb、Sc、Ru、Si元素；精炼完成后将钢锭模预热到 450℃，注入钢水，保温30分钟后脱模；
(3)将钢锭在1500℃锻造开坯，然后在1200℃下热轧，冷却至室温后继续轧制成1mm的板材。
实施例5
一种性能优异的Ni基高温合金，所述高温合金按重量百分比计包括：Fe 2.2wt％；Cr 9wt％；W 8wt％；Ta4.5wt％；Zr4wt％；Mo 4.5wt％；Al 4.5wt％； B 0.1wt％；Si0.3wt％；Gd 0.25wt％；Yb 0.2wt％；Sc 0.5wt％；Ru 1.8wt％，以及余量的Ni。
制备上述高温合金的方法如下：
(1)初熔：按比例称取原料，对各原料在650℃下去氢退火处理32h；按顺序加入真空感应炉，先加入60％的Fe、Cr、W、55％的Ni、100％的Ta、Zr；当真空度为5Pa时，进行送电熔炼，钢液熔化到1/2时，放入余下的Fe、Cr、W、 Ni、Ni，100％的Mo、100％的Al；
(2)精炼：1520℃下初次精炼7分钟，降温至100℃后，加温至1580℃，再次精炼20分钟，所述精炼过程中，真空度均为9Pa；在再次精炼完成前7分钟，加入100％的B、Gd、Yb、Sc、Ru、Si元素；精炼完成后将钢锭模预热到 480℃，注入钢水，保温30分钟后脱模；
(3)将钢锭在1530℃锻造开坯，然后在1220℃下热轧，冷却至室温后继续轧制成1mm的板材。
实验例1
在高温(760℃)下对实施例1-5所得高温合金材料进行抗拉强度、延伸率进行检测；采用电子万能力学实验机对实施例以及对比例进行室温断裂韧性测试 KQ值。
表1力学性能
Figure GDA0002562915010000072
实施例1 1789 24.5 39.9
实施例2 1775 25.4 39.8
实施例3 1791 26.9 40.2
实施例4 1765 25.2 37.2
实施例5 1745 24.3 36.6
实验例2
对实施例所得高温合金材料进行检测，包括合金材料的氮含量，所得结果见表2：
表2对合金氮含量的影响
项目 原始氮含量/ppm 精炼后氮含量/ppm
实施例1 158 13
实施例2 152 12
实施例3 168 15
实施例4 153 14
实施例5 162 17
实验例3
对实施例所得高温合金材料进行检测抗腐蚀性能，在900℃，50MPa，pH 为5的环境下，利用添加有双氧水与30wt％Nacl的混合溶液分别对本发明制得的实施例1-5进行800h的挂片实验，各合金的年均腐蚀速率(mm/yr)如下：所得结果见表3、900℃下的年均腐蚀速率：
表3 900℃下的年均腐蚀速率
检测项目 900℃腐蚀速率(mm/yr)
实施例1 -3.62x10<sup>-3</sup>
实施例2 -3.69x10<sup>-3</sup>
实施例3 -3.58x10<sup>-3</sup>
实施例4 -3.89x10<sup>-3</sup>
实施例5 -3.55x10<sup>-3</sup>
实验例4
本案发明人对制得的一系列的合金样品，在5x107次方循环次数下的旋转弯曲疲劳极限σ700℃的极限最低可达780MPa，最高可达790MPa，具有稳定的抗疲劳性能。
根据表1-表3中实施例所得技术结果可知，本发明的抗拉强度为 1745MPa～1791MPa；延伸率为24.3～26.9％；断裂韧性为36.6～40.2MPa·m1/2。本发明还对合金中杂质“氮”的含量进行了大幅度降低，本发明可以将材料中原始氮含量降低139-153ppm。
本发明所制备的高温合金在高温下的抗腐蚀性能也有优异表现，在900℃，50MPa，pH为5的环境下，利用添加有双氧水与30wt％Nacl的混合溶液分别对本发明制得的合金进行800h的挂片实验；其腐蚀速率可以低至-3.89x10-3mm/yr；根据表1-表3可知，还可得知本发明所制备的高温合金技术效果差异小，具有优质、稳定的特点。

Claims (10)

