CN109135649B - 低模量弹性密封胶及其制备方法 - Google Patents

低模量弹性密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低模量弹性密封胶及其制备方法，按重量份数计，其原料包括：三甲氧基甲硅烷基丙基氨基甲酸酯封端的聚醚20～25份、增塑剂10～20份、碳酸钙20～30份、活性碳酸钙20～40份、气相二氧化硅1～5份、1～2份硅烷偶联剂a171、0.5～1份硅烷偶联剂kh550、光稳定剂0.5～1.5份、抗氧剂0.5～1.5份以及催化剂0.2～0.3份。其制备方法包括：将增塑剂、碳酸钙以及活性碳酸钙搅拌并真空脱除水分和气泡，再与气相二氧化硅、硅烷改性聚醚以及除水剂混合后进行反应；再在小于40℃的温度下和催化剂、粘接增强剂、抗氧剂混合反应，并真空脱泡。进而上述过程得到的密封胶的整体性能优异。

Description

低模量弹性密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，具体而言，涉及低模量弹性密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶通常用于建筑、道路、桥梁、飞机跑道等有伸缩性接缝的嵌缝密封和连接密封。在建筑领域，特别要求密封胶具有低模量、高弹性回复率等特性，可有效吸收和补偿动态载荷，均匀传递受力，防止在长期动态位移形变中粘结破坏的发生。现代社会对环境卫生、安全的要求日益严格，建筑大型化、多样化、高层化和长寿化的快速发展，对建筑用密封胶的性能提出了更高要求。硅烷改性密封胶近来得到很大的发展，但是现有的硅烷改性密封胶的整体性能较差。
发明内容
本发明的目的包括提供一种低模量弹性密封胶及其制备方法，以提高硅烷改性聚醚密封胶的整体性能。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种低模量弹性密封胶，按重量份数计，其原料包括：硅烷改性聚醚20～25份、增塑剂10～20份、碳酸钙20～30份、活性碳酸钙20～40份、气相二氧化硅1～5份、除水剂1～2份、粘接增强剂0.5～1份、光稳定剂0.5～1.5份、抗氧剂0.5～1.5份以及催化剂0.2～0.3份，其中，硅烷改性聚醚为三甲氧基甲硅烷基丙基氨基甲酸酯封端的聚醚，除水剂为硅烷偶联剂a171，粘接增强剂为硅烷偶联剂kh550。
本发明还提供了上述低模量弹性密封胶的制备方法，其包括：
将所述增塑剂、所述碳酸钙以及所述活性碳酸钙搅拌并真空脱除水分和气泡，得到第一产物；
将所述第一产物与所述气相二氧化硅、所述硅烷改性聚醚以及所述除水剂混合后进行反应，得到第二产物；
在小于40℃的温度下，将所述第二产物和所述催化剂、所述粘接增强剂、所述抗氧剂混合反应，并真空脱泡。
通过采用三甲氧基甲硅烷基丙基氨基甲酸酯封端的聚醚作为主要材料与其他辅助成分之间相互作用并反应，对密封胶流变性以及粘接性能等进行改变，进而使获得的密封胶的表干时间、拉伸强度、模量以及弹性回复力等性能得到改善。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施方式或实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施方式的涉及低模量弹性密封胶及其制备方法进行具体说明。
本发明的一些实施方式提供了一种低模量弹性密封胶，按重量份数计，其原料包括：硅烷改性聚醚20～25份、增塑剂10～20份、碳酸钙20～30份、活性碳酸钙20～40份、气相二氧化硅1～5份、除水剂1～2份、粘接增强剂0.5～1份、光稳定剂0.5～1.5份、抗氧剂0.5～1.5份以及催化剂0.2～0.3份，其中，硅烷改性聚醚为三甲氧基甲硅烷基丙基氨基甲酸酯封端的聚醚，除水剂为硅烷偶联剂a171，粘接增强剂为硅烷偶联剂kh550。
一些实施方式中，硅烷改性聚醚可以为20～25份，或21～24份，或22～23份；增塑剂可以为10～20份，或15～20份，或15～18份；碳酸钙可以为20～30份，或25～30份，或25～28份；活性碳酸钙可以为20～40份，或25～35份，或25～30份；气相二氧化硅可以为1～5份，或2～5份，或3～5份；颜料可以为0～2份，或1～2份；除水剂可以为1～2份，或1.5～2份；粘接增强剂可以为0.5～1份，或0.6～0.9份，或0.6～0.8份；光稳定剂可以为0.5～1.5份，或0.5～1份，或0.6～0.8份；抗氧剂可以为0.5～1.5份，或0.5～1份，或0.6～0.8份；催化剂可以为0.2～0.3份，或0.25～0.3份。
进一步地，一些实施方式中，在提高上述低模量弹性密封胶的性能的基础还还可以对其原料进行优化，按重量份数计，其原料可由以下组分组成：硅烷改性聚醚20～25份、增塑剂10～20份、碳酸钙20～30份、活性碳酸钙20～40份、气相二氧化硅1～5份、颜料0～2份、除水剂1～2份、粘接增强剂0.5～1份、光稳定剂0.5～1.5份、抗氧剂0.5～1.5份以及催化剂0.2～0.3份。
进一步地，一些实施方式中，按重量份数计，其原料可由以下组分组成：硅烷改性聚醚20～25份、增塑剂15～20份、碳酸钙25～30份、活性碳酸钙25～35份、气相二氧化硅2～5份、颜料0～2份、除水剂1～2份、粘接增强剂0.5～1份、光稳定剂0.5～1份、抗氧剂0.5～1份以及催化剂0.2～0.3份。
一些实施方式中，对其原料配比进行进一步优化，按重量份数计，其原料由以下组分组成：硅烷改性聚醚20～25份、增塑剂10～20份、碳酸钙20～30份、活性碳酸钙20～40份、气相二氧化硅1～5份、除水剂1～2份、粘接增强剂0.5～1份、光稳定剂0.5～1.5份、抗氧剂0.5～1.5份以及催化剂0.2～0.3份。
通过将三甲氧基甲硅烷基丙基氨基甲酸酯封端的聚醚与气相二氧化硅以及其他成分之间按照上述比例进行配比后进行反应作用，能够全面改善生产的密封胶的产品性能，使其具有较低的模量和较高的弹性回复力，并且表干时间快，拉伸性能优异。
具体地，硅烷改性聚醚采用德国瓦克E35.xm25。
进一步地，一些实施方式中，催化剂为钛酸正丁酯，优选催化剂为催化剂TBTDL。采用上述催化剂能够使得反应物之间的交联反应能够充分快速进行，进而提高产品最终性能。
根据一些实施方式，增塑剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂，优选地，增塑剂包括邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二异丁酯中的一种或多种组合。
一些实施方式中，光稳定剂为光稳定剂Tinuvin 765。
本发明的一些实施方式还提供了上述低模量弹性密封胶的制备方法，其包括：
S1、将增塑剂、碳酸钙以及活性碳酸钙搅拌并真空脱除水分和气泡，得到第一产物。
具体地，将增塑剂、碳酸钙以及活性碳酸钙进行搅拌的转速为950～1150rpm，通过高速的搅拌可以使得上述原料之间能够充分混合均匀，原料之间的气泡也容易被脱除，此外，搅拌以及真空脱除水分和气泡的过程是在85～95℃的温度下进行，在该温度下，水分和气泡能够容易从原料中逸出，进而被有效脱除，从而有利于后续反应的反应效果。其中，进行真空脱除的真空度为0.05～0.08Mpa。
S2、将第一产物与气相二氧化硅、硅烷改性聚醚以及除水剂混合后进行反应，得到第二产物。
在该过程中继续保持转速为950～1150rpm，以使气相二氧化硅、硅烷改性聚醚以及除水剂能够充分与第一混合物进行混合，同时在搅拌的过程中更有利于物质间的接触，提升反应速率，且也有利于反应中气泡的排出。具体地，在生产第二产物的反应过程中的反应温度为60～90℃，反应时间为25～35min。
S2、在小于40℃的温度下，将第二产物和催化剂、粘接增强剂、所述抗氧剂混合反应，并真空脱泡。
具体地，在该过程中继续保持转速为950～1150rpm，且真空度保持0.05～0.08Mpa，在催化剂的作用下，产物发生进一步反应，真空环境能够进一步脱除材料中的气泡、水分，以提高产品性能。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例的低模量弹性密封胶，按重量份数计，其原料包括：20份德国瓦克E35.xm25、10份邻苯二甲酸丁苄酯、20份碳酸钙、20份活性碳酸钙、1份气相二氧化硅、1份硅烷偶联剂a171、0.5份硅烷偶联剂kh550、0.5份光稳定剂Tinuvin 765、0.5份抗氧剂以及0.2份催化剂TBTDL。
该低模量弹性密封胶的制备方法为：
首先，将增塑剂、碳酸钙以及活性碳酸钙在转速为950rpm下搅拌混合，并同时在85℃的温度下真空脱除水分和气泡，真空度为0.05Mpa。