1.一种性能优异的Ni基高温合金，其特征在于，所述高温合金按重量数计，包括：Fe 1.5wt％～2 .5wt％；Cr 5wt％～10wt％；W 5wt％～10wt％；Ta 3 .5wt％～5wt％；Zr 3.5wt％～4 .5wt％；Mo 4wt％～5wt％；Al 3wt％～5wt％；B 0 .01wt％～0 .15wt％；Si 0.1wt％～0 .5wt％；Gd 0 .001wt％～0 .35wt％；Yb 0 .001wt％～0 .25wt％；Sc 0.1wt％～0.5wt％；Ru 1 .01wt％～1 .99wt％；以及余量的Ni和不可避免的杂质；所述高温合金的具体性能为：在760℃下的抗拉强度为1745MPa～1791MPa；延伸率为24.3～26.9％；断裂韧性为36.6～40.2MPa·m1/2；同时900℃下的年均腐蚀速率低至-3 .89×10-3mm/yr；在700℃下经5×107次方循环次数下的旋转弯曲疲劳极限最低为780MPa，最高为790MPa。
2.根据权利要求1所述的Ni基高温合金，其特征在于，所述高温合金按重量数计，包括：Fe 1 .7wt％～2 .2wt％；Cr 6wt％～9wt％；W 7wt％～10wt％；Ta 3 .5wt％～4 .5wt％；Zr 3 .5wt％～4wt％；Mo 4wt％～4 .5wt％；Al 4wt％～4 .5wt％；B 0 .01wt％～0.1wt％；Si 0 .1wt％～0 .3wt％；Gd 0 .01wt％～0 .25wt％；Yb 0 .1wt％～0 .2wt％；Sc0 .2wt％～0.5wt％；Ru 1 .3wt％～1 .8wt％；以及余量的Ni和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的Ni基高温合金，其特征在于，所述高温合金按重量数计，包括：Fe 1 .9wt％；Cr 8wt％；W 9wt％；Ta 4wt％；Zr 3 .95wt％；Mo 4 .25wt％；Al 4 .3wt％；B0 .05wt％；Si 0 .2wt％；Gd 0 .2wt％；Yb 0 .15wt％；Sc 0 .45wt％；Ru 1 .75wt％；以及余量的Ni和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1～3任一项所述的Ni基高温合金的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)初熔：按比例称取原料，对各原料进行去氢退火；按顺序加入真空感应炉，先加入50～80％的Fe、Cr、W；50～60％的Ni、100％的Ta、100％的Zr；当真空度为1～5Pa时，进行送电熔炼，合金液熔化到1/2时，放入余下的Fe、Cr、W、Ni，100％的Mo、100％的Al；
(2)精炼：1510～1530℃下初次精炼一定时间，降温至100℃后，加温至1550～1600℃，再次精炼一定时间，所述精炼过程中，真空度均为5～10Pa；在再次精炼完成前5～9分钟，加入100％的B、Gd、Yb、Sc、Ru、Si元素；精炼完成后进行合金锭浇注；
(3)将合金锭在1500～1550℃锻造开坯，然后在1200～1250℃下热轧，冷却至室温后继续轧制成目标厚度的板材。
5.根据权利要求4所述的制备Ni基高温合金的方法，其特征在于，所述合金锭浇注的方法为：将合金锭模预热，注入合金液，保温后脱模。
6.根据权利要求4所述的制备Ni基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤(1)中去氢退火的工艺为：在630～650℃下，退火处理30～40h。
7.根据权利要求4所述的制备Ni基高温合金的方法，其特征在于，所述初次精炼的时间为5～8分钟。
8.根据权利要求4所述的制备Ni基高温合金的方法，其特征在于，所述再次精炼的时间为15～25分钟。
9.根据权利要求5所述的制备Ni基高温合金的方法，其特征在于，所述合金锭模预热温度为400～500℃。
10.根据权利要求5所述的制备Ni基高温合金的方法，其特征在于，所述保温时间为30分钟。
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