其次，在60℃的温度下，继续保持转速，加入气相二氧化硅、硅烷改性聚醚以及除水剂进行混合，反应25min。
然后，在小于40℃的温度下，将第二产物和催化剂、粘接增强剂、抗氧剂混合反应，该过程继续保持转速，且同时在0.05Mpa的真空度下脱泡，灌装结束。
实施例2
本实施例的低模量弹性密封胶，按重量份数计，其原料包括：25份德国瓦克E35.xm25、20份邻苯二甲酸丁苄酯、30份碳酸钙、40份活性碳酸钙、5份气相二氧化硅、2份硅烷偶联剂a171、1份硅烷偶联剂kh550、1.5份光稳定剂Tinuvin 765、1.5份抗氧剂以及0.3份催化剂TBTDL。
该低模量弹性密封胶的制备方法为：
首先，将增塑剂、碳酸钙以及活性碳酸钙在转速为1150rpm下搅拌混合，并同时在95℃的温度下真空脱除水分和气泡，真空度为0.08Mpa。
其次，在90℃的温度下，继续保持转速，加入气相二氧化硅、硅烷改性聚醚以及除水剂进行混合，反应35min。
然后，在小于40℃的温度下，将第二产物和催化剂、粘接增强剂、抗氧剂混合反应，该过程继续保持转速，且同时在0.08Mpa的真空度下脱泡，灌装结束。
实施例3
本实施例的低模量弹性密封胶，按重量份数计，其原料包括：22份德国瓦克E35.xm25、12份邻苯二甲酸丁苄酯、22份碳酸钙、25份活性碳酸钙、2份气相二氧化硅、1.5份硅烷偶联剂a171、0.6份硅烷偶联剂kh550、0.6份光稳定剂Tinuvin 765、0.7份抗氧剂以及0.3份催化剂TBTDL。
该低模量弹性密封胶的制备方法为：
首先，将增塑剂、碳酸钙以及活性碳酸钙在转速为980rpm下搅拌混合，并同时在88℃的温度下真空脱除水分和气泡，真空度为0.06Mpa。
其次，在70℃的温度下，继续保持转速，加入气相二氧化硅、硅烷改性聚醚以及除水剂进行混合，反应28min。
然后，在小于40℃的温度下，将第二产物和催化剂、粘接增强剂、抗氧剂混合反应，该过程继续保持转速，且同时在0.06Mpa的真空度下脱泡，灌装结束。
实施例4
本实施例的低模量弹性密封胶，按重量份数计，其原料包括：24份德国瓦克E35.xm25、18份邻苯二甲酸丁苄酯、28份碳酸钙、35份活性碳酸钙、4份气相二氧化硅、2份硅烷偶联剂a171、0.8份硅烷偶联剂kh550、1.3份光稳定剂Tinuvin 765、1.2份抗氧剂以及0.2份催化剂TBTDL。
该低模量弹性密封胶的制备方法为：
首先，将增塑剂、碳酸钙以及活性碳酸钙在转速为1125rpm下搅拌混合，并同时在90℃的温度下真空脱除水分和气泡，真空度为0.05～0.08Mpa。
其次，在80℃的温度下，继续保持转速，加入气相二氧化硅、硅烷改性聚醚以及除水剂进行混合，反应31min。
然后，在小于40℃的温度下，将第二产物和催化剂、粘接增强剂、抗氧剂混合反应，该过程继续保持转速，且同时在0.07Mpa的真空度下脱泡，灌装结束。
实施例5
本实施例的低模量弹性密封胶，按重量份数计，其原料包括：23份德国瓦克E35.xm25、15份邻苯二甲酸丁苄酯、25份碳酸钙、30份活性碳酸钙、2份气相二氧化硅、2份硅烷偶联剂a171、0.7份硅烷偶联剂kh550、1份光稳定剂Tinuvin 765、1份抗氧剂以及0.3份催化剂TBTDL。
该低模量弹性密封胶的制备方法为：
首先，将增塑剂、碳酸钙以及活性碳酸钙在转速为1100rpm下搅拌混合，并同时在90℃的温度下真空脱除水分和气泡，真空度为0.07Mpa。
其次，在75℃的温度下，继续保持转速，加入气相二氧化硅、硅烷改性聚醚以及除水剂进行混合，反应30min。
然后，在小于40℃的温度下，将第二产物和催化剂、粘接增强剂、抗氧剂混合反应，该过程继续保持转速，且同时在0.07Mpa的真空度下脱泡，灌装结束。
对比例1
本对比例与实施例5不同之处仅在于，硅烷改性聚醚使用三甲氧基硅烷改性聚醚30000T来替代德国瓦克E35.xm25。
对比例2
本对比例与实施例5不同之处仅在于，其制备过程为：首先，将增塑剂、碳酸钙以及活性碳酸钙在转速为1100rpm下搅拌混合。
其次，在75℃的温度下，继续保持转速，加入气相二氧化硅、硅烷改性聚醚以及除水剂进行混合，反应30min。
然后，在小于40℃的温度下，将第二产物和催化剂、粘接增强剂、抗氧剂混合反应，该过程继续保持转速，且同时在0.07Mpa的真空度下脱泡，灌装结束。
对比例3
本对比例与实施例5不同之处仅在于，选用硅烷偶联剂kh792替换硅烷偶联剂kn550。
对比例4
市售的硅烷改性密封胶。
对实施例1～5和对比例1～4制备得到的密封胶进行性能测试，其中，表干时间按照GB/T13477进行检测；拉伸强度和断裂伸长率按GB/T528进行检测；按GB/T 13477-2002“建筑密封材料试验方法”来评价定伸粘结性和拉伸模量；硬度按照GB/T531.1-2008“硫化橡胶和热塑性橡胶压入硬度试验方法第一部分：邵氏硬度计法”评价硬度；弹性回复率按GB13477.17-2002进行测试。其测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001782359530000091
由上述结果可知，本发明实施例得到的低模量弹性密封胶相对于市售产品具有较好的整体性能，且通过与对比例的对比，可以看出，硅烷改性聚醚和粘接增强剂的选择以及制备工艺均对其最终的产品性能有较大的影响。
综上所述，三甲氧基甲硅烷基丙基氨基甲酸酯封端的聚醚作为主要材料与其他辅助成分之间相互作用并反应，实现其材料流变性以及粘接性能等的改变，进而使最终获得的密封胶的表干时间、拉伸强度、模量以及弹性回复力等性能得到改善。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种低模量弹性密封胶，其特征在于，按重量份数计，其原料包括：硅烷改性聚醚20~25份、增塑剂10~20份、碳酸钙20~30份、活性碳酸钙20~40份、气相二氧化硅1~5份、除水剂1~2份、粘接增强剂0.5~1份、光稳定剂0.5~1.5份、抗氧剂0.5~1.5份以及催化剂0.2~0.3份，其中，硅烷改性聚醚为三甲氧基甲硅烷基丙基氨基甲酸酯封端的聚醚，除水剂为硅烷偶联剂a171，粘接增强剂为硅烷偶联剂kh550。
2.根据权利要求1所述的低模量弹性密封胶，其特征在于，按重量份数计，其原料由以下组分组成：硅烷改性聚醚20~25份、增塑剂10~20份、碳酸钙20~30份、活性碳酸钙20~40份、气相二氧化硅1~5份、颜料0~2份、除水剂1~2份、粘接增强剂0.5~1份、光稳定剂0.5~1.5份、抗氧剂0.5~1.5份以及催化剂0.2~0.3份。
3.根据权利要求1所述的低模量弹性密封胶，其特征在于，按重量份数计，其原料由以下组分组成：硅烷改性聚醚20~25份、增塑剂15~20份、碳酸钙25~30份、活性碳酸钙25~35份、气相二氧化硅2~5份、颜料0~2份、除水剂1~2份、粘接增强剂0.5~1份、光稳定剂0.5~1份、抗氧剂0.5~1份以及催化剂0.2~0.3份。
4.根据权利要求1所述的低模量弹性密封胶，其特征在于，所述催化剂为钛酸正丁酯。
5.根据权利要求1所述的低模量弹性密封胶，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类塑化剂。
6.根据权利要求1所述的低模量弹性密封胶，其特征在于，所述增塑剂包括邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种组合，光稳定剂为光稳定剂Tinuvin 765。
7.根据权利要求1所述的低模量弹性密封胶，其特征在于，按重量份数计，其原料由以下组分组成：硅烷改性聚醚20~25份、增塑剂10~20份、碳酸钙20~30份、活性碳酸钙20~40份、气相二氧化硅1~5份、除水剂1~2份、粘接增强剂0.5~1份、光稳定剂0.5~1.5份、抗氧剂0.5~1.5份以及催化剂0.2~0.3份。
8.如权利要求1~7任一项所述的低模量弹性密封胶的制备方法，其特征在于，其包括：
将所述增塑剂、所述碳酸钙以及所述活性碳酸钙搅拌并真空脱除水分和气泡，得到第一产物；
将所述第一产物与所述气相二氧化硅、所述硅烷改性聚醚以及所述除水剂混合后进行反应，得到第二产物；
在小于40℃的温度下，将所述第二产物和所述催化剂、所述粘接增强剂、所述抗氧剂混合反应，并真空脱泡。
9.根据权利要求8所述的低模量弹性密封胶的制备方法，其特征在于，将所述增塑剂、所述碳酸钙以及所述活性碳酸钙进行搅拌的转速为950~1150rpm，搅拌以及真空脱除水分和气泡的过程是在85~95℃的温度下进行。
10.根据权利要求8所述的低模量弹性密封胶的制备方法，其特征在于，制备所述第二产物的反应温度为60~90℃，反应时间为25~35min。
